Přednáška 11. GISAX (Grazing-Incidence Small-Angle X-Ray Scattering) Martin Kormunda

Transkript

1 Přednáška 11 GISAX (Grazing-Incidence Small-Angle X-Ray Scattering)

2 Grazing Incidence Small Angle X-ray Scattering Rozptyl rengenovských fotonů pod malým úhlem první publikovaná idea 1986 tato oblast je omezená přímým svazkem a prvním difrakčním píkem wave vector transfer q=kf-ki

3 Grazing Incidence Small Angle X-ray Scattering Vhodné na popis morfologie povrchu A pro určení laterární distribuce morfologických útvarů nanočástic na povrchu Také lze určit změny hustoty elektronů na povrchu

4 Zdroj fotonů - Synchrotron X-ray svazek ionizuje vzduch

5 Synchrotron urychlené elektrony v ukládacím okruhu, produkují záření vedené do beamlines záření je velice intenzivní SOLEIL, Paříž, elektrony 2.75 GeV, délka okruhu 354 m

6 Reálné uspořádání měření

7 GISAX Výhoda techniky je schopnost analýzy pouze povrchu, protože svazek dopadů pod malým úhlem tedy jeho cesta i velice tenkou vrstvou je mnohem delší než při normálovém uspořádání experimentu to je ale také možné Lze také aplikovat insitu při růstu epitaxních povlaků pro přímou analýzu jejich růstu

8 Vhodné aplikace pole kvantových teček výzkum nestabilních struktur během růstu vrstvy samoorganizované povlaky blokových kopolymerů nanočástice

9 Princip plošný 2D detektor monochromatické rentgenové záření

10 Řezy uspořádáním experimentu pro ochranu detektoru odříznout pomocí beamstop

11 Teorie je poměrně obtížná světlo je rozptýleno ve směru kf pod úhlem (2θf, αf) viz obrázek na fluktuacích hustot stavů elektronů osvětlených svazkem rozptylový vektor q v prostoru je

12 Detekce obecně jsou rozptylové úhly malé jednotky stupňů pro GISAX vzdálenost detektoru cca 1 až 4m GIUSAXS utra malý úhel pak až 13 m detektor může být CCD kamera

13 Teorie - Intenzita signálu je dána vektorovou rovnicí F je tvarový faktor S je celková interferenční funkce Detailní teorie je popsány v dokumentaci modelovacího SW viz. es/doc/manual.html

14 Tvarový vektor daný integrálem, to je ale pouze Fourierova transformace tvaru objektu někdy označován DWBA - distorted wave Born approximation

15 Rozptylové události nicméně je také třeba uvážit všechny možné rozptylové jevy (některé SW ještě uvažují další případy)

16 Tvarový faktor F simulated cylindrical form factor (R=5nm; H/R=1)

17 Tvarový faktor F simulated spherical form factor (R=5nm; H/R=2)

18 Tvarový faktor F Figure 6: simulated half-spherical form factor (R=5nm; H/R=1)

19 Tvarový faktor F simulated pyramidal form factor (R=5nm; H/R=1; φ= )

20 Interferenční funkce S Kombinace vypočtených tvarových faktorů v DWBA spolu s celkovou interferenční funkcí dává celkový účinný průřez rozptylu

21 Interferenční funkce S imulated interference function (2Dhex,a=20 nm)

22 Interferenční funkce S hexagonal arranged cylinders (R=5nm; H/R=1; 2Dhex,a=20 nm)

23 Interferenční funkce S hexagonal arranged spheres (R=5nm; H/R=2; 2Dhex,a=20 nm)

24 Interferenční funkce S hexagonal arranged half spheres (R=5nm; H/R=1; 2Dhex,a=20 nm)

25 Polykrystalický materiál pro tenké vrstvy je typický tento patern

26 Analýza dat Jednodušší analýza se dá provést nikoliv pomocí kompexních 2D obrazců, ale jen pokocí out-of-plane záznamů. To jsou řezy ve směru qy a lze z nich určit analyzovat funkci S(qy). Rozptylovou křivku I(qy) získáme z řezu s konstantním qz v místě maxima (typicky Yoneda pík) a tyto informace vložíme do vhodného modelovacího SW např. GISAXS.

27 Analýza dat Pro určení tvarového faktoru F je nicméně nutné uvažovat vždy celý 2D obrazec aby poloměr R(y) ve směru povrchu byl reprezentativní. V prvním přiblížení lze uvažovat v out-of-plane analýze cylindrické objekty protože u nich qy nezávisí na na qy a ai. Tyto výsledky mohou být použity pro komplexní analýzu.

28 Příklad 3nm thick deposit of Pd on

29 Příklad Pt/ZrO2 reakce s CO katalizátory equivalent platinum thickness of 0.6 nm ( at cm2) TEM 500 nm x 500 nm Samples doi: /j.apsusc

30 Au nanočástice na povrchu polymerů 2x2 μm AFM image of gold nanoparticles (d=5nm), adsorbed on PS-P2VP Polymer brush (h= 7 nm), Z range nm strong interaction between the polymer brush (P2VP component) and the gold nanoparticles resulted in a reduction of the dominant length scale on the sample surface after the deposition of the gold.

31 Sloupcové samo organizované nanodisky CuS nm in diameter and 5-7 nm thick GISAXS obtained from a nanodisk film on a silicon substrate. The horizontal streaks of the (00l) reflections indicate that the columns are oriented perpendicular to the substrate /nl062419e

32 Tvar a velikost kvantových teček z Ge Ge (15 nm) deposited on boron terminated Si(111) surfaces is shown to form relaxed triangular Ge pyramids with no orientational dispersion. AFM The PII S (98) triangles indicate the orientation of the islands with respect to the incident beam.

33 Kvantová tečka Quantum dot, ohraničená oblast polovodiče o průměru kolem 30 nm a výšce 8 nm, schopná v důsledku nižší energie ve srovnání s energií vodivostního pásu okolního polovodiče vázat elektrony. Ty mohou nabývat pouze diskrétních hodnot energie, podobně, jako je tomu u atomu. Kvantové tečky se využívají ve speciálních součástkách, které jsou schopny pracovat s jednotlivými elektrony či fotony.

34 Kvantové tečky

35 Blokové kopolymery A thin PS-PB film with a molar mass of 183 kg/mol, bulk lamellar period of 839 ± 13 Å, and a film thickness of 2320 Å. (a) Tapping mode AFM height image. I (b) GISAXS intensity map on a logarithmic scale. The incident angle was 0.20 at a photon energy of 8 kev. The vertical stripe down the middle of the GISAXS pattern is the shadow of the beamstop. Straight Bragg rods at q of Å-1 indicate the formation of perpendicular lamellae.

36 Literatura