SAXSpace. Modulární řešení analýzy nanostruktur. ::: Innovation in Materials Science

Transkript

1 SAXSpace Modulární řešení analýzy nanostruktur ::: Innovation in Materials Science

2 Základní informace k metodě SAXS. Princip Internal Structure SAXS - Maloúhlový rozptyl RTG paprsků je nedestruktivní metoda pro vyšetřování velikosti nanostruktur v rozsahu od 1 nm až 200 nm. Výsledky měření SAXS jsou reprezentativní pro celý objem vzorku, SAXS je tedy ideální komplementární metodou k metodě přinášející jen lokální informaci, jakou je elektronová mikroskopie. SAXS je vynikající možností pro studie biologických vzorků v jejich přirozeném stavu. Tato populární aplikace je známá jako Bio-SAXS. Shape Size What SAXS determines Crystallinity Porosity Orientation Různé úhly různé výsledky WAXS XRD - Rozptyl na krystalové mřížce - Rozptylové úhly: > 10 2q - d < 1 nm Incidentální RTG paprsek SAXS - Rozptyl na částicích - Rozptylové úhly: q - D < nm d D

3 Různé tvary paprsku různé výhody Před rozptylem jsou RTG paprsky transformovány do dobře definovaných čárově nebo bodově uspořádaných paprsků. Tento proces se nazývá kolimací. Zatímco čárová kolimace je ideálně uzpůsobená měření neorientovaných (izotropních) systémů, jako jsou zředěné disperze a emulze, bodová kolimace je správnou volbou pro analýzu orientovaných vzorků a pevných látek s nehomogenní strukturou. Pro optimální pokrytí celého rozsahu potenciálních aplikací SAXS je zapotřebí obou kolimačních módů. SAXS Aplikace Surfaktanty Detergenty, potravinářská aditiva, nutrienty, farmaceutika, hygienické prostředky Koloidní disperze Pigmenty v nátěrech, inkoustech a slunečních sklech, Kovové disperze, krevní buňky E m u l ze Potraviny, systémy nosičů léčiv, mikro-emulze, hygienické prostředky Nano-kompozity Polymerní kompozity s nano-plnivy (jíly, karbonové nano-trubičky) Polymery & Vlákna Semi-krystalické polymery, blokové kopolymery, polymerní směsi, syntetická vlákna RTG paprsky prochází vzorkem, jsou rozptylovány jeho částicemi a doménami a produkují rozptylové charakteristiky odpovídající nanostruktuře látky. Rozptýlené RTG paprsky lze získat při různých úhlech. Pomocí SAXS se používají malé úhly (< 10 2q) pro měření molekulárních struktur velikosti do 200 nanometrů. Pro vyšetřování menších struktur, jako jsou krystalové mřížky na atomární úrovni, lze použít rozptýlené RTG paprsky při větších úhlech (> 10 2q). Tato metoda se nazývá WAXS (Wide-Angle X-ray Scattering). Katalyzátory Petrochemická rafinace a procesing, polymerizace, čištění plynů, palivové články Kapalné krystaly LCD, lyotropické tekuté krystaly používané jako detergenty, potraviny, systémy nosičů léčiv, biologické membrány Biologické materiály Proteiny, proteinové komplexy, lipidy, peptidy Alternativně lze za účelem vyšetřování povrchu nanostruktur využít RTG paprsek k reflexnímu měření planárních vzorků paralelně s jejich povrchem. Jedná se o techniku GI-SAXS (GI = Grazing Incidence).

4 SAXSpace Špičková cesta ke komplexní informaci SAXSpace je modulární analyzátor nanostruktur pro SAXS, WAXS, GI-SAXS, Bio-SAXS atd. Systém poskytuje data vysoké kvality v minimálním čase měření. Unikátní vlastností systému SAXSpace je jeho připravenost ke splnění požadavků uživatelů. Někteří uživatelé SAXS upřednostňují uživatelský komfort systému usnadňující práci a rychlost měření. Jiní vyžadují sofistikovaný pracovní prostor s plnou experimentální flexibilitou. SAXSpace poskytuje vše. 4 Prostor k rozšíření Velká komora na vzorky se zabudovanou platformou pro plnou experimentální flexibilitu 4 Široký rozsah příslušenství k měření Měřicí cely a platformy pro prakticky libovolný typ vzorku a podmínky měření

5 4 Více paprsků, více výsledků Funkcí SmartSAXS: Výběr paprsků s různou kolimací, volitelně aplikovaných současně, pro zvýšenou produktivitu a širší rozsah analýzy. 4 SAXS a WAXS současně Funkce TrueSWAXS: Simultánní a kontinuální studie SWAXS do 74 2q, při stejnoměrném rozlišení 4 Časově úsporné nastavení Funkcí TrueFocus: Plně automatické a inteligentní automatické nastavení komponentů s RTG paprskem pro zcela bezprecedentní usnadnění použití.

6 Pouze SAXSpace Následující charakteristiky jsou spojeny výhradně se SAXSpace. SmartSAXS SAXSpace je určen k měření jak izotropních, tak orientovaných vzorků bez nutnosti změny uspořádání. Stačí jen výběr kolimačního módu nejlépe vyhovujícímu požadavkům měření. SmartSAXS vícenásobného paprskového konceptu dokonce umožňuje použití čárové a bodové kolimace současně, s několika paprskovými liniemi napojenými na jeden RTG zdroj. Doby měření jsou redukovány na minimum a zvyšuje se tak kapacita měření TrueFocus U předešlých systémů SAXS nebylo vnímáno nastavení a vyrovnání RTG optiky a kolimačních komponentů s RTG paprskem jako jednoduchá procedura. SAXSpace naopak vyniká rychlostí a jednoduchostí tohoto nastavení stiskem jednoho tlačítka. Díky funkci TrueFocus se nastavení všech RTG komponent provádí automaticky. Dokonce i zkušení uživatelé SAXS oceňují úsporu času, kterou tento nový prvek v porovnání s manuálním nastavením přináší.

7 Zdroj kvality Vedle kvality jednotlivých komponent, kvalita dat SAXS a WAXS velmi závisí na bezrozptylové kolimaci vzorku a kvalitě RTG paprsku samotného. SAXSpace využívá intenzivní monochromatický paprsek s velmi nízkou radiací pozadí, který poskytuje spolehlivá data i v případě velmi nízkokontrastních vzorků. Této kvality paprsku se dosahuje prostřednictvím blokového kolimátoru na bázi Kratkeho kamery, který je výsledkem více než 50-ti let nepřetržitého zdokonalování. Základní systém byl původně vyvinutý zakládajícím otcem SAXS Otto Kratkym společně s firmou Anton Paar v padesátých letech 20-tého století. TrueSWAXS Tato funkce přináší možnost analýzy nanostruktur (< 200 nm), stejně jako jejich krystalické struktury na atomární úrovni (< 1 nm) pomocí kontinuálního měření SAXS a WAXS při větších úhlech až do 74 2q. Tato měření lze také provádět simultánně. Unikátnost funkce TrueSWAXS spočívá na důmyslném, prostorově úsporném pohybu sady komponent. S TrueSWAXS není zapotřebí přenastavení systému. Současně se lze plně spolehnout na stejnoměrné rozlišení a spolehlivé výsledky.

8 Experimentální flexibilita Inovativní výzkum na báze SWAXS vyžaduje inteligentní a univerzální systém. Prostor pro vzorky v uspořádání vše v jednom nového systému SAXSpace je otevřená nesčetným možnostem analýzy a nabízí tak plnou experimentální flexibilitu. Vyberte si ze široké palety držáků vzorků a cel, které lze s naprosto bezprecedentní jednoduchostí zapojit jako plug and play. Systémová funkce Stagemaster automaticky detekuje nové příslušenství a následně konfiguruje systém. Velká komora na vzorky systému SAXSpace nabízí dostatečný prostor vlastním experimentálním uspořádáním, pro které je Anton Paar schopen připravit na míru koncipované řešení. V každém případě lze experimenty provádět v přesném teplotním režimu volitelně v rozsahu -150 C až 300 C. Aplikační příklad: analýza GI-SAXS V kombinaci SAXSpace s komůrkou GI-SAXS lze získat vysoce kvalitní SAXS data v reflexním módu. Příklad: Obrázek vpravo zobrazuje záznam GI-SAXS měření mezoporézního tenkého filmu organosilikátu v ortorombické distorzní kubické soustavě. Vzorek laskavě poskytnutý skupinou Prof. Beina, LMU Mnichov

9 Široký výběr měřicích cel: µ-cela pro nejnižší objemy vzorků (>8 µl) Průtočná cela pro automatické vzorkování Cela na pasty pro viskózní a práškové vzorky Rotující cela pro průměrování mikrokrystalických domén TubeCell pro online experimenty (jednorázové příslušenství pro průchod vzorku) TCS Držák kapilár pro jednorázové kapiláry Široký výběr komůrek: TCkomůrka pro studie SWAXS od -150 C do 300 C Vlhkostní cela pro studie SWAXS v prostředí relativní vlhkosti Tenzní cela pro SWAXS studie tahového napětí GI-SAXS Stage pro analýzu nano-strukturovaných povrchů VarioStage multifunkční platforma pro SWAXS studie Autosamplery pro kapaliny: ASX autosamplery pro vysokokapacitní screening až 192 kapalných vzorků, s možností chlazení pro ochranu senzitivních vzorků jako jsou biomateriály Autosampler pro více pevných vzorků

10 SAXSpace Software Esence schopnosti SAXS Specializovaný software je jedním z nejdůležitějších částí moderního systému SAXS. SAXSpace obsahuje tři různé programy zajišťující automatické řízení systému a sběr dat, stejně jako jejich rychlé a jednoduché zpracování na báze šablon a analýzu 2D a 1D SWAXS dat. SAXSdrive Software pro řízení a měření Nový výkonný software SAXSdrive automaticky detekuje a řídí systémové komponenty SAXSpace včetně RTG zdrojů, měřicích systémů a detektorů. SAXSpace je automaticky nastavován; různé módy nastavení jsou uloženy v paměti přístroje a lze je jednoduše vyvolat. SAXSdrive umožňuje provedení automatizovaných měření SAXS a WAXS, včetně studií teplotní závislosti a dynamických procesů, stejně jako screeningových experimentů.. SAXSquant 2D a 1D SWAXS zpracování, vyhodnocení a analýza dat SAXSquant zjednodušuje vyhodnocení 2D a 1D SWAXS dat zpracovávaných pomocí plně uzpůsobených šablon. S velkými datovými sadami pro více vzorků se manipuluje stiskem jednoho tlačítka. SAXSquant nabízí všechny nezbytné vyhodnocovací postupy a výpočty důležitých parametrů jako gyradius, velikost částic, specifický objem a tak dále. Generované datové soubory (ASCII textový formát) lze otevřít a zpracovat v libovolném softwaru pro vyhodnocení SAXS dat, jako jsou ATSAS, SANSView, SASfit. Software pro rozšířenou interpretaci dat Struktura a interakce částic PCG software přináší strukturální informaci z experimentálních SAXS dat pomocí matematických metod, které umožňují stanovení velikosti, tvaru a distribuce částic. Software nabízí unikátní výhody: lze interpretovat data interakce (např. koncentrované nebo nabité) systémů částic na základě pouze jednoho experimentu. To signifikantně urychlí celý experiment, protože již není nutné provádět měření sérií při různých koncentracích.

11

12 Technická specifikace Rozlišení systému q min : 0.03 nm -1 (0.003 Å -1 ) Dosažitelný rozsah q 0.03 nm -1 až 49.0 nm -1 (0.003 Å -1 až 4.90 Å -1 ) 200 nm až 0.13 nm Doba měření <1 minuta až 30 minut (typicky) Speciální funkce SmartSAXS: multinásobné uspořádání paprsku TrueFocus: automatické vyrovnání s RTG paprskem TrueSWAXS: kontinuální a simultánní studie SWAXS do 74 2q Stagemaster: XYZ systém s funkcí auto-detekce systém Podmínky měření: - Rozsah teploty - Atmosféra -150 C až 300 C Vakuum, vzduch, inertní plyn, vlhkost, (reakční plyny na vyžádání) RTG zdroj RTG trubice (čárová a/nebo bodová kolimace), Mikrozdroj RTG optika Multivrstvová optika Inovovaný čárový a bodový kolimátor na principu Kratky Držáky vzorků / Autosamplery TC systém Vlhkostní cela Systém pro měření v tenzi (tenzní cela) GI-SAXS systém ASX autosamplery Systémy koncipované na míru Držáky vzorků Křemenné kapiláry pro kapaliny Držáky vzorků pro pevné materiály µ-cela Průtočná cela Cela na pasty Rotační cela Trubičková cela TCS Držák kapilár Detektory Imaging plate detektor (detekce 2D dat) CCD detektor (detekce 2D dat) Diode array detektory (detekce 1D a 2D dat) Software SAXSdrive TM řízení a zpracování dat SAXSquant TM software pro analýzu dat Software pro rozšířenou interpretaci dat (PCG) Rozměry (půdorys) 1.8 m x 0.9 m (d x š)

13 Původ analýzy SAXS První komerční Analyzátor SAXS zkonstruovaný prof. Otto Kratkym ve spolupráci s Anton Paar Graz, Rakousko Vyvinuta Kratkeho kompaktní kamera, více než 800 přístrojů vyrobených v Anton Paar a celosvětově distribuovaných Uvedení SAXSess, s funkcí monochromatizace RTG paprsku a 2D detekce Uvedení SAXSpace s unikátními funkcemi SmartSAXS, TrueFocus a TrueSWAXS Sofistikovaná aplikační podpora Anton Paar poskytuje celosvětově funkční síť zkušených servisních inženýrů poskytujících pružnou podporu a zajišťujících bezproblémové použití a maximálně efektivní využití SAXSpace. I přes důkladné zaškolení uživatele v průběhu instalace a následnou aplikační podporu je naším cílem poskytovat pomoci maximální využití systému SAXSpace.

14 Photos: Croce & Wir Anton Paar GmbH Anton-Paar-Str. 20 A-8054 Graz Austria - Europe Tel: +43 (0) Fax: +43 (0) info@anton-paar.com Web: Instruments for: Density and concentration measurement Rheometry Viscometry Sample preparation Microwave synthesis Colloid science X-ray structure analysis Refractometry Polarimetry Petroleum testing High-precision temperature measurement Specifications subject to change without notice. 01/13 D21IP001CZ-B