Charakterizace koloidních disperzí. Pavel Matějka

Transkript

1 Charakterizace koloidních disperzí Pavel Matějka

2 Charakterizace koloidních disperzí 1. Úvod koloidní disperze 2. Spektroskopie kvazielastického rozptylu 1. Princip metody 2. Instrumentace 3. Příklady použití 3. Optické měření zeta-potenciálu 1. Princip metody 2. Instrumentace 3. Příklady použití 4. Další metody

3 Charakterizace koloidních disperzí Koloidní disperze takové soustavy, kde jedna látka se vyskytuje v malých částečkách (koloidní částice submikronových rozměrů ) a kde tyto částečky jsou rozptýleny v druhé látce Koloidní částice způsobují výrazný rozptyl světla (elastický Rayleighův) i neelastický (především kvazielastický)

4 Charakterizace koloidních disperzí

5 Charakterizace koloidních disperzí koloidní rozměry colloidal dimensions Konvenčně zvolené hranice pro velikost částic disperzních systémů, označovaných jako koloidy. Horní hranicí je průměrná vlnová délka viditelného světla (cca 500 nm, dle některých autorů 1000 nm). Dolní hranice 1 nm souvisí s fyzikálně-chemickou definicí povrchu: částice musí být tak velká, aby bylo možno ve shluku atomů rozlišit vnitřní a vnější atomy (při nejhustším uspořádání za předpokladu atomů kulovitého tvaru je na vytvoření částice zapotřebí 13 atomů rozměr takového agregátu je cca 1 nm).

6 Metody stanovení velikosti koloidních částic Přímé metody mikroskopické TEM, příp. SEM, AFM Charakterizace koloidních disperzí Nepřímé metody optické, kinetické, reologické Brownův pohyb chaotický pohyb koloidních částic nárazy interakce s částicemi dispergujícího prostředí vliv teploty, vliv viskosity prostředí teorii vyvinul Einstein Barva nanočástic souvisí s jejich velikostí

7 Charakterizace koloidních disperzí

8 Spektroskopie kvazielastického rozptylu Quasi-elastic Light Scattering Dynamický rozptyl světla - Dynamic Light Scattering Fotonkorelační spektroskopie Photoncorrelation spectroscopy

9 intenzita intenzita Spektroskopie kvazielastického rozptylu čas čas

10 Spektroskopie kvazielastického rozptylu

11 Spektroskopie kvazielastického rozptylu

12 Spektroskopie kvazielastického rozptylu

13 Spektroskopie kvazielastického rozptylu Tepelný pohyb částic Dopplerův efekt Jiné frekvence než primární světlo Rozptýlené světlo úzké spojité spektrum fluktuace intenzity rozptýleného světla (Velikost a pohyblivost částic) Tvar a šířka spektra Dynamika fluktuace intenzity

14 Spektroskopie kvazielastického rozptylu

15 Spektroskopie kvazielastického rozptylu

16 Spektroskopie kvazielastického rozptylu 90 detection optics Classical arrangement

17 Spektroskopie kvazielastického rozptylu

18 Elektrická dvojvrstva koloidních částic elektrokinetický potenciál zeta-potenciál nebo ζ-potenciál - rozdíl potenciálů na pohybovém rozhraní, který se ustavuje při relativním pohybu tuhé fáze s elektrickou dvojvrstvou vůči roztoku

19 Elektrická dvojvrstva koloidních částic

20 Elektrická dvojvrstva koloidních částic

21 Elektrická dvojvrstva koloidních částic Zeta potential is measured using a combination of the measurement techniques: Electrophoresis and Laser Doppler Velocimetry, sometimes called Laser Doppler Electrophoresis. This method measures how fast a particle moves in a liquid when an electrical field is applied i.e. its velocity.

22 Elektrická dvojvrstva koloidních částic The light scattered at an angle of 17 is combined with the reference beam. This produces a fluctuating intensity signal where the rate of fluctuation is proportional to the speed of the particles

23 Elektrická dvojvrstva koloidních částic The most important factor that affects zeta potential is ph. A zeta potential value on its own without a quoted ph is a virtually meaningless number.

24 Osmotický tlak a velikost koloidních částic π = crt π = νk B T pro koloidy ν počet částic v jednotce objemu - koligativní vlastnost závisí na počtu částic, nikoli na jejich povaze

25 Sedimentace částic v silovém poli Sedimentace velkých částic v gravitačním poli Sedimentace částic při odstřeďování - ultracentrifugace