Electron BackScatter Diffraction (EBSD)

Transkript

1 Electron BackScatter Diffraction (EBSD) Informace o xtalografii objemových vzorků získané pomocí SEM + EBSD a) základní součásti systému EBSD 1. Základy EBSD Vzorek Detektor EBSD Fluorescenční stínítko Vakuové okénko CCD kamera (vysoká citlivost) Rozlišení: nm Rychlost sběru: 100 s -1 Doba expozice: < 10 s SEM FEG (HW) stolek, řízení polohy svazku, atd. PC (SW) řízení experimentu, vyhodnocení difrakčních obrazců, zobrazení výsledků (OI, HKL)

2 b) Vznik difrakčního obrazce a sběr dat Difrakční obrazec = mapa KL TEM Mechanismus vzniku KL nepružný rozptyl elektronů do všech možných směrů λinel λel Dodatečná Braggovská reflexe nepružně rozptýlených e-: 0 (atom) nepružný rozptyl A,B Braggovská reflexe (nastává na všech rovinách, kde Fhkl 0) Pohyb e- po kuželových plochách s vrch. úhlem (π-2θ) a osou <hkl> - průsečík se stínítkem 2 hyperboly (blízko středu rovnoběžky) vzdálenost 2.Θ.L (= dxy od středu= prim. stopy) a osou (hkl) Rozdíl od TEM:! BSE zpětně odražené elektrony (nad tlustým vzorkem)

3 t = 7s, res. 915 x 915 pixel t = 15 ms, res. 112 x 112 pixel c) interpretace difrakčních obrazců Kvalitativní vztah (viz difrakční konstanta TEM): w 2l θ nlλ d w... šířka pásu KL l...vzdálenost stínítkodetektor λ... (8.6 pm 20kV) d... mezirovinná vzdálenost θ 1 Změna orientace xtalu pohyb KL Kalibrace: a) l (viz TEM) b) střed dif. obrazce (kolmé a sklopené stínítko)

4 d) automatické indexování a stanovení orientace Poloha KL Houghova transformace Transformace: (x, y) (ρ, θ) ρ = x cosθ + y sinθ přímka (KL) bod (HP) KL Maxima v HP 1) Raw image 2) Houghova transformace detekce maxim 3) Zpětná transformace KL 4) Indexace KL Stanovení úhlu mezi rovinami: (x 1, y 1, l), (x 2, y 2, l), (x 3, y 3, l) r i = (x i, y i, l) n ij = (r i x r j )...normála úhel: cosα ijkl = n ij. n kl Porovnání s tabulkou α ijkl stanovení (hkl) Závěrečný krok: stanovení orientace x-talu

5 e ) Reprezentace orientace xtalu: Ref. s.s. othogonální s.s. pevně spojená se vzorkem Ref. s.s. = válcovaný plech x směr válcování (RD) y příčný směr (TD) z normála k povrchu (ND) Orientační matrice: (α 1, β 1, γ 1 směr kosiny mezi směrem [100] a RD, TD, ND), atd. r C = G r S r C... směr v xtalu r S... směr v ref. vzorku i) (hkl) [uvw] [uvw]... osa xtalu s RD (hkl)...normála k (hkl) normála k povrchu xtalu ii) Eulerovy úhly 3 úhly: xtal ref. vzorku φ 1... otočení kolem osy z - xtalu Φ... otočení kolem nové o x φ 2... otočení kolem nové o z

6 3i) Stereografická projekce Poznámka: Intenzita Kikuchiho čar a) raw image b) KL indexované or. x-talu (hkl) [uwv] c) KL teor. (I > 10 %) bez F hkl d) Simulovaný obraz orientace x-talu Resumé 1) Dopadem svazku elektronů na skloněný (tlustý) vzorek vzniká na stínítku EBSD 2) Difrakční obraz tvoří soustava pásů KL, které charakterizují strukturu a orientaci vzorku. 3) Střed každého pásu KL odpovídá průsečíku roviny, na které příslušný pás KL vzniká s rovinou stínítka 4) Polohu pásu KL lze nalézt automaticky pomocí Houghovy transformace. Z této polohy lze stanovit orientaci té oblasti vzorku, ze které byl pás KL vytvořen.

7 2. Druhy experimentů EBSD a) Bodová analýza Statický svazek KM z 1 bodu Př: Orientace (manuálně vybraných) zrn b) Mapy orientací (OIM) Dynamický sken mapy KL z jednotlivých bodů zvolené sítě c) Mapy kvality (quality maps) Faktory ovlivňující kvality obrazce BSE: - lokální dokonalost xtalu - příprava vzorku (kvalita povrchu) - kontaminace povrchu - orientace Míra kvality h i výška peak i-té (nejintenzivnější) KL v Houghově prostoru σ h std. odchylka Hough. transformace

8 BSE Quality image Detaily: zrna, GBs, povrchové defekty, atd. Pozadí OIM Analýza OIM a) reprezentace zrn a hranic a speciálních hranic

9 b) Textura Klasický PF Barevný PF Eulerova r. Separované text. komponenty Pólový obrazec (PF): stereografická projekce směrů normál (pólů) k dané rovině c) Diskriminace fází Duplex ocel: Austenit - FCC Ferit BCC RTG nerozliší Rozlišení EBSD: Fit d hkl v jednotlivých bodech

10 3. Podrobnosti experimentů EBSD a) Příprava vzorků Kvalitní mapy KL kvalitní příprava povrchu Analogie jako TEM i) kovy a vodiče analogie přípravy metalografických výbrusů ii) kovy a vodiče iontové slešťování (PIPS, PECS), FIB iii) křehké materiály (keramiky, geologické materiály) lomové plochy iv) mikroelektronické součástky plasmové leštění Poznámka: 1. Nevodivé materiály pokovení 2. Odstranění předchozí přípravou ovlivněné vrstvy (a)1200 SiC, (b)1 micron alumina, (c)0.3 micron alumina, (d)15 min micron colloidal silica (CS), (e) 30 min. CS (f) 60 min. CS (g) 120 min. CS (h) 240 min. CS.

11 b) CCD kamera integrace, rozlišení i) Integrace - Kvalita map KL (poměr signál/šum) - optimum t INT, i probe a) 36ms, 2 na b) 36 ms, 200 pa c) 360 ms, 200 pa - chlazení - I BSE as Z ii) Rozlišení SW: 12 bit, 1300 x 1024 Optimalizace: t INT a rozlišení (1300x ms = 650 x ms) Poznámky: - rozlišení Houghovy tr.: 128 x HT i ze zašumělých obrazů Vždy nutno hledat optimální podmínky (T, i PROBE, rozlišení) pro daný vzorek! Optimální Max. rozlišení

12 3i) Pozadí BSE Pozadí difr. obrazce od BSE snižuje kontrast KL a) pozadí BSE b) původní obraz c), d) snížení vlivu pozadí 4i) Parametry SEM - proud svazku el. (i PROBE ) i PROBE n el. t INT ALE d PROBE rozlišení i PROBE (optim) - HV HV λ, d KL ; I KL a t INT, ale h průniku el. HV (optim) Vliv HV a) 10 kv b) 20kV c) 30 kv - kvalita vakua Vliv kvality vakua a) 0.05 torr b) 0.5 torr c) 1.0 torr Pozn: Nevodivé vzorky horší vakuum redukuje nabíjení

13 5i) náklop vzorku Běžný náklop 70 - optimální kontrast KL, vysoká frakce BSE Vliv náklopu vzorku a) 70 b) 50 c) Prostorové rozlišení Interakční objem BSE nm, f(d el ) = f(hv, i PROBE, vlákno) Typicky: i PROBE HV vlákno Rozlišení 0.1 na 20 kv FEG 2 nm d ~ 10 nm 0.1 na 20 kv W 30 nm d) Přesnost měření Orientace: ± 0.5 ( přesnost měření polohy KL, kalibrace systému, atd.) Praktické příklady

14