Úvod do fyziky tenkých vrstev a povrchů. Rastrovací elektronová mikroskopie (SEM), environmentální SEM, TEM

HTML
DOWNLOAD

Rozměr: px

Začít zobrazení ze stránky:

Download "Úvod do fyziky tenkých vrstev a povrchů. Rastrovací elektronová mikroskopie (SEM), environmentální SEM, TEM"

Klára Benešová
před 8 lety
Počet zobrazení:

1 Úvod do fyziky tenkých vrstev a povrchů Rastrovací elektronová mikroskopie (SEM), environmentální SEM, TEM

2 Elektronová mikroskopie Zobrazování velmi malých objekt P ekonání fyzikálních limit optické mikroskopie Teoretický limit OM dosažen za átkem tých let, p i emž již existovala pot eba zobrazení jemné struktury organických bun k Požadavek na zv tšení 10000x a více 1931 Ernst Ruska, nejd íve vyvinut TEM 1938 Von Ardenne, první SEM 1965 první komer ní SEM

3 Omezení rozlišení Difrakce na otvoru Rozlišovací schopnost (bodová) I 2 sin β = I0 β = β π Dsinθ λ Rayleighovo kritérium: Maximum 0-tého ádu prvního difrak ního profilu se p ekrývá s prvním minimem druhého difrak ního profilu r 1 = r λ nsinα

4 Vlnový charakter pohybujícího se elektronu λ = h mv E = mc m c = eu k λ = h eu 2m eu m0c [Å, V] U Možnost fokusace elektron a magnetostatickým polem elektrostatickým

5 Porovnání OM, TEM a SEM - principiální charakteristiky

6 Charakteristická informace : SEM Topografie Obraz povrchu, jak vypadá, jeho textura Morfologie Tvar a velikost ástic tvo ících objekt Složení Prvky a slou eniny, z nichž je tvo en povrch, jejich množství korelace s materiálovými vlastnostmi Krystalografická informace Jak jsou atomy rozloženy v objektu

7 P íklad: Identifikace typu lomu SEM mikrofotografie povrchu lomu dvou BaTiO 3 vzork

9 Jaké mikrostrukturální charakteristiky nás zajímají Velikost zrn: od cca 1 um do cm Tvar zrn Velikost precipitát Objemové frakce a rozložení r zných fází Defekty, trhliny, póry: od cca 1 um do cm

10 Velikosti objekt a mikroskopické metody

11 Výhody SEM, TEM vs. OM Zv tšení Hloubka pole Rozlišovací schopnost OM 4x 1400x 0.5 mm 0.2 mm SEM 10x x 30 mm ~1 nm TEM 100x x tlouš ka vzorku <0.1 nm SEM má velkou hloubku pole, což umož uje, aby velká ást vzorku z stala zaost ena a výsledný obraz tak dává t írozm rnou p edstavu o vzorku. Kombinace vysokého zv tšení, velké hloubky pole, vysokého rozlišení, informace o chemickém složení a krystalografické struktu e iní z SEM jednu z nejvíce používaných mikroskopických metod v výzkumu a vývoji (VaV).

13 Interakce elektron s povrchem PL: interak ní (excitovaná) oblast Velikost excitované oblasti závisí na: Atomovém ísle Z materiálu vzorku; materiály s vyšším Z interagují více, tj. interak ní oblast je menší Urychlujícím nap tí elektron ; vyšší nap tí znamená v tší hloubku pr niku elektron a v tší interak ní oblast Úhlu dopadu elektron ; v tší úhel znamená menší interak ní oblast

15 Interakce elektron s povrchy pevných látek Co se d je s elektronem procházejícím tenkou vrstvou? nic, proletí bez rozptylu srazí se s n jakým mikroskopickým subjektem (jiný elektron, atom, ) a bude jedenkrát rozptýlen srazí se mnohokrát a bude vínásobn rozptýlen Monte Carlo simulace pr chodu elektron tenkou vrstvou Srážky mohou být pružné anebo nepružné. V tšinou je elektron rozptýlen dop edu. M že však být rozptýlen i zp tn. D ležité pojmy: (ú inný) srážkový pr ez St ední (elastická nebo neelastická st ední volná dráha

17 Instrumentální ást zdroje elektron, elektronová optika, detektory elektron Termoemisní elektronové d lo Autoemisní elektronové d lo

18 Elektronov -optická soustava TEM Elektromagnetické o ky vs. optické o ky Kondenzorové o ky a apertura Objektivová o ka a apertura Mezi o ka Projektorové o ky

19 TEM transmisní elektronový mikroskop

20 Magnetické o ky

21 Dvojitý kondenzor Zmenšený obraz k ížišt => velikost stopy Sbíhavost svazku

22 Objektivová o ka Vytvá í obrácený obraz vzorku, který je poté zv tšen. V obrazovém ohnisku se vytvá í difrak ní stopa - vhoné místo pro clonu. Objektivová (kontrastní) clona Vybírá elektrony, které vytvá í obraz Zlepšuje kontrast

23 Objektivová o ka r zné polohy objektivové clony Clona vycentrovaná na optické ose Clona posunutá vybírá difraktovaný svazek Bez clony difrak ní obrazec na optické ose Svazek je naklon n difraktovaný svazek na optické ose

=> TEM obraz Zaost ena na ohniskovou rovinu objektivové o ky =>

24 Mezi o ka a projek ní o ky Mezi o ka zv tšuje obraz vytvo ený objektivovou o kou: Zaost ena na obrazovou rovinu objektivové o ky => TEM obraz Zaost ena na ohniskovou rovinu objektivové o ky => TEM difrakce Kombinace mezi o ky a projek ních o ek Dává kone né zv tšení

25 Hloubka pole a hloubka ostrosti Hloubka pole D ob : posuv vzorku ve sm ru optické osy, p i které z stává ješt D ob = d β ob ob zaost en. D im = d β ob ob M 2 T Hloubka ostrosti D im : posuv v míst zv tšeného obrazu, p i které z stává obraz zaost en

26 Elektronové vs. Optické o ky elektrony se nedotýkají o ky, o kou je elmg. pole, není tam ost e ohrani ený povrch elektron rotují v magn. Poli elektrony se odpuzují zaost ování a zv tšování obrazu je ízeno elektronicky; nejsou t eba pohyblivé ásti elektronové o ky mohou být pouze spojky! nelze jednoduše korigovat vady o ek jako u optických o ek elektronové o ky jsou provozovány s malými aperturami

27 Sférická aberace (otvorová vada) o ek Ideální o ka (J.C. Maxwell): 1. svazek paprsk vycházejících z jednoho bodu p edm tu se musí po pr chodu o kou sbíhat do bodu nebo rozbíhat z jednoho bodu obrazu 2. každý bod roviny kolmé na optickou osu se zobrazuje také na kolmou rovinu 3. obraz v této rovin musí být podobný p edm tu Nalezení podmínky ideální o ky: Laplaceova rovnice ve válcových sou.=> ešení pole pro malá r => E(r,z) r 2 1 Er ( r, z) = r ( z) 2 2 z φ Pro neideální o ku 1 1 E r z r z r z r (, ) = φ ''( ) + φ ''''( ) r = Ar 3

28 Velikost stopy svazku d = velikost (viruálního) zdroje d g + rozší ení sférickou vadou o ek d s + vliv difrakce na otvoru d d d d d g s d = 2 πα s i β 3 = 0.5C α λ = 1.22 α d = d + d + d g s d

29 Vytvá ení obrazu v TEM Zobrazení v tmavém poli Zobrazení ve sv tlém poli

30 TEM p íklady Mo ská bakterie bacil virus

31 TEM p íklady Y123 supravodi bacil

32 SEM

36 Dva hlavní typy signál v SEM zobrazování (Pravé) sekundární elektrony (SE) Zp tn odražené elektrony (BSE) Emise sekundárních elektron je d sledkem nepružných srážek (Coulombického charakteru) primárních elektron (dopadajícího svazku) a slab vázaných (valen ních, vodivostních) elektron PL. Energie ásti SE je dostate ná na p ekonání výstupní práce z PL. Typická energie SE mimo PL je ~5 10 ev, tj. jsou to nízkoenergetické elektrony, které lze s vysokou ú inností (50 100%) detegovat p ivedením kladného potenciálu ( V) na detektor. Toto je jeden z d vod vysoké hloubky pole u SEM. Detektor používaný pro SE se nazývá scintilátor/fotonásobi. Zp tn odražené elektrony (BSE) jsou zp sobeny pružnými srážkami mezi primárními elektrony a jádry atom (tzv. Rutherford v rozptyl). Vyšší Z znamená více BSE. BSE mají vyšší energie (> 1 kev, prakticky rovné energii primárních elektron ) a nelze je jednoduše elektrostaticky p itáhnout k detektoru. Potenciál nutný k jejich p itažení by zárove p itáhnul primární svazek! Nejb žn jším BSE detektorem je povrchový bariérový detektor.

37 SEM

38 SEM p íklady 486 ip ip Krystaly kyseliny askorbové moucha blecha rozto

39 SEM p íklady komár komár klíšt Krmení rozto e

40 SEM p íklady Nanoelektronika Zrnko pylu Pyl

Podobné dokumenty

Úvod do fyziky tenkých vrstev a povrchů. Spektroskopie Augerových elektron (AES), elektronová mikrosonda, spektroskopie prahových potenciál

Úvod do fyziky tenkých vrstev a povrchů Spektroskopie Augerových elektron (AES), elektronová mikrosonda, spektroskopie prahových potenciál ty i hlavní typy nepružných srážkových proces pr chodu energetických