ZMĚNY V PRŮBĚHU SIGNÁLU AKUSTICKÉ EMISE PŘI VRYPOVÉ INDENTACI NA RŮZNÝCH MATERIÁLECH A KORELACE S MORFOLOGIÍ PORUŠENÍ Abstrakt CHANGING IN ACOUSTIC EMISSION SIGNAL DURING SCRATCH INDENTATION ON DIFFERENT MATERIALS AND CORRELATION WITH MORPHOLOGY OF FAILURES Martin RACEK, Ivo ŠTĚPÁNEK, Petr JIŘÍK Západočeská univerzita v Plzni, Univerzitní 22, 306 14 Plzeň, ČR, ivo.stepanek@volny.cz Příspěvek se zabývá sledováním změn v průběhu signálu akustické emise při vrypové indentaci v závislosti na druhu materiálu a přípravě jeho povrchu v korelaci s morfologií porušení vyvolaného vrypovou indentací. Vrypová indentace je provedena na různých základních materiálech s různou úpravou povrchu a následně na různých systémech tenká vrstva základní materiál co do tenké vrstvy i základního materiálu. Z výsledků je patrno, že průběh signálu akustické emise je ovlivněn kohezivními vlastnostmi tenké vrstvy, adhezivně kohezivním chováním systému tenká vrstva základní materiál i kohezivním chováním samotného základního materiálu a jeho přípravou. Abstract The paper is devoted by evaluation changing in acoustic emission signal during scratch indentation in dependence on kind of material and method of preparing of surface in correlation with morphology of failure created by scratch indentation. Scratch indentation was provided on different basic materials with different surface preparation and then on different systems thin film substrate from point of view thin films and substrate too. There are presented results, what acoustic emission signal is influenced by cohesive properties of thin films, adhesive cohesive behaviour of systems thin film substrate and cohesive behaviour of basic materials too and method for preparing of surface of material systems. 1. ÚVOD Hodnocení vlastností a chování tenkých vrstev přesněji vlastností a chování systémů tenká vrstva základní materiál je prováděno celou řadou analytických metod. Pro analýzu mechanických vlastností a chování se používají zejména indentační zkoušky [1]. Kromě základního hodnocení stop po statické a vrypové indentaci se v průběhu indentace mohou zaznamenávat další doplňující informace. Tyto informace přináší mnoho možností rozšíření proti jednoduchým standardním analýzám pro zachycení nejen vlastností ale i chování materiálových systémů před i po procesech opotřebení a degradace pro zachycení probíhajících změn [2]. 2. VLIV PŘÍPRAVY POVRCHU ZÁKLADNÍHO MATERIÁLU - DRSNOST Akustická emise snímaná z držáku indentoru v průběhu vrypové indentační zkoušky odráží porušování povrchu materiálového systému při realizaci této zkoušky. Ve standardním pojetí je vrypová indentace využívána pro hodnocení přilnavosti tenkých vrstev k základnímu materiálu a v tomto případě růst signálu akustické emise ukazuje na odtrhávání tenké vrstvy od základního materiálu. Výsledky jsou ovšem ovlivněny celou řadou dalších faktorů, které mohou ovlivnit průběh signálu akustické emise případně se může stát, že se akustická emise neprojeví, přestože se tenká vrstva odtrhává. Jedním z hlavních vlivů na vznik a rozvoj porušení na povrchu systémů s tenkými vrstvami ale i bez nich je drsnost povrchu, neboť silně ovlivňuje pohyb indentoru po povrchu. Důležitý je směr pohybu indentoru vzhledem ke směru nerovností daných
drsností. Na obr. 1 a 2 je patrno, jak může být ovlivněn průběh signálu akustické emise jednak nehomogenním rozložením tenké vrstvy po povrchu (označení a a b) a jednak jak směr pohybu indentoru vzhledem k drsnosti ovlivňuje vznik a vývoj porušení a tudíž uvolnění signálu akustické emise (a,b kolmo na směr drsnosti a c rovnoběžný směr). Ve směru rovnoběžném vzniká porušení při vyšší normálové síle. Silně ale též záleží na optimalizaci povrchových vrstev a modifikaci rozhranní. Obr. 1: Změny průběhu signálu akustické emise na různých místech vzorku (a,b - kolmo na drsnost) a vlivem směru pohybu indentoru (c rovnoběžně s drsností). Obr. 2: Změny průběhu signálu akustické emise na různých místech vzorku (a,b - kolmo na drsnost) a vlivem směru pohybu indentoru (c rovnoběžně s drsností).
Dále je zachycen vliv drsnosti samotné, který ovšem může být dán nejen drsností povrchu z pohledu vlivu na vrypovou indentaci ale též vlivu na deposiční proces. Vyšší drsnost brání pohybu indentoru v kolmém směru k drsnosti na jednu stranu ale na druhou stranu může bránit rozvoji křehkého porušení, což ukazuje průběh signálu akustické emise na obr. 3 a 4 (B má větší drsnost než A). Vzorek 52-4 má povrch leštěný. Nejvyšší uvolnění akustické emise je na vzorku leštěném (obr. 4). Obr. 3: Průběh signálu akustické emise na vzorkách s rozdílnou drsností Obr. 4: Průběh signálu akustické emise na vzorkách s rozdílnou drsností 3. VLIV PŘÍPRAVY ZÁKLADNÍHO MATERIÁLU LEŠTĚNÍ, LEPTÁNÍ Vzorky pro experimentální práce v oblasti optimalizace technologických procesů deposice tenkých vrstev a zkoušení různých tenkovrstvých systémů jsou v převážné většině případů připravovány broušením a leštěním do zrcadlového lesku jednak z důvodu deposičních procesů a jednak z důvodu lepšího povrchu pro analytické metody zejména indentační zkoušky. Touto přípravou jsou ovšem povrchy vzorků modifikovány a mohou mít vliv na vlastnosti a chování povrchových vrstev tenkovrstvých systémů. Z tohoto důvodu byl tento
vliv sledován. Byly připraveny vzorky z různých materiálů. Některé vzorky byly vyleštěny, dále naleptány a leštěné vzorky byly podrobeny deposici tenké vrstvy pomocí technologie nízkonapěťového reaktivního odpařování ve vakuu. Následně byly provedeny vrypové indentace za srovnatelných podmínek. Z výsledků je patrno, že mechanické broušení a leštění může vnášet do povrchu pnutí a tím zpevňovat povrch a tím ovšem roste křehkost povrchových vrstev. Na leštěném povrchu dochází k uvolnění silného signálu akustické emise, i když porušení je velmi jemné (obr. 5 a 6). Leptáním dochází k narušení této modifikované vrstvy a proto signál akustické emise je o něco menší (obr. 5 a 6). Po deposici tenkých vrstev je signál akustické emise ještě nižší, přestože se odtrhává tenká vrstva od základního materiálu (obr. 5 a 6). Pravděpodobně tenká vrstva zpevňuje povrch a brání křehkému porušení v základním materiálu a dále během deposičního procesu dochází navíc k iontovému bombardu a tím k dalšímu ovlivnění povrchu základního materiálu a odebrání části modifikované vrstvy z mechanické přípravy před deposicí. Též vlastnosti samotného základního materiálu mají vliv, jak je patrno z obr. 5 a 6. Obr. 5: Průběh signálu akustické emise na vzorkách po leštění, leptání a deposici tenké vrstvy na substrátu 19 830. Obr. 6: Průběh signálu akustické emise na vzorkách po leštění, leptání a deposici tenké vrstvy na substrátu 14 220.
4. VLIV NITRIDACE POVRCHU ZÁKLADNÍHO MATERIÁLU Nejen příprava povrchu mechanickým broušením a leštěním může mít vliv na průběh signálu akustické emise ale též modifikace povrchových vrstev základního materiálu. Jedním z těchto procesů může být nitridace plazmatickým procesem. Opět je provedena na dvou rozdílných materiálech z pohledu jejich tvrdosti. S rostoucím časem nitridace roste zpevnění povrchových vrstev ale i křehkosti povrchových vrstev a proto narůstá signál akustické emise. Silnější je projev na základním materiálu s nižší tvrdostí, neboť dochází k větší deformaci základního materiálu pod povrchovou úpravou a následkem plastické deformace křehce praská povrchová modifikovaná vrstva (obr. 7). Obr. 7: Průběh signálu akustické emise na vzorkách po nitridaci (19 19830, 14 14 220, 6, 20 počet hodin nitridace). 5. AKUSTICKÁ EMISE NA RŮZNÝCH TENKOVRSTVÝCH SYSTÉMECH Průběh akustické emise při klasické analýze vrypovou zkouškou pro hodnocení přilnavosti tenkých vrstev je ovlivněn nejen samotnou přilnavostí tenkých vrstev ale celkově vlastnostmi a chováním celého systému tenká vrstva - základní materiál. Výsledky ukazují na velmi rozdílné projevy akustické emise v korelaci s porušováním povrchových vrstev materiálových systémů. V případě velmi malé odolnosti a křehkého odprýskávání tenké vrstvy od základního materiálu v některých případech nelze pozorovat rozdíly mezi jednotlivými tenkovrstvými systémy při použití standardních podmínek pro vrypovou indentaci. Lze ovšem docílit rozlišení při změně podmínek (obr. 8).
Obr. 8: Průběh signálu akustické emise na vzorkách s velmi nízkou odolností a vysokou křehkostí povrchových vrstev pro zjemnění použit indentor s větším poloměrem zakřivení špičky a to 0.5 mm. V dalším případě se jedná o tenké vrstvy na skleněném základním materiálu. Samotná vrypová indentace na tomto substrátu je provázena silnou akustickou emisí. Při aplikaci různých tenkých vrstev je možné, že signál akustické emise je naopak potlačován, je zamezeno zpevněním povrchu skla rozvoji křehkého praskání a neodpovídá tudíž signál akustické emise odtržení tenkých vrstev od základního materiálu (obr. 9) Obr. 9: Průběh signálu akustické emise na vzorkách se základním materiálem ze skla a s různými tenkými vrstvami. Dalším příkladem je klasické hodnocení adheze tenkých vrstev a to na základním materiálu z rychlořezné oceli s tenkými vrstvami vytvořenými PA CVD technologií a to TiN a TiCN. Je patrno, že přilnavost je srovnatelná na základě normálové síly, kdy začíná prudce stoupat signál akustické emise, ale velikost signálu akustické emise se liší vlivem rozdílné křehkosti TiN a TiCN (obr. 10).
Obr. 10: Průběh signálu akustické emise na vzorkách se základním materiálem z rychlořezné oceli (3 19830, 5-19856) s tenkými vrstvami z PA CVD technologie (t TiN, c - TiCN). 6. VLIV TEPLOTNÍ DEGRADACE NA ZMĚNY AKUSTICKÁ EMISE Z průběhu akustické emise lze usuzovat i na probíhající změny v systémech tenká vrstva substrát při tepelném zatížení. Jednak jsou zachyceny změny v přilnavosti tenké vrstvy a jednak jsou zachyceny změny v soudržnosti tenké vrstvy a vliv vzrůstající deformace tepelně ovlivněného základního materiálu. Na obr. 11 je průběh signálu akustické emise před tepelným zatížením. Při postupném tepelném zatěžování se mění průběh signálu akustické emise vlivem vytváření oxidické vrstvy od povrchu tenkovrstvého systému. Dochází dříve ke křehkému praskání tenké vrstvy a s růstem normálové síly akustická emise klesá vlivem hlubšího pronikání indentoru do povrchových vrstev materiálového systému (obr. 12). Při větším tepelném zatížení dochází k rychlému praskání povrchových vrstev a velkému propadnutí povrchových vrstev, a proto následně rychle klesá akustická emise a ustaluje se.
Obr. 11: Průběh signálu akustické emise na systému tenká vrstva základní materiál před procesy tepelné degradace. Obr. 12: Průběh signálu akustické emise na systému tenká vrstva základní materiál po procesech tepelné degradace postupně teplotami 450 st. C, 550 st. C a 650 st. C.
7. ZÁVĚR Výsledky z vrypové indentační zkoušky v podobě morfologie porušení ale i závislosti akustické emise na působící proměnné normálové síle ve vzájemné korelaci dávají mnohem více informací nejen o vlastnostech tenkých vrstev v podobě přilnavosti ale též kohezivních vlastností tenké vrstvy i základního materiálu. Průběh akustické emise je ovlivněn celou řadou faktorů a tudíž nám signál akustické emise přináší informace i o různých vlivech na systémy tenká vrstva - substrát ale i modifikovaných a degradovaných površích materiálových systémů. Drsnost a směr pohybu indentoru vůči drsnosti ovlivňuje průběh vrypové indentace ale i informace z ní získávané. Modifikaci povrchových vrstev můžeme též charakterizovat na základě informací z akustické emise. Bylo ukázáno jak v rozličných případech tenkovrstvých systémů s různou odolností proti vrypové indentaci interpretovat získávané informace. Je patrný též silný vliv základního materiálu, jeho vlastností a chování a jeho přípravy před deposičními procesy na průběh snímané akustické emise a jaké informace pak akustická emise může přinášet. PODĚKOVÁNÍ Tento příspěvek byl realizován za finanční podpory z prostředků státního rozpočtu prostřednictvím MPO, č. projektu FT-TA4/082. LITERATURA [1] ŠTĚPÁNEK, I., Evaluation of mechanical behaviour very different kind of material and thickness of films, sborník mezinárodní konference Matrib 2002, str. 233-240, Chorvatsko Vela Luka 2002, ISBN 953-7040-00-3 [2] JAČKOVÁ, K., ŠTĚPÁNEK, I., Changing of surface mechanical properties by modification of surface with electrochemical stress and corrosive action in real time, sborník mezinárodní konference Matrib 2003, str. 71-78, Chorvatsko Vela Luka 2003, ISBN 953-7040-01-1