VLIV TENKÉ VRSTVY TIN NA CHOVÁNÍ POVRCHU PŘI KONTAKTNÍ ÚNAVĚ Dana Lisová, Roman Reindl, Ivo Štěpánek Západočeská univerzita v Plzni, Univerzitní 22, 306 14 Plzeň, ČR, ivo.stepanek@volny.cz Abstrakt Při vyhodnocování chování povrchu kontaktní únavou se sledovaly změny porušování povrchu substrátu a systému tenká vrstva-substrát. Hlavní pozornost byla směrována na hledání prvotních porušení povrchu a sledování jejich dalšího chování. Po určitém počtu cyklů byl povrch vzorku dokumentován systémem obrazové analýzy. Dokumentovaly se jak vybrané plochy, tak i detaily důležitých porušení. Sledoval se nárůst počtu porušení a jejich charakter v závislosti na počtu cyklů a porovnával se charakter porušení vzorků bez vrstvy a s vrstvou. Sledovala se porušení kohezívní i adhezívní a celková deformace systému. Changes of the surface failuring of the substrate and of the thin film-substrate system were evaluated in the contact fatigue test. The main attention was oriented to looking for first failures of the surface and to observing of their further behaviour. The specimen surface was documented by the image analysis system after each selected count of cycles. There were documented both - selected areas and details of important failures. There were observed an increase of number of failures and their character in dependence of count of cycles and there were compared the character of failures on both specimens without and with thin film too. There were observed cohesive failures, adhesive failures and total deformation of the system thin film-substrate. 1. ÚVOD Při stále širším a širším uplatňování deposice tenkých vrstev na různé strojní součásti, do různých prostředí, do prostředí s různým způsobem namáhání se rozšiřují a uplatňují na systémy tenká vrstva substrát stále další způsoby zkoušek jejich vlastností a chování [1]. Celá řada zkoušek mechanických vlastností a chování je v plném proudu metodického rozvoje, ale i uplatnění. Většinou se jedná o indentační zkoušky různými indentory jako jsou diamantové hroty, ocelové hroty různých geometrií, kuličky apod. ve statické podobě zkoušek, vrypové podobě zkoušek a v aproximaci na praxi tribologických zkoušek [2]. Při opotřebení je povrch strojních součástí vystaven mimo jiné i opakovaným silovým účinkům proměnného charakteru. Z části jsou tyto zkoušky realizovány cyklickými indentačními zkouškami, vrypovými zkouškami apod. [3]. V těchto případech jsou indentory pevně uchycené. V povrchové vrstvě může docházet k proměnným elastickým a elasticko plastickým deformacím a při překročení určité hodnoty intenzity a četnosti těchto proměnných deformací může docházet ke vzniku únavového porušení povrchu a to buď nízkocyklového a nebo vysokocyklového charakteru. Pak mluvíme o tzv. kontaktním únavovém porušování nebo též o kontaktní únavě. 2. KONTAKTNÍ ÚNAVA Z důvodů některých aplikačních směrů, kde je potřeba chránit povrch materiálu proti účinkům vyvolaným kontaktní únavou a aproximaci dalšího druhu namáhání systémů 1
s tenkými vrstvami jsou realizovány srovnávací experimenty kontaktní únavy na systémech tenká vrstva substrát a na povrchu samotného základního materiálu před samotným deposičním procesem. Experimenty jsou realizovány na zařízení pro zkoušky kontaktní únavy, které je vlastní výroby pracoviště KMAT FJFI ČVUT v rámci řešení grantu č. 106/96/0127. K únavovému namáhání v našem případě dochází při silovém, cyklicky opakovaném styku dvou těles. Pro namáhání jsou charakteristické vysoké tlakové složky. Tyto tlakové složky mění v průběhu pracovního cyklu značně svou velikost. Vysoké lokální tlaky jsou vyvolány především při styku těles se zakřivenými styčnými plochami. Tato geometrie je např. u valivých ložisek, což může být jedním ze směrů uplatnění optimalizovaných deposic tenkých vrstev. Opotřebovávány jsou jak valivé dráhy tak i valivé členy celé soustavy. Při provozních podmínkách působí jak vysoké lokální tlaky na povrch těchto součástí, které působí s cyklickým opakováním, tak působí další faktory jako jsou vlastnosti použitého maziva, přítomnost abrazivních složek, vznikajících při procesu namáhání a nebo vznikajících na základě jiných prostředí. Jedním z dalších faktorů může být i působení koroze a tím docházet postupně ke změnám zkoušeného povrchu. Zkoušku mohou ovlivňovat i další faktory. 3. INDENTAČNÍ ZKOUŠKA A KONTAKTNÍ ÚNAVA Proti běžným způsobům zkoušek kontaktní odolnosti jako jsou indentační zkoušky statické i vrypové, zkoušky tření apod. zde dochází k namáhání kontaktním tlakem. Z hlediska určitých aplikací tenkých vrstev je proto potřeba doplňovat metody hodnocení vlastností a chování systémů tenká vrstva substrát testem odolnosti při namáhání cyklickými kontaktními maloplošnými tlaky bez hranového účinku. Smyslem testu je zatěžování povrchu takovým způsobem, který má za následek vysoká smyková napětí v určité hloubce pod povrchem. Test především umožňuje porovnat životnost systémů tenká vrstva substrát a samotného povrchu základního materiálu. U tlustších vrstev lze vhodným nastavením parametrů testu lokalizovat maximální poškozující účinek do rozhraní tenká vrstva - substrát, neboť jeho vlastnosti jsou velice důležité pro chování systému jako celku a tenká vrstva není samonosná. 4. PRINCIP ZKOUŠKY Princip zkoušky odolnosti proti cyklickému kontaktnímu maloplošnému tlaku je založen na odvalování kuliček, při kterém vzorek ve tvaru kotoučku nahrazuje jeden z kroužků axiálního ložiska. Zatížení je vneseno axiální silou a materiál pod kuličkami je vystaven cyklickému zatěžování s určitou frekvencí. 5. KONSTRUKČNÍ ŘEŠENÍ Vzorek je upevněn v držáku, kroužek ložiska je umístěn speciálně uloženém vertikálním hřídeli s přímým pohonem od asynchronního elektromotoru s otáčkami 2800 ot/min. Tři ocelové kuličky udržuje v pravidelných rozestupech speciální klec (obr. 2). Zatěžování je realizováno pákovým systémem a sadou závaží (obr. 1). Velikost zátěžné síly se nastavuje počtem závaží a jejich umístěním na páce v rozmezí 10 100 N a frekvence zatěžování je 4200 cyklů/min. 2
Obr. 1: Pohled na zátěžný mechanismus kontaktní únavy 6. ELEKTRONICKÁ ČÁST Obr. 2: Detail uchycení vzorku do zařízení kontaktní únavy Regulační aparatura přístroje (obr. 3) umožňuje automaticky zastavit zkoušku po dosažení určitého stavu poškození nebo určitého počtu zátěžných cyklů. V případě hodnocení modifikovaných povrchů základního materiálu a systémů tenká vrstva - substrát se soustředíme především na zachycení iniciace porušení a její další šíření v čase nebo-li počtu cyklů. Měření jsou prováděna ve čtyřech nastavitelných režimech a to 3
- automatické řízení zkoušky s přerušením na základě stavu poškození - automatické řízení zkoušky s přerušením na základě počtu zátěžných cyklů - automatické řízení zkoušky s přerušením na základě stavu poškození nebo počtu zátěžných cyklů (rozhodující je, která událost nastane dříve) - sledování stavu poškození a počtu zátěžných cyklů při manuálním řízení zkoušky 7. ZAMĚŘENÍ EXPERIMENTU Obr. 3: Regulační aparatura kontaktní únavy Nejvíce soustředěná pozornost je na sledování iniciace prvotního porušení a tak jsou testovány vzorky s postupně stupňujícím stavem namáhání a se zpětnou optimalizací nastavených parametrů zkoušky a stanovením kroků, po kterých bude sledována morfologie porušení. Před experimentem je detailně hodnocen stav povrchu základního materiálu před deposičním procesem a následně bude hodnocen systém tenká vrstva - substrát 8. POSTUP EXPERIMENTU Vzorky pro experimenty musí mít přesný rozměr pro uchycení do přístroje. Povrch vzorků byl metalograficky upraven broušení a leštěním do zrcadlového lesku. Povrch vzorků je před experimentem detailně mapován pro zachycení případných porušení před samotným zahájením experimentu. Je sledována iniciace porušení a následně hodnocen vývoj porušování v počtu proběhlých cyklů. Jsou vybrána charakteristická místa s různým charakterem porušení, která jsou sledována ve vývoji, je mapován přehledově celkový průběh porušení. Pro hodnocení se využívá hardwarové a softwarové optimalizace obrazových informací pro další zpracování obrazovou analýzou. Povrchové změny mechanických vlastností v průběhu zkoušky je možno hodnotit v podstatě nedestruktivní zkouškou nanoindentačním měřením a vyhodnocováním indentačních křivek v různých místech uvnitř a v okolí dráhy, ve které se pohybují kuličky. 4
Obr. 4: Část dráhy opotřebení v průběhu zkoušky kontaktní únavy Obr. 5: Průběžná změna detailu opotřebení uvnitř stopy opotřebení v průběhu zkoušky Obr. 6: Průběžná změna detailu opotřebení uvnitř stopy opotřebení v průběhu zkoušky 5
Obr. 7: Průběžná změna detailu opotřebení na kraji stopy opotřebení v průběhu zkoušky Pro srovnání jsou hodnoceny samotný povrch základního materiálu metalograficky připraveného do zrcadlového lesku a systém tenká vrstva substrát, kde tenká vrstva je deponována pomocí nízkonapěťového reaktivního obloukového odpařování ve vakuu. Časové nároky prováděných experimentů jsou vysoké, a tak jsou prováděny nejdříve postupnou aproximací pro stanovení finálních podmínek a metodiky hodnocení. 9. ZÁVĚR Další způsob mechanického namáhání, který doplňuje indentační zkoušky statické, indentační zkoušky vrypové a tribologické zkoušky a v neposlední řadě abrazivní, je namáhání únavové kontaktní únavou přesněji namáhání cyklickými kontaktními maloplošnými tlaky bez hranového účinku. Opět je potřeba pochopit vznik a vývoj porušování systémů tenká vrstva substrát a tak je nutno znát nejdříve chování povrchu základního materiálu před samotným deposičním procesem, zachytit porušování tohoto povrchu. Následně budou realizovány experimenty na systémech s tenkými vrstvami se zaměřením na iniciaci a šíření porušení. Pro jemná měření na systémech s tenkými vrstvami je v této práci zaměřena pozornost na prvotní zachycení porušení a jeho šíření pro další vývoj metodiky. Podařilo se v prvotních experimentech připravit postup pro hodnocení a zachytit jemná porušení ve vývoji. Příspěvek je prezentován v rámci řešení výzkumného záměru č. MSM232100006. LITERATURA 1. I.Stepanek, Complex analysis properties and behaviour systems of thin film - substrate with respect practice application of systems, sborník mezinárodní konference Matrib 2000 Vela Luka Chorvatsko 2000 2. I.Stepanek, Method for complex evaluation of properties and behaviour systems of thin film substrate, sborník mezinárodní konference Matrib 2000, Chorvatsko Vela Luka 2000 3. I.Štěpánek, B.Vávrová, Komplexní metodika nanoindentačních měření v mikrolokalitách a cyklické indentační měření, sborník mezinárodní konference Metal 99 Ostrava 1999 6