Návod pro cvičení z předmětu Válcování Určení vlivu termomechanických parametrů válcování a rychlosti ochlazování na teploty fázových transformací a charakter výsledné mikrostruktury - praktické ověření vlivu teploty deformace na výslednou velikost feritického zrna spojené s vyhodnocením vlivu deformačního tepla při spojitém válcování tyčí za tepla. Vypracováno v roce 2017 za podpory projektu RPP2017/148 Inovace vybraných cvičení v oblasti objemového tváření materiálu na Katedře tváření materiálu na Fakultě metalurgie a materiálového inţenýrství na VŠB-TU Ostrava. Řešitelé projektu: Ing. Petr Kawulok, Ph.D., Ing. Rostislav Kawulok, Ph.D., Ing. Stanislav Rusz, Ph.D.
1. TEORETICKÝ ÚVOD DO ZKOUMANÉ PROBLEMATIKY Termomechanickými parametry válcování lze spolu s rychlostí ochlazování ovlivňovat teploty fázových transformací a výslednou mikrostrukturu a tedy i finální vlastnosti zpracovávaných ocelí. Řízení termomechanických parametrů při válcování a ochlazování se vyuţívá při tzv. termomechanickém zpracování (TMZ) ocelí. 1.1 Termomechanické zpracování ocelí Podstatou termomechanického zpracování ocelí (v odborné literatuře se lze setkat také s pojmem řízené tváření) je ovládání celkových výrobních podmínek s cílem dosažení požadované struktury a tím i kombinace mechanických vlastností. Dosaţení malé velikosti konečného zrna má kladný vliv na pevnost i houţevnatost. Vyuţitím TMZ lze docílit podstatné sníţení výrobních nákladů pro danou ocel z důvodu moţnosti úplného vynechání, případně výrazného zkrácení následného tepelného zpracování. Tento způsob tváření je odlišný od tradičního způsobu tváření materiálu, protoţe je v jeho průběhu řízena například válcovací teplota, velikosti deformací v závislosti na čase, rychlost ochlazování atd. Rozhodující význam z hlediska strukturního stavu má velikost zrn a subzrn, podíl jednotlivých strukturních sloţek, mnoţství precipitátů, hustota dislokací a stavba tuhého roztoku. Významný vliv mají také mikrolegující prvky v oceli, jejichţ úkolem je bránit hrubnutí zrna při ohřevu, brzdit rekrystalizaci při doválcování a přes precipitaci zpevňovat ocel. Na obr. 1 jsou názorně uvedeny rozdíly ve vývoji mikrostruktury oceli při konvenčním válcování a termomechanickém zpracování. Termomechanickým zpracováním se zjemňuje zrno, které se transformuje z deformovaného austenitu. Ve většině případů se vývoj mikrostruktury řídí brzděním rekrystalizace austenitu pomocí kombinace účinku mikrolegujících prvků v tuhém roztoku a interakcí řízené precipitace. Obr. 1: Princip konvenčního a termomechanického válcování Deformací austenitické struktury v nerekrystalizované oblasti vznikají uvnitř austenitických zrn deformační pásy a tyto pásy mají během přeměny austenitu na ferit stejnou roli jako hranice zrn a poskytují tedy nukleační místa pro vznik nových feritických zrn.
Při konvenčním válcování vznikají zárodky feritických zrn pouze na hranicích austenitických zrn, coţ omezuje moţnost dosaţení jemného finálního feritického zrna viz obr 2. Austenitická zrna oceli jsou při termomechanickému tváření rozdělena deformačními pásy do několika bloků a tím pádem je moţno docílit jemnější finální mikrostruktury viz obr 2. Obr. 2: Vývoj struktury při konvenčním válcování a termomechanickém zpracování Pro vyuţití potenciálu termomechanického zpracování však musí být válcovací tratě vybaveny speciálními zařízeními. Mezi tyto zařízení patří ochlazovací a vyrovnávací sekce, anebo také chladicí boxy, které jsou vhodné pro dosaţení poţadované teploty provalku po celém jeho průřezu v celé jeho délce před daným průchodem válcovací stolicí. Vyšší nároky jsou kladeny i na samotné válcovací stolice, případně hotovní bloky, které musí být schopny zvládnout finální deformaci o velikosti minimálně 15 20 % i při nízkých doválcovacích teplotách (aţ 750 C). Vliv pouţití termomechanického zpracování na transformaci austenitu pomocí technologie ochlazování drátu na Stelmor dopravníku je znázorněn na obr. 3. Z tohoto obrázku je zřejmé, ţe termomechanické zpracování akceleruje přeměnu austenitu na nízkoteplotní fáze (ferit, perlit a bainit). Obr. 3: Vliv termomechanického zpracování drátu za pouţití technologie Stelmor Siemens na transformaci austenitu
Pojem termomechanické zpracování zahrnuje i řízené ochlazování ocelí po jejich doválcování. Aby bylo moţno docílit poţadované mikrostruktury, je potřeba kromě velikosti finální deformace a výšky doválcovací teploty optimálně stanovit rychlost ochlazování vyválcovaného materiálu, protoţe i ta hraje klíčovou roli ve vývoji jeho mikrostruktury. Řízeným ochlazováním po válcování lze dosáhnout zjemnění feritického zrna, zjemnění perlitu nebo bainitu a zvýšení doválcovacích teplot. Zrychlené ochlazování se vyuţívá například k dosaţení vyšší pevnosti, houţevnatosti a svařitelnosti za tepla tvářených ocelí. Samotný způsob ochlazování ovlivňuje také výsledné vlastnosti vývalků, které jsou po vyválcování navinovány do svitků. Pouţitím zrychleného ochlazování, po doválcování a před navinováním vývalků, stoupá účinnost precipitačního vytvrzování a sniţuje se velikost feritického zrna, coţ vede k jemnější mikrostruktuře. Navíc teplotou svinování je moţno také ovlivnit výslednou mikrostrukturu. Niţší teplota svinování vede k získání jemnějšího feritického zrna. Zrychleným ochlazováním tedy můţe být dosaţeno podobných pevnostních vlastností, jaké vykazují materiály konvenčně ochlazované, které obsahují ale podstatně více mikrolegujích prvků. K popisu vlivu rychlosti ochlazování na výslednou mikrostrukturu dané oceli pak slouţí transformační diagramy viz obr. 4. Obr. 4: Transformační DCCT diagram oceli 42CrMo4 po austenitizaci při teplotě 850 C a skutečné deformaci o velikosti 0,43 1.2 Doporučená literatura pro získání více informací [1] KOCICH, R. Termomechanické procesy tváření (elektronická studijní opora). 1. vyd. Ostrava: VŠB TU Ostrava, 2013. 115 s. [2] KLIBER, J. Řízené tváření. Hutnické listy, 2000, roč. 53, č. 4-7, s. 86-91. [3] ŢÍDEK, M. Metalurgická tvařitelnost ocelí za tepla a za studena. 1. vyd. Praha: Aleko, 1995, 356 s. [4] KAWULOK, R. Vliv deformace na rozpadové diagramy ocelí. Disertační práce, Ostrava: VŠB TU Ostrava, 2015. [5] SCHINDLER, I., KAWULOK, P. Deformační chování materiálů (elektronická studijní opora). 1. vyd. Ostrava: VŠB TU Ostrava, 2013. 94 s.
2. ZADÁNÍ A CÍLE PRÁCE Vašim úkolem bude určit vliv termomechanických parametrů válcování a rychlosti ochlazování na teploty při laboratorním spojitém a vratném válcování tyčí kruhového průřezu z nelegované nízkouhlíkové oceli. Aby jste byli schopni tento rozsáhlý cíl bez problémů splnit, bude vhodné jej rozdělit do několika dílčích cílů: sestrojte ochlazovací křivky, resp. grafické závislosti povrchové teploty na čase v průběhu volného ochlazování laboratorních vývalků, analýzou ochlazovacích křivek určete teploty fázových přeměn Ar 3 a Ar 1 při volném ochlazování vývalků, sestrojte grafické závislosti teplot fázových transformací na průměrné teplotě válcování, pomocí metalografických analýz určete strukturní podíly fází v jednotlivých laboratorních vývalcích, určete střední průměr feritického zrna jednotlivých laboratorních vývalků a graficky jej znázorněte v závislosti na průměrné teplotě válcování, vypracujte protokol a nezapomeňte získané poznatky shrnout v závěru.
3. POPIS EXPERIMENTU Tato úloha přímo navazuje na předchozí laboratorní úlohu Metodika stanovení vlivu deformačního tepla na teplotní změny v intenzivně tvářeném materiálu. V tomto případě vyuţijeme naměřená data a laboratorní vývalky získané při válcování v předchozím experimentu. Pro tyto účely byla vyuţita nelegované nízkouhlíková konstrukční ocel S235, jejíţ chemické sloţení je uvedeno v tab. 1. Tab. 1: Chemické sloţení zkoumané oceli v hm. % C Mn Si P S Al 0,085 0,68 0,22 0,028 0,012 0,004 Při válcování na čtyř-stolicovém spojitém pořadí laboratorní válcovny se tedy válcovaly tyče kruhového průřezu s výchozím průměrem 20 mm na finální průměr 12,3 mm, přičemţ tyče byly ohřívány na teploty 800, 900, 1000, 1100 a 1200 C. Celkový stupeň protváření byl v tomto případě roven 2,6. Při válcování na vratné válcovací stolici byly tyče kruhového průřezu o výchozím průměru 20 mm deformovány dvěma úběry na finální průměr 15,8 mm, přičemţ celkový stupeň protváření byl v tomto případě roven 1,6. Výchozí tyče byly ohřívány na teploty 900, 1000, 1100 a 1200 C. Všechny tyče byly po odválcování ochlazovány na válečkovém dopravníku volně na vzduchu a při tom byla měřena jejich povrchová teplota pomocí bezkontaktního teplotního skeneru.
4. URČENÍ TEPLOT FÁZOVÝCH PŘEMĚN PŘI VOLNÉM OCHLAZOVÁNÍ LABORATORNÍCH VÝVALKŮ Jelikoţ tento experiment navazuje na laboratorní úlohu Metodika stanovení vlivu deformačního tepla na teplotní změny v intenzivně tvářeném materiálu vyuţijeme pro konstrukci ochlazovacích křivek a následné určení teplot fázových transformací během ochlazování zkoumané oceli data, která byla naměřena v průběhu minulého cvičení. Ochlazovací křivky jednotlivých vývalků budou analyzovány za účelem určení teplot fázových transformací Ar 3 (teplota odpovídající počátku vzniku feritu) a Ar 1 (teplota odpovídající počátku vzniku perlitu) při ochlazování zkoumané oceli. Finální rozměry (zejména průměr) a celkový stupeň protváření vyválcovaných tyčí ovlivnily rychlost ochlazování při jejich volném chladnutí na vzduchu. Čeká Vás tedy náročný úkol vytvoření 9 grafů závislosti teploty na čase pro vzorky válcované na spojité trati a předválcovací trati. K analýze křivek můţete vyuţít program EXCEL nebo program ORIGIN. Jelikoţ se naměřená data v průběhu válcování zaznamenávají do excelovských souborů, ukáţeme si jak lze následné analýzy provést v EXCELu. Po otevření příslušného souboru s naměřenými daty je potřeba vybrat list, ve kterém je uveden záznam teploty během ochlazování vyválcovaných tyčí. Listy se záznamem teploty jsou označeny podle vlastních teplotních skenerů (Skener # 1, Skener # 2, Skener # 3, Skener # 4) a je v nich v závislosti na čase zaznamenána měřená teplota. Buď si z minulého cvičení pamatujete, který ze skenerů byl umístěn na válečkovém dopravníku a nebo si budete muset vykreslit naměřené teploty všech skenerů a pro následné analýzy pak vyberete pouze ten, který obsahuje záznam teplot při ochlazování vyválcovaných tyčí. Příklad ochlazovací křivky tyče, která byla před válcováním ohřívána při teplotě 900 C, je uveden na obr. 5. Obr. 5: Ochlazovací křivka vyválcované tyče o finálním průměru 9,8 mm Následně je potřeba tuto křivku analyzovat, resp. určit teploty počátku fázových transformací Ar 3 a Ar 1 [ C]. Na obr. 5 je vidět, ţe teplota v průběhu ochlazování vyválcované tyče neklesá lineárně jednou rychlostí. Při volném ochlazování vývalků je počátek fázové transformace austenitu na ferit, resp. perlit doprovázen změnou rychlosti ochlazování a v některých případech legovaných ocelí se při této transformaci uvolňuje značná část tepla,
která má za následek dokonce dočasné zvýšení teploty vývalku. Vyjdeme-li z grafické závislosti uvedené na obr. 5, tak na této křivce jsou zřejmé dvě oblasti (800 750 C a 670 620 C), ve kterých došlo ke změně rychlosti ochlazování. Pro přesnější určení teplot fázových transformací bude vhodné si danou ochlazovací křivku zazoomovat, resp. rozdělit si ji na dvě části. První část vyuţijeme pro určení teploty Ar 3 a druhou část pak vyuţijeme pro určení teploty Ar 1. Ochlazovací křivku v její lineární části je potřeba proloţit tečnou. V místě odklonu ochlazovací křivky od tečny se určí příslušný bod, resp. teplota dané fázové transformace viz obr. 6 a obr. 7. Obr. 6: Určení teploty Ar 3 Obr. 7: Určení teploty Ar 1 Takovýmto způsobem tedy budete muset analyzovat ochlazovací křivky všech vyválcovaných tyčí. Následně vyuţijete z minulé úlohy určené průměrné teploty válcování a v závislosti na nich sestrojíte grafický průběh teplot fázových transformací Ar 3 a Ar 1 tyčí vyválcovaných na
spojitém pořadí, resp. na vratné válcovací stolici polospojité laboratorní válcovny. Díky tomu budete schopni určit, jakým způsobem termomechanické parametry válcování a ochlazování ovlivnily teploty fázových přeměn zkoumané oceli. Příklad závislosti teploty Ar 3 na průměrné teplotě válcování uhlíkové oceli dokumentuje obr. 8. Obr. 8: Teploty Ar 3 při válcování tyčí z uhlíkové oceli na spojitém a předválcovacím pořadí 5. VYHODNOCENÍ CHARAKTERU FINÁLNÍ STRUKTURY VYVÁLCOVANÝCH TYČÍ Pro vyhodnocení charakteru finální mikrostruktury vyválcovaných tyčí bude potřeba z vyválcovaných tyčí odřezat cca 20 mm vzorky, které budou podrobeny metalografickým analýzám. Pomocí fotodokumentace mikrostruktury v příčných řezech vyválcovaných tyčí budete moci určit, jaké strukturní fáze jsou v mikrostruktuře zastoupeny. Pro přesné stanovení podílů fází můţete vyuţít například program QuickPHOTO INDUSTRIAL 3.1, který je mimo jiné určen pro off-line analýzu fotografií mikrostruktur. Díky tomuto programu budete moci také určit střední průměr feritického zrna jednotlivých laboratorních vývalků. S programem QuickPHOTO INDUSTRIAL 3.1 jste se mohli setkat jiţ v rámci cvičení z předmětu Deformační chování materiálu. Aby jste mohli jednotlivé mikrostrukturní snímky následně analyzovat, bude nutné podle zvětšení snímku nastavit velikost objektivu, kterým byl snímek pořízen. Byl-li snímek pořízen například při zvětšení 200x, pak velikost objektivu bude 20. Po přiřazení typu objektivu se zaktivuje panel nástrojů pro analýzu jednotlivých snímků a Vy budete moci upravovat měřítko snímku, měřit velikost zrna, plochu zrn, počítat zrna, stanovovat tvrdost nebo analyzovat podíly fází. Pro určení podílu fází ve zkoumané mikrostruktuře pomocí programu QuickPHOTO INDUSTRIAL 3.1 je potřeba si v horní liště programu zapnout analýzu fází viz obr. 9. Následně se v programu rozbalí karta Analýza fází, díky níţ je moţno analyzovat 4 strukturní fáze. Program neumí určit o jaký typ strukturní fáze se jedná (to je na obsluze programu ), pouze umí poloautomaticky na základě analýzy obrazu barevně rozlišit fáze obsaţené v jednotlivé mikrostruktuře. Vašim úkolem pak je pomocí nástroje výběru označit v mikrostruktuře jednotlivé strukturní fáze.
Obr. 9: Analýza podílů fází v mikrostruktuře vyválcované tyče pomocí programu QuickPHOTO INDUSTRIAL 3.1 Mikrostruktura na obr. 9 je tvořena feritem (světlé oblasti) a perlitem (tmavé oblasti). Nejdříve se tedy pokusíme určit podíl feritické fáze. Nástrojem pro výběr fáze tedy budeme postupně vybírat světlá zrna, která se budou barvit do červena viz obr. 10. Mikrostruktura uvedeného vývalku je tedy tvořena cca 87 % podílem feritické fáze a z toho vyplývá, ţe obsah perlitu v mikrostruktuře bude v tomto případě cca 13 %. Obr. 10: Označení strukturních fází v programu QuickPHOTO INDUSTRIAL 3.1 V případě, ţe je v mikrostruktuře více fází, je potřeba v kartě Analýza fází aktivovat další fázi a následně v mikrostrukturním snímku označovat zrna nebo oblasti zkoumané fáze. Při označování jednotlivých strukturních fází v mikrostrukturním snímku je potřeba postupovat s rozvahou. Záměna nebo smíchání jednotlivých fází povede k nesprávnému určení jejich podílů. Střední průměr feritického zrna všech vyválcovaných tyčí určete manuálně (přímkovou nebo planicentrickou metodu počítání zrn) nebo k tomu vyuţijte program QuickPHOTO INDUSTRIAL 3.1. V programu QuickPHOTO INDUSTRIAL 3.1 budete moci střední
průměr zrna určit jednoduše pomocí volby Měření úsečky viz obr. 11. Na snímku s mikrostrukturou si pomocí myši jednoduše změříte vzdálenost mezi protilehlými hranicemi zrna, coţ bude představovat v případě rovnoosého zrna jeho střední průměr. Aby jste získali reprezentativní výsledky, bude zapotřebí na jednom snímku změřit alespoň 10 zrn a následně stanovit střední průměr zrna. Obr. 11: Měření středního průměru zrna v programu QuickPHOTO INDUSTRIAL 3.1 Následně opět vyuţijete z minulé úlohy určené průměrné teploty válcování a v závislosti na nich zdokumentujete určenou střední velikost feritického zrna. Pracujte pečlivě a trpělivě při tvorbě protokolu nezapomeňte v závěru stručně shrnout získané poznatky! Určitě vás napadá otázka, k čemu tyto testy a výsledky slouží? Pro účely stanovení teplot fázových přeměn při ochlazování ocelí je vhodné pouţít dilatometrické testy, během nichţ jsou zkoumané vzorky ochlazovány konstantními rychlostmi a jejichţ výsledky lze zobrazit v podobě velmi ţádaných rozpadových diagramů. V technologické praxi ovšem rychlost ochlazování tvářených výrobků nebývá konstantní a z tohoto důvodu je vhodné dilatometrické testy doplnit poměrně jednoduchými experimenty na laboratorní válcovně, které věrněji reflektují historii deformace při konkrétním technologickém postupu, jí odpovídající průběh uzdravování deformovaného austenitu a reálné podmínky ochlazování vývalků.