Záchyt pozitronů v precipitátech koherentní precipitát materiál ve vakuu E elektrony pozitrony vakuum E F E, valenční č pás vakuum výstupní práce: povrchový potenciál: chemický potenciál:
Záchyt pozitronů v precipitátech koherentní precipitát dva materiály A a B v kontaktu E elektrony pozitrony A B A B B,,, A E F, A valenční č pás E,, A,B E,,B A +,p < A +,m rozdíl energií základního stavu e + E, A, B, A, B, A, B A +,p > A +,m afinita pozitronu: A E E, A, B A, A A, B
Záchyt pozitronů v precipitátech koherentní precipitát dva materiály A a B v kontaktu E elektrony pozitrony A B A B r c B,,, A E F, A valenční č pás E,, A,B E,,B A +,p < A +,m minimální ii álípoloměr ě precipitátu iitát r c nm.31 / A ev A +,p > A +,m
Záchyt pozitronů v precipitátech koherentní precipitát koherentní precipitát s defekty A +,p < A +,m A +,p > A +,m
Záchyt pozitronů v precipitátech koherentní precipitát nekoherentní precipitát A +,p < A +,m A +,p > A +,m
Koincidenční měření Dopplerovského rozšíření (CDB) Doppler shift cp E L p T p p L HPGe detector p 1 - + E me c E HPGe detector E mec E 1 sample CFD CFD Coincidence gate spectroscopy amplifier E 1 ADC E spectroscopy amplifier
Koincidenční měření Dopplerovského rozšíření (CDB) HPGe detector Canberra GC3519 HPGe detector Canberra GC318 p 1 - + E me c E fast filter amplifier Ortec 579 CFD Ortec 583 E mec E 1 start TAC Ortec 567 sample stop delay 5 ns fast filter amplifier Ortec Ot 579 CFD Ortec 583 SCA gate gate spectroscopy amplifier Canberra 4 E 1 ADC Canberra 8713 E ADC Canberra 8713 E spectroscopy amplifier Canberra 4
DigitálníCDB Pure-digital setup spektrometr p T p p L HPGe, detector 1 Canberra GC3519 E 1 E1, mec E cp L - + E source & sample E 1 HPGe, detector Canberra GC318 DLA Ot Ortec 46. trigger level coinc. mode 1. trigger level single mode DLA Ortec 46 CFD Ortec 473A SCA SCA CFD Ortec 473A ext. trigger E E E 1 Acqiris DC 44 channel 1 1-bits, 4 MS/s, channels channel
Digitální Pure-digital CDB setup spektrometr analýza dat modelová funkce(jednoduchý případ čistého pulsu ) t f t t bcg f main hlavní puls f main main 1 t t exp H t t exp t t parametery t - amplituda pulsu (přímo úměrná energii detekovaného -záření) - rozpadová ákonstanta t pulsu 1 - poloha pulsu s 1 - standardní odchylka Gaussiánu, který započítává vliv konečného energetického rozlišení HPGe detektoru
Digitální Pure-digital CDB setup spektrometr analýza dat ls () residual 3 1-1 - -3 4 6 8 1 1 14 1 1 puls bez pile-upu 8 U (mv) 6 4 4 6 8 1 1 t (m)
Digitální Pure-digital CDB setup spektrometr analýza dat modelová funkce (obecnější případ puls s pile-upem) f t f t t f t t f t bcg main pile up 1 prec hlavní puls pile-up p( (naložený ýp puls) exponenciálně klesající pozadí kvůli předcházejícímu pulsu konstantni pozadí pile-up (naložený puls) f pile up 1 t t exp H t t exp t t další parametry (popisující naložený puls) 3 s 1 1 1 3 t1 - amplituda naloženého pulsu - poloha naloženého pulsu
Digitální Pure-digital CDB setup spektrometr analýza dat modelová funkce (obecnější případ puls s pile-upem) f t f t t f t t f t bcg main pile up 1 prec hlavní puls pile-up p( (naložený ýp puls) exponenciálně klesající pozadí kvůli předcházejícímu pulsu konstantni pozadí exponenciálně klesající pozadí t t f prec 4 exp 1 další parametr (popisující exponenciálně klesající pozadí) 4 - amplituda předchozího pulsu
Digitální Pure-digital CDB setup spektrometr analýza dat ls () residual 3 1-1 - -3 4 6 8 1 1 14 16 14 pulse s pile-upem 1 1 U (mv) 8 6 4 4 6 8 1 1 14 t (m)
CDB spektra D CDB energetická ti ká spektra: kt E1 + E vs. E1 E Al ((99.9999%)) Fe ((99.999%)) 3 1 1 1 1 1 3 4 1 1 5 1 E1 + E - mc (kev) -1 - -3-3 - -1 E 1 - E (kev) 1 3
CDB Pure-digital spektra setup 1D řezy 1e+7 dobře vyžíhaný Al 99.9999% 1e+6 1e+5 rozlišovací funkce anihilační pík counts 1e+4 1e+3 1e+ 1e+1 1e+ -3 - -1 1 3 E 1 -E (kev)
CDB Pure-digital spektra setup Dopplerovsky rozšířený profil normalizované Dopplerovsky rozšířené anihilační profily 1 Al (99.9999 %) 1-1 Fe (99.999 %) -m c (kev V) E 1 + E 1-1 -3 1-4 1-5 1-6 1-7 -3 - -1 1 3 E 1 -E (kev)
CDB Pure-digital spektra setup Dopplerovsky rozšířený profil Al (99.9999 %) normalizovaný Dopplerovsky rozšířený profil core elektrony: 1s s p 6 valenční elektrony: 3s 3p 1 ab-inito teoretické výpočty rozdělení hybností (GGA schéma) 1 1-1 experiment teorie (GGA) 1 - normalize ed units 1-3 1-4 1-5 s 1s p 1-6 1-7 1-8 5 1 15 5 3 E (kev)
CDB Pure-digital spektra setup Dopplerovsky rozšířený profil Fe (99.99 %) core elektrony: 1s s p 6 3s 3p 6 3d 6 valenční elektrony: 4s normalizovaný Dopplerovsky rozšířený profil ab-inito teoretické výpočty rozdělení hybností (GGA schéma) 1 normalized units 1-1 experiment teorie (GGA) 1-1 -3 1-4 1-5 1-6 3d 3p 3s p s 1-7 1-8 1s 5 1 15 5 3 E (kev)
CDB Pure-digital spektra setup podílové křivky Experimentální CDB podílové křivky (reference Fe). 1.8 1.6 Cu 1.4 ratio to Fe 1. 1..8.6.4 Al.. 1 3 4 5 p (1-3 m c)
Ocel tlakové nádoby reaktoru Cr-Mo-V ocel (15KhMFA) VVER 4 vodou chlazený reaktor pracovní podmínky: teplota 8 o C tlak16mpa
Ocel tlakové nádoby reaktoru Cr-Mo-V ocel (15KhMFA) VVER 4 vodou chlazený reaktor Chemické složení (wt.%) Cr Mo V Mn Si C Ni Cu S P 9.9 66.66 31.31 46.46 17.17 16.16 7.7 7.7. 1.1 Ocel lbyla ozářená á neutrony v jaderné elektrárně ě po dobu db 1-1 lt let podmínky ozáření: - VVER-44 reaktor - T 75 o C - tok (E >.5 MeV): (1-5) 1 16 m - s -1 - fluence: F (1-1) 1) 1 4 m -
Mikrostruktura 15KhMFA Cr-Mo-V ocel, neozářený materiál TEM záchyt pozitronů v dislokacích 1 = 64(5) ps, I 1 = 14.1(7) 1(7) % = 151.6(8) ps, I = 85.9(6) % volné pozitrony dislokace hustota dislokací D = (.3.4) 1 14 m -
Radiační zkřehnutí Charpyho V-test Cr-Mo-V ocel 3 5 non irradiated years irradiated 3 years irradiated 5 years irradiated KCV (J cm - ) 15 1 years irradiated 1 5 - -1 1 3 4 5 Temperature ( C)
Radiačně indukované defekty 15KhMFA Cr-Mo-V ocel, ozářený materiál TEM 5 let Fluence (E >.5 5 MeV): F = 5.89 14m- nm Radiačně-indukované precipitáty struktura k a chemické h i ké složení?? l ž í?? 1 let Fluence ((E >.5 MeV): ) F = 9.96 14m- nm
Radiačně indukované defekty - PAS 15KhMFA Cr-Mo-V ocel, ozářený materiál 3 doby života 3 radiačně-indukované klastry vakancí 1 intenzity 5 8 life etime [ps] 15 - dislokace 1 1 volné pozitrony In ntensity [ % ] 6 5 4 6 8 1 1 Fluence [1 4 m - ] radiačně-indukované klastry vakancí 4 6 8 1 1 Fluence [ 1 4 m - ]
Radiačně indukované defekty - PAS 15KhMFA Cr-Mo-V ocel, ozářený materiál vypočítaná závislost doby života e + na velikosti klastru vakancí pro Fe 4 35 (p ps) 3 experiment 5 15 4 6 8 1 1 14 16 number of vacancies radiačně-indukované klastry vakancí velikost 4 vakance (d.5 nm)
Radiačně indukované defekty - PAS 15KhMFA Cr-Mo-V ocel, ozářený materiál doby života intenzity 3 3 radiačně-indukované klastry vakancí 1 I - dislokace 5 8 life etime [ps] 15 1 - dislokace 1 volné pozitrony In ntensity [ % ] 6 I 3 radiačně-indukované klastry vakancí 5 4 6 8 1 1 Fluence [1 4 m - ] radiačně-indukované klastry vakancí 4 6 8 1 1 Fluence [ 1 4 m - ]
Radiačně indukované defekty - CDB 15KhMFA Cr-Mo-V ocel, ozářený materiál. podílová křivka vzhledem k neozářené oceli. ratio to non-ir rradiated 1.8 1.6 1.4 čistá Cu 1. 1..8 5 1 15 5 3 35 4 p L (1-3 m c)
Radiačně indukované defekty - CDB 15KhMFA Cr-Mo-V ocel, ozářený materiál. podílová křivka vzhledem k neozářené oceli. ratio to non-ir rradiated 1.8 1.6 1.4 1. 1. čistá Cu Cr-Mo-V ocel ozářená 5 let.8 5 1 15 5 3 35 4 p L (1-3 m c) ozáření neutrony nárůst concentrace Cu v okolí defektů radiačně-indukované precipitáty
Radiačně indukované defekty - CDB 15KhMFA Cr-Mo-V ocel, ozářený materiál. podílová křivka vzhledem k neozářené oceli. ratio to non-ir rradiated 1.8 1.6 1.4 1. 1..8 5 1 15 5 3 35 4 p L (1-3 m c) čistá Cu Cr-Mo-V ocel ozářená 5 let Cr-Mo-V ocel ozářená 5 years a vyžíhaná 475 o C/165h regenerační žíhání pokles koncentrace Cu v okolí defektů rozpuštění Cu precipitátů
Radiačně indukované defekty - TEM 15KhMFA Cr-Mo-V ocel, ozářený materiál Ocel ozářená 5 let Fluence (E>.5 MeV): 4.781 4 m - po vyžíhání 475 o C / 165h regenerační žíhání na 475 o C rozpuštění radiačně-indukovaných precipitátů
Vliv regeneračního žíhání na mechanické vlastnosti 15KhMFA Cr-Mo-V ocel, ozářený materiál 3 5 Neozářený vzorek 5 let ozářený avyžíhaný 475 o C / 165h 5 let ozářený cm - ) KCV (J 15 1 5 - -1 1 3 4 5 Temperature ( C) rozpuštění radiačně-indukovaných precipitátů zotavení mechanických vlastností
3D atom probe 15KhMFA Cr-Mo-V ocel, ozářený materiál ozáření neutrony 1 let Fluence (E >.5MeV): 9.96 96 1 4 m - T irr = 7 o C Cu cluster M.K. Miller, et al. J. Nucl. Mater. Vol. 8 (), p. 83.
Teplotní vývoj mikrostruktury - CDB 15KhMFA Cr-Mo-V ocel, materiál ozářený 3 roky.. čistá Cu o C n-irradiate ed steel ratio to no 1.8 1.6 1.4 1. 1 1..8 5 1 15 5 3 35 4 45 p (1-3 m c)
Teplotní vývoj mikrostruktury - CDB 15KhMFA Cr-Mo-V ocel, materiál ozářený 3 roky. n-irradiate ed steel ratio to no. 1.8 1.6 1.4 1. 1 1. čistá Cu o C 3 o C.8 5 1 15 5 3 35 4 45 p (1-3 m c)
Teplotní vývoj mikrostruktury - CDB 15KhMFA Cr-Mo-V ocel, materiál ozářený 3 roky. n-irradiate ed steel ratio to no. 1.8 1.6 1.4 1. 1 1. čistá Cu o C 3 o C 4 o C.8 5 1 15 5 3 35 4 45 p (1-3 m c)
Teplotní vývoj mikrostruktury - CDB 15KhMFA Cr-Mo-V ocel, materiál ozářený 3 roky. n-irradiate ed steel ratio to no. 1.8 1.6 1.4 1. 1 1. čistá Cu o C 3 o C 4 o C 5 o C.8 5 1 15 5 3 35 4 45 p (1-3 m c)
Teplotní vývoj mikrostruktury - CDB 15KhMFA Cr-Mo-V ocel, materiál ozářený 3 roky. n-irradiate ed steel ratio to no. 1.8 1.6 1.4 1. 1 1. o C 3 o C 4 o C 5 o C 6 o C.8 5 1 15 5 3 35 4 45 p (1-3 m c)
Teplotní vývoj mikrostruktury - CDB 15KhMFA Cr-Mo-V ocel, materiál ozářený 3 roky. n-irradiate ed steel ratio to no čistá Cu. o C 3 o C 1.8 4 o C 5 o C 1.6 6 o C 7 o C 1.4 1. 1 1..8 5 1 15 5 3 35 4 45 p (1-3 m c)
Teplotní vývoj mikrostruktury - CDB 15KhMFA Cr-Mo-V ocel, materiál ozářený 3 roky frakce pozitronů, které anihilovaly s Cu elektrony 35 ilated by Cu electrons (%) fr raction annih 3 5 15 1 5 1 3 4 5 6 7 T ( o C)
Teplotní vývoj mikrostruktury - CDB 15KhMFA Cr-Mo-V ocel, materiál ozářený 3 roky CDB podíl: ozářený/neozářený 7 6 klastry Cu 5 T ( o C) 4 3.8.9 1. 1.1 1. 1.3 1 5 1 15 5 3 35 4 45 5 55 p (1-3 m c)