VLIV MECHANICKÉHO PORUŠENÍ NA CHOVÁNÍ POVRCHU S TIN VRSTVOU PŘI TEPELNÉM A KOROZNÍM NAMÁHÁNÍ Roman Reindl, Ivo Štěpánek, Martin Hrdý, Klára Jačková Západočeská univerzita v Plzni, Univerzitní 22, 306 14 Plzeň, ČR, ivo.stepanek@volny.cz Abstrakt Životnost systému tenká vrstva-substrát v provozních podmínkách závisí na odolnosti povrchu proti působení různých druhů namáhání. Porušení, která takto vzniknou, a hlavně jejich další chování se stávají rozhodujícími faktory životnosti povrchu. Proto je třeba se zaměřit na hodnocení tohoto chování. Vývoj porušení, které vzniklo působením mechanického namáhání, můžeme v podmínkách tepelného nebo korozního namáhání sledovat zkouškami krokového hodnocení. Povrch vzorku je nejdříve vystaven kroku mechanického namáhání, které způsobí porušení povrchu. Povrch je v dalším kroku vystaven tepelnému nebo koroznímu namáhání. Tento krok se několikrát opakuje. Před každým krokem je stav povrchu vzorku zdokumentován. K vyhodnocování vývoje porušení se využívá prostředků obrazové analýzy. The livetime of the thin film-substrate system in practice conditions depends on surface resistence against influence of different kinds of stress. Failures which are initiated by this way and mainly their folowing behaviour are dominant factors of the surface livetime. That is reason to focus on evaluating of this behaviour. Changes of failuring which was initiated by mechanical stress can be observed in conditions of thermal or corrosion stress by the method of step by step evaluation. The specimen surface is loaded by step of mechanical stress that initiates failures on the surface. The surface is loaded by thermal or corrosion stress in the next step. This step is repeated several times. The specimen surface is documented before each step. Changes of failures are evaluated from this snap documentation by the image analysis system. 1. ÚVOD Celkový pokrok v oblasti optimalizace deposice tenkých vrstev z hlediska nejen přípravy nových druhů tenkých vrstev speciálních vlastností ale zejména jejich finálního uplatnění v konkrétních praktických podmínkách je závislý na pokroku i v oblasti analytických metod [1]. Je někdy problematické správně hodnotit tenkovrstvé systémy nebo přesněji systémy tenká vrstva substrát a správně interpretovat výsledky základních vlastností. Z hlediska praktických podmínek přes veškerou snahu optimalizovat metodiky hodnocení systémů tenká vrstva substrát z pohledu základních vlastností jako je nanotvrdost, adheze apod. jsou tato hodnocení nedostačující [2], neboť je mnohem důležitější znát jak se daný systém materiálů chování při procesu namáhání a v procesu opotřebovávání. Proto byla soustředěna pozornost na další rozvoj analytických metod od hodnocení základních mechanických vlastností jako je nanotvrdost, adheze apod. na hodnocení chování sledovaných systémů v průběhu např. indentačních zkoušek a hodnocení celého průběhu tohoto způsobu namáhání sledovaných povrchů tenkovrstvých systémů. Ovšem čisté způsoby namáhání 1
mechanické se v praktických podmínkách vyskytují jen málo. Častější jsou složitější procesy degradace. Např. se dá hovořit o kombinovaných procesech namáhání jako je mechanické a korozní, mechanické a teplotní a nebo kombinace všech tří dohromady. 2. KOMBINOVANÉ NAMÁHÁNÍ Hodnocení kombinovaného namáhání můžeme realizovat několika způsoby. Pro nás nejdůležitější jsou dva postupy. Buď se jedná o kombinované namáhání dané krokově postupným střídáním mechanického a korozního namáhání nebo mechanického a teplotního namáhání. Tento postup umožňuje lépe sledovat iniciaci a vývoj porušování. Nebo se jedná o současné působení kombinace namáhání ve stejný čas, což aproximuje přesněji komplikované provozní podmínky kombinovaného namáhání mechanického a korozního a nebo mechanického a teplotního. 3. SMĚRY DEPOSICE Směry deposice tenkých vrstev jsou vedeny jak z hlediska získání tenkých vrstev odolných vůči mechanickému namáhání, tak z hlediska korozního namáhání a též proti tepelnému namáhání. Podle druhu hlavního namáhání se volí odpovídající systémy tenká vrstva substrát. Často je zadání z praxe nepřesné a není možné na základě prvotních informací stanovit hlavní příčiny snížené životnosti nebo ztráty odolnosti proto je potřeba sledovat charakter porušení samotného základního materiálu a aproximovat podmínky namáhání v laboratoři pro dosažení podobných podmínek. Z analýzy těchto podmínek lze pak snáze stanovit kombinace namáhání a postavit je v pořadí důležitosti. 4. ZAMĚŘENÍ EXPERIMENTU V tomto případě se soustředíme na to, že hlavní způsob namáhání je mechanického charakteru a namáhání korozní a teplotní je až druhotného charakteru. Ukazuje se, že tenká vrstva může mít lepší korozní odolnost než samotný základní materiál i v případě, že není cílem jako hlavní zlepšovat korozní odolnost. Obdobně tenká vrstva částečně působí jako tepelná bariera proti náhlým tepelným šokům a tím degradaci teplotní základního materiálu pod povrchovou tenkou vrstvou. 5. MECHANICKÉ NAMÁHÁNÍ VRYPOVOU INDENTACÍ Hlavní pozornost je věnována hodnocení mechanických vlastností a chování systémů tenká vrstva substrát a povrchu základního materiálu před deposičním procesem a hodnocení jejich změn po působení korozního prostředí a po působení vyšších teplot na sledované systémy materiálů. Podle možností jsou realizovány indentační zkoušky pro hodnocení adhezivního a kohezivního chování systémů s tenkými vrstvami a kohezivního chování povrchu samotného základního materiálu. Měření jsou prováděna vrypovou zkouškou na scratch testu CSEM REVETEST. Pro hodnocení se používá celkové porušení adhezivního a kohezivního podél vrypu, který byl proveden proměnnou působící normálovou silou s konstantní rychlostí nárůstu její velikosti. Vrypovou zkouškou dojde k několika druhům porušení, které lze rozdělit do následujících skupin. Adhezivní porušení s různou velikostí odhalení substrátu vrypovou zkouškou dává možnost pro přímé šíření korozního porušení na odhaleném substrátu a případně v substrátu pod povrchovou tenkou vrstvou. Kohezivní porušení s odhalením či neodhalením substrátu dává morfologické porušení, které mění podmínky pro korozní působení. Ztenčení tenké vrstvy v různých místech vrypu snižuje 2
barierovou ochranu proti koroznímu napadení. Obdobně se mění podmínky pro barierovou ochranu proti teplotním šokům. 6. KOROZNÍ EXPERIMENT Následně po provedených vrypových zkouškách jsou realizovány experimenty korozní s tím, že vzorky jsou vystaveny vždy na určitou dobu koroznímu působení krokově s mezikroky, kdy se hodnotí probíhající morfologické změny vyvolané korozním napadením odhaleného substrátu, prolínáním korozního prostředí přes různá porušení a přes ztenčené tenké vrstvy (obr. 1 obr.3). Prvotní změny by bylo možno zjistit průběžným měřením nanoindentací v těchto vybraných místech. Obr. 1: Vrypová zkouška na povrchu substrátu před korozním působením a po korozním působením. 3
Obr. 2: Vrypová zkouška na povrchu systému tenká vrstva substrát před korozním působením a po korozním působením (menší tloušťka tenké vrstvy). 4
Obr. 3: Vrypová zkouška na povrchu systému tenká vrstva substrát před korozním působením a po korozním působením (větší tloušťka tenké vrstvy). 7. EXPERIMENT TEPLOTNÍHO NAMÁHÁNÍ Na další sadě vzorků jsou prováděny obdobně experimenty teplotního namáhání systémů tenká vrstva substrát a modifikovaných povrchů základního materiálu. Je hodnocen vliv adhezivních, kohezivních porušení a vliv ztenčené tenké vrstvy v různých místech vrypu. Teplotní namáhání je realizováno obdobně jako korozní krokově se střídavým vystavením na zvýšenou teplotu vždy na stejnou dobu a vystavením na postupně se zvyšující teplotu. Jsou hodnoceny postupné povrchové změny morfologicky (obr. 4 obr. 6) a lze hodnotit i povrchové změny mechanických vlastností nanoindentací. 5
Obr. 4: Vrypová zkouška na povrchu substrátu před teplotním působením a po teplotním působením. 6
Obr. 5: Vrypová zkouška na povrchu systému tenká vrstva substrát před teplotním působením a po teplotním působením (menší tloušťka tenké vrstvy). 7
Obr. 6: Vrypová zkouška na povrchu systému tenká vrstva substrát před teplotním působením a po teplotním působením (větší tloušťka tenké vrstvy). 8. ZÁVĚR Ukazuje se, že vzhledem k aplikovatelnosti různých systémů tenká vrstva substrát, je třeba věnovat pozornost nejen hlavním způsobům namáhání, ale také druhotným způsobům namáhání, které mohou svým působením postupně ovlivňovat hlavní vlastnosti a chování vytvářených systémů. Je nutno vypracovat metodiky pro predikci těchto změn a jejich řízení. Vzniklé mechanické porušení může značným způsobem ovlivnit odolnost vůči druhotným namáháním a proto je důležitá charakterizace vývoje porušování a jeho vlivu na celkovou degradaci druhotnými vlivy. Prezentace je v rámci grantu GA ČR č. 106/02/1194. LITERATURA 1. I.Stepanek, Complex analysis properties and behaviour systems of thin film - substrate with respect practice application of systems, sborník mezinárodní konference Matrib 2000 Vela Luka Chorvatsko 2000 2. I.Stepanek, Method for complex evaluation of properties and behaviour systems of thin film substrate, sborník mezinárodní konference Matrib 2000, Chorvatsko Vela Luka 2000 8