MORFOLOGIE VÝSTŘIKU - VLIV TECHNOLOGICKÝCH PODMÍNEK studium heterogenní morfologické struktury výstřiků Laboratorní cvičení předmět: Vlastnosti a inženýrské aplikace plastů Zadání / Cíl Na vstřikovaných vzorcích z polyoxymethylenu: Iupital FA20-03 a Delrin DE 10015, vyráběných za různých technologických podmínek (viz tab. 1), zhodnoťte jejich morfologickou strukturu studiem mikrotomových řezů v polarizovaném světle mikroskopu. Pomocí mikrotvrdoměru stanovte dále tvrdost výstřiku v oblastech přechodové vrstvy pod povrchem a v oblasti středové, sférolitické vrstvy. Vzniklé rozdíly diskutujte. Tab. 1 Technologické podmínky přípravy víceúčelových zkušebních těles vstřikováním MATERIÁL Iupital FA20-03 Delrin DE 10015 VHODNOST TECHNOLOGICKÝCH PODMÍNEK T tav [ o C] T f [ o C] OK 205 85 NOK 170 30 OK 205 85 NOK 170 30 Zkušební tělesa jsou zhotovena vstřikováním při různých hodnotách teploty taveniny a teploty formy. Ostatní technologické podmínky jsou konstantní. Zvolené technologické parametry modelují případ dobré (OK) a špatné (NOK) kvality výstřiků (viz poznatky z předmětu Zpracování plastů). Ověření vstupních znalostí / Kontrolní otázky Co je příčinou strukturních rozdílů v povrchové a středové vrstvě výstřiku? Jakým způsobem ovlivňuje kinetika chlazení taveniny velikost povrchové vrstvy výstřiku? Co ovlivňuje velikost sférolitů? Pracovní postup 1 Pro mikroskopické pozorování struktury výstřiků připravte na rotačním mikrotomu Leica RM 2265 tenké mikrotomové řezy z dodaných polyoxymethylenových vzorků. Tuhý vzorek ve tvaru víceúčelové zkušebního tělesa (viz obr. 1) rozdělte v polovině lupénkovou pilou, odeberte vzorek o velikosti ca. 10 mm a upněte do svorek mikrotomu pro přípravu tenkých, mikrotomových řezů (viz obr. 2).
2 3 1 Obr. 1 Víceúčelová zkušební tělesa Obr. 2 Mikrotom - příprava tenkých řezů pro mikorskopii 1- držák nože, 2 - vzorek, 3- svorky; Tenké řezy narovnejte na podložní sklíčka do kapky imerzního oleje pro mikroskopii, přikryjte krycím sklíčkem a vložte pod objektiv světelného mikroskopu tak, aby byl nejprve zobrazen náhled řezu a následně snímky, které zachycují vždy detailně povrchovou vrstvu výstřiku, resp. oblast přechodu mezi jeho celkovou povrchovou a středovou vrstvou. Stanovte tloušťku celkové povrchové vrstvy průřezu výstřiku, včetně vrstvy smykové. Obr. 3 Model struktury semikrystalického výstřiku Výsledky porovnejte mezi materiály a diskutujte vliv technologických podmínek zpracování na výslednou podobu morfologické struktury výstřiku. Z odděleného vzorku pomocí lupénkové pily připravte vzorek pro studium mikrotvrdosti jednotlivých vrstev morfologické struktury výstřiku. 2 Odebraný vzorek zalijte měkčenou pryskyřicí Technovid 4004 (při její aplikaci nedochází k tepelnému ovlivnění vzorku, které by mělo za následek ovlivnění struktury materiálu a tím i jeho výsledných vlastností). Měření mikrotvrdosti je velmi závislé na kvalitě povrchu zkoumaných vzorků, proto u vzorků zalitých pryskyřicí následně seřízněte jejich povrchovou vrstvu pomocí rotačního mikrotomu.
Obr. 4 Mikrotvrdoměr Qness Na základě známého postupu (viz příloha návodu) stanovte mikrotvrdost na odebraných vzorcích v oblasti přechodové vrstvy u povrchu tvárníku i tvárnice a v oblasti sférolitického jádra. Pro stanovení mikrotvrdosti použijte mikrotvrdoměr Qness s přiloženým návodem obsluhy (viz obr. 4). Zhodnoťte mikrotvrdost jednotlivých vrstev výstřiku a výsledky porovnejte v závislosti na materiálu a technologických podmínkách jeho zpracování. Zařízení / Pomůcky lupénková pila pryskyřice Technovid 4004 podložní a krycí sklíčka imerzní olej pro mikroskopii 518 C rotační mikrotom Leica RM 2265 světelný mikroskop s polarizačními filtry mikrotvrdoměr Qness Příloha - Mikrotvrdost podle Vickerse pro polymerní materiály 3 Úvod Metoda měření mikrotvrdosti podle Vickerse je normována výhradně pro kovové a jiné anorganické povlaky (ČSN EN ISO 4516:2003). Na základě poznatků ÚMCH AV ČR, v.v.i a TU v Liberci ji lze však výhodně aplikovat i pro polymerní materiály a může sloužit jako náhrada v těch případech, kdy nemůže být kvalita výstřiku, resp. jeho mechanické vlastnosti hodnoceny konvenčními metodami. Je však nutné přihlédnout k viskoelastickým vlastnostem polymerů, pro které je tato metoda používána v upravené podobě.
Obr. 6 Geometrie Vickersova indentoru Metoda měření mikrotvrdosti dle Vickerse je založena na vnikání diamantového indentoru do testovaného materiálu pod definovaným zatížením. Indentor má tvar pravidelného jehlanu se čtvercovou základnou s vrcholovým úhlem 136 o, výška jehlanu je 100 m a hloubka vpichu je ca. 1/7 délky jeho úhlopříček (viz obr. 6). Zatížení (0,1 10) N je aplikováno po stanovenou dobu, nejčastěji v rozmezí (6 30) s. Zatížený indentor způsobuje plastickou deformaci ve tvaru jehlanu na zkoušené ploše. Fyzikálně významným parametrem charakterizující proces je zaznamenaný tlak na ploše vpichu. Velikost tlaku je nazývána Vickersovou mikrotvrdostí a je označována MHv. Velikost vpichu je měřena mikroskopicky, určováním velikostí úhlopříček vpichu (d 1 ) a (d 2 ) po uvolnění indentoru (viz obr. 6). Výsledná hodnota mikrotvrdosti je určena ze vztahu (1): MHv=1,854F/d² (1) kde značí: MHv Vickersovu mikrotvrdost [MPa], F aplikované zatížení [N], d průměr délek úhlopříček [mm] a 1,854 konstantu, která přepočítává průměr délek úhlopříček na plochu. Mikrotvrdost podle Vickerse je spojena s trvalou deformací materiálu. Vpich do materiálu může být vytvořen tehdy, je-li materiál plastický. Oproti kovům doplňuje u plastů plně vratnou okamžitou elastickou deformaci ještě deformace viskoelastická a výrazně časově závislá plastická deformace, je-li aplikované zatížení nad mezí kluzu materiálu. Ve srovnání s kovy mohou tyto efekty výrazně ovlivnit měření mikrotvrdosti v závislosti na aplikovaném zatížení. Pro minimalizaci vlivu těchto efektů je mikrotvrdost určena sklonem závislosti působícího zatížení na kvadrátu průměru úhlopříček násobeným koeficientem 1,854, který přepočítává plochu pláště vtisku z naměřené délky úhlopříček. Protože je zatížení měřeno v jednotkách newton a velikost úhlopříček v metrech, je jednotkou mikrotvrdosti pascal. 4 Postup stanovení mikrotvrdosti Měřený vzorek ustavte na tvrdoměr tak, aby byl jeho povrch kolmý k ose vnikajícího tělesa, a aby nedošlo k posunutí vzorku během měření. Vzhledem ke skutečnosti, že polyoxymethylen je tvrdý semikrystalický plast s vysokým stupněm krystalinity použijte objektiv se zvětšením 40x, který Vám umožní zobrazit optimální velikost vpichu.
Pro měřený vzorek použijte tři různá zatížení (100 g, 50 g a 10 g). Vpichy v oblasti přechodové vrstvy u povrchu tvárníku a tvárnice proveďte tak, aby ani při největším zatížení vnikajícího tělesa nezasáhly do povrchové vrstvy, lišící se od oblastí pod touto vrstvou ve struktuře. Tloušťku povrchové (bez sférolitické vrstvy) stanovte na základě studia mikrotomových řezů v polarizovaném světle mikroskopu. Dobu zatížení indentoru nastavte na 12 s. Na vytvořeném vpichu ve tvaru kosočtverce označte vrcholy a vypočtěte velikosti obou úhlopříček. Pro každé zatížení opakujte uvedený postup 5x, přitom následující místa pro vpich vyberte tak, aby byl tento umístěn alespoň o pětinásobek délky úhlopříčky od předcházejícího a nedošlo ke vpichu do oblasti ovlivněné předcházejícím vpichem. Na jednom vzorku tak celkem proveďte vpichy s třemi různými zatíženími a to vždy pětkrát pro dané zatížení ve třech oblastech vzorku: oblast přechodové vrstvy pod povrchem ze strany tvárnice, ale také tvárníku a dále v oblasti středové (sférolitické) vrstvy výstřiku. Ze získaných průměrů délek obou úhlopříček pro každé zatížení vypočtěte průměrnou hodnotu délky úhlopříčky vpichu z pěti měření. Pro stanovení mikrotvrdosti v dané oblasti vzorku určete tyto průměry pro všechna tři zatížení a sestrojte grafickou závislost F-d 2. Závislost proložte lineární regresí tak, aby regrese procházela počátkem souřadného systému a ze směrnice přímky F-d 2 dle rovnice (1) stanovte výslednou hodnotu mikrotvrdosti materiálu v dané oblasti. Tento postup proveďte na všech dodaných vzorcích. povrchová vrstva středová, sférolitická vrstva Obr. 7 Příklad heterogenní krystalické struktury výstřiku POM Iupital FA20-03 5 Instrumentální vybavení laboratorní úlohy bylo podpořeno projektem FRVŠ 139/2013/A/a