VLASTNOSTI VLÁKEN Návody na cvičení Ing. Miroslava Pechočiaková, Ph.D. Ing. Jana Salačová, Ph.D. Ing. Veronika Tunáková, Ph.D.

Transkript

1 VLASTNOSTI VLÁKEN Návody na cvičení Ing. Miroslava Pechočiaková, Ph.D. Ing. Jana Salačová, Ph.D. Ing. Veronika Tunáková, Ph.D. TU Liberec 2016

2 2

3 Náplň cvičení z předmětu VLASTNOSTI VLÁKEN NÁPLŇ CVIČENÍ: 1. týden Úvod, bezpečnostní předpisy, pomůcky 2. týden Úloha týden Úloha týden Úloha týden Úloha týden Úloha týden Úloha týden Úloha týden Úloha týden Úloha týden Úloha týden Úloha týden Úloha týden Odevzdání protokolů, zápočet SEZNAM ÚLOH: 1. Analýza příčného řezu vláken a) Obrazová analýza (základy + preparát) b) Snímání a předzpracování obrazu c) Vyhodnocení 2. Distribuce pevnosti vláken a) Měření b) Vyhodnocení 3. Relaxace napětí a) Měření b) Vyhodnocení 4. Elektronová mikroskopie vláken a) Měření b) Rešerše na zadané téma 5. Elektrické vlastnosti a) Měření b) Rešerše zadané téma Literatura: Meloun M., Militký J.: Zpracování experimentálních dat, East Publishing Praha, 1998 Militký J.: Textilní vlákna klasická a speciální, skripta TU Liberec, 2002 Budíková M., Králová M., Maroš B.: Průvodce základními statistickými metodami, Grada Publishing Praha,

4 1. Úloha Analýza příčného řezu vláken Zadání: - z předložených vlákenných materiálů vytvořte pomocí ručního mikrotomu příčné řezy - vypočítejte a porovnejte tvarové faktory dvou rozdílných vlákenných materiálů u nejméně 50 ti vláken. Určete základní statistické charakteristiky (průměr a rozptyl) jak pro naměřené údaje, tak i pro tvarové faktory. Porovnejte histogramy relativních četností s normálním rozdělením. - pro výpočet použijte libovolný software (doporučený je Excel). Pomůcky: obrazová analýza NIS-Elements, mikroskop pro snímání v procházejícím světle, ruční mikrotom Princip: NIS-Elements je systém firmy Laboratory Imaging, který zpracovává a analyzuje barevný obraz na základě matematické morfologie. Princip této matematické disciplíny a její aplikace v programu NIS-Elements je pojetí analyzovaného objektu jako množiny bodů. Program NIS-Elements používá 1232 x 972 pixlů na zobrazení obrazu, což je vlastně i maximální efektivní rozlišení systému. NIS-Elements rozeznává dva základní typy obrazů binární a barevný, každý šedý obraz je odvozený. Binární obrazy mají dvě možné hodnoty, 0 pro pozadí a 255 pro objekty a struktury. Tvoří se funkcemi jako Prahování (Threshold) a často se o nich mluví jako o segmentových obrazech. To zejména v případech, kdy se zdůrazňuje jejich vazba na původní barevný obraz, ze kterého vznikly segmentací. Používají se pro měření tvaru a velikosti. Barevné obrazy se skládají ze tří složek RGB, které představují intenzitu červené, zelené a modré. Hodnoty pixlů pro každou složku jsou od 0 do 255. Pro systém NIS-Elements je to nejpřirozenější typ obrazu, převedený digitalizační kartou. Šedé obrazy jsou obrazy odvozené. Hodnoty pixlů se mění od 0 do 255, ale jsou v každém pixlu identické pro všechny tři složky. Měření v systému NIS-Elements. Před měřením je nutné se rozhodnout, jestli nás zajímá textura nebo objekt. NIS-Elements rozeznává dva druhy měření: texturální měření a objektové měření. Pro tuto úlohu bude použito objektové měření. Postup měření: Paralelně uspořádaná vlákna zalepíme, po zaschnutí lepidla takto připravená vlákna navlékneme do ručního mikrotomu. Vlákna upevněná v mikrotomu otáčením mikrošroubu vysouváme a řežeme. Připravíme preparát z několika řezů o tloušťce 20 μm. před snímáním je nutné systém zkalibrovat, zvolit si měřené veličiny a zvolit vhodný postup měření nejprve pomocí kamery nasnímáme příčné řezy vláken (nasnímaný obraz je možné dále upravovat, například pomocí změny kontrastu obrazu, pro jeho lepší vypovídací hodnotu apod.) dalším krokem je prahování (pomocí této funkce jsou označeny měřené objekty); opět je možné provést úpravy obrazu, tentokrát v binárním editoru nebo v menu binární posledním krokem je vlastní měření v menu měření se provede pomocí funkce: Změřit objekty v poli; naměřené hodnoty se exportují. 4

5 Měřené veličiny: obvod jednotlivých vláken Ov (Perimeter), plocha řezu Sv (Area), Vypočtené charakteristiky: Ekvivalentní obvod vlákna Oe (tj. obvod kruhového vlákna majícího plochu Sv) Oe 2* * Sv Ekvivalentní plocha vlákna Se (tj. plocha kruhového vlákna majícího obvod Ov) 2 Ov Se 4* Kruhovost (Circularity), jako podíl reálné a ekvivalentní plochy vlákna Sv Sv * 4 * 1 c 2 2 Se Ov ( q 1) Kompaktnost jako podíl reálného a ekvivalentního obvodu vlákna Ov Ov 2 ck tedy c 1/ck Oe 2 * Sv 1 c Tvarový faktor Malinowské: q ck 1 c Zpracování naměřených dat: Statistické vyhodnocení proveďte pro všechny naměřené a vypočítané parametry. Pouze pro kruhovost vláken c sestavte histogram a určete jestli se data řídí normálním rozdělením. Pro stanovení použijte distribuční funkci normálního rozdělení. 5

6 2. Úloha Distribuce pevnosti vláken Zadání: U předloženého vlákenného materiálu proveďte: - zkoušky pevnosti vláken dle normy ČSN EN ISO Sestavte Weibullův graf a nalezněte odhady parametrů dvou parametrového Weibullova rozdělení. Proložte data regresní přímkou a odhadněte její parametry. Diskutujte její vhodnost pro aproximaci naměřených dat. Pomůcky: VIBROSKOP 400, VIBRODYN 400 Princip: Jednotlivá vlákna předloženého materiálu se nejprve proměří na Vibroskopu 400, kde je změřena jemnost vlákna v dtex (vzhledem k jemnosti vlákna je zvoleno i vhodné předpětí dle tabulky). Poté se vlákno upne do vlákenné trhačky (Vibrodyn 400) a provede se na nich konvenční tahová zkouška dle normy ČSN EN ISO Měření: Podmínky dle normy ČSN EN ISO 5079: Upínací délka l 0 = 10 mm Počet měření n = 50 Rychlost posuvu čelistí: 10 mm/min hmotnost předpětí [mg] jemnost vlákna [dtex] 30 0,30-0, ,50-1, ,70-1, ,00-2, ,50-3, ,0-4, ,0-7, ,0-12, ,0-17, ,0-24, ,0-36, ,0-48, ,0-70,

7 3. Úloha Relaxace napětí Zadání: U předloženého vlákenného materiálu proveďte: - zkoušky relaxace napětí po deformaci (napětí) pod mezí kluzu a nad mezí kluzu, - naměřená data vyhodnoťte, modelujte průměrnou relaxační křivku a odhadněte její parametry metodou nejmenších čtverců. Pomůcky: Tiratest Princip: U vlákna provedeme zkoušku pevnosti. Z výsledné tahové křivky stanovíme mez kluzu, která bude určující k určení velikostí deformace pod a nad mezí kluzu pro vlastní relaxační zkoušku. Relaxační zkouška: vlákno upneme do čelistí Tiratestu, zatěžujeme co nejrychleji až do zvolené deformace (napětí) a registrujeme závislost napětí na čase po dobu 5 minut. Měření: Podmínky dle normy ČSN EN ISO 5079: Upínací délka l 0 = 20 mm Počet měření n = 5 Rychlost posuvu čelistí: 20 mm/min F [N] Obr. 1 Graf předpokládaného průběhu měření t [s] Zpracování naměřených dat: Nejjednodušší model, který popisuje relaxaci napětí, creep i pracovní křivky je standardní lineární viskoelastické těleso (SLVT) znázorněné na obr 2. E 2 E 1 Obr. 2 Standardní lineární viskoelastické těleso (SLVT) 7

8 4. Úloha Elektronová mikroskopie vláken Zadání:: - seznamte se s přípravou vzorku pro Vega Tescan, s metodou REM a s obsluhou přístroje - prohlédněte vzorek předloženého materiálu, k protokolu přiložte obrazovou dokumentaci. - proveďte literární rešerši na zadané téma z oblasti mikroskopie Pomůcky: přístroj pro naprašování Au SCD 030, Vega Tescan Princip: Pro rastrovací elektronovou mikroskopii (REM) je charakteristická jednoduchá příprava preparátu, ale složité pracovní zařízení. Příprava preparátu spočívá v připevnění zkoumaného vzorku na pracovní stolek. Takto upravený vzorek se pokryje tenkou vrstvou (10 30 nm) Au. Primární paprsek se pohybuje pořádcích po preparátu (rastruje) a vyráží sekundární elektrony. Ty jsou snímány sondou, převáděny na videosignál a zobrazeny na monitoru. Výhody REM: velká hloubka ostrosti, plastické zobrazení, velká rozlišovací schopnost. Systém PROXIMA: Jedná se o rastrovací elektronový mikroskop plně řízený počítačem. Systém se skládá ze 3 hlavních částí: fyzikální část, elektronika, počítač. Fyzikální část je plně svázána se vzorkem a vzniká v ní obraz. Je ovládána elektrickými signály z elektroniky. Elektronika mikroskopu zprostředkovává ovládání fyzikální části mikroskopu a předávání užitečných signálů počítači. Počítač je řídící jednotkou celého mikroskopického systému. Obr. 3 Princip REM 8

9 Postup měření: Připravte vzorek z předloženého materiálu: - vzorek nalepte oboustranně lepící páskou na nosný stolek. - vzorek naprašte Au v přístroji SCD proveďte pozorování v REM, k protokolu přiložte obrazovou dokumentaci - proveďte literární rešerši na zadané téma z oblasti mikroskopie, pro rešerši použijte i vyhledávačů na internetu a vědecké literatury (články, knihy) 9

10 5. Úloha Hodnocení elektrických vlastností textilií 1) Zadání teoretické části práce: Vypracujte literární rešerši na zadané téma. Jako zdroj využívejte zejména články odborných časopisů (viz např. a odborné knihy. 2) Zadání experimentální část práce: - proveďte měření povrchového R S [Ω] a objemového R V [Ω] odporu u předložených vzorků - vzorky se liší obsahem vodivé komponenty P ve vzorku - z důvodu následné statistické analýzy proměřte každý parametr 10x (různá místa vzorku), viz tabulka 1 - vypočtěte povrchovou a objemovou rezistivitu dle vzorců: ρs R S k 1 ; ρ V k 2 R t V kde ρ S povrchová rezistivita [Ω], ρ V objemová rezistivita [Ω.cm], R S povrchový odpor [Ω], R V objemový odpor [Ω], k 1 bezrozměrná konstanta závisející na velikosti elektrod, k 1 = 9.99; k 2 - plocha elektrody, k 2 = cm 2, t - tloušťka vzorku [cm]. - proveďte základní statistické vyhodnocení naměřených dat (průměr, směrodatná odchylka, 95% intervaly spolehlivosti) - proveďte grafické vyhodnocení naměřených dat, vykreslete: a) závislost průměrných hodnot povrchové rezistivity na obsahu vodivé komponenty ve vzorcích, b) závislost průměrných hodnot objemové rezistivity na obsahu vodivé komponenty ve vzorcích. Do obou grafů také zakreslete vypočítané intervaly spolehlivosti průměrné hodnoty. - získané bodové závislosti (povrchová rezistivita versus obsah vodivé komponenty, objemová rezistivita verus obsah vodivé komponenty) proložte vhodným modelem - z grafických vyhodnocení vyvoďte obecný závěr. Potvrďte, popř. vyvraťte hypotézu, že obsah vodivé komponenty má vliv na oba typy rezistivity. - vypracujte protokol obsahující stručný cíl práce, charakteristiku vzorků, použité měřící přístroje, naměřená data vč. stat. vyhodnocení, grafické vyhodnocení, diskusi a závěr Pomůcky: tříelektrodový přípravek pro měření povrchové a objemové resistivity, HP 34970A Data Acquisition/Switch Unit 10

11 1 vnitřní kruhová elektroda 2 prstencová elektroda 3 koaxiální konektor 4 třecí deska 5 izolační deska 6 izolační válec 7 podložní elektroda 8 vzorek 9 izolační vrstva Obr. 4 Tříelektrodový koncentrický systém pro měření povrchové a objemové resistivity plošných textilií Tabulka 1. Naměřené hodnoty povrchového a objemového odporu. P [%] t [mm] R S [Ω] R V [Ω] R S [Ω] R V [Ω] R S [Ω] R V [Ω] R S [Ω] R V [Ω]