Zkoušení způsobilosti laboratoří pro měření emisí Ing. Stanislav Eminger, CSc., Mgr. Zuzana Baloušková Asociace autorizovaných laboratoří pro měření emisí, Jenečská 146/44, 161 00 Praha ABSTRAKT Zkoušení způsobilosti je vyhodnocení výkonnosti účastníka vůči předem stanoveným kritériím pomocí mezilaboratorního porovnání. Potřeba trvalé důvěry ve výkonnost laboratoře není podstatná jen pro laboratoře a jejich zákazníky, ale též pro další zainteresované strany, jako jsou orgány státní správy, akreditační orgány akreditující laboratoře a další organizace, které specifikují požadavky na laboratorní vyšetření. Asociace autorizovaných laboratoří pro měření emisí, pořádá od roku 1996 Mezilaboratorní porovnání zkoušek. Tento příspěvek shrnuje účast laboratoří ve zkoušení způsobilosti od roku 1996 do roku 2015 a výsledky zkoušení způsobilosti v roce 2015. Klíčová slova: zkoušení způsobilosti (ZZ), program zkoušení způsobilosti (PZZ), měření emisí PROFICIENCY TESTING OF LABORATORY IN THE AREA OF EMISSION MEASURING ABSTRACT Proficiency testing is a evaluation of participant performance against preestablished criteria by means of interlaboratory comparisons. The need for ongoing confidence in laboratory performance is not only esential for laboratories and their customers but also for other interested parties, such as regulators, laboratory accreditation bodies and other organizations that specify requirements for laboratories. Association of laboratories authorised for measuring emissions (ALME) has been bring to order from 1996 proficiency testing (PT) which are using for attestation of labs to making tests of emission measuring. The paper summarizes the participation of laboratories in proficiency testing since 1996 to 2015 and the results of proficiency testing in 2015. Key words: Proficiency testing (PT), proficiency testing scheme, emission measuring Zkoušení způsobilosti (Proficiency testing-pt) patří mezi nejdůležitější metody ověřování kvality laboratorních vyšetření. PT slouží k ověření způsobilosti laboratoře provádět (autorizované, příp. akreditované) zkoušky měření emisí. Asociace autorizovaných laboratoří pro měření emisí (ALME) pořádá MPZ již od roku 1996, přičemž nejprve sloužily jen pro členy ALME. V roce 1998 byly zpřístupněny všem zájemcům a od téhož roku jsou rovněž pravidelně zveřejňovány v plánu PZZ na internetových stránkách Českého institutu pro akreditaci o.p.s. (www.cai.cz). V roce
1996 1997 1998 1999 2000 2001 2002 2003 2004 2005 2006 2007 2008 2009 2010 2011 2012 2013 2014 2015 Počet účastníků 2003 získává ALME statut pilotního pracoviště ČIA a v roce 2012 podává ALME žádost o akreditaci jako poskytovatel zkoušení způsobilosti, kterou téhož roku získává. Postupně se z původního omezeného rozsahu zkoušek vyvinul systém, který umožňuje v relativně širokém rozsahu pokrýt základní požadavky účastníků zkoušení způsobilosti v oblasti měření emisí. Obecně platí, že pravidelná kontrola akreditačních kritérií prováděná akreditačním orgánem a s tím spojená i úspěšná účast v PT vede k průběžnému zkvalitňování práce a k výraznému zlepšení jakosti měření dotyčného subjektu. Právě toto je cílem každého poskytovatele zkoušení způsobilosti i ALME. Účast v PT také umožňuje zúčastněným laboratořím definovat a charakterizovat možné problémy a optimalizovat činnost směřující k nápravě. To vede přímo ke zvýšení kvality měření, zpracování výsledků a odborné dovednosti jednotlivých pracovníků. Výsledky porovnání také slouží managementu laboratoří k odhalení možných problémů v systému zajištění kontroly kvality, a to včetně realizace nápravných opatření, jako je proškolení nebo výměna personálu, oprava, seřízení, příp. vyřazení přístrojů, validace metody či její zásadní změna apod. Graf č. 1 umožňuje nahlédnout na skladbu účastníků PT pořádané ALME v letech 1996-2015. Lze říci, že počet členů asociace se příliš nemění, zato počet nečlenů od r. 2008 dramaticky stoupá. Velkou roli v tomto trendu s největší pravděpodobností hraje již zmíněná akreditace v r. 2012 a ještě před ní v r. 2009 rozšíření portfolia nabízených PZZ o stanovení tuhých znečišťujících látek (TZL) na prašné trati ve Výzkumném energetickém centru v Ostravě. Graf č. 1: Účast laboratoří v PT ALME za období 1996 2015 35 30 25 Účast laboratoří v PT ALME Člen ALME Nečlen ALME 20 15 10 5 0
Nelze opomenout, že dle Zákona o ochraně ovzduší č. 201/2012 Sb. účinného od 1. 9. 2012 ( 32 odst. 3 písmeno h), musí žadatel o vydání autorizace předložit doklady o úspěšném absolvování mezilaboratorního porovnání zkoušek a zajištění metrologické návaznosti měřidel a činností podle písmen e) a f) 32. Podmínkou akreditace metody měření je úspěšná účast v programu zkoušení způsobilosti, absolvovaná ještě před vlastním procesem akreditace metod. Z uvedeného vyplývá, že pro organizace měřicí emise pro účely státní správy, je nutnou podmínkou další odborné činnosti získání osvědčení o autorizaci, podmíněné akreditací metod měření, a tedy rovněž účastí v PZZ. Graf. č. 2: Grafické znázornění úspěšnosti laboratoří v jednotlivých programech zkoušení způsobilosti v roce 2015 V roce 2015 byly pořádány následující programy zkoušení způsobilosti: Akreditované Stanovení vybraných plynných škodlivin (CO, NO, SO 2 ) ALME-OR-01 Přímé měření koncentrace vybraných škodlivin v plynném vzorku automatickým analyzátorem. Pro testování je využita kalibrační směs sledovaných plynných škodlivin v dusíku (výrobcem je fa Linde Technoplyn a.s.). Kontrolu certifikovaných hodnot koncentrace měřených škodlivin (ověření homogenity i stability vzorku) provádí dodavatel vzorku. Stanovení propanu ALME-OR-02
Měření koncentrace propanu v plynném vzorku s využitím analyzátoru FID resp. odběr plynného vzorku a následná laboratorní analýza pomocí plynové chromatografie (kalibrační směs - propan v syntetickém vzduchu, výrobce Linde Technoplyn). Pro kontrolu kvality vzorku platí pravidla uvedená v předchozím případě. Stanovení amoniaku ALME-OR-03 Stanovení je prováděno formou odběru plynného vzorku s využitím vhodného sorpčního média a následnou analýzou vzorku v laboratoři (jedná se o simulaci měření koncentrace škodliviny v objektech zejména živočišných výrob). Pro testování byl použit certifikovaný materiál - NH 3 v dusíku opět připravený firmou Linde Technoplyn. Pro kontrolu kvality vzorku platí údaje uvedené u předchozích plynných směsí. Měření koncentrace tuhých znečišťujících látek v emisích (TZL) ALME-OR-06 Všechna experimentální měření byla provedena na testovací trati pro stanovení TZL ve Výzkumném energetickém centru (Vysoká škola báňská Technická univerzita Ostrava) v době od 18. května 19. června 2015. PZZ se zúčastnilo 30 účastníků (odběrových týmů s vlastním vzorkovacím zařízením). Všechna zařízení odebírala vzorky na testovací trati se 2 měřicími profily. Každý odběrový tým odebral opakovaně celkem 3 vzorky (přibližně 60 minut na jeden vzorek) Stanovení střední rychlosti proudění plynu v potrubí ALME-OR-06 Měření bylo realizováno v souvislosti s měřením TZL, laboratoře dodaly 3 hodnoty, které byly získány měřením rychlosti proudění plynu v intervalech délky cca 10-15 min. Stanovení plynného HCl ALME-OR-10 Plynný certifikovaný referenční materiál (chlorovodík) připravený firmou Linde Gas a.s. byl odebírán manuálně na pracovišti EMPLA AG spol. s r.o. v Hradci Králové ve dnech 15. 19. června 2015. Po laboratorním zpracování vzorku a stanovení koncentrace analytu byly výsledky stanovení zaslány organizátorovi PZZ. Neakreditované: Stanovení fluoridů a chloridů v roztoku ALME-OR-05 Kapalné vzorky obsahující deklarované množství fluoridů a chloridů byly připraveny v laboratoři Univerzity Pardubice, Katedře analytické chemie Doc. Ing. Petrou Bajerovou, Ph.D. Vzorky byly přebírány 15.-19. června 2015 zástupci jednotlivých laboratoří na pracovišti EMPLA AG spol. s r.o. Všechny výsledky stanovení koncentrace fluoridů a chloridů byly po analýzách zaslány organizátorovi PZZ.
Zájem o tyto programy v roce 2015 zobrazuje graf č.3. Lze z něho vyčíst, že celkově bylo přihlášeno 51 účastníků, z toho 38 účastníků z ČR a 13 účastníků ze zahraničí (7x Slovensko, 6x Srbsko). Graf č. 3: Obsazenost jednotlivých PZZ v r. 2015 V roce 2015 se účastnily následující subjekty: 1. ALS Czech Republic s.r.o., Laboratoř Česká Lípa 2. ALS Czech Republic s.r.o., Laboratoř Praha 3. ANAHEM Laboratorija DOO 4. AXIA CZ s.r.o. 5. BIOANALYTIKA CZ, s.r.o. 6. CS PROEKOS spol. s r.o. 7. DEKONTA, a.s., Laboratoř Ústí nad Labem 8. Detekta s.r.o. 9. Ekologické Centrum s.r.o. 10. EKOME s.r.o. 11. EkoPro, s.r.o. 12. EKO-TERM SERVIS s.r.o. 13. ELVAC EKOTECHNIKA s.r.o. 14. EMITEP s.r.o. 15. EMPLA AG spol. s r.o. 16. EMPLA AG spol. s r.o. Ústí nad Labem 17. ENERGETIKA - EKOLOGIE s.r.o. 18. ENVIFORM a.s., Laboratoř měření emisí 19. Enviroservis, s.r.o.
20. EnviroTeam Slovakia, s.r.o. 21. ET EKOTERM s.r.o. 22. EVČ s.r.o. 23. EVECO s.r.o. 24. GEMATEST spol. s r.o. 25. Ineco průmyslová ekologie s.r.o. 26. Ing. Jiří Kubík - Měření emisí 27. Ing. Josef Fabián 28. Ing. Pavel Študent - inpas 29. INPEK spol. s r.o. 30. Institut Vatrogas d.o.o. 31. Institut za bezbednost i preventivni inženjering DOO Novi Sad 32. Materiálový a metalurgický výzkum s.r.o. 33. MM Team s.r.o. 34. MRU s.r.o. 35. ORGREZ a.s. Divize techniky ochrany ovzduší Ostrava 36. PUC Beogradske Elektrane 37. Santeo Emise s.r.o. 38. SEKO Brno s.r.o. 39. Slovenská inspekce životního prostředí_ptč Banská Bystrica 40. Slovenská inspekce životního prostředí_ptč Košice 41. Slovenská inspekce životního prostředí_ptč Žilina 42. Sokolovská uhelná, právní nástupce a.s. 43. Technické služby ochrany ovzduší Brno, spol. s r.o. 44. Technické služby ochrany ovzduší Ostrava spol. s r.o. 45. Technické služby ochrany ovzduší Praha a.s. 46. TESO Česká Lípa s.r.o. 47. TOP-ENVI Tech Brno, s.r.o. 48. VŠB - TU Ostrava, Výzkumné energetické centrum 49. Výzkumný ústav anorganické chemie, a.s. 50. Zaštita na radu i zaštita životne sredine "Beograd" doo 51. Zavod za javno zdravlje Čačak
V roce 2016 se bude možno přihlásit k těmto programům zkoušení způsobilosti: Akreditované: ALME-OR-01/16: Stanovení vybraných plynných škodlivin (CO, NO, SO 2 ), ALME-OR-02/16: Stanovení koncentrace propanu v referenčním materiálu, ALME-OR-03/16: Stanovení koncentrace amoniaku v referenčním materiálu, ALME-OR-06/16: Stanovení koncentrace tuhých znečišťujících látek (měření střední rychlosti vzdušiny, střední koncentrace TZL a hmotnostního toku TZL), ALME-OR-10/16: Stanovení plynného HCl v RM (plyn). Neakreditované: ALME-OR-04/16: Stanovení těžkých kovů (As, Pb, Cr, Cu, V) v RM (popílek) ALME-OR-05/16: Stanovení fluoridů a chloridů v roztoku ALME-OR-07/16: Stanovení BTEX ve vzorku emisí (trubička s náplní aktivního uhlí) ALME-OR-08/16: Stanovení PAH v referenčním materiálu (popílek) ALME-OR-09/16: Stanovení koncentrace halogenderivátů ve vzorku emisí (trubička s náplní aktivního uhlí) ALME-OR-10/16: Stanovení plynného HCl v RM (plyn) Jednotlivé PZZ budou probíhat pouze za předpokladu, že se přihlásí minimálně 10 účastníků. Odpovědná osoba za pořádání zkoušení způsobilosti ALME 2016: Prof. Ing. Karel Ventura, CSc. koordinátor PZZ Kontakt: karel.ventura@upce.cz, +420 737 480 433