Název: Školitel: Modifikace uhlíkové pastové elektrody pro stanovení stříbrných iontů Mgr. Dana Dospivová Datum: 24.2.212 Reg.č.projektu: CZ.1.7/2.3./2.148 Název projektu: Mezinárodní spolupráce v oblasti "in vivo" zobrazovacích technik
* Modifikace uhlíkové pastové elektrody pro stanovení stříbrných iontů Dana Dospivová
OBSAH Uhlíková pastová elektroda Proč stříbro? Příprava různých druhů past Expandovaný uhlík - optimalizace parametrů metody DPV Modifikace pasty 3
CPE, UHLÍKOVÁ PASTOVÁ ELEKTRODA Heterogenní soustava, směs uhlíkového prášku (85%) a vhodného pojiva (15%), jako jsou minerální oleje vlastnost uhlíkového prášku: - velikost zrna v řádu μm - uniformní distribuce velikosti částic - snížená absorpční schopnost - vysoká chemická čistota vlastnost kapalných pojiv: - chemická netečnost a elektroinaktivita - vysoká viskozita a malá těkavost - minimální rozpustnost ve vodě - snížená mísitelnost s organickými rozpouštědly Vyznačuje se: - interakce na povrchu a uvnitř pasty - labilita past v organických rozpouštědel - hydrofobní povaha uhlíkové pasty - nízký ohmický odpor - specifická struktura 4
antibakteriální účinky (proti 65 druhům bakterií) vysoce toxické pro mikroorganismy pro lidské tkáňové buňky nízká toxicita chemicky inertní vůči všem tělním tekutinám, potravinám, doplňkům i léčivům bakterie nezískávají rezistenci vůči Ag + PROČ DETEKCE STŘÍBRA? využití: zdravotnictví - hojení ran, desinfekce, plísně, houby, kvasinky, opary, popáleniny, textilní průmysl a další.. návaznost na TAČR, S. Aureus s Ag (stanovení volného a vázaného kovu v buňkách bakterií) - antibakteriální efekt DPV s tříelektrodovým zapojením: pracovní - uhlíková pastová elektroda referentní - Ag/AgCl/ 3M KCl pomocná - Pt 5
PŘÍPRAVA PRACOVNÍ ELEKTRODY 1, g Glassy Carbon, 2-12 µm, spherical powder, 99.99% (Sigma Aldrich) + 3 µl mineral oil (Sigma Aldrich) 1, g Glassy Carbon, 1-4 µm, spherical powder, 99% (Sigma Aldrich) + 5 µl mineral oil (Sigma Aldrich) + 1, g Carbon multi-walled nanutube, 6-13 nm 99% (Sigma Aldrich) + 3 µl mineral oil (Sigma Aldrich),1 g Expandovaný uhlík + 3 µl mineral oil (Sigma Aldrich) 6
Výška píku (%) Výška píku (%) VOLBA UHLÍKOVÉ PASTY DÁVAJÍCÍ NEJVYŠŠÍ ODEZVU PŘI DETEKCI Ag 12 1 8 16 14 12 1 6 4 2 2_12 6_13 1_4 Expand. Typy uhlíkové pasty 8 6 4 2 -,2 -,1,1,2,3,4,5 Potencial (V) Obr. 1: Vliv typu uhlíkové pasty na výšku píku stříbra. Koncentrace stříbra byla 3.9 μm. Měřící metoda byla DPV s těmito parametry: Initial potencial -.2V, end potential -.5V, amplitude.5v, pulse width.5s, pulse period.5s, sensitivity 1.1-5 A/V. Pomocný elektrolyt byl acetátový pufr ph 5. 7
Výška píku (na) Výška píku (na) Výška píku (na) Výška píku (na) K a l i b r a č n í k ř i v k y 8 7 6 5 4 3 2 1 8 7 6 5 4 3 2 1 A y = 1.5938x 2-16.133x R² =.9788 2 4 6 8 C y =,7266x 2 + 64,714x R² =,9782 2-12 µm 1-4 µm 2 4 6 8 Koncentrace Ag (mm) 8 7 6 5 4 3 2 1 y = 1.528x 2 + 19.976x R² =.9995 4 2 4 6 8 35 3 25 2 15 1 5 B D y = 55.35x R² =.994 2 4 6 8 Koncentrace Ag (mm) 6-13 nm Expand Obr. 2: Kalibrační křivky pro různé typy CPE: A spherical glassy carbon 2-12 μm; B multi walled nanotube (MWNT) 6-13 nm,; C spherical glassy carbon 1-4 μm; D expandovaný uhlík. Měřící metodou 8 byla DPV s těmito parametry: Initial potencial -.2V, end potential -.5V, amplitude.5v, pulse width.5s, pulse period.5s, sensitivity 1.1-5 A/V. Supporting electrolytre was acetate buffer ph 5. p r o č t y ř i d r u h y p a s t
Výška píku (%) Výška píku (ma) Tisíce Výška píku (%) Výška píku (%) 12 1 A 12 1 B O P T I M A L I Z A C E 8 6 4 2 12 1 8 6 5 1 15 2 25 Doba akumulace (s) C 8 6 4 2 6 5 4 3-1 -,5,5 Depoziční potenciál (V) D y = 747,68x R² =,991 4 2 2 1 ph 4 ph 5 ph 6.1M ph 7 2 4 6 8 Acetátový pufr HCl PBS Koncentrace Ag (mm) Obr. 3: Optimalizace podmínek měření: A doba akumulace, B 9 depoziční potenciál, C různé elektrolyty, D calibration curve measured with optimal condition (doba akumulace 6s, depoziční potenciál.5v, acetátový pufr ph 5).
MODIFIKACE UHLÍKOVÉ PASTY CHITOSANEM Chitosan - polysacharid 12 1 8 % 6 4 2 % 5% 1% 15% 2% množství chitosanu w% 1
SHRNUTÍ Cílem této práce bylo zvolit vhodnou uhlíkovou pastu pro detekci Ag EXPANDOVANÝ UHLÍK (y = 55,35x; R 2 =,994) Optimalizace parametrů metody (doba akumulace, depozice, elektrolyt) 6 s akumulace;,5v depozice; acetátový pufr ph 5 Modifikace CHITOSANEM (5, 1, 15, 2 w%) nedošlo ke zvýšení signálu modifikace jiné pasty 11
Poděkování Celému pracovišti Laboratoře Metalomiky a Nanotechnologií v Brně Děkuji Vám za pozornost 12