Sešit pro laboratorní práci z chemie téma: Standardizace. Alkalimetrie. autor: ing. Alena Dvořáková vytvořeno při realizaci projektu: Inovace školního vzdělávacího programu biologie a chemie registrační číslo projektu: CZ.1.07/1.1.38/01.0002 projekt je spolufinancován Evropským sociálním fondem a státním rozpočtem České republiky
Teorie pro laboratorní práci Standardizace. Alkalimetrie Odměrná titrační analýza odměrnou titrační analýzou se stanovuje obsah složky ve vzorku. Podstatou odměrné analýzy je kvantitativní průběh chemických reakcí mezi stanovovanou složkou B a odměrným roztokem A, zvaným také titrant. Odměrný roztok titrantu se přidává z byrety do titrační baňky s roztokem vzorku. Tento postup analýzy se nazývá titrace. Proběhne-li reakce kvantitativně, tedy zreagovala chemicky látková množství stanovované složky a titrantu, nastává bod ekvivalence. V ekvivalentním bodě jsou reagující složky právě ve stechiometrických poměrech příslušné reakce. Titrant odměrný roztok je roztok o přesně známé koncentraci. Pro stanovení přesné koncentrace titrantu se používají tzv. standardy. Jsou to chemické látky čistoty 99,99 % a se stálým chemickým složením. K přípravě titrantů se používá i tzv. normonálů. Normonály se dodávají ve formě roztoků o přesné koncentraci nebo ve formě přesné navážky tuhé látky, která po doplnění destilovanou vodou na přesný objem poskytuje odměrný roztok s přesnou koncentrací. Typy odměrné analýzy neutralizační odměrná analýza podstatou je reakce mezi oxoniovými kationty a hydroxidovými anionty za vzniku málo disociovaných molekul vody. Metody neutralizační analýzy je acidimetrie, kde se jako titrant používá roztok kyseliny např. HCl nebo H 2 SO 4 a stanovovanou složkou je látka zásaditá. Je to metoda, při které stanovujeme zásady roztoky kyselin. alkalimetrie, kde jako titrant je hydroxid NaOH nebo KOH a stanovovanou složkou je látka kyselá. Využívá odměrné roztoky zásad ke stanovení roztoků kyselin. Srážecí odměrná analýza podstatou je srážecí reakce mezi kationty a anionty za vzniku málo rozpustných sloučenin sraženin. Metody srážecí analýzy argentonmetrie, kde titrantem je roztok AgNO 3 a stanovovanou složkou jsou např. bromidové a chloridové anionty. Redoxní odměrná analýza podstatou je reakce mezi oxidačním a redukčním činidlem, kde se oxidační činidlo redukuje a redukční činidlo oxiduje. Metody redoxních analýz je oxidimetrie, kde odměrným roztokem je oxidační činidlo a stanovovanou složkou je redukční činidlo, jako např. manganomarie kde titrantem je roztok KMnO 4 a stanovovanou složkou jsou železité kationty, peroxidy a hydrazin. reduktometrie, kde odměrným roztokem je redukční činidlo a stanovovanou složkou je oxidační činidlo, jako např. jodometrie což je nepřímá titrační metoda, kde se používá jako titrant thiosíran sodný a stanovovanou složkou jsou halogeny, halogenany atd.
Pracovní postup laboratorní práce Standardizace. Alkalimetrie Standardizace 1. Vypočítejte si hmotnost dihydrátu kyseliny šťavelové o koncentraci c 0,5 mol/dm 3 a objemu 100 cm 3. 2. Látku přesypte do odměrné baňky o objemu 100 cm 3 a doplňte do 1/3 destilovanou vodou. Po rozpuštění látky doplňte destilovanou vodou po rysku a promíchejte. 3. Sestavte aparaturu a naplňte byretu po horní rysku odměrným roztokem NaOH. 4. Do titrační baňky odpipetujte 10 ml roztoku kyseliny šťavelové a přidejte indikátor, dále přidejte 10 ml 10% roztoku CaCl 2. 5. Do titrační baňky po kapkách přidávejte z byrety odměrný roztok NaOH. Konec titrace je indikován změnou zbarvení indikátoru, změna je náhlá, proto je potřeba titrovat pomalu a krouživými pohyby titrační baňky vzorek důkladně míchat. 6. Odečtěte z byrety objem spotřebovaného NaOH do změny zbarvení roztoku a hodnotu si zapište. 7. Celou titraci ještě opakujte 2.Titrační baňku před každou titrací důkladně omyjte vodou a vypláchněte destilovanou vodou. Před každou titrací doplňte byretu odměrným roztokem po 0 ml. 8. Vypočítejte průměrnou spotřebu odměrného roztoku NaOH a přesnou koncentraci odměrného roztoku NaOH, který budete potřebovat v další práci. Alkalimetrie 1. V byretě máte stále odměrný roztoku NaOH, ale do titrační baňky si tentokrát odpipetujete 20 ml vašeho vzorku kyseliny HCl a přidáte indikátor fenolftalein. 2. Podle údajů v tabulce přidávejte postupně do titrační baňky uvedené objemy odměrného roztoku NaOH. Po každém přidání roztoku titrační baňku krouživým pohybem promíchejte a indikátorovým papírkem změřte ph a hodnotu zaznamenejte do tabulky. Hodnoty budou dále sloužit k vypracování titrační křivky. 3. Byretu doplňte po 0 ml odměrným roztokem, titrační baňku vypláchněte a odpipetujte opět 20 ml vzorku HCl, přidejte indikátor fenolftalien a tentokrát opatrně po kapkách přidávejte odměrný roztok NaOH až do změny zbarvení indikátoru. Spotřebu odměrného roztoku si zapište a titraci proveďte 2 stejným způsobem. 4. Vypočítejte si průměrnou spotřebu odměrného roztoku NaOH a vypočítejte koncentraci a hmotnost HCl ve vašem vzorku.
Pokyny pro přípravu laboratorní práce Standardizace. Alkalimetrie Chemické látky kyselina šťavelová (asi 2 g) 10% CaCl 2 fenolftalein odměrný roztok NaOH (c 0,1 mol/dm 3 ) vzorek HCl Pomůcky 1 3 titrační baňky (250 ml) byreta (25 ml) nedělená pipeta (20 ml) stojan na byretu držák na byretu kapátko váženka váhy Příprava odměrného roztoku NaOH (c = 0,1 mol/dm 3 ) Navážíme pokud možno přesně 4 g pevného NaOH a opatrně rozpustíme v destilované vodě, přelejeme do odměrné baňky a doplníme do 1000 ml destilovanou vodou. Příprava 10% CaCl 2 100 g CaCl 2 rozpustíme v menším množství destilované vody a pak přelejeme do odměrné baňky a doplníme do 1 litru po rysku destilovanou vodou. Příprava fenolftaleinového indikátoru 1 g fenolftalinu rozpustíme ve směsi 70 ml etanolu a 30 ml destilované vody, přelejeme do zásobní láhve s kapátkem. Příprava vzorku HCl Do odměrné baňky nalejeme asi 500 ml destilované vody a opatrně přilejeme 8,9 ml koncentrované HCl. Objem doplníme do 1 litru destilovanou vodou po rysku.
Pracovní listy k laboratorní práci Standardizace. Alkalimetrie. Praktická část výsledky 1. Standardizace číslo stanovení 1. 2. 3. průměr spotřeba NaOH v ml 2. Alkalimetrické stanovení číslo stanovení 1. 2. 3. průměr spotřeba NaOH v ml 3. Uveďte výpočet hmotnosti dihydrátu kyseliny šťavelové o koncentraci c 0,5 mol/dm 3 a objemu 100 cm 3.
4. Napište chemickou rovnici kyseliny šťavelové s NaOH. 5. Proč se k titraci do titrační baňky přidává CaCl 2? Doložte chemickou rovnicí. 6. Z průměrné spotřeby NaOH vypočítejte přesnou koncentraci odměrného roztoku NaOH: 7. Napište chemickou rovnici reakce NaOH s HCl. 8. Z průměrné spotřeby odměrného roztoku NaOH vypočítejte koncentraci HCl ve vašem vzorku v mol/dm 3 A hmotnost HCl ve vašem vzorku v mg/dm 3
9. Zakreslete graficky tvar titrační křivky silného hydroxidu se silnou kyselinou: Na osu X naneste objem odměrného roztoku a na osu y naneste změřenou změnu ph. 10. Definujte pojmy: primární standart, pufr, volumetrický faktor, bod ekvivalence a odměrný roztok.
11. Schéma titrační aparatury. 12. Ekologická otázka Reakcí oxidu siřičitého s vodou vzniká zředěná kyselina sírová, takže mluvíme v postižených oblastech o kyselých deštích. Dnes je ph dešťové vody průměrně 4 4,5, ale v některých oblastech mohou mít srážky ph až 2. Z jakých zdrojů se dostává oxid siřičitý do ovzduší a které oblasti v ČR jsou nejvíce zasaženy kyselými dešti a jaký to má konkrétní dopad na krajinu?
Doporučená literatura ADAMOVIČ, E., LIŠKA, O., ŠRAMKO, T. Analytická Chemie I. 1. vyd. Praha: SNTL, 1987. ISBN 5791463287. s. 80 106 HRSTKA, M. Laboratorní cvičení z chemie pro 2. ročník gymnázia. 1. vyd. Brno: MC nakladatelství Brno, 1998. s. 33 34 Přehled požadovaných znalostí a dovedností 1. Znalost názvosloví anorganických sloučenin. 2. Znalost základních chemických postupů výpočet koncentrace, výpočet hmotnosti ve vzorku. 3. Znalost základních pojmů v analytické chemii. 4. Umět sestavit titrační aparaturu a dovednost s ní přesně pracovat.