STUDIUM MECHANICKÝCH VLASTNOSTÍ A CHOVÁNÍ V OKOLÍ MAKROVTISKŮ NA SYSTÉMECH S TENKÝMI VRSTVAMI EVALUATION OF MECHANICAL PROPERTIES AND BEHAVIOUR AROUND MACROINDENTS ON SYSTEMS WITH THIN FILMS Denisa Netušilová, Ivo Štěpánek Západočeská univerzita v Plzni, Univerzitní 22, 306 14 Plzeň, ČR, ivo.stepanek@volny.cz Abstrakt Příspěvek se zabývá hodnocením změn mechanických vlastností a chování systémů tenká vrstva substrát v ovlivněných oblastech po makroindentaci. Jsou sledovány změny vlastností a chování na různých systémech s tenkými vrstvami a bez tenkých vrstev. Pro hodnocení je využita nanoindentační technika pro studium průběhu porušení a deformace během indentačního měření. Jsou studovány vtisky po nanoindentaci z pohledu porušení v jejich okolí a iniciace a šíření trhlin v jejich okolí. Doplňující měření jsou provedena pomocí rtg fluorescenční analýzy pro sledování změn tloušťky tenkých vrstev ve stopách po makroindentaci. The paper is devoted by evaluation of changing of mechanical properties and behaviour of systems thin films substrate in influenced areas after macroindentation. There are evaluated changing of mechanical properties and behaviour on different systems thin film substrate and substrate without thin films too. Nanoindentation is used for analysis creation of failures and deformation process during indentation measurements. There are avaluated indents after indentation from point of view failuring around the indents and initiation and expansion of cracks. The changing of thickness in indents is evaluated by x-ray fluorescence analysis. 1. ÚVOD Indentační zkoušky jsou jedny ze základních metod pro hodnocení tvrdosti materiálů. Pro různé materiály z hlediska tvrdosti, homogenity, tloušťky, velikosti strukturních složek, elastických a plastických vlastností jsou používány různé přístupy, různá volba velikosti zatěžovací normálové síly, materiálových a geometrických charakteristik použitých indentorů, různá volba hloubky proniknutí indentoru do měřeného materiálového systému a metoda měření a vyhodnocení výsledků [1]. Hodnocení tvrdosti, mikrotvrdosti a nanotvrdosti je ovlivněno celou řadou dalších faktorů a ukazuje se, že mnohem přínosnější informace jsou i další výsledky, které lze získat při komplexnějším pohledu na indentační zkoušky [2]. 2. MAKROTVRDOST A MIKROTVRDOST Tvrdostní charakteristiky materiálů jsou určovány na základě různých metod měření zejména s využitím indentačních metod různými indentory z pohledu materiálových charakteristik a geometrických tvarů a velikosti normálových sil na základě tvrdosti zkoušeného materiálu, na základě rozměru a tvaru zkoušeného materiálu apod. Podle toho rozlišujeme zkoušky tvrdosti např. podle Brinella, Rockwella, Vickerse apod. Při zmenšování rozměru vzorku a nebo při zmenšování rozměru homogenní části vzorku je nutno přizpůsobovat metody vzhledem k dosahu ovlivněných oblastí a tím ovlivnění měření od 1
okolních oblastí, které mohou mít jiné tvrdostní charakteristiky a tím výsledek měření tvrdosti již neodpovídá tvrdosti jen měřené oblasti materiálu Pro hodnocení tvrdosti menších oblastí jak rozměru plošného tak rozměru tloušťkového je potřeba uzpůsobit měření volbou indentoru jiných geometrických tvarů a velikostí působící normálové síly. V těchto případech se přechází na hodnocení mikrotvrdosti a nanotvrdosti. Hodnocení tvrdostních charakteristik materiálu je ovlivněno odolností proti vnikání indentoru. Odpor vnikání indentoru charakterizuje tvrdost. Při vnikání indentoru dochází též k porušování kohezivní soudržnosti materiálového systému, může docházet ke vzniku trhlin. Proto z indentačních zkoušek lze usuzovat též na vlastnosti elasticko plastické, kohezivní, křehkolomové, které ovšem mohou podle zvolené metody ovlivňovat výsledky hodnocení tvrdostních charakteristik. Porušení se mohou projevit na výsledku hodnocení při porušení okraje vtisků, pokud se využívá hodnocení ze vtisku, nebo v průběhu porušování do hloubky materiálu, pokud je záznamem tzv. indentační křivka. 3. ADHEZIVNĚ KOHEZIVNÍ CHOVÁNÍ MATERIÁLOVÝCH SYSTÉMŮ Při vyšším normálovém zatížení může docházet ke kohezivnímu porušení materiálu a v případě systémů vrstva základní materiál k adhezivně kohezivnímu porušení [3]. V případě adhezivně kohezivního porušení zasahuje ovlivněná oblast až do rozhranní vrstva základní materiál. Indentační zkoušky při vyšších zatížení jsou používány tedy pro hodnocení adhezivně kohezivního chování systémů tenká vrstva základní materiál, v základu pro stanovení adheze tenkých vrstev, určení kohezivní soudržnosti, ale i křehkolomových vlastností. Podle směru užití se požívají indentory Rockwellova typu a nebo Vickersova typu. Rockwellův indentor se zejména používá pro stanovení adheze na základě porušení v okolí vtisku a tomu jsou přiřazena určitá čísla adheze. Vickersův indentor se používá pro iniciaci trhliny a následně se sleduje šíření trhliny od okrajů vtisku. Na obr. 1 a 2 jsou uvedeny příklady porušení okraje makrovtisku při měření na systémech tenká vrstva základní materiál. Na prvním obr. Je patrno jemné porušení kohezivního charakteru na okraji vtisku. Ve druhém případě vznikají křehké praskliny pravděpodobně zasahující až do základního materiálu. 2
Obr.1. Okraj makrovtisku v systému tenká vrstva substrát (14 220) vytvořeného při zatížení indentoru 125kg; 3
Obr.2. Okraj makrovtisku v systému tenká vrstva substrát (19830) vytvořeného při zatížení indentoru 125kg; 4
4. ELASTICKO PLASTICKÉ VLASTNOSTI A ZMĚNY V OKOLÍ VTISKŮ Na základě indentačních zkoušek lze stanovovat elasticko plastické vlastnosti materiálů. Jednou z metod hodnocení elastické a plastické deformace je nanoindentační metoda nebo přesněji způsob měření při nanoindentační metodě. Při nanoindentačním měření se zaznamenává průběh indentační křivky při zatěžování i při odlehčování tedy průběh hloubky proniknutí indentoru v závislosti na zvyšující se normálové síle a zpětně při snižující se normálové síle. Další metodou může být hodnocení změny tloušťky tenké vrstvy měřením pomocí rtg fluorescenční analýzy - změny po měření indentačními zkouškami uvnitř vtisku. Pomocí nanoindentace byly sledovány změny poměru elastické a plastické deformace v okolí vtisků po makroindentaci a průběhu nanotvrdosti na povrchu samotných základních materiálů a systémů tenká vrstva základní materiál. Na obr. 3 a 4 jsou uvedeny vtisky na základním materiálu a na systému tenká vrstva základní materiál. Je patrno, že na substrátu je zachyceno silné ovlivnění do okolí vtisku, okolí vtisku je výrazně plasticky deformováno (obr. 3). V případě povrchové vrstvy je deformace výrazně nižší (obr. 3), ovšem napětí v základním materiálu způsobilo porušení povrchové vrstvy v podobě trhlin rovnoběžných s okrajen vtisku. Na obr. 4 v substrátu vznikají trhliny od rohů vtisku, které nedovoluje vzniknut zpevnění povrchovou vrstvou. Z výsledků nanoindentace (obr. 5 a 6) lze stanovit do jaké vzdálenosti se projevují změny elastických a plastických vlastností a změny tvrdosti a tím můžeme stanovit do jaké vzdálenosti zasahuje ovlivněná oblast makroindentací, tudíž jak výrazně se mohou ovlivnit výsledky měření tvrdosti při různých vzdálenostech vtisků od sebe, což se zejména potřebuje při profilování změn mechanických vlastností přes určité nehomogenní oblasti. Obr.3 Vtisk do substrátu (14220) a systému vrstva substrát (14220) vytvořený při zatížení indentoru 125 kg; 5
Obr.4 Vtisk do substrátu (19830) a systému vrstva substrát (19830) vytvořený při zatížení indentoru 125 kg; Obr. 5: Indentační křivky v různých vzdálenostech od okraje makrovtisku na povrchu základního materiálu 14220 (dvě různá maximální zatížení 25 g a 200 g) Obr. 6: Indentační křivky v různých vzdálenostech od okraje makrovtisku na povrchu systému vrstva - substrát 14220 (dvě různá maximální zatížení 25 g a 200 g) 6
4. OVLIVNĚNÍ MATERIÁLŮ DO HLOUBKY MAKROINDENTACÍ Po vyhodnocení změn elasticko plastických vlastností a tvrdosti v různých vzdálenostech od vtisku z povrchu byly provedeny přesné příčné výbrusy v místech provedených vtisků. Podobně jako z povrchu byla provedena profilová měření změn elasticko plastických vlastností a tvrdosti do hloubky materiálu pod makrovtiskama. Měření byla provedena na samotném základním materiálu a na systému tenká vrstva substrát. Průběhy indentačních křivek do hloubky na substrátu a systému s tenkou vrstvou ukazují obr. 7 a 8. Z průběhů je patrno, že rozsah ovlivnění je na systému s vrstvou menší, což je dáno zpevněním povrchu tenkou vrstvou. Na druhou stranu je patrno, že u povrchu je větší tvrdost opět daná zpevněním vrstvou. Obr. 7: Indentační křivky v různé hloubce pod makrovtiskem v základního materiálu 14220 (dvě různá maximální zatížení 25 g a 200 g) Obr. 8: Indentační křivky v různé hloubce pod makrovtiskem v systému vrstva - substrát 14220 (dvě různá maximální zatížení 25 g a 200 g) 5. ZÁVĚR Makroindentační měření pro hodnocení systémů tenká vrstva substrát je možné využít pro hodnocení adhezivně kohezivního chování systémů tenká vrstva substrát. Makroindentace deformuje povrch materiálu uvnitř vtisku ale i v jeho okolí plastickou 7
deformací: dochází k vytlačování materiálu do okrajů a tím může docházet ke zpevnění na krajích makrovtisků, což bylo ověřeno měřením pomocí nanoindentačních profilových měření změn nanotvrdosti a poměru elastické a plastické deformace. Makrovtiskem ovlivněné oblasti byly hodnoceny profilovým měřením nanoindentací v různých vzdálenostech od vtisku na povrchu a v různé hloubce pod makrovtiskem v přesných příčných výbrusech. Měření provedená na samotném základním materiálu a systému tenká vrstva substrát ukazují různý přínos tenkých vrstev. Na měkčím základním materiálu tenká vrstva zpevňuje okraj vtisku a brání výraznější plastické deformaci, ovlivněné oblasti jsou do menší vzdálenosti od vtisku, podobně i do hloubky pod makrovtiskem. Porušení tenké vrstvy může být dáno napětím vyvolaným deformačním procesem. U tvrdšího základního materiálu tenká vrstva např. omezuje vznik a šíření trhlin od okraje vtisku. Literatura Příspěvek je prezentován v rámci řešení projektu č. FT-TA4/082 1. ŠTĚPÁNEK, I., Evaluation of mechanical behaviour very different kind of material and thickness of films, sborník mezinárodní konference Matrib 2002, str. 233-240, Chorvatsko Vela Luka 2002, ISBN 953-7040-00-3 2. ŠTĚPÁNEK, I., Conversion of analytic methods from microindentation evaluation to the nanoindentation evaluation of special materials, sborník mezinárodní konference Matrib 2003, str. 283-290, Chorvatsko Vela Luka 2003, ISBN 953-7040-01-1 3. SOSNOVÁ, M., ŠTĚPÁNEK, I., NĚMEC, R., Makroindentační zkouška pro hodnocení porušování povrchu substrátu a systémů s tenkými vrstvami při tomto zatížení, sborník mezinárodní konference Metal 2003, str. 212, Hradec nad Moravicí 2003, ISBN 80-85988-82-8 8