HODNOCENÍ VLASTNOSTÍ TENKÝCH VRSTEV NITRIDU KOVU

HODNOCENÍ VLASTNOSTÍ TENKÝCH VRSTEV NITRIDU KOVU Dr. Ing. Antonín Kříž, ZČU v Plzni, Univerzitní 22, 306 14, kriz@kmm.zcu.cz ANOTACE Wear resistant metal nitride thin films are being produced by means of complex technological processes, the reproducibility of which is still difficult to achieve. For that reason, prominent deposition instrument manufacturers and deposition technology providers conduct research, which is to lead to definition of deposition parameters, and thus to their fundamental simplification. Relation has to be found between properties of the film and parameters of deposition, pre-deposition state of substrate and microstructure of the produced film. Development of a new technology or modification of its existing parameters requires diagnostic instruments and methods. The methods are to be used for examination of properties of the film itself or the substrate and for investigation of basic parameters of the deposition process. This article brings descriptions of some modifications to methodology of measuring mechanical properties of thin film-substrate systems. It also contains particular results concerning different types of thin films based on metal nitrides deposited with a PVD method. ÚVOD V posledních letech došlo ke značnému rozvoji fyzikálních technologií vytváření tenkých vrstev. Tento rozvoj dovolil rozšířit aplikaci tenkých vrstev z klasických strojírenských oborů i do oblasti elektrotechniky a medicíny. I přes značné úspěchy, kterých již bylo dosaženo, mají před sebou depoziční technologie, ale i analýzy vlastností velký rozvoj spojený s celou řadou potřebných zkoušek. Souvisí to s tím, že dosud nebyla plně objasněna fyzikální a fyzikálně-chemická podstata depozičních procesů a nebyl dostatečně definován vliv parametrů depozice, základního materiálu a materiálu vrstvy na konečné vlastnosti vytvořeného systému. Při tloušťce deponované vrstvy pouhých několik μm se rovněž výrazně projeví vliv substrátu. Z tohoto důvodu je třeba vrstvu i substrát zkoumat jako systém. Teoretické popisy procesů probíhajících během depozice jsou velmi složité, a proto zavádění jejich poznatků do průmyslových technologií depozic jsou spojené se značnými obtížemi. Při stávající úrovni poznatků procesu je rovněž reprodukovatelnost technologických procesů stále ještě obtížná. Z tohoto důvodu přední světoví výrobci depozičních zařízení a dodavatelé depozičních technologií provádí výzkum vedoucí k definování parametrů depozic a tím k jejich zásadnímu zjednodušení. Vývoj nové technologie depozice tenkých vrstev popř. její úprava, je vysoce náročný a komplexní problém. Vlastnosti vytvořené vrstvy je třeba korelovat s parametry depozice, stavem povrchu substrátu před depozicí a mikrostrukturou vytvářené vrstvy. Vývoj nové technologie popř. úprava stávajících parametrů depozice vyžaduje disponovat diagnostickými prostředky a metodami ke sledování nejen vlastností samotné vytvořené vrstvy popř. substrátu, ale i základních parametrů depozičního procesu. Mechanické vlastnosti tenkých vrstev odrážejí celou řadu faktorů ovlivňující konečný stav celého systému. Pro zjištění základních mechanických vlastností těchto systémů slouží různé laboratorní měření a analýzy. Mezi ty nejdůležitější patří stanovení mikrotvrdosti a hodnocení adhezně- kohezní chování systému. V posledních letech se rovněž věnuje velká pozornost tribologickým vlastnostem systému a mechanismu opotřebení iniciovanému během analýzy. Vedle mechanických vlastností je další důležitou charakteristikou ovlivňující vlastnosti systému tenká vrstvasubstrát hloubkový koncentrační průběh jednotlivých prvků. Znalost této hloubkové závislosti napomáhá pochopit a určit nejen děje (např. difůze), které probíhají během depozice ve vznikající vrstvě, ale odhalují také děje vznikající na rozhraní substrát-vrstva. Z tohoto důvodu bude i analýza GD-OES uvedena jako první z následujících kapitol hodnocení vlastností vytvořených systémů. 1. OPTICKÁ EMISNÍ SPEKTROSKOPIE GD-OES Emisní spektrální analýza je založena na principu stanovení kvantitativního a kvalitativního složení vzorku ze získaného spektra. Spektrum je tvořeno souborem frekvencí (vlnových délek), které jsou vzorkem v daném zdroji vysílány. Oblast optických atomových spekter se pohybuje v rozsahu vlnových délek elektromagnetického spektra mezi 30 až 15 000 A. Toto optické spektrum vzniká přechody vnějších, tzv. valenčních elektronů z výšekvantových na nížekvantové, popř. základní hladiny. Dle charakteru dodané budící energie ze zdroje ke vzorku se dělí na plamenové a elektrické. U plamenových zdrojů se analyzované látky přivádí k excitaci do plamenů plynných paliv

ve formě aerosolů. V elektrických zdrojích se jako zdroj emise nejčastěji využívá obloukového nebo anomálního výboje. Metoda GD-OES (Glow Discharge Optical Emission Spectroscopy)[1] je modifikace optické emisní spektroskopie, která jako budící zdroj využívá tzv. Grimmovu lampu pracující v režimu doutnavého výboje. Analyzovaný vzorek je umístěn na prstenci katody lampy a je 0,1-0,2 mm vzdálen od čela anody, kterou tvoří dutá měděná trubice. Prostor uvnitř lampy je kontinuálně odčerpáván a napouštěn pracovním plynem (argonem) o tlaku 300-1300 Pa. Hodnota zvoleného tlaku je určena v závislosti na velikosti napětí přivedeného mezi anodu a katodu. Přivedením napětí řádově několik set voltů dojde k zažehnutí doutnavého elektr. výboje, který hoří v dutině anody. Použitím stejnosměrného proudu lze analyzovat vodivé materiály. Pro nevodivé materiály je potřebný vysokofrekvenční výboj. Napětí na elektrodách způsobí, že se elektrony pohybují vysokou energií od povrchu vzorku k anodě. V prostoru katody se za přítomnosti argonu vlivem srážek jeho atomů s elektrony vytváří plazma s následnou ionizací. Kladné ionty argonu jsou elektrickým polem urychlovány směrem ke vzorku. Cestou ke vzorku ztrácí ionty argonu přibližně 70% své energie vlivem srážkového efektu[2]. Přesto je jejich energie dostačující k odprášení (uvolnění) atomů z povrchu vzorku. Typická kinetická energie odprášených atomů je 5 až 10 ev. Vzhledem k pracovnímu tlaku je jejich střední volná dráha řádově 10-2 mm[3]. Srážkový efekt vyvolá rychlou termalizaci atomů a transport do míst zóny doutnavého výboje, kde dojde k jejich excitaci, probíhá převážně difúzně. Z tohoto důvodu dochází rovněž ke zpětné depozici části odprášeného materiálu. Excitací atomů se získá záření o vlnové délce typické pro daný prvek, které je po výstupu z lampy analyzováno optickým spektrometrem. Při postupném odprašování vzorku vstupují do výboje atomy z jednotlivých hloubkových vrstev, čímž je možné sledovat závislost koncentrace prvků na analyzované hloubce. Výsledkem měření je koncentrační profil v závislosti na hloubce odprášení. Přesnost této analýzy je závislá na správné kalibraci odprašování materiálu. Přesné stanovení odprášené hloubky je dáno dobou odprašování. Proto je třeba provádět kalibraci přístroje na standardech blížící se svým složením k předpokládanému obsahu prvků vzorku. Rychlost odprašování je vedle chemického složení vzorku ovlivněna také jeho povrchovým stavem (drsností, pnutím, heterogenitou) a orientací jednotlivých zrn polykrystalického materiálu [4]. Pro analýzy uvedené v experimentální části byl použit optický emisní spektroskop buzený doutnavým výbojem LECO GDS 750. 2. MIKROTVRDOST Mikrotvrdost je jedna ze základních hodnot charakterizujících mechanické vlastnosti systému. Toto měření poskytuje informace o elastickém a plastickém chování materiálu v lokálním objemu. Mikrotvrdost je v principu odpor materiálu proti lokální plastické deformaci, která je vyvolána zatěžováním indentoru. Zatížení indentoru se u mikrotvrdosti pohybuje maximálně do 2N. Jeho působením po stanovenou dobu se v kolmém směru vytvoří vtisk, který je zachován i po odlehčení. Z geometrie Vickersova jehlanu vyplývá, že hloubka průniku indentoru odpovídá přibližně jedné sedmině úhlopříčky vytvořeného vtisku.. Proniknutím ovlivněné zóny do měkčího substrátu by mohlo dojít k významné změně hodnot tvrdosti. Proto byl zaveden parametr κ, který udává maximální hloubku průniku indentoru na jednu osminu tloušťky vrstvy. Zatížení (N) 20,381 18,381 16,381 14,381 12,381 10,381 8,381 6,381 4,381 2,381 0,381 h max - maximální hloubka proniknutí indentoru L max - maximální zatížení indentoru h f - hloubka proniknutí indentoru po odlehčení S- sklon (směrnice) počátečního úseku odlehčovací křivky 0,009 0,019 0,029 0,039 0,049 0,059 0,069 0,079 0,089 0,099 0,109 0,119 0,129 0,139 0,149 Hloubka průniku (μm) Z tohoto důvodu je třeba zvolit takové zatížení, aby hodnoty měření nebyly ovlivněny substrátem. S ohledem na tloušťku PVD vrstev lze pro přesné stanovení mikrotvrdosti použít pouze takové přístroje, které dovolují přesné stanovení hodnot z hloubky průniku indentoru a zachycují tzv. zatěžovací a odlehčovací křivku (obr.č. 1). Z výše uvedených důvodů byl použit mikrotvrdoměr Fischerscope H 100, který umožňuje přesné stanovení mikrotvrdosti při nízkých zátěžných silách. Tento přístroj dovoluje stanovit nejen tzv. plastickou mikrotvrdost, která vychází z hloubky indentoru po odlehčení, ale i tzv. korigovanou mikrotvrdost HU odpovídající tečně odlehčovací křivky v 80% maximální hloubky průniku. Další předností tohoto přístroje je, že na základě zátěžových a odlehčovacích charakteristik lze stanovit Youngův modul pružnosti. Zatížení h f Obr.č. 1 - Indentační křivka Odlehčení h max S L max

3. ADHEZNĚ-KOHEZIVNÍ CHOVÁNÍ SYSTÉMU TENKÁ VRSTVA-SUSBTRÁT Dobrá adheze vrstvy k substrátu je jedním z důležitých parametrů vrstvy charakterizující vlastnosti celého systému. K dosažení kvalitního spojení je třeba zaměřit pozornost zejména na vytvoření vazebních sil daného charakteru a velikosti mezi vrstvou a substrátem. Velikosti sil jsou ovlivňovány [5]: hodnotou kinetické energie dopadajících atomů a iontů na povrch, změnou depozičních parametrů, strukturními vlastnostmi substrátu, stavem a čistotou povrchu v okamžiku počátku tvorby vrstvy. Dnes nejběžněji používané metody ke zjišťování adhezně-kohezního chování jsou založeny na vytvoření napětí k překonání vazebních sil na rozhraní tenká vrstva-substrát a odtržení části vrstvy. Jedná se zejména o metody vnikací nebo vrypové. Dalšími metodami, které se používají jsou např. smyková zkouška [6], odtrhávací zkouška atd. [7]. 3.1. Vrypová zkouška Princip vrypové zkoušky (scratch test) spočívá v pohybu vzorku a v postupném vnikání indentoru do povrchu vzorku a vzniku vrypu ve vrstvě. Indentor je zatěžován buď konstantní nebo plynule se zvětšující silou. Na hranici vrstvy a substrátu dochází k odtržení vrstvy vlivem generovaného pnutí. Hodnota, při které k tomu dojde je označeno jako kritické zatížení, tj. míra adheze vrstvy k substrátu. Tato zkouška dále umožňuje snímat signál akustické emise a tím sledovat podpovrchové trhlinky vznikající nebo se rozvíjející vlivem vnější zátěže. Přístroj zachycuje průběh normálné a tečné síly působící na indentor, velikost součinitele tření a signál akustické emise. Vryp se dále vyhodnocuje pomocí optického a elektronového řádkovacího mikroskopu. Adhezní, kohezní vrstvy a začátek průniku indentoru do substrátu se hodnotí v souvislosti s výsledky signálu akustické emise. Na výslednou přesnost naměřených hodnot má největší vliv stav povrchu vzorku. Drsnost by neměla překročit hodnotu R a =0.25 μm. Dalšími faktory jsou např. rychlost posuvu, rychlost zatěžování, poloměr špičky indentoru a jeho opotřebení. 3.2. Vnikací metody Tyto metody jsou obdobně jako scratch test založeny na vtiskem generováném pnutí na rozhraní systému tenká vrstva-substrát. Vychází ze zjištění napětí potřebných pro překonání vazeb mezi vrstvou a substrátem, a to při statickém vtlačování indentoru (obdoba měření tvrdosti). Vnikací metody lze dle principu měření rozdělit do dvou skupin: 1) sledování rozměru trhlin iniciovaných konstantním zatížením 2) zjištění rozvoje trhlin v závislosti na zatížení L. 1) Sledování rozměru trhlin iniciovaných na rozhraní následkem statického průniku Rockwellova indentoru za působení síly 1.500 N. Odpor proti šíření těchto trhlin podél rozhraní udává měřítko adheze vrstvy k substrátu. V práci [4] je uveden způsob vyhodnocení jednotlivých vtisků rozdělených do jednotlivých tříd s přiřazením adhezního a kohezního čísla, které charakterizuje stupeň poškození vrstvy. Tato metoda je velmi jednoduchá a její výhoda spočívá v rychlosti zjištění adhezivně-kohezivního chování s malým požadavkem na přesnost analyzovaných přístrojů. 2) Sledování rozvoje trhlin v závislosti na zatížení L. Oproti výše uvedené metodě je toto vyhodnocení podstatně přesnější, avšak vyžaduje vyšší nároky na přístrojovou techniku a je i časově náročnější. Princip tohoto měření spočívá v určení kritického zatížení L c, které způsobí podstatnější rozvoj postraních trhlin šířící se podél rozhraní. Z rozměru a charakteru těchto trhlin lze zjistit lomovou houževnatost rozhraní K IC. Tato zkouška na rozdíl od dynamické vrypové zkoušky neklade tak vysoké nároky na stav povrchu vzorku. Výhoda uváděných vnikacích metod spočívá v tom, že je lze uplatnit nejen na zkušebních vzorcích, ale i na reálných tělesech složitější geometrie. Jejich velkou předností je jednoduchost a dostupnost, a dále i to, že pro zjištění adhezivně-kohezivního chování systému není nutná destrukce materiálu. 4. TRIBOLOGICKÁ ANALÝZA Proces tření mezi dvěmi povrchy je doprovázen procesy opotřebení a energetických ztrát [8]. Tribologické zkoušky se zaměřují především na určení součinitele tření μ a jeho změny v průběhu zkoušky pro kombinaci dvou materiálů - hodnoceného substrátu a tělíska specifických vlastností a rozměrů, a použitého prostředí. Vedle součinitele tření hodnoceného vzorku systému tenká vrstva-substrát, dovolují získat informace o adhezně-kohezním chování sledovaného systému a to i za podmínek vysoké teploty, popř. specifického prostředí. V důsledku tření dvou povrchů (zatěžovaného tělíska se zkoumaným materiálem) dochází ke vzniku stopy po opotřebení. Měřením opotřebené plochy-dráhy profilometrem a zkoumáním okolí i samotné stopy řádkovacím elektronovým mikroskopem se získávají důležité informace o procesu opotřebení a tím i o chování systému tenká vrstva-substrát.

Metody zjišťování tribologických vlastností lze rozdělit dle druhu vzájemného pohybu zkoumaného materiálu a působícího tělíska, způsobu styku a geometrického tvaru tělíska (triboelementu). Jednou z velmi často aplikovaných metod zjišťování tribologických vlastností je Pin on Disk Test. Pin on Disk Test Principem Pin on Disk Testu (obr.č.2) je, že na povrch vzorku je v určité vzdálenosti od jeho středu přitlačováno konstantní silou zkušební tělísko-pin ve formě pevně uchycené kuličky nebo hrotu. Vzorek se otáčí předem zvolenými otáčkami a vykonává předem definovaný počet kol. Pin (kulička) tak vytvoří na povrchu vzorku stopu, jež je analyzována. Výsledky testu jsou ovliivněny následujícími faktory: zatěžující síla, velikost stykové plochygeometrie pin tělíska, relativní rychlost pohybu mezi kuličkou a vzorkem, počet kol, teplota povrchu vzorku, použití určitého prostředí-mazací látky, stav a kvalita povrchu vzorku, mechanické a fyzikální vlastnosti materiálu vzorku i kuličky. 5. EXPERIMENTÁLNÍ ČÁST Obr.č. 2 - Pin on Disk Test V předchozích kapitolách byly uvedeny principy analýz, které dovolují zachytit vlastnosti systémů tenká vrstva substrát. Analýza těchto vlastností dovoluje objasnit chování vytvořených systémů v průmyslové aplikaci na řezných a tvářecích nástrojích popř. strojních součástech. V následujících kapitolách budou velmi stručně uvedeny výsledky analýz, jež zachycují stav vrstev deponovaných metodou PVD. V následujícím příspěvku Trvanlivost řezných nástrojů opatřených tenkými vrstvami nitridu kovu budou dány tyto dosažené vlastnosti do korelace s výsledky, které byly získány technologickou zkouškou trvanlivosti ostří. 5.1. Charakteristika analyzovaných systémů Všechny sledované tenké vrstvy byly vytvořeny PVD metodou nízkonapěťovým reaktivním obloukovým odpařováním katody ve vakuu. V tab. 1 jsou uvedeny jednotlivé vrstvy s označením a s tloušťkou stanovenou pomocí kalotestu a z fraktografického sledování systému. Fraktografie byla provedena pomocí řádkovacího elektronového mikroskopu na lomech pořízených rozlomením vzorků za teploty 196 C (kapalný dusík). Díky této teplotě dojde k eliminaci nežádoucích plastických deformací substrátu. Z provedeného fraktografického vyhodnocení lze vyhodnotit nejen tloušťku a mikrostrukturu tenké vrstvy, ale i její adhezivně-kohezivní vlastnosti. Tab. 1 Druh analyzovaných vrstev Druh Označení Tloušťka vrstvy [μm] vrstvy Kalotest Fraktografie TiN TiNNNO 2,8 2,2 TiN TiN-PVD 2,6 1,9 TiAlN TiAlN-PVD 2,3 2 TiAlSiN SI 3,8 3 TiAlSiN MT 6,1 5,4 Z analyzovaných lomů vyplývá, že parametry depozice byly voleny tak, aby vrstvy měly charakteristickou strukturu zóny T[5]. U všech sledovaných vrstev byl zjištěn značný výskyt makročástic. Jejich přítomnost je charakteristická pro použitou technologii depozice. Z fraktografického pozorování dále vyplývá, že pouze u vrstvy TiNNNO v oblasti rozhraní jsou nepatrné adhezní trhliny. U vrstvy TiAlN-PVD dosahují tato adhezní velmi nepatrných až téměř zanedbatelných rozměrů. Z výsledků koncentračních hloubkových profilů získaných analýzou GD-OES vyplývá, že u žádného systému nedošlo následkem předdepozičního procesu iontového bombardu popř. chemickým čištěním k nežádoucí degradaci substrátu. Ta se projevuje úbytkem pojiva kobaltu z povrchových oblastí substrátu. Snížení koncentrace kobaltu má za následek podstatné zhoršení mechanických vlastností, především adhezivně-kohezivního chování. Analýza GD-OES rovněž prokázala, že u všech sledovaných systémů je v oblasti rozhraní titanová mezivrstva. Nejzřetelnější je tato mezivrstva u systému SI, kde se projevuje zvýšenou koncentrací titanu. U ostatních systému se projevuje pouze mírným poklesem hloubkové koncentrační křivky titanu oproti koncentraci dusíku. 5.2. Mikrotvrdost systému tenká vrstva-substrát Měření mikrotvrdosti systému tenká vrstva-substrát bylo provedeno při použití zatížení 70mN. Ačkoliv použité zařízení dovoluje nižší zátěžné síly, z důvodu drsnosti povrchu vzorků a možného rušení vlivem vysoké

citlivosti přístroje, nebyla tato zatížení použita. Zvolená hodnota velikosti zatížení, s ohledem na změřené tloušťky vrstev, nevyvolala proniknutí indentorem ovlivněné oblasti do substrátu. Hloubka průniku by měla neměla přesáhnout 10-12% tloušťky analyzované tenké vrstvy. Hodnoty hloubky průniku se pohybovaly okolo 250-300nm. Z čehož vyplývá, že podmínka neovlivnitelnosti hodnoty mikrotvrdosti substrátem byla splněna. Na každém vzorku bylo provedeno nejméně 20 měření, kdy výrazně odlišné hodnoty nebyly do výsledné průměrné hodnoty započítány. V tabulce 2 jsou uvedeny naměřené hodnoty výběrového průměru plastické mikrotvrdosti jednotlivých tenkých vrstev spolu s jejich směrodatnou odchylkou a hodnoty Youngova modulu se směrodatnými odchylkami. Tab.2 - Hodnoty získané z měření mikrotvrdosti zkoušených tenkých vrstev Druh vrstvy TiNNNO TiN-PVD TiAlN-PVD SI MT Mikrotvrdost plastická[gpa] 28,2±2,3 29,7±3 28,9±4,3 29,9±3,5 31,7±3 Elastická deformace [%] 48,5 47,6 50,3 66,1 49 Plastická deformace [%] 51,5 52,4 49,7 33,9 51 Youngův modul [GPa] 563±74 441±63 484±108 356±36 484±70 5.3. Adhezivně-kohezivní chování systému tenká vrstva-substrát Vrypová zkouška Analýza byla dělána za obvyklých podmínek. U každého vzorku byly provedeny vždy tři scratch testy, přičemž byl vždy zachzcen vryp s charakteristickým poškozením (všechny vrypy měly obdobný charakter mechanismu poškození). Z analyzovaných systémů se projevilo nejrozsáhlejší adhezní poškození u vrstvy TiNNNO, kdy došlo k odloupnutí vrstvy v celém okolí vrypu. Naopak u vrstvy MT došlo k poškození převážně kohezního charakteru. Vzhledem k drsnosti povrchu analyzovaných vzorků nebylo provedeno vyhodnocení signálu akustické emise. Vnikací metoda Na každém vzorku bylo provedeno 5 vtisků, přičemž charakter a velikost iniciovaných defektů byl sledován pomocí světelné i řádkovací elektronové mikroskopie. Řádkovací elektronový mikroskop dovolil sledovat jak povrch vrstvy, tak i její stav v místě vtisku při fraktografickém pozorování. Jak již bylo uvedeno v teoretické části pro hodnocení poškození se používá specifická klasifikační tabulka hodnotící vzniklé defekty vrstvy z hlediska adhezní i kohezní příčiny vzniku. V tabulce 3 je uvedeno vyhodnocení adhezně-kohezního systému tenká vrstva-substrát vnikací metodou. Tab. 3 - Hodnocení adhezně-kohezního chování sledovaných systémů Druh vrstvy TiNNNO TiN-PVD TiAlN-PVD SI MT Charakteristika defektů Rozsáhlé adhezní Malé adhezněkohezní Rozsáhlé adhezní Rozsáhlé adhezní Malé kohezní Hodnocení A6/K1 A2/K2 A6/K3 A6/K1 A2/K4 5.4. Tribologické vlastnosti tenkých vrstev Pro sledování tribologických vlastností analyzovaných vrstev byla použita metoda Pin-on-Disc. Měření bylo provedeno s různým materiálem pin-kuličky - ocel ČSN 14 109 a keramický materiál Al 2 O 3. Podmínky obou testů jsou uvedeny v tabulce 4.

Tab. 4 - Parametry Pin on Disk Testu Materiál Pinu ocel ČSN 14 109 Al 2 O 3 Průměr kuličky (mm) 6 6 Zatížení F (N) 10 10 Poloměr r (mm) 8 7 Rychlost v(cm.s -1 ) 10 10 Teplota 20 C 20 C Ukončení zkoušky 10000 odhalení cyklů substrátu Výsledky adhezně-kohezního chování systémů jsou v tabulce 5, kde jsou uvedeny koeficienty tření (počáteční fáze vzájemného přizpůsobování povrchů a tím velké rozptyly součinitele tření není do celkové hodnoty zahrnuta) a u druhé série zkoušek s korundovou kuličkou je uveden počet cyklů během nichž došlo k odhalení povrchu substrátu. Tab.5 - Hodnoty součinitele tření sledovaných systémů Materiál Pinu Druh vrstvy TiNNNO TiN-PVD TiAlN-PVD SI MT Koeficient tření 0,54 0,56-0,58 0,7 14 109 Počet cyklů 10.000 10.000-10.000 10.000 Al 2 O 3 Koeficient tření 0,68 0,7 0,55 0,55 0,7 Počet cyklů 3.940 49.000 29 157 54.400 Výsledky průběhů třecích součinitelů první série měření (pin tělísko - ocelová kulička) byly u všech zkoušených systémů do značné míry ovlivněny množstvím ulpívajícího materiálu pin tělíska na analyzovaném povrchu vzorku. Navařování materiálu kuličky v malých objemech by bylo možné přirovnat ke vzniku váznoucí vrstvy na čele břitu nástroje. Toto spojování obou materiálů na úrovni mikrosvarů tak prověřuje odolnost systému zejména proti adheznímu. Další výsledek chování otěruvzdornosti systému tenká vrstva-substrát byl získán z vyhodnocení stopy poškození způsobené pin tělískem. Byl analyzován rozsah, a mechanismus poškození povrchu vzorků v případě ulpívání materiálu ocelového pin tělíska rovněž jeho velikost a charakter. 6. ZÁVĚR Z provedených analýz vyplývá, jak složité je posouzení jednotlivých systémů tenká vrstva-substrát. Dosažené výsledky jednotlivých analýz mohou být při prvním posouzení jakoby v protikladu. Tato situace může být vyvolána rozdílnými zkušebními parametry a podmínkami. Z tohoto důvodu je třeba sledovat dosažené výsledky v širším pojetí a klást důraz na ty analýzy, jejichž výsledky jsou dominantní s ohledem na aplikaci sledovaných systémů. V dalším příspěvku budou uvedeny výsledky technologické zkoušky trvanlivosti ostří břitových destiček opatřených zde sledovanými tenkými vrstvami nitridu kovů. Tento příspěvek vznikl na základě řešení postdoktorandského grantu 106/03/P092. LITERATURA [1] WEISS, Z.: Čs. časopis pro fyziku. 41, 1991, 161. [2] PAYLING, R.: Materials Forum. 18, 1994, 195-213. [3] CIBULKA, V.: Využití GDOES při studiu interdifuze... Diplomová práce, 1995. [4] KŘÍŽ, A.: Vlastnosti řezných nástrojů s tenkými vrstvami TiN, ZrN. Disertační práce 1998. [5] MUSIL J., VYSKOČIL J.: Tenké vrstvy nitridu titanu, 1989, 181. [6] HOLMBERG K., MATTEWS A.: Coatings Tribology; Properties, Techniques and Applications in Surface Engeneering, 1994, 442. [7] ŠTĚPÁNEK I., BLÁHOVÁ O., KOLEGA M.: Tenké vrstvy- vytváření, vlastnosti, 1994, 110. [8] ILIUC I.: Tribology of Thin Layers, 1980, 225.