Základy kryogeniky a nízkoteplotní termometrie

Základy kryogeniky a nízkoteplotní termometrie NFPL168 Fyzika a technika nízkých teplot KFNT 2009 1

Příroda 2,73 K 100 K 10 K 1 K 0.1 K 90,2 K O2 Cailletet, Pictet 1877 77,3 K N2 Wroblewski, Olszewski 1883 20,4 K H 2 Dewar 1898 4,2 K 4 He Kamerlingh Onnes 1908 3,2 K 3 He 3 He- 4 He rozpouštěcí refrigerátory Pokojová teplota Teplotní stupnice 10 mk Pomerančukovo chlazení Člověk v laboratoři 1 mk 0.1 mk 10 µk 1 µk 100 nk 10 nk 1nK 100 pk Adiabatická demagnetizace paramegnetických solí (CMN) (1933 Giaque, Kurti, Simon) Jaderná demagnetizace nejnižší změřená teplota krystalické mřížky 6µK (Lancaster) 1µK (Bayreuth) Laserové chlazení Chlazení vypařováním BEC 100 pk jádra atomů Rh (Helsinky) 2

Vlastnosti kryogenních kapalin kapalina T b (K) T tr (K) T c (K) L(kJ/l) V g /V l O 2 90,188 54,35 154,38 245 800 N 2 77,35 63,15 126,25 160 643 n-h 2 20,38 13,95 33,19 3,.8 788 He 4 4,125 ------ 5,20 2,56 700 He 3 3,191 ------ 3,31 0,48 437 T b - bod varu, T tr - trojný bod, T c - kritický bod, L - latentní teplo odpařování, V g /V l - poměr objemu páry a kapaliny 3

Metody chlazení Základní principy: kaskádní: čpavek 240 K, ethylen 169 K, methan 112 K, dusík 77 K (Keesom) - využití kryokapalin mezi T tr a T c konání vnější práce detandéry pístové, turbinové (Kapica, Collins) Joulův Thomsonův jev (izoentalpická expanze) plyn O 2 Ar N 2 Ne H 2 4 He 3 He T i (K) 770 725 620 250 204 46 39 pro efektivní chlazení T< T i /3 4

Schéma zkapalňovače helia P. Kapitza 1934. S.C. Collins 1947 předchlazení LH 2 1 detandér 2 detandéry 1895 tepelné výměníky Linde (protiproudý), Hampson (spirálový) 5

1827 Stirlingův tepelný stroj, reverzní Kirkův cyklus 1861 Používá se ke zkapalnění vzduchu, kyslíku nebo dusíku, pracovním plynem je vodík nebo helium tlaku 2-3 MPa 6

Giffordův - MacMahonův kryogenerátor (W. E. Gifford, H. O. MacMahon 1961) Dvoustupňový kryogenerátor Sumitomo Chladicí výkon: dq/dt = Δp.V d.f regenerátory: Pb, bronzové šupiny, nově - slitiny nebo oxidy vzácných zemin T min =3,2 K, 1. stupeň: 31 W/40 K 2. stupeň: 1 W/4,2 K 7

Pulzní trubice Regenerátory: slitiny a oxidy vzácných zemin Jednostupňová trubice Iwatani T min =55 K chladicí výkon: 2 W/77 K Dvoustupňová trubice CryoMech (P. E. Gifford) T min =2,8 K 1. stupeň: 18 W/65 K 2. stupeň: 0,57 W/4,2 K 8

Izoentropické chlazení 1926 F. E. Simon 1931 K. Mendelssohn (0.5 MPa) desorpce plynného helia z aktivního uhlí 1 10 MPa plynného He 2 prostor pro výměnný plyn (He) 3 LH 2 15 K (snížený tlak) A - B izotermické stlačení B - C adiabatická expanze 9

Termoelektrické chlazení Peltierův jev I T 0 T x dq / dt = Π. I Π = α. T Parametr kvality Z = 2 α ρ. κ (ρ měrný elektrický odpor, κ měrná tepelná vodivost) Seebeckův jev (termočlánek) V = α. ΔT nejvyšších hodnot Z=(1,5-4).10-3 K -1 se dosahuje v polovodičích Bi-Te, Sb-Te, BiSbTe-BiTeSe dq/dt Nejnižší dosahované teploty: T 0 T x < 100 K, v kaskádním zapojení do 100 K 10

Miniaturní refrigerátory MicroMiniature Refrigerators (MMR) Využití Joulova-Thomsonova jevu ab konstantní entalpie cde koexistenční křivka Chladicí výkon 250 mw (80 K) po dobu 50 hod. s použití standardní tlakové lánve s plynným dusíkem W. A. Little 1978 rozměry regulace teploty 11

Měření nízkých teplot Teplota je intenzivní veličina, pro níž nelze vytvořit etalon (na rozdíl od délky nebo hmotnosti). Sestavují se teplotní stupnice s pevnými body, jejichž hodnoty se postupně zpřesňují. Mezi těmito body jsou stupnice udržovány pomocí určených čidel s předepsanými vlastnostmi. 12

Vývoj mezinárodních teplotních stupnic Absolutní termometr - chování nezávisí na volbě teploměrné látky sekundární termometry - je třeba kalibrovat 13

Provizorní stupnice využívající přechodů kovů do supravodivého stavu - vyžaduje kalibrované zařízení SRM 767 Plynový teploměr pv ( 1+ B ( T ) p + C ( T ) 2 +...) = nrt p p s rozvojem ve virialových koeficientech B p, C p Není absolutním termometrem - korekce na teplotní a výškový gradient, gradient tlaku - molekulární režim, teplotní závislost absorpce plynu p 14

Mezinárodní stupnice ITS-90 0,65 K 5,0 K tlak par 3 He a 4 He 3,0 K 24,5561 K heliový plynový teploměr kalibrovaný ve 3 pevných bodech 13,8033 K 961,78 C platinový odporový teploměr 961,78 C - Planckův vyzařovací zákon 15

Srovnání stupnic IPTS-68 a ITS-90 Započtením teplotní závislosti absorpce plynu na stěnách teploměrné baňky plynového teploměru dochází ke korekci o -26 mk při 100 C. Vztah 0 C = 273,15 K byl v roce 1958 stanoven jako pevný. 16

Platinový odporový teploměr ( T ) R( T )/ R( 273. K ) W 16 90 = 90 Musí vyhovovat alespoň jedné z těchto podmínek:: V podoboru 13,8033 K až 273,16 K platí referenční funkce: W W ( 29.7646 C) 1.11807 ( 38.8344 C) 0. 844235 bod tání Ga trojný bod Hg ln [ W ( T )] r 90 = A 0 + 12 i= 1 A i ( T / 273.16K ) ln 90 + 1.5 i 1.5 s tabulkou 13 koeficientů A i a deviační funkce spolu s kalibračními body podle příslušného podoboru Inverzní funkce je s přesností na 0,1 mk stanovena jako: T 90 / 273.16 = B 0 + 15 i= 1 W Bi r ( T ) 90 1/ 6 0.35 i 0.65 s tabulkou 16 koeficientů B i 17

Kovové odporové teploměry Rozptyl na fononech T<< Θ R ρ T 5,T 2 V nízkých teplotách - rozptyl na příměsích - nezávisí na teplotě (T<13 K pro Pt) Mathiesenovo pravidlo Rh + 0.5 % Fe provozní platinový teploměr vliv Kondova jevu 18

Polovodičové odporové teploměry germaniové teploměry teoreticky - excitace nositelů náboje ρ ( E / kt ) Aexp Δ 2 používané kalibrační formule: ln R = m i= 0 ( ln ) a i T i tvar závislosti podle legujících příměsí obvyklý typ zapouzdření - výměnný plyn (He) 19

Uhlíkové odporové teploměry Komerční radiotechnické hmotové rezistory (Allen-Bradley, Speer Carbon, Matsushita) carbon glass - jemný grafit absorbovaný v porézním skle Ke kalibraci se nejčastěji užívají Čebyševovy polynomy T ( X ) a t ( X ) = Čebyševův polynom t i = cos i i [ i. arccos( X )] může být vytvořen rekurzní relací X t t i 1 + ( X ) = 2ti ( X ) ti 1( X ) ( X ) = X 1, t0 = 1, parametr X je normalizovaná proměnná {( Z Z ) ( Z Z ) ( Z Z )} = / Z = R nebo Z = log (R) L (Z L Z U jsou dolní a horní limity Z) U i U L 20

Další nekovové odporové teploměry Cernox (tenké vrstvy oxi-nitridů zirkonu) na podložce z Al 2 O 3 0,1 420 K ROX RuO 2 (silná vrstva pasty) 10 mk 40K ( T ) T = R0 exp T R 0 α = 0,23 0,4 α 21

Polovodičové diody křemíkové diody napětí na p-n přechodu proud v propustném směru I = 10 μa dioda GaAs 22

Termočlánky Typ E: chromel constantan Typ K: chromel alumel Typ T: měď konstantan chromel-au/fe (0.07 %) chromel-cu/fe (0.15 %) nevýhody: citlivost silně klesá s teplotou, vodič termočlánku představuje tepelný zkra. nehomogenita slitin - parazitní termo-emn 23

Kapacitní teploměry dielektrika BaTiO 3 apod. nezávisí na magnetickém poli, malá disipace elektrického příkonu 24

Magnetická termometrie Paramagnetická susceptibilita nitrát cerito-hořečnatý - CMN Curieův zákon λ T χ = N AJ ( J + 1) λ = 2 μ 0 μbg 3kT 2 Pd + 11 ppm Fe 25

Magnetická termometrie s jadernými magnetickými momenty A jaderná magnetická rezonance (NMR) Blochovy rovnice kontinuální detekce, příp. detekce skvidem pulzní excitace, spiové echo, tipping pulzy jaderná susceptibilita χ n = C/T Korringův vztah T 1.T e = κ nejčastěji užívaná jádra Cu 63, 65, Pt 195 (I = ½) 26

anizotropie záření γ Termometrie jaderné orientace W k max ( T, θ ) = QkU k Fk Bk ( T, Beff ) Pk ( cosθ ) k = 0,2,4,.. detektor U k -koeficient deorientace, A k -faktor úhlového rozdělení, B k - parametery orientace, P k -Legendrovy polynomy B 27

nejužívanější orientační termometry 60 CoCo hcp monokrystal nevyžaduje užití magnetického pole 28

Termometr křivky tání pevného He 3 Clausiova-Clapeyronova rovnice dp dt m = ( Sl Ss ) m ( V l V s ) m doporučená teplotní závislost tlaku tání p = p A + 5 i= 3 a T i i problémy s termalizací, hysterezí deformačního tlakoměru in situ a rychlostí odezvy 29

PLTS-2000 navržená provizorní stupnice - problémy s navázáním na ITS-90 T N = 0,902 mk, p N = 3,43934 MPa p min = 2,93113 MPa T min = 315,24 mk 30

Superconducting reference points SRD1000 (spolupráce PTB, NMI a NPL) 31

Termometr Coulombovy blokace tunelový přechod elektronů diferenciální vodivost G/G T = 1-(E C /kt)g(ev/nkt), E C = e 2 /2C eff šířka křivky V 1/2 = 5.439 NkT/e 13 μm 1 K <T <30 K 160 μm T < 1.5 K 32

Johnsonův šum J. B. Johnson: Thermal agitation of electricity in conductors, Phys. Rev. 32 (1928), 97-109 H. Nyquist: Thermal agitation of electric charge in conductors, Phys. Rev. 32(1928) 110-113 Tepelný Brownův pohyb vodivostních elektronů v kovu vytváří statisticky fluktuující napětí u na svorkách rezistoru -střední hodnota v dostatečné dlouhém časovém intervalu je nulová R 1 R 2 U 1 L U 2 celková energie v intervalu dν dq = 2dnkT / 2 = 2kTLdν / c vlastní frekvence nc ν n = 2L n=1,2,.. pro velká n cdn dν = 2L v tepelné rovnováze při teplotě T má každý mód elektrický a magnetický stupeň volnosti se střední energií 1/2kT představuje energii Q přenášenou z R 1 do R 2 a naopak v čase t=l/c d Q = dq = dq / 2t = ktdν 12 21 33

zvolíme-li R 1 =R 2 platí 2 2 R U U Q 2 2 1 = R I = =.. = = Q 12 2 1 2 4R ( R + R ) 1 2 pak je kvadratická střední hodnota šumového napětí 2 u ( ν ) 4QR = 4kTdν = v intervalu frekvencí (ν, ν + Δν) ν +Δν 2 2 U rms = u = 4kTRdν = 4kTRΔν ν kt/2 nahrazuje kvantový výraz exp hν / 2 ( hν / kt ) 1 za předpokladu, že hν<<kt, tj. ν/t<<20 GHz/K, což je prakticky vždy splněno pro R =1 kω a šířku pásma detekční trasy Δν = 1 khz pro T = 4 K U rms ~10-8 V dq/dt ~ 10-10 W pro T = 10 mk U rms ~10-10 V dq/dt ~ 10-23 W přesnost měření teploty závisí na době středování τ šumového napětí u ΔT/T = 1/(2τ Δν) 1/2 k dosažení ΔT/T = 0,1 % je třeba τ ~ 1,5 hod 34

Použití stejnosměrného skvidu jako zesilovače proudu : J. Li et al.: Current sensing noise thermometry for millikelvin temperatures using a DC SQUID preamplifier, Physica B 208(2000), 544-545 šumový proud vstupní indukčností skvidu vztažený na jednotkovou šířku pásma 4kT 1 2 R 1+ ω τ 2 I n = τ = ( L L ) R 2 i + s / ekvivalentní teplota šumu systému T N ε c = kde ε c je vazebná energetická citlivost skvidu 2kτ srovnání s kalibrovaným Ge termometrem pro T>300 mk a s krystalizačním termometrem 3 He na výstup skvidu je aplikována rychlá Fourierova transmormace a provedena kalibrace podle vztahu pro proud I n R = 0,29 mω, T N = 1,7 μk (pro přesnost 1 % je třeba ΔT = 145 s) Skvid: Quantum Design L i = 109 μh, ε c = 500 h 35

B Teorém fluktuace disipace: předpoklad, že v tepelné rovnováze je odezva systému na malé vnější poruchy táž, jako odezva na spontánní fluktuace Vztah mezi dynamickými projevy nějakého systému (funkce odezvy) a jeho rovnovážnými vlastnostmi (fluktuace kolem základního stavu při nenulové teplotě) autokorelační funkce C(t w,t) = M(t w ).M(t) proměnné veličiny M je střední hodnota součinu jejích hodnot, kterých nabývá ve dvou časech t w a t přes celý soubor realizací této proměnné Odezva na impulz: relaxační funkce: C t R( t tw ) = β t σ ( t ) ( t t ) = βc( t t ) w w w w 1 β = kt Vzorek - váleček z 5N mědi odezva - vířivé proudy Fourierova transformace signálu skvidu 36

Výkonové spektrum šumu při různých teplotách Redukovaný výkon Odezva a autokorelace signálu při teplotě lázně 4 He 37

Kalibrace převodního faktoru mezi odezvou a autokorelační funkcí se provádí při teplotě lázně 4 He D. Hérisson, M. Ocio: Fluctuation-Dissipation Ratio of a Spin Glass in the Aging Regime, Phys. Rev. Lett. 88(2002)134-137 38

C Využití výstřelového šumu v tunelovém přechodu Výstřelový šum (shot noise - Schottky 1918) se objevuje ve všech systémech, v nichž proud sestává z náhodných tunelových událostí - tunelový přechod ( vakouvá dioda nebo proud fotonů) četnost přechodu tunelovou bariérou z jednoho kovu do druhého - Fermiho zlaté pravidlo 2π 2 2 Γ ( ) = lm( E) r D ( E) f ()( E) 1 f r l l r r l l( r)( E) de v úzké a vysoké bariéře je hustota stavů D(E F ) konstantní Pro (ev, kt) << E bariéra je proud přechodem Fermiho funkce na tunelovém přechodu s přiloženým napětím 2π 2 2 I = Ir Il = l M ( EF ) r D( EF ) fr ( E) fl ( E) de = V / R (chová se jako rezistor) 39

Spektrální hustota šumu - součet četností přechodů v obou směrech { } 2 2eV ev ev SI ( V) = fr ( E) 1 fl ( E) fl ( E) 1 fr ( E) de coth 2eIcoth R + = = R 2kT 2kT Pro V = 0 dostaneme výraz pro Johnsonůvšum V limitě ev>>kt je S I = 2eI standardní výstřelový šum S I 2eI V L. Spietz et al.: Primary Electronic Thermometry Using the Shot Noise of a Tunnel Junction, Science 300(2003)1929-1932 4kT/e 40

Tunelový přechod (zobrazení AFM) R=50 Ω plocha=5 μm 2 I + Al-Al 2 O 3 -Al V + I - V - 41

Napájení tunelového přechodu, měření ss napětí na přechodu a detekce vysokofrekvenčního signálu 42

Shoda ve čtyřech dekádách teploty 43

Srovnání se sekundárními termometry 44