Laboratorní úloha B/2 Stanovení koncentrace složky v roztoku vodivostním měřením Úkol: A. Stanovte vodivostním měřením koncentraci HCl v dodaném vzorku roztoku. Zjistěte vodivostním měřením body konduktometrické křivky. Nakreslete průběh konduktometrické křivky (závislost objemu přidaného titračního činidla (V NaOH ) na vodivosti roztoku (κ) o neznámé koncentraci (c mv HCl )). Na křivce stanovte bod ekvivalence (hodnota pro výpočet koncentrace roztoku). Vypočtěte koncentraci měřeného roztoku (vztah pro výpočet koncentrace je uveden v části Zpracování experimentálních dat této úlohy. Proveďte rozbor možných vlivů ovlivňujících přesnost Vašeho měření a výsledků. B. Vypočtěte hmotnost Ca(OH) 2 potřebného k likvidaci 2 m 3 roztoku HCl, jehož vzorek byl dodán. HCl se zneškodní neutralizací dle reakce: Ca(OH) 2 + 2HCl CaCl 2 + 2H 2 O. A. Stanovení koncentrace složky v roztoku vodivostním měřením Zadání: Stanovení koncentrace HCl v dodaném vzorku roztoku vodivostním měřením. Princip měření: Základem vodivostního (konduktometrického) zjišťování koncentrace je stanovení tzv. bodu ekvivalence na křivce na základě vodivostních měření roztoku. Tento způsob lze uplatnit v případech, kdy při měření dochází k chemické reakci, při které se mění buď celkový počet iontů přítomných v roztoku nebo se zaměňují ionty s různou pohyblivostí, což má za následek změnu vodivosti. Zvláště výhodné je použít konduktometrického stanovení v případech, kdy zbarvení roztoku neumožňuje použití barevných indikátorů k zachycení průběhu děje. Průběh měření při titraci HCl roztokem NaOH Při smíchání kyseliny chlorovodíkové a hydroxidu sodného probíhá reakce (reakce se nazývá se neutralizace) ; molekula je psána ve formě disociované - rozštěpené na své ionty: H + + Cl - + Na + + OH - Na + + Cl - + H 2 O tzv. titrační činidlo (roztok o známé koncentraci) tzv. titrovaný roztok (roztok o neznámé koncentraci) Před přidáním roztoku NaOH (tzv. titrační činidlo) je roztok silně vodivý, jelikož obsahuje velice pohyblivé ionty H + (resp. H 3 O + ). Přidáním roztoku NaOH (tzv. titrace) dochází k neutralizaci kyseliny. Vodíkové H + ionty kyseliny reagují s OH - ionty hydroxidu, vznikají prakticky nedisociované molekuly vody. Ionty Na +, které nahrazují ionty H +, jsou méně pohyblivé než původní H + ionty. Tím vodivost roztoku klesá až do okamžiku, kdy je veškerá 1/5
kyselina zneutralizována (reakce skončila, roztok obsahuje pouze NaCl + H 2 O). Další přídavek hydroxidu sodného (NaOH) způsobí další zvyšování koncentrace Na + iontů a současně vznik a zvýšení koncentrace OH - iontů, které jsou velmi pohyblivé, což se projeví zvýšením vodivosti elektrolytu. κ (S.m -1 ) - specifická vodivost elektrolytu (konduktivita) V NaOH (cm 3 ) - spotřeba titračního činidla (NaOH) V ekv (cm 3 ) - spotřeba titračního činidla (NaOH) při dosažení ekvivalence Obr. 1 Konduktometrická křivka Při měření je vodivostní elektroda ponořena do roztoku o neznámé koncentraci a sleduje se průběh vodivosti roztoku neznámé koncentrace v závislosti na přidaném množství titračního činidla (roztok o známé koncentraci). Toto titrační činidlo reaguje s ionty roztoku, jehož koncentraci chceme určit, čímž dochází ke změně vodivosti roztoku. Změnu vodivosti v závislosti na množství přidaného titračního činidla popisuje konduktometrická křivka (ilustrativně viz obr. 1). Křivka má tvar písmene V. Sestupná a vzestupná větev závislosti vodivosti na množství přidaného titračního činidla má prakticky lineární průběh. Jejich průsečík je bodem ekvivalence (V ekv ), ze kterého se odečte spotřeba titračního činidla a přepočte na hledanou koncentraci kyseliny. Pracovní postup: Do pečlivě vymyté kádinky se odpipetuje přesně 10 cm 3 zkoumaného roztoku HCl a zředí se destilovanou vodou tak, aby měřící cela byla potopena 1-1,5 cm pod hladinu. Pak se přidává titrační činidlo (roztok NaOH o známé koncentraci) pomocí byrety a po každém přidání se roztok promíchá. Poté se změří vodivost nebo odpor (podle typu přístroje) a hodnota se zapíše spolu s přidaným objemem titračního činidla. Obvykle stačí 10 měření. Celý postup měření se provede nejprve orientačně pro přibližné zjištění průběhu křivky a přibližné spotřeby, druhé stanovení se provede přesně. Po ukončení měření vypněte konduktometr, opláchněte elektrodu destilovanou vodou, a elektrodu ponořte do čisté kádinky naplněné destilovanou vodou. Zpracování experimentálních dat: 1. Tabulka výsledků měření Výsledky měření uspořádejte do tabulky: V NaOH [cm 3 ] κ [S.m -1 ] Použité titrační činidlo: 0,1 M vodný roztok NaOH ( c nv NaOH = 0,1 mol. dm -3 ) 2/5
2. Konduktometrická křivka Hodnoty z tabulky vyneste do grafu. Z grafu odečtěte ekvivalentní objem titračního činidla V ekv. 3. Koncentrace složky v roztoku Výpočet hmotnostně objemové koncentrace HCl c mv HCl : c mv HCl e = f V V HCl vzorek c mv HCl [g/cm 3 ] - hmotnostně objemová koncentrace HCl V ekv [cm 3 ] - spotřeba odměrného činidla v bodě ekvivalence (ekvivalentní objem) f [1] - faktor odměrného činidla (opravný koeficient na přesnou koncentraci) V vzorek [cm 3 ] - objem vzorku - roztoku o neznámé koncentraci HCl e HCl [g/cm 3 ] - ekvivalent odměrného roztoku pro reakci HCl + NaOH = NaCl + H 2 O: 1 cm 3 titračního činidla 0,1 M NaOH ( c nv NaOH = 0,1 mol. dm -3 ) odpovídá 3,6465 mg HCl ekvivalent e HCl = 0,0036463 g/cm 3. Zdroje chyb: 1. Nepřesné odměření roztoku o neznámé koncentraci. 2. Nepřesný odečet objemu titračního činidla. 3. Nepřesný odečet ekvivalentního objemu. 4. Nedokonalé promíchání roztoku. 5. Nepřesné stanovení nebo už neodpovídající faktor titračního činidla. ekv Závěr Koncentrace složky HCl ve vzorku č... : je...g/cm 3. 3/5
B. Výpočet množství Ca(OH) 2 Zadání: Výpočet hmotnosti hydroxidu vápenatého Ca(OH) 2 potřebné k likvidaci 2 m 3 roztoku HCl o koncentraci zjištěné v části A. Pozn. Neutralizace roztoku Roztoky o nízkém ph (kyselé roztoky) nelze vypouštět do kanalizace. Proto před vypuštěním do kanalizace musí být kyseliny zneutralizovány. Postup: Proveďte látkovou a hmotnostní bilanci neutralizace pomocí součinitele rozsahu reakce dle postupu uvedeného ve skriptech nebo na cvičení. Jinak provedený výpočet bude vrácen!!!! Nezapomeňte uvést výpočtové předpoklady, které při výpočtu uděláte!!!!! Návod: Neutralizační reakce jsou reakce, u kterých platí, že látky vstupují do reakce ve stechiometrických poměrech a zreagují úplně, tj. konverze = 100%. Závěr Hmotnost Ca(OH) 2 potřebného k neutralizaci... m 3 roztoku HCl:...kg Literatura: Kolářová, H., Šulc, R., Šedivý V.: Základy fyzikální chemie. ČVUT 2002. C. Forma a obsah laboratorního protokolu Protokol bude složen ze 3 částí: Titulní list. Část A. Laboratorní protokol. Část B. Výpočtová část. Vedení protokolu a jeho grafická úprava má určitou předepsanou formu a obsah, které musí být dodrženy. V případě, že předepsaná forma nebude dodržena, bude protokol vrácen k přepracování!!!!!!. 1. Titulní list Na prvním listě bude pouze titulní štítek protokolu. Jméno... Kroužek... Evidenční číslo posluchače... Datum:... Úkol: Koncentrace složky v roztoku vodivostním měřením Číslo úlohy : B/2 Výsledek úlohy: Vzorek č.:... Koncentrace HCl ve vzorku...g/cm 3 Spotřeba Ca(OH) 2 pro neutralizaci objemu...m 3 roztoku:...kg 4/5
2. Část A. Laboratorní protokol Část A. Laboratorní protokol bude obsahovat: 1. Název úlohy 2. Zadání 3. Princip měření 4. Přístroje 5. Schéma aparatury 6. Pracovní postup 7. Zpracování experimentálních dat 8. Závěr Závěr má obsahovat zjištěné výsledky, vlastní zhodnocení práce, potíže při práci a chyby, kterými může být práce zatížena. 3. Část B. Výpočtová část Část B. Výpočtová část bude obsahovat: 1.Zadání 2. Výpočtové předpoklady 3. Vlastní výpočet 4. Závěr Závěr bude obsahovat požadovaný vypočtený výsledek. Další podrobnosti o formě a obsahu protokolu uvedeny detailněji v materiálu Forma a obsah laboratorního protokolu. D. Klasifikace použitých látek a bezpečnostní pokyny Hydroxid sodný (roztok) NaOH R 35 S 2 26 37/39 Kyselina chlorovodíková (roztok) HCl R 34 37 S 26 Seznam R vět R 34 - způsobuje poleptání R 35 - způsobuje vážné poleptání R 37 - dráždí dýchací orgány Seznam S vět S 2 S 26 - uchovávejte mimo dosah dětí - při zasažení očí okamžitě důkladně vypláchněte vodou a vyhledejte lékařskou pomoc Seznam kombinací S vět S 37/39 - používejte vhodné ochranné rukavice a ochranné brýle nebo obličejový štít 5/5