MECHANICKÉ VLASTNOSTI STRUKTUR KOV POLYMER SVOČ FST 2010

Podobné dokumenty
VLIV ZPŮSOBŮ OHŘEVU NA TEPLOTNÍ DEGRADACI TENKÝCH OTĚRUVZDORNÝCH PVD VRSTEV ZJIŠŤOVANÝCH POMOCÍ VYBRANÝCH METOD

HODNOCENÍ LOKÁLNÍCH MECHANICKÝCH VLASTNOSTÍ A MIKROSTRUKTURNÍCH ZMĚN ZIRKONIOVÝCH SLITIN PO VYSOKOTEPLOTNÍ OXIDACI SVOČ-FST 2017

COMPARISON OF SYSTEM THIN FILM SUBSTRATE WITH VERY DIFFERENT RESISTANCE DURING INDENTATION TESTS. Matyáš Novák, Ivo Štěpánek

ZÁKLADNÍ STUDIUM VLASTNOSTÍ A CHOVÁNÍ SYSTÉMŮ TENKÁ VRSTVA SKLO POMOCÍ INDENTAČNÍCH ZKOUŠEK

Využití plazmových metod ve strojírenství. Metody depozice povlaků a tenkých vrstev

Přehled metod depozice a povrchových

HODNOCENÍ MECHANICKÝCH VLASTNOSTÍ TENKOVRSTVÝCH SYSTÉMŮ Z GRAFU ZÁVISLOSTI MÍRY INFORMACE NA ZATÍŽENÍ

Tenké vrstvy. metody přípravy. hodnocení vlastností

HODNOCENÍ HLOUBKOVÝCH PROFILŮ MECHANICKÉHO CHOVÁNÍ POLYMERNÍCH MATERIÁLŮ POMOCÍ NANOINDENTACE

CYKLICKÁ VRYPOVÁ ZKOUŠKA PRO HODNOCENÍ VÝVOJE PORUŠENÍ A V APROXIMACI ZKOUŠKY OPOTŘEBENÍ. Markéta Podlahová, Ivo Štěpánek, Martin Hrdý

HODNOCENÍ POVRCHOVÝCH ZMEN MECHANICKÝCH VLASTNOSTÍ PO ELEKTROCHEMICKÝCH ZKOUŠKÁCH. Klára Jacková, Ivo Štepánek

CHANGING IN ACOUSTIC EMISSION SIGNAL DURING SCRATCH INDENTATION ON DIFFERENT MATERIALS AND CORRELATION WITH MORPHOLOGY OF FAILURES

FYZIKA VE FIRMĚ HVM PLASMA

COMPARISON PROPERTIES AND BEHAVIOUR OF SYSTEM WITH THIN FILMS PREPARED BY DIFFERENT TECHNOLOGIES

Vybrané technologie povrchových úprav. Metody vytváření tenkých vrstev Doc. Ing. Karel Daďourek 2008

LŠVT Mechanické vlastnosti: jak a co lze měřm. ěřit na tenkých vrstvách. Jiří Vyskočil, Andrea Mašková HVM Plasma, Praha

VLIV PŘÍPRAVY POVRCHU A NEHOMOGENIT TLOUŠŤKY VRSTEV NA CHOVÁNÍ TENKOVRSTVÝCH SYSTÉMŮ

APLIKACE MIKROTVRDOSTI K HODNOCENÍ KVALITY PLASTOVÝCH DÍLŮ. vliv expozice v tenzoaktivním prostředí motorových paliv a geometrie dílu

EVALUATION OF FAILURES AND MODIFICATION OF SYSTEMS THIN FILM BASIC MATERIAL TO THE DEPTH OF MATERIAL SYSTEMS

STUDIUM MECHANICKÉHO CHOVÁNÍ ROZDÍLNÝCH SYSTÉMŮ TENKÁ VRSTVA SKLO POMOCÍ INDENTAČNÍCH ZKOUŠEK

Vrstvy a povlaky 2007

VLIV VYBRANÝCH PARAMETRŮ TECHNOLOGICKÉHO PROCESU NA VLASTNOSTI A CHOVÁNÍ SYSTÉMŮ TENKÁ VRSTVA SUBSTRÁT

ZMENY POVRCHOVÝCH MECHANICKÝCH VLASTNOSTÍ SYSTÉMU S TENKÝMI VRSTVAMI PO KOMBINOVANÉM NAMÁHÁNÍ. Roman Reindl, Ivo Štepánek

POROVNÁNÍ VLIVU DEPOSICE TENKÝCH VRSTEV A NAVAŘOVÁNÍ NA DEGRADACI ZÁKLADNÍHO MATERIÁLU

STUDIUM MECHANICKÝCH VLASTNOSTÍ A CHOVÁNÍ V OKOLÍ MAKROVTISKŮ NA SYSTÉMECH S TENKÝMI VRSTVAMI

Vakuové metody přípravy tenkých vrstev

HODNOCENÍ KOMBINOVANÉHO NAMÁHÁNÍ SYSTÉMŮ TENKÁ VRSTVA SUBSTRÁT NA VYSOKOTEPLOTNÍM TRIBOMETRU

Zkoušení mechanických vlastností zkoušky tvrdosti. Metody charakterizace nanomateriálů 1

COMPARISON OF THIN FILM SYSTEMS WITH VERY DIFFERENT RESISTIVITY DURING INDENTATION TESTS. Matyáš Novák, Ivo Štěpánek

COMPARISON OF THIN FILMS SYSTEMS PREPARED BY DIFFERENT TECHNOLOGIES

DOUTNAVÝ VÝBOJ. Další technologie využívající doutnavý výboj

Hodnocení opotřebení a změn tribologických vlastností brzdových kotoučů

Hodnocení změn mechanických vlastností v mikrolokalitách po deposičního procesu

HODNOCENÍ STÁRNUTÍ POVRCHU MATERIÁLU POMOCÍ INDENTACNÍCH MERENÍ

CHARAKTERIZACE PORUŠENÍ PRI KOMPLEXNÍM HODNOCENÍ VLASTNOSTÍ A CHOVÁNÍ SYSTÉMU S TENKÝMI VRSTVAMI. Ivo Štepánek

CYKLICKÁ INDENTACNÍ MERENÍ SYSTÉMU TENKÁ VRSTVA - SUBSTRÁT. Šárka Jelínková, Ivo Štepánek, Radek Nemec

Tenká vrstva - aplikace

KORELACE LABORATORNÍHO HODNOCENÍ KOMBINOVANÉHO NAMÁHÁNÍ SYSTÉMŮ S TENKÝMI VRSTVAMI S PRAXÍ.

JIŘÍ HÁJEK, ANTONÍN KŘÍŽ

STUDIUM HLOUBKOVÝCH PROFILU PORUŠENÍ PO INDENTACNÍCH ZKOUŠKÁCH Z PRÍŠNÝCH VÝBRUSU. Monika Kavinová, Ivo Štepánek, Martin Hrdý

Vakuová technika. Výroba tenkých vrstev vakuové naprašování

STUDY OF SELECTED DEPOSITION PARAMETERS ON PROPERTIES AND BEHAVIOUR OF THIN FILM SYSTEMS

MAKROINDENTAČNÍ ZKOUŠKA PRO HODNOCENÍ PORUŠOVÁNÍ POVRCHU SUBSTRÁTU A SYSTÉMŮ S TENKÝMI VRSTVAMI PŘI TOMTO ZATÍŽENÍ.

Hodnocení změn povrchových vlastností systémů s tenkými vrstvami po elektrochemickém měření

HODNOCENÍ HLOUBKOVÝCH PROFILŮ ZMĚN MECHANICKÝCH VLASTNOSTÍ A DEGRADAČNÍHO PROCESU PROSTUPUJÍCÍHO OD POVRCHU POMOCÍ INDENTAČNÍCH ZKOUŠEK

Co je litografie? - technologický proces sloužící pro vytváření jemných struktur (obzvláště mikrostruktur a nanostruktur)

HODNOCENÍ ŠÍŘENÍ PORUŠENÍ CYKLICKOU VRYPOVOU ZKOUŠKOU NA SYSTÉMECH S TENKÝMI VRSTVAMI

STUDIUM ZMĚN MECHANICKÝCH VLASTNOSTÍ POLYMERNÍCH MATERIÁLŮ PO TEPLOTNÍM STÁRNUTÍ S HLOUBKOVOU ROZLIŠITELNOSTÍ POMOCÍ NANOINDENTAČNÍCH ZKOUŠEK

PVD povlaky pro nástrojové oceli

KORELACE ZMĚN POVRCHOVÝCH VLASTNOSTÍ ELEKTROCHEMICKÝM ZATÍŽENÍM A KOROZNÍM PŮSOBENÍM V REÁLNÉM ČASE.

VLIV DRUHU TECHNOLOGIE IONTOVÉHO BOMBARDU NA VLASTNOSTI A CHOVÁNÍ SYSTÉMŮ TENKÁ VRSTVA SUBSTRÁT

Univerzální využití indentačních metod pro hodnocení mechanických vlastností a chování velmi rozdílných systémů materiálů

Analýza PIN-on-DISC. Ing. Jiří Hájek Dr. Ing. Antonín Kříž ZÁPADOČESKÁ UNIVERZITA V PLZNI

HODNOCENÍ TENKÝCH VRSTEV - NITRIDICKÁ VRSTVA SUBSTRÁTOVÝCH SYSTÉMŮ EVALUATION OF THIN LAYER SUBSTRATE SYSTEM. Milan Vnouček a

DOUTNAVÝ VÝBOJ. 1. Vlastnosti doutnavého výboje 2. Aplikace v oboru plazmové nitridace

TEPLOTNÍ ODOLNOST PVD VRSTEV VŮČI LASEROVÉMU POVRCHOVÉMU OHŘEVU

VLASTNOSTI TENKÝCH VRSTEV PŘI VYŠŠÍCH TEPLOTÁCH. Antonín Kříž Petr Beneš Martina Sosnová Jiří Hájek

NÁVRH MATERIÁLU A POVRCHOVÉ ÚPRAVY PRO ŘEZNÉ NÁSTROJE URČENÝCH K OBRÁBĚNÍ PRYŽOVÝCH HADIC ZPEVNĚNÝCH KEVLAREM

ANALÝZA POVLAKOVANÝCH POVRCHŮ ŘEZNÝCH NÁSTROJŮ

KORELACE ZMĚN SIGNÁLU AKUSTICKÉ EMISE A ZMĚN PORUŠOVÁNÍ PŘI VRYPOVÉ ZKOUŠCE NA SYSTÉMECH S TENKÝMI VRSTVAMI. Petr Jirík, Ivo Štěpánek, Martin Hrdý

TEPLOTNÍ ODOLNOST TENKÝCH VRSTEV A JEJICH PŘÍNOS V OBRÁBĚNÍ TVRDÝCH OCELÍ. Antonín Kříž Petr Beneš Martina Sosonová Jiří Hájek

VYUŽITÍ PVD POVLAKŮ PRO FUNKČNĚ GRADOVANÉ MATERIÁLY

Kontaktní cyklické testování materiálů pomocí IMPACT testeru. Antonín Kříž; Petr Beneš

POROVNÁNÍ CHOVÁNÍ PŘI INDENTAČNÍM PROCESU NAMÁHÁNÍ SYSTÉMŮ S TENKÝMI VRSTVAMI PACVD

HODNOCENÍ PŘÍČNÝCH VÝBRUSŮ VTISKU PO CYKLICKÝCH VNIKACÍCH ZKOUŠKÁCH PŘI MAKROZATÍŽENÍ NA SYSTÉMECH TENKÁ VRSTVA SUBSTRÁT

VLIV SVAROVÉHO SPOJE NA VLASTNOSTI NANÁŠENÝCH TENKÝCH VRSTEV TIN INFLUENCE OF WELDING ON PROPERTIES DEPOSITED THIN FILMS TIN

Plazmová depozice tenkých vrstev oxidu zinečnatého

REAKTIVNÍ MAGNETRONOVÉ NAPRAŠOV. Jan VALTER HVM Plasma s.r.o.

Název práce: DIAGNOSTIKA KONTAKTNĚ ZATÍŽENÝCH POVRCHŮ S VYUŽITÍM VYBRANÝCH POSTUPŮ ZPRACOVÁNÍ SIGNÁLU AKUSTICKÉ EMISE

Katedra materiálu.

Černé označení. Žluté označení H R B % C 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5

CYKLICKÁ MAKROINDENTAČNÍ HODNOCENÍ NAMÁHÁNÍ SYSTÉMŮ TENKÁ VRSTVA SUBSTRÁT A STUDIUM ZMÉN V OVLIVNĚNÝCH OBLASTECH

EXPERIMENTÁLNÍ METODY. Ing. Jiří Litoš, Ph.D.

Fyzikální metody nanášení tenkých vrstev

EVALUATION OF INFLUENCE PREPARING OF SURFACE OF SUBSTRATE ON BEHAVIOUR OF SYSTEMS THIN FILM SUBSTRATE

STUDIUM PORUŠENÍ SYSTÉMŮ S TENKÝMI VRSTVAMI ZE STATICKÉ A VRYPOVÉ INDENTACE DO HLOUBKY SYSTÉMU

VLIV MECHANICKÉHO PORUŠENÍ NA CHOVÁNÍ POVRCHU S TIN VRSTVOU PŘI TEPELNÉM A KOROZNÍM NAMÁHÁNÍ. Roman Reindl, Ivo Štěpánek, Martin Hrdý, Klára Jačková

, Hradec nad Moravicí

NANOINDENTAČNÍ MĚŘENÍ HVOF STŘÍKANÝCH POVLAKŮ. ŠÁRKA HOUDKOVÁ a, FRANTIŠEK ZAHÁLKA a, MICHAELA KAŠPAROVÁ a a OLGA BLÁHOVÁ b. 1.

Korelace opotřebení systémů s tenkými vrstvami pomocí scratch testeru a na třecích strojích. Martin Hrdý, Ivo Štěpánek, Roman Reindl

Obrábění slitiny AlSi1Mg0,5Mn nástroji s progresivními tenkými vrstvami

MORFOLOGIE VÝSTŘIKU - VLIV TECHNOLOGICKÝCH PODMÍNEK. studium heterogenní morfologické struktury výstřiků

POZVÁNKA NA EXKURZI PRO ZÁJEMCE O ŘEŠENÍ DP, BP VE SPOLUPRÁCI S VÚAnCh

TÉMATA PROJEKTŮ KME/PRJ3 VYPSANÁ PRO ZIMNÍ SEMESTR AK. R. 2016/17. Katedra mechaniky

Hodnocení korozí odolnosti systémů tenká vrstva substrát v prostředí kompresorů

EVALUATION OF SPECIFIC FAILURES OF SYSTEMS THIN FILM SUBSTRATE FROM SCRATCH INDENTATION IN DETAIL

Chemické metody přípravy tenkých vrstev

LOGO. Struktura a vlastnosti pevných látek

VLIV TENKÉ VRSTVY TIN NA CHOVÁNÍ POVRCHU PŘI KONTAKTNÍ ÚNAVĚ. Dana Lisová, Roman Reindl, Ivo Štěpánek

VRYPOVÁ ZKOUŠKA Z POHLEDU HODNOCENÍ POMOCÍ OBRAZOVÉ ANALÝZY. Martin Hrdý, Ivo Štěpánek, Roman Reindl, Markéta Podlahová

ruvzdorné povlaky endoprotéz Otěruvzdorn Obsah TRIBOLOGIE Otěruvzdorné povlaky endoprotéz Fakulta strojního inženýrství

Mechanická modifikace topografie strojních součástí

Elektricky vodivý iglidur F. Produktová řada Elektricky vodivý Vysoká pevnost v tlaku Dobrá tepelná odolnost Vysoká hodnota pv Dobrá chemická odolnost

ČESKÉ VYSOKÉ UČENÍ TECHNICKÉ V PRAZE FAKULTA STROJNÍ TECHNOLOGICKÉ POSTUPY

Západočeská univerzita v Plzni fakulta Strojní

ZÁPADOČESKÁ UNIVERZITA V PLZNI FAKULTA STROJNÍ. Materiálové inženýrství a strojírenská metalurgie BAKALÁŘSKÁ PRÁCE

1.1.1 Hodnocení plechů s povlaky [13, 23]

Adhezní síly v kompozitech

Teplotně a chemicky odolný, FDA kompatibilní iglidur A500

, Hradec nad Moravicí

Transkript:

MECHANICKÉ VLASTNOSTI STRUKTUR KOV POLYMER SVOČ FST 21 Petra Bublíková Západočeská univerzita v Plzni, Univerzitní 8, 36 14 Plzeň Česká republika ABSTRAKT Práce se zabývá studiem mechanických vlastností tenkých zlatých vrstev o tloušťce 5 nm a nanočástic deponovaných na různým způsobem modifikovaný polyethylenový substrát. Experiment se zaměřuje zejména na vyhodnocení indentační tvrdosti a indentačního modulu pružnosti zjištěných pomocí metody IIT (Instumented Indentation Testing Instrumentální indentační zkouška tvrdosti a materiálových parametrů) a dále pak na hodnocení koeficientu tření a hloubky proniknutí do materiálu zjištěných vrypovou zkouškou při rozdílných konstantních zatíženích aplikovaných pomocí speciálního přístroje pro měření mechanických vlastností nanovrstev Nanoindentoru XP. Cílem práce je vyhodnotit příčiny odchylek mezi hodnotami naměřenými u jednotlivých vzorků s přihlédnutím na způsoby modifikace substrátu. KLÍČOVÁ SLOVA polyethylen, zlaté nanovrstvy a nanočástice, metoda IIT, indentační tvrdost, indentační modul pružnosti, vrypová zkouška, koeficient tření, Nanoindentor XP, řádkovací elektronový mikroskop, hrot Berkovič. ÚVOD Jedny z hojně využívaných materiálů v různých odvětvích jsou polymery, které vykazují širokou škálu vlastností souvisejících s mimořádnou velikostí jejich molekul. To, co tedy odlišuje polymery od ostatních materiálů, je jejich řetězcová struktura, tj. dlouhá lineární řada vzájemně spojených atomů nebo skupin atomů. Polymery jako takové jsou většinou pro různé speciální aplikace nedostačující. Jejich vlastnosti, zejména povrchové, je třeba vhodně upravit. Pro zlepšení povrchových vlastností se provádí depozice nanovrstev nebo nanočástic na povrch polymeru, například kovových. Před vlastní depozicí se často provádí modifikace substrátu pro zlepšení adheze celého systému. Experimentální část se zabývá mechanickými vlastnostmi zlatých nanovrstev a nanočástic deponovaných na polyethylenový substrát. Depozicí tenkých filmů získáme materiál ze dvou substancí s rozdílnými vlastnostmi, které dávají dohromady výslednému výrobku nové specifické vlastnosti, které nemá sama o sobě žádná z jeho součástí. Tímto způsobem vzniklý systém nazýváme kompozit. Cílem je tedy vytvořit vrstvy s co nejlepšími mechanickými, chemickými, elektrickými i optickými vlastnostmi, přičemž tato práce se zabývá analýzou mechanických vlastností těchto kompozit. Důležité je uvést, že o tenkých vrstvách hovoříme tehdy, jestliže se jejich tloušťka pohybuje od několika desítek nanometrů až po několik mikrometrů. V posledních letech došlo k velkému rozvoji fyzikálních technologií vytváření tenkých vrstev. Jejich optimalizace je však do značné míry podmíněna kvalitní metrologií v oblasti mechanických vlastností, zejména mikrotvrdosti, elastického modulu, adheze a v posledních letech se věnuje pozornost mechanismům opotřebení při různých způsobech namáhání. Mechanické vlastnosti tenkých vrstev odrážejí řadu faktorů ovlivňujících konečný stav systému. Pro jejich měření je nabízena celá řada měřicích přístrojů specializovaných pro určitý druh testu nebo komplexnějších, umožňujících provádět při malých změnách konfigurace kompletní měření mechanických vlastností tenkých vrstev a povlaků a jejich analýz [1]. POVRCHOVÉ ÚPRAVY SUBSTRÁTU Pro modifikaci polymerů jsou využívány zejména fyzikální úpravy. Podstatou fyzikálních úprav je působení vysoce energetických částic, radikálů, iontů apod. Důležitým efektem modifikace je leptání povrchové vrstvy působením částic, čímž se zvyšuje drsnost povrchu, zvětšuje se celková plocha substrátu, a tím se cíleně zvyšuje adheze vrstvy k povrchu naleptaného substrátu [2]. Při fyzikálních procesech nevznikají žádné škodlivé látky jako v případě chemických úprav, proto se často používají.

Fyzikální úpravy Pro úpravu povrchu polymerního substrátu se často používá plazmový výboj, kterým byly modifikovány téměř všechny zkoumané vzorky. Jelikož nejnovější konstrukce plazmometů umožňuje regulaci teploty paprsku plazmatu, je možno vytvořit nejvýhodnější atmosféru pro zvolený nanášecí materiál. Tyto přednosti plazmometů umožňují nanášení jakéhokoli materiálu od karbidů kovů až po plastické hmoty [3,13]. Při leptání účinkem plazmatu dochází k excitaci povrchových molekul substrátu, případně i k narušení některých chemických vazeb. Díky tomu se povrch stává vysoce reaktivním a lze na něj aplikovat nejrůznější látky, které se na povrch bezprostředně navážou. Nízkoteplotní plazma lze využít pro aktivaci povrchu, leptání nebo nanášení vrstev. Pro první dva efekty se využívá inertních nebo reaktivních plynů (Ar, H 2, O 2, CO 2, vzduch, apod.). Při interakci plazmatu s povrchem substrátu nedochází k výraznému ohřevu materiálu, a proto je použití vhodné tam, kde by mohlo při vyšších teplotách docházet k degradaci materiálu. Tato metoda je tedy hodně využívána při depozici vrstev na polymerní substráty a pro modifikaci těchto substrátů. Je zde nezbytná vakuová komora (tlak v rozmezí od,1 Pa až 1 Pa), dávkování plynů, generátor a přizpůsobovací člen pro indukčně nebo kapacitně vázané plazma [3,13]. Chemické úpravy Chemické úpravy většinou modifikují chemické složení nebo strukturu povrchu materiálu při přímé chemické reakci s daným roztokem, jsou známy jako tzv. mokré úpravy. Při leptání dochází k oxidaci chemických skupin přítomných na povrchu polymeru, čímž se zvýší jeho polarita a drsnost, a to přispívá ke zvýšení adheze systému. Tyto úpravy mohou vytvářet kovalentní vazby určitých chemických skupin nebo makromolekulárních řetězců k povrchu materiálu (tzv. povrchové očkování neboli roubování) [3]. Povrch polymeru je často roubován thioly pro vytvoření kovalentní vazby thiolové ( SH) skupiny, která zlepšuje adhezi zlatých nanočástic a vrstev díky návaznosti částic síry na zlato. Thioly jsou označovány jako sirné deriváty uhlovodíků. Vzorec těchto látek je R SH (R-alkyl nebo aryl, SH thiolová skupina). Některé vzorky byly modifikovány thioly pro zjištění, zda má návazná skupina vliv na mechanické vlastnosti systému. DEPOZICE VRSTEV Fyzikální metody PVD (Physical Vapour Deposition) depozice jsou vhodné obzvlášť pro polymerní substráty. Je třeba zdůraznit, že tyto metody jsou vysoce ekologické. Při depozici vrstev se neuvolňují žádné prostředí škodlivé látky jako u metod chemických. Podstatou fyzikální depozice je odpařování materiálu ve vakuu nebo iontové naprašování částicemi deponovaného materiálu ve výboji při udržování nízkých tlaků. Metoda PVD je vhodná pro depozici tenkých vrstev, je velice přesná a probíhá převážně při teplotách 15 5ºC, v některých případech i při teplotách nižších. Fyzikální metody se podle principu dělí na metody napařování a naprašování [4]. Napařování Principem napařování je ohřátí deponovaného materiálu v uzavřeném prostoru na příslušnou teplotu, při které dojde ke zvětšení kinetické energie částic v jeho povrchové vrstvě na míru, kdy dojde k uvolnění atomů, případně i molekul. Ty pak vytvoří mrak, čímž dojde ke vzniku rovnovážného tlaku par (tzv. tenze nasycených par). Pokud se v takovém systému nachází předmět s nižší teplotou (substrát, ale i stěny pracovní komory a veškerá výbava napařovací aparatury), zkondenzuje odpařovaný materiál na jeho povrchu [2]. Naprašování Vrstvy deponované naprašováním vykazují velice dobrou adhezi k substrátu. Kvalitní přilnavost je zapříčiněna využitím energetických částic pracovního plynu bombardujících povrch. Technika je vhodná pro povrchové úpravy všech druhů materiálů včetně polymerů. Principem této metody je rozprašování materiálu katody (tzv. terče) energetickými ionty bombardujícími povrch terče, které jsou urychlovány elektrickým polem. Atomy materiálu terče jsou přitahovány k povrchu, pohybují se v povrchových vrstvách, a tak vytváří defekty. Stále se zvyšující energie iontů způsobí dislokace atomů a jejich vypuzení do plynné fáze, tedy odpaření [2]. Fyzikální depozice vrstev mohou probíhat také za nižších teplot. Typickým příkladem je katodové naprašování (viz Obrázek 1), kterým byly deponovány zlaté nanovrstvy a nanočástice u všech zkoumaných vzorků. Naprašování probíhá v pracovní komoře za sníženého tlaku, komora obsahuje inertní plyn. Nanášený materiál tvoří katodu elektrodového systému a substrát, na němž má být vrstva vytvořena, je umístěn na anodě. V pracovním prostoru je vytvořen doutnavý výboj, jehož důsledkem je nerovnoměrné rozložení potenciálu v prostoru a tzv. katodový spád v oblasti katody. Kladné ionty vznikající ve výboji jsou unášeny směrem ke katodě a v oblasti katodového spádu jsou urychleny tak, že po dopadu na katodu z ní vyrážejí částice naprašovaného materiálu. Částice se šíří prostorem a usazují se na okolních tělesech, tedy i na anodě, kde je umístěn substrát, na němž vzniká tenká vrstva [5].

Obrázek 1: Princip katodového naprašování [4]. APLIKACE ZLATÝCH NANOVRSTEV A NANOČÁSTIC Tenkých vrstev se s úspěchem využívá zejména v elektrotechnickém průmyslu (aktivní i pasivní prvky), optice, strojírenství, energetice, biolékařských aplikacích, ale i v potravinářství (obalové materiály) [6]. Zlaté vrstvy se převážně používají díky jejich vynikající tepelné a elektrické vodivosti v oblasti mikroelektroniky, použití zlatých nanočástic je aktuální oblasti biomedicíny. Systémy na bázi zlato polymer jsou teprve v úvodní studii, jejich využití jako systému v praxi je zatím minimální [12]. MECHANICKÉ VLASTNOSTI TENKÝCH VRSTEV Instrumentální indentační zkouška (IIT) Nanotvrdost je termín pro hodnoty mikrotvrdosti zjištěné při extrémně nízkých zatíženích, kdy vytvořené vtisky mají rozměry menší než 1 μm, takže je nelze proměřit pomocí optického mikroskopu. Proto byly sestrojeny přístroje tzv. nanoindentory, které vyhodnocují nanotvrdost podle metody IIT [9]. Nanoindentory provádějí měření od desetin gramu až 1 g, kdy po odlehčení zůstane vtisk, který se následně vyhodnocuje. Hloubka vtisku při nanoindentaci je menší než,2 μm. Metodou IIT lze určit tzv. indentační modul pružnosti, což je důležité zvláště při hodnocení tenkých vrstev, kde nebývá shodný s hodnotami uvedenými v tabulkách pro objemový materiál [9]. Principem indentace je tedy plynulé zatěžování indentoru kolmo na plochu vzorku. Při dosažení zvoleného zatížení v určité hloubce h dochází ke zpětnému odlehčení. Přístroj je řízen počítačem, který zaznamenává a zpracovává naměřené hodnoty. Stanovení tvrdosti a materiálových charakteristik je tedy umožněno nepřetržitým monitorováním zatížení a hloubky vtisku [1], výsledkem zkoušky je tzv. indentační křivka. Indentační (vtisková) tvrdost H IT se stanovuje dle vzorce: H IT = F max = A p c F max 2 h c (1) F max - zkušební zatížení, A p -průmět kontaktní plochy vnikacího tělesa a zkušebního tělesa určený z křivky zatížení hloubka vtisku, h c - hloubka vtisku, c - konstanta závislá na tvaru indentoru (c= 23,96 pro Berkovičův indentor použitý při experimentu). Vrypová zkouška (Scratch test) Vrypová zkouška je jedna z nejrozšířenějších zkoušek vyhodnocování mechanických vlastností struktur tenká vrstva substrát. Může se provádět pomocí nanoindentoru, který je plynule zatěžován konstantní nebo zvyšující se silou. Podstatou experimentu je spojité monitorování zátěžné síly L a polohy hrotu, který se pohybuje přímočaře po povrchu vzorku. Při zatěžování se zaznamenává průběh třecí F t a normálové síly F n aplikované na indentor, hodnoty

F t koeficientu tření (μ = ), případně signál akustické emise (elastické vlny generované uvolněním energie vnitřně F n vázané ve struktuře určitého materiálu [11]). Obecně tedy platí, že k porušení systému tenká vrstva - substrát dochází v důsledku kombinace elasticko-plastického napětí, tření a vnitřního pnutí [11]. U tenkých vrstev deponovaných na polyethylen byla v experimtentu aplikována konstatní zátěžná síla pro zjištění průměrné hloubky proniknutí do materiálu a koeficientu tření. Vrypy byly vyfoceny pomocí řádkovacího elektronového mikroskopu Ing. Rostislavem Medlínem (NTC ZČU Plzeň). Obrázek 2: Snímky z elektronového mikroskopu vrypy vytvořené při konstatních zatíženích 1 mn, 1 mn, 5 mn na plazmově modifikovaném a rouboveném PE s deponovanou Au vrstvou. EXPERIMENTÁLNÍ ČÁST Experimentální materiály Práce se zabývá vyhodnocováním mechanických vlastností kompozit na bázi Au-PE. Jako substrát byl tedy použit modifikovaný (pro srovnání i nemodifikovaný) polyethylen, na který byla nanesena zlatá vrstva o tloušťce 5 nm, na některé vzorky byly deponovány zlaté nanočástice. Depozice nanovrstev a nanočástic byla provedena u následujících vzorků metodou katodového naprašování (proud I= 2 ma, doba depozice t= 3 s, vzdálenost vzorku od targetu 5 mm) pomocí naprašovacího zařízením Balzers SCD 5. Au/PE Na polyethylen byla nanesena zlatá vrstva o tloušťce 5 nm. Polyethylenový substrát nebyl žádným způsobem modifikován. Au/plazma/PE V tomto případě byl polyethylen modifikován v plazmatu za účelem zjištění, zda má tento fyzikální způsob modifikace vliv na mechanické vlastnosti systému. Au/plazma/SH/PE Polyethylen byl modifikován v plazmatu a následně roubován thioly za účelem zavedení návazné SH skupiny, která má schopnost vázat zlaté částice. Au/Au /plazma/pe Polyethylen byl modifikován v plazmatu a následně byly na jeho povrch deponovány zlaté nanočástice a zlatá nanovrstva. Au /plazma/sh/pe Na plazmatem modifikovaný polyethylen byly naroubovány zlaté nanočástice opět chemickou úpravou pomocí thiolů (-SH). Experimentální zařízení - Nanoindentor XP Hodnoty pro experimentální část práce byly naměřeny v Laboratoři nanoindentačních a tribologických měření (LNTM) Výzkumného centra NTC ZČU Plzeň na přístroji Nanoindentor XP (Obrázek 4) a zpracovány v programech MTS TestWorks a Analyst ve formě grafů.

Tvrdost (GPa) Tvrdost (GPa) Tvrdost (GPa) Modul CSM (Continuous Stiffness Measurement kontinuální měření tuhosti) umožňuje určování hloubkových změn mechanických vlastností z jednoho vtisku. Při metodě CSM je k primárnímu zatížení superponováno velmi malé oscilační zatížení s frekvencí,5-2 Hz a amplitudou 6 nn 3 mn. Přístroj analyzuje dynamickou odezvu materiálu na tento způsob zatěžování, takže je možno měřit kontaktní tuhost S kontinuálně v průběhu zatěžování a následně určit změny mechanických vlastností (H a E) v průběhu zatěžování, což je výhodné zejména pro hodnocení mechanických vlastností tenkých vrstev, protože vlastnosti lze zaznamenat jako funkci hloubky vtisku [9,1]. Nanoindentor umožňuje provádět i vrypové zkoušky s maximálním zatížením 2 mn. Součástí přístroje je videosystém, který zobrazuje morfologii materiálu na počítači v programu MTS TestWorks. Přístroj je umístěn v antivibrační skříni. Software MTS TestWorks umožňuje naprogramovat automatické měření více vzorků, kdy je možné využít více metod měření: plynulé zatěžování, postupné zatěžování a zatěžování metodou CSM [9,1]. Přístrojem naměřené hodnoty mohou být dále exportovány do programu MS Excel a zpracovávány ve formě grafů v programu Analyst. VÝSLEDKY A DISKUZE VÝSLEDKŮ Metoda IIT vyhodnocení nanotvrdosti Obrázek 4 zobrazuje srovnání průměrných hodnot nanotvrdosti v závislosti na hloubce proniknutí pro všechny zkoumané vzorky. Z Obrázku 4 a Tabulky 1 je patrné, že nejvyšších hodnot nanotvrdosti dosahuje vzorek Au/plazma/SH/PE plazmově upravený a roubovaný polyethylen a vzorek pouze modifikovaný v plazmatu Au/plazma/PE. Nejvyšší tvrdost vzorku Au/plazma/SH/PE je zřejmě zapříčiněna SH skupinou, která má schopnost navázat atomy zlata, zlepšit soudržnost zlatých nanočástic, a tím ovlivnit celkovou tvrdost vrstvy. Velký vliv na mechanické vlastnosti vrstev má také zřejmě plazmová úprava povrchu substrátu. Nejprve byly vyhodnoceny jednotlivé vzorky (viz Obrázek 3) a poté byly porovnány mezi sebou. Pro přesnost bylo provedeno více měření, ze kterých byly zjištěny průměrné hodnoty nanotvrdosti.,6,4,2 5 1 15 2 25,4,3,2,1 5 1 15 2 Obrázek 3: Závislost hodnost nanotvrdosti na hloubce vtisku u vzorku Au/plazma/SH/PE.,4,3,2,1 5 1 15 2 Obrázek 4: Závislost průměrných hodnot nanotvrdosti na hloubce vtisku u všech zkoumaných vzorků.

Modul pružnosti (GPa) Modul pružnosti (GPa) Modul pružnosti (GPa) Nanotvrdost [GPa] Au/PE Au/plazma/PE Au/plazma/SH/PE Au/AuΘ/plazma/PE AuΘ/plazma/SH/PE,191,267,287,144,223 Tabulka 1: Průměrné hodnoty nanotvrdosti u všech zkoumaných vzorků. Metoda IIT vyhodnocení indentačního modulu pružnosti Obrázek 6 zobrazuje závislost průměrných hodnot indentačního modulu pružnosti na hloubce proniknutí u všech zkoumaných vzorků. Viditelně nejvyšší hodnotu modulu pružnosti oproti ostatním vzorkům vykazuje vzorek Au/plazma/SH/PE a to přibližně 2,7x vyšší než u vzorku Au/plazma/PE, který vykazuje druhou nejvyšší hodnotu tohoto modulu. Rozdíly mezi hodnotami naměřenými u ostatních vzorků již nejsou tak markantní. Nejnižší hodnota indentačního modulu pružnosti byla zjištěna u vzorků Au /Au/plazma/PE a Au /plazma/sh/pe, u kterých jsou na povrch PE naneseny nejprve zlaté nanočástice a poté zlatá nanovrstva. Nejprve byly vyhodnoceny jednotlivé vzorky (viz Obrázek 5) a potom byly porovnány mezi sebou. Pro přesnost bylo opět provedeno více měření, ze kterých byly zjištěny průměrné hodnoty nanotvrdosti. 15 1 5 5 1 15 2 25 15 1 5 5 1 15 2 Obrázek 5: Závislost hodnost indentačního modulu pružnosti na hloubce vtisku u vzorku Au/plazma/SH/PE. 1 8 6 4 2 5 1 15 2 Obrázek 6: Závislost průměrných hodnot indentačního modulu pružnosti na hloubce vtisku u všech zkoumaných vzorků.

Hloubka proniknutí [nm] Hloubka proniknutí [nm] Hloubka proniknutí [nm] Indentační modul pružnosti [GPa] Au/PE Au/plazma/PE Au/plazma/SH/PE Au/AuΘ/plazma/PE AuΘ/plazma/SH/PE 2,924 3,577 9,621 1,661 2,223 Tabulka 2: Průměrné hodnoty modulu pružnosti u všech zkoumaných vzorků. Vrypová zkouška vyhodnocení hloubky proniknutí do materiálu při aplikovaných konstantních zatíženích 1 mn, 1 mn a 5 mn. 2 4 6 8 1 12 14-1 -2-3 -4-5 Obrázek 7: Závislost hloubky proniknutí na délce vrypu při konstantním zatížení 1 mn. 2 4 6 8 1 12 14 2 4 6 8 1 12 14-1 -1-4 -7-1 -13-16 -4-7 -1-13 -19-16 Obrázek 8: Závislost hloubky proniknutí na délce vrypu při konstantních zatíženích 1 mn a 5 mn. Síla [mn] Hloubka proniknutí [μm] Au/PE Au/plazma/PE Au/plazma/SH/PE Au/AuΘ/plazma/PE AuΘ/plazma/SH/PE 1 1,67 1,59 3,91 3,6 1,66 1 6,42 3,57 8,53 17,82 5,87 5 13,38 7,19 13,86 15,3 12,61 Tabulka 3: Hodnoty hloubky proniknutí do materiálu při zatíženích 1 mn, 1 mn, 5 mn.

Koeficient tření [-] Koeficient tření [-] Koeficient tření [-] Vrypová zkouška vyhodnocení koeficientu tření při aplikovaných konstantních zatíženích 1 mn, 1 mn a 5 mn. 1 9 8 7 6 5 4 3 2 1 15 35 55 75 95 115 Obrázek 9: Závislost koeficientu tření na délce vrypu při konstantním zatížení 1 mn. 2,8 1,6,6 1,2,8,4,4,2 15 35 55 75 95 115 15 35 55 75 95 115 Obrázek 1: Závislost koeficientu tření na délce vrypu při konstantních zatíženích 1 mn a 5 mn. Síla [mn] Koeficient tření μ[-] Au/PE Au/plazma/PE Au/plazma/SH/PE Au/AuΘ/plazma/PE AuΘ/plazma/SH/PE 1 5,12 5,38,43 1,68 6,51 1,79 1,2,59,68 1,18 5,49,64,48,53,6 Tabulka 4: Hodnoty koeficientu tření μ při zatíženích 1 mn, 1 mn, 5 mn. ZÁVĚR A DOPORUČENÍ Tato práce obsahuje výsledky hodnocení mechanických vlastností homogenních zlatých nanovrstev a nanočástic deponovaných na polyethylen (určitým způsobem modifikovaný, bez plniv) pomocí nanoindentačních měření a vrypové zkoušky. Výsledky umožňují porovnat vliv modifikace (příp. roubování) polyethylenu na mechanické vlastnosti systému Au PE. Na základě zjištěných výsledků v experimentální části této práce lze nejdůležitější závěry shrnout takto: Nanoindentačním měřením byly metodou CSM naměřeny hloubkové změny nanotvrdosti a indentačního modulu pružnosti. Nejvyšší hodnotu nanotvrdosti i modulu pružnosti vykazoval vzorek Au/plazma/SH/PE, z čehož lze usoudit vliv návazné SH skupiny a také plazmové modifikace substrátu na zlepšení mechanických vlastností celého systému oproti nemodifikovanému PE i ostatním vzorkům. Ze zjištěných výsledků u vzorků, na které jsou deponovány nejdříve zlaté nanočástice a poté zlatá nanovrstva, lze usoudit, že tento způsob úpravy povrchu polyethylenu nemá velký vliv na zvýšení hodnot nanotvrdosti ani modulu pružnosti ve srovnání s nemodifikovaným vzorkem Au/PE, u kterého byly v některých případech naměřeny vyšší hodnoty těchto veličin.

Vrypovou zkouškou byly pomocí Nanoindentoru XP naměřeny hodnoty závislosti hloubky proniknutí a koeficientu tření na délce vrypu. Největší odolnost proti proniknutí indentoru oproti ostatním vzorkům vykazoval jednoznačně vzorek Au/plazma/PE. Viditelně nejhorší odolnost se projevila u vzorku Au/Au /plazma/pe, kdy byly hodnoty hloubky proniknutí při všech aplikovaných zatíženích vyšší než u nemodifikovaného polyethylenu Au/PE a u vzorku Au /plazma/sh/pe téměř srovnatelné. U vzorků Au/plazma/SH/PE a Au/Au /plazma/pe byly naměřeny nejnižší průměrné hodnoty koeficientu tření při všech zatíženích. Jejich průběh u zatížení 1 mn je téměř ustálený, což svědčí o dobrých tribologických vlastnostech, především dobré odolnosti proti adhezivnímu opotřebení oproti ostatním vzorkům, jejichž průběh je viditelně kolísavý. U vyšších zatížení 1 mn a 5 mn se již zřejmě projevuje vliv substrátu. Nelze vyloučit náhodné faktory jako mechanické vibrace, fluktuace napětí a teploty, tečení materiálu, viskoelastické chování materiálu, relaxace napětí, kolísání koeficientu tření či adheze mezi indentorem a vzorkem atd., které způsobují kolísání hodnot získaných z měření a znepřesňují naměřené výsledky. Výsledky práce doplní poznatky získané o těchto typech materiálů jinými metodami a přispějí tak k optimalizaci vytváření povlaků pro různé aplikace. PODĚKOVÁNÍ Experimentální část byla vytvářena ve výzkumném centru NTC ZČU Plzeň. Poděkování patří vedoucí Bakalářské práce doc. Ing. O. Bláhové, Ph.D., konzultantovi prof. Ing. V. Švorčíkovi, DrSc. a Ing. R. Medlínovi, který je autorem snímků z elektronového mikroskopu. LITERATURA [1] http://www.fzu.cz/struktura/casopisy/jemnam/25/jmo-7-8/optika7-8.pdf [2] http://www.mmspektrum.com/clanek/vakuove-a-plazmochemicke-techniky povrchovych uprav [3] GROSS, B., GRYCZ, B., MIKLÓSSY, K.: Technika plazmatu. Praha 1967. [4] http://www.ateam.zcu.cz/tenke_vrstvy_sma.pdf [5] http://chemie.zcu.cz/prednasky%2a%2prislusenstvi/denni%2studium [6] http://www.fzu.cz/struktura/casopisy/jemnam/25/jmo-7-8/optika7-8.pdf [7] http://www.quido.cz/98/elektro.htm Elektronika z plastů [8] http://www.tyden.cz/rubriky/zdravi/pacienti-s-rakovinou-maji-novou-nadeji nanocastice_163164.html [9] BLÁHOVÁ, O.: Habilitační práce: Nanoindentační měření povrchových vrstev. Plzeň 27. [1] Kovové materiály Instrumentovaná vnikací zkouška stanovení tvrdosti a materiálových parametrů. Část 1: Zkušební metoda. ČSN EN ISO 14577 1. [11] INSTRUMENTÁLNÍ VRYPOVÉ TESTOVÁNÍ manuál. [12] ŠVORČÍK, V., SLEPIČKA, P., SIEGEL, J., KOLÁŘOVÁ, K., KANÁLKOVÁ, N., BLÁHOVÁ, O.: Nanovrstvy a nanopovlaky pro medicínu a elektroniku. In: Vrstvy a povlaky, Trenčín Slovensko, 27. Digital Graphic, Trenčín, 27, s. 133 135. [13] ŠVORČÍK, V., BLÁHOVÁ, O., KOTÁL, V., KOLÁŘOVÁ, K., SLEPIČKA, P., PODGRABINSKI, T.: Submikronová vrstva kovu na polymeru modifikovaném plazmatem. In: Vrstvy a povlaky, Trenčín Slovensko, 25, Digital Graphics, 25, s. 29 212.