RADIOANALYTICKÉ METODY V. Neaktivační interakční metody

Podobné dokumenty
1. Proveďte energetickou kalibraci gama-spektrometru pomocí alfa-zářiče 241 Am.

ACH 02 VZÁCNÉPLYNY. Katedra chemie FP TUL VZÁCNÉ PLYNY

Detekce nabitých částic Jak se ztrácí energie průchodem částice hmotou?

Analytické metody využívané ke stanovení chemického složení kovů. Ing.Viktorie Weiss, Ph.D.

NITON XL3t GOLDD+ Nový analyzátor

Rentgenfluorescenční analýza, pomocník nejen při studiu památek

Fotoelektronová spektroskopie Instrumentace. Katedra materiálů TU Liberec

Fotonásobič. fotokatoda. typicky: - koeficient sekundární emise = počet dynod N = zisk: G = fokusační elektrononová optika

Metodický postup stanovení kovů v půdách volných hracích ploch metodou RTG.

Gymnázium Vysoké Mýto nám. Vaňorného 163, Vysoké Mýto

Spektroskopie subvalenčních elektronů Elektronová mikroanalýza, rentgenfluorescenční spektroskopie

Aplikace jaderné fyziky (několik příkladů)

1. Ze zadané hustoty krystalu fluoridu lithného určete vzdálenost d hlavních atomových rovin.

Vzdělávací oblast: Člověk a příroda. Vyučovací předmět: Chemie. Třída: tercie. Očekávané výstupy. Poznámky. Přesahy. Žák: Průřezová témata

INTERAKCE IONTŮ S POVRCHY II.

Praktikum III - Optika

Svazek pomalých pozitronů

RTG difraktometrie 1.

Chemie a fyzika pevných látek l

Elektronová mikroskopie a mikroanalýza-2

REFERENČNÍ MATERIÁLY

Měření absorbce záření gama

VZÁCNÉ PLYNY ACH 02. Katedra chemie FP TUL

Detekce a spektrometrie neutronů

10/21/2013. K. Záruba. Chování a vlastnosti nanočástic ovlivňuje. velikost a tvar (distribuce) povrchové atomy, funkční skupiny porozita stabilita

Rentgenová difrakce a spektrometrie

Úvod do fyziky tenkých vrstev a povrchů. Spektroskopie Augerových elektron (AES), elektronová mikrosonda, spektroskopie prahových potenciál

2. FYZIKÁLNÍ ZÁKLADY ANALYTICKÉ METODY RBS


Skupenské stavy. Kapalina Částečně neuspořádané Volný pohyb částic nebo skupin částic Částice blíže u sebe

Základy Mössbauerovy spektroskopie. Libor Machala

Chemie = přírodní věda zkoumající složení a strukturu látek a jejich přeměny v látky jiné

Rentgenová spektrální analýza Elektromagnetické záření s vlnovou délkou 10-2 až 10 nm

Chemie a fyzika pevných látek p2

Techniky prvkové povrchové analýzy elemental analysis

Fyzika (učitelství) Zkouška - teoretická fyzika. Čas k řešení je 120 minut (6 minut na úlohu): snažte se nejprve rychle vyřešit ty nejsnazší úlohy,

Využití metod atomové spektrometrie v analýzách in situ

METODY ANALÝZY POVRCHŮ

Pozitron teoretická předpověď

Radioterapie. X31LET Lékařská technika Jan Havlík Katedra teorie obvodů

Proč by se průmysl měl zabývat výzkumem nanomateriálů

Odhad zdrojů atmosférického aerosolu v městském obvodu Ostrava-Radvanice a Bartovice v zimě 2012

ALTERNATIVNÍ METODY STANOVENÍ HLOUBKOVÉ DISTRIBUCE

ZÁKLADNÍ ČÁSTI SPEKTRÁLNÍCH PŘÍSTROJŮ

Jméno autora: Mgr. Ladislav Kažimír Datum vytvoření: Číslo DUMu: VY_32_INOVACE_02_Ch_ACH

Relativistická dynamika

VYBRANÉ DOSIMETRICKÉ VELIČINY A VZTAHY MEZI NIMI

13. Spektroskopie základní pojmy

Přednáška IX: Elektronová spektroskopie II.

LEPTONY. Elektrony a pozitrony a elektronová neutrina. Miony a mionová neutrina. Lepton τ a neutrino τ

Typy interakcí. Obsah přednášky

TÜV NOPRD Czech, s.r.o., Laboratoře a zkušebny Seznam akreditovaných zkoušek včetně aktualizovaných norem LPP 1 (ČSN EN 10351) LPP 2 (ČSN EN 14242)

Atom vodíku. Nejjednodušší soustava: p + e Řešitelná exaktně. Kulová symetrie. Potenciální energie mezi p + e. e =

Geochemie endogenních procesů 1. část

Jméno autora: Mgr. Ladislav Kažimír Datum vytvoření: Číslo DUMu: VY_32_INOVACE_01_Ch_ACH

TÜV NORD Czech, s.r.o. Laboratoře a zkušebny Brno Olomoucká 7/9, Brno

Využití radionuklidové rentgenfluorescenční analýzy při studiu památek

ZESLABENÍ PRONIKAVÉHO IONIZUJÍCÍHO ZÁŘENÍ V NOVĚ VYVÍJENÝCH MATERIÁLECH STÍNÍCÍCH VRSTEV PRO OCHRANNÉ ODĚVY

2. Spektrální metody pro prvkovou analýzu léčiv rentgenová fluorescenční analýza

Zpráva o analýze. Černý Kmječ MikroAnalytika, Čelákovice J. Zacha 786/11, Čelákovice. Jan Turský ( jantursky@seznam.

VY_52_INOVACE_08_II.1.23_TABULKA, PERIODICKÁ SOUSTAVA PRVKŮ TABULKA PERIODICKÁ SOUSTAVA PRVKŮ

Úloha 5: Studium rentgenových spekter Mo a Cu anody

Základy výpočetní tomografie

Kvantitativní fázová analýza

Úvod do spektrálních metod pro analýzu léčiv

Aplikovaná optika. Optika. Vlnová optika. Geometrická optika. Kvantová optika. - pracuje s čistě geometrickými představami

Optické spektroskopie 1 LS 2014/15

Vzdělávací oblast: Člověk a příroda Vzdělávací obor (předmět): Chemie - ročník: PRIMA

Možnosti rtg difrakce. Jan Drahokoupil (FZÚ) Zdeněk Pala (ÚFP) Jiří Čapek (FJFI)

Balmerova série. F. Grepl 1, M. Benc 2, J. Stuchlý 3 Gymnázium Havlíčkův Brod 1, Gymnázium Mnichovo Hradiště 2, Gymnázium Šumperk 3

Ch - Stavba atomu, chemická vazba

nano.tul.cz Inovace a rozvoj studia nanomateriálů na TUL

Jak se pozorují černé díry? - část 3. Astrofyzikální modely pro rentgenová spektra

CMI900. Rychlé a ekonomicky výhodné stanovení tloušťky povlaků a jejich prvkového složení metodou XRF. Robustní / Snadno ovladatelný / Spolehlivý

Úloha 21: Studium rentgenových spekter

Studium produkce neutronů v tříštivých reakcích a jejich využití pro transmutaci jaderného odpadu

SBÍRKA ŘEŠENÝCH FYZIKÁLNÍCH ÚLOH

Složení látek a chemická vazba Číslo variace: 1

3. Radioaktivita. Při radioaktivní přeměně se uvolňuje energie. X Y + n částic. Základní hmotnostní podmínka radioaktivity: M(X) > M(Y) + M(ČÁSTIC)

Jiří Oswald. Fyzikální ústav AV ČR v.v.i.

Úloha 5: Spektrometrie záření α

Externí detektory k monitoru kontaminace CoMo 170

SPEKTROMETRIE. aneb co jsem se dozvěděla. autor: Zdeňka Baxová

Úloha 4: Totální účinný průřez interakce γ záření absorpční koeficient záření gama pro některé elementy

Učební osnovy Vzdělávací oblast: Člověk a příroda Vzdělávací obor: Chemický kroužek ročník 6.-9.

MIKROELEMENTY 79. ZE Xlil.SEMINÄRE 0 METODICE STANOVENÍ A VÝZNAMU STOPOVÝCH PRVKO V BIOLOGICKÉM MATERIÁLU

Náboj a hmotnost elektronu

Analýza vrstev pomocí elektronové spektroskopie a podobných metod

Katalog rentgenových spekter měřených polovodičovým CdTedetektorem. Dana Kurková SÚRO,v.v.i, Bartoškova 28, Praha 4

IDENTIFIKACE A ODHAD PODÍLU ZDROJŮ NA ZNEČIŠTĚNÍ OVZDUŠÍ METODOU PMF

EVROPSKÁ STANDARDIZACE TUHÝCH ALTERNATIVNÍCH PALIV. Ing. Jan Gemrich

Využití iontových svazků pro analýzu materiálů

Náboj a hmotnost elektronu

Doklady slévání barevných kovů ve středověkém Brně na základě nálezů tyglíků z náměstí Svobody 9

RBS (Rutherford Backscattering Spectrometry) + ERDA (Elastic Recoil Detection) PIXE (Particle Induced X-ray Emission)

VLASTNOSTI KOVŮ. Autor: Mgr. Stanislava Bubíková. Datum (období) tvorby: Ročník: osmý

XRF analýza produktů spalování uhlí. Bc. Lucie Zapletalová

Přednášky z lékařské biofyziky Biofyzikální ústav Lékařské fakulty Masarykovy univerzity, Brno

Glass temperature history

Transkript:

RADOAALYTCKÉ METODY V. eaktivační interakční metody J. John (s využitím podkladů doc. RDr. Adolfa Zemana, CSc.) http://www.jaderna-chemie.cz/data/documents/vyuka/john/ram_v_are.pdf Elektronická verze připravena s podporou

Třídění ndikátorové metody. ndikátorová analýza a. Analýza přirozeně rad. látek. zotopová zřeďovací analýza 3. Radioreagenční metody 3a. Radiometrické titrace nterakční metody Aktivační 4. Aktivační analýza eaktivační 5. Metody založené na absorpci a rozptylu jad. záření 6. Emisní metody

3 Absorpce se řídí vztahy: Absorpce b d A Z k x A Z k A l d d x e e A Z n e e e m l l 0 0 0 0 0 ~ Pro konstantní.x závisí zeslabení pouze na Z/A. Z/A = 0,4 0,5 pro všechny prvky kromě vodíku (absorbuje nejsilněji). Využití: Stanovení poměru H : C u uhlovodíků d p p i i m m C C m H H m i e p ) ( 0

Absorpce b () Uhlovodíky stanovení H : C je kompletní analýza. Detektor Zdroj Filtr Pro stejný objem vzorku třeba znát, lepší stejné množství ( stejné d není třeba měřit ). Zářič 90 Sr. Místo 0 měříme 0 po absorpci ve standardním filtru ( 0 = 0.e.x ). Přesnost ± 0, % vodíku. Vliv dalších prvků jako O, či S je malý. apř. při analýze minerálních olejů % O nebo způsobí chybu 0,07 %, respektive 0,04 % H. Obráceně: Známe H : C stanovujeme. Přesnost až ± 0,000 g/cm 3. 4

Absorpce g Stejný vztah jako pro b: 0 e l d 0 e d m Využití pro měření hmotnosti, hustoty, tloušťky i chemického složení. ejsilnější závislost m na E při převládající interakci fotoefektem. μ m [cm ρ - ] 0,0 0, Fe Al H O C Pb ~ 0,3 MeV 0,0 0,0 0,05 0, 0,5,0 E γ [MeV] E < 300 kev (převládá fotoefekt): 0 e 4 Z k f ( E) d A E < 0,7 MeV (převládá Comptonův rozptyl): 0 e Z k d A (uplatní se jen zvýšená absorpce H). 5

Absorpce g () Příklady použití: Analýza uhlovodíků (zdroj 60 Co, výhody není třeba korigovat na O a S, lze měřit i v nádobě, nevýhoda stínění, velké vzorky). Stanovení vlhkosti betonu (zdroj 0m Ag měření v Comptonově oblasti). Popelnatost uhlí: Uhlí nízká Z (C, H, O, ) Popel vyšší Z (Si, Al, Fe, Ca, Mg.) ízkoenergetické záření ( 70 Tm 9 d, b, P, E g = 84 kev) Detektor Kalibrace přímo v % popelnatosti. Přesnost až 0,4 % popelnatosti. γ 6

Absorpce g (3) Praktické použití:. S tvrdým gama zářičem: Měření tloušťky x při konstantním Z/A a. Měření plošné hmotnosti x při konstantním Z/A, případně, pokud je konstantní i x.. S měkkým gama zářičem: Určení Z/A při konstantní plošné hmotnosti x. Použití v praxi: Stanovení vlhkosti Koncentrace roztoků Analýza slitin Popelnatost uhlí.. 0 0 e e Z k d A 4 Z k f ( E) d A 7

Absorpce g (4) Použití v technické praxi: problém dodržení stejné vrstvy materiálu (např. na pásovém dopravníku). Metoda g g (měření s měkkým a tvrdým zdrojem gama současně). Tvrdý zdroj malý vliv Z/A stanovení x. Měkký zdroj po korekci na x stanovení Z/A ze závislosti Z 4 /A. D D měkké γ tvrdé γ [Z 4 /A] [ρx] 8

Absorpce záření X Výhodné pouze fotoefekt, absorpce závisí na Z 4 /A. Zdroj: rentgenky nebo radionuklidové např. 55 Fe EZ 55 Mn h ( E 6 kev ) Použití:. Stanovení S v kapalných uhlovodících (v ropě) S: m = 00 cm.g C: m = 0 cm.g H: m = 0,5 cm.g Pokud známe přibližně poměr C : H a, lze stanovit až 0,0 % S.. Analýza slitin blízkých prvků Př.: Analýza slitiny Cu s i pomocí 67 Ga EZ 67 Zn h ( E 8,7 kev ) i: silná absorpce (K abs = 8,4 kev) Cu: slabá absorpce (K abs = 9 kev) 9

Zpětný rozptyl b Důsledek interakce b s obaly i jádry atomů. Popis: Koeficient zpětného rozptylu R. R je funkcí složení látky, síly vrstvy, energie záření a geometrického uspořádání. - - + - + + - β + - R% R% r 00 az b R Ar 0 e Kr Xe Z Perioda Z a b -0,3 -,57 0-8 0,9673 +0,476 V 8-36 0,6858 +5,556 V 36-54 0,34988 +7,664 V 54-86 0,65 +,396 0

Zpětný rozptyl b () Sloučeniny (směsi) střední Z. Více možností výpočtu, např. Z Z i p p Z i A Z i p A Z M Z A Z H anomální chování (velká absorpce b negativní ovlivnění rozptylu). Možné korekce: R Z l H max [ cm, az b 7,434 E 3 max 0 MeV, p 0,38x g cm 3 ] k H p Z k i p Z i k i l l i P / / Tm 3 A A i i 70 / Al / Al 0m 900m

Zpětný rozptyl b (3) E ODR max, 0,38 0 Z E DOP max Al (Z = 3) Pb (Z = 8) Tl 04 Z = 6 (Fe) Z = 46 (Pd) detektor detektor detektor γ Θ = 80 ODR 50 30 Θ pro γ = 0, Z > 0 Z

Zpětný rozptyl b (4) Z Z > Z Z E max E E E max / d [mg/cm ] V DSK 3

Zpětný rozptyl g Komplikovanější než pro b. změna směru Comptonovým rozptylem, ale pak fotoefekt. Závislost na energii záření R Co-60 Cr-5,7,33 MeV 0,3 MeV 0 0 40 60 80 00 Z 4

5 Rutherford Back Scattering (RBS). Zpětný rozptyl a J J α, M, E α, M, E Θ M M, E 3 E > E 80, sin cos M M M M E E M M M M M E E

Rutherford Back Scattering () high energy particles directed toward a sample bombarding particles are detected Energy Angle technique used for determining depth distributions of elements based on the energy of the backscattered particle He+ or H+ particles are used at energies in the order of 00 kev to MeV backscattered energy related to the mass of the target element number of backscattered ions proportional to the square of Z heavy target (W) backscattered energy is high, almost as high as the incident energy light target atoms (O) backscattered energy is low, less than 5% of the incident energy» Relationship kinematic factor» M is scatter K E E M cos M M sin 0 M M 6

Rutherford Back Scattering (3) 7

Zpětný rozptyl a () ZDROJ E /E,0 A 0,8 0,6 0,4 97 58 4 0, 7 6 0 60 0 80 Θ a) DETEKTOR VAKUUM resp. H VZOREK < 00 μg/cm b) Pro Θ = 60, E = 6 MeV, Z =, σ = 0-3 m Z < 5: (α,α ) (α,p) : [B,, F, a, Mg, Al, Si] 4 Cm Au-filtr 8

Absorpce a rozptyl neutronů PRVEK σ ABS σ ROZPT. PRVEK σ ABS σ ROZPT. [0-8 m ] [0-8 m ] [0-8 m ] [0-8 m ] H 0,33 38,0 K,97,0 Li 70, Ca 0,43 3, B 753 4,4 Mn,6,0 C 0,0045 5,5 Fe,43,8,78,4 Cd 400 O 0-4 4,4 n 90 a 0,49 3,6 Sm 5500 Mg 0,06 3,7 Eu 4600 Al 0,,5 Gd 44000 Si 0,3,4 Dy 00 P 0,9 3,6 Hg 380 S 0,49, Pb 0,7,4 Cl 3,6 5 r 430 Hf 05 9

Absorpce a rozptyl neutronů () Obsah prvků ekvivalentní 0, % B: PRVEK Li Cl Mn Cd Hg n TR-GD OBSAH [%] 0,6 6,8 7 0,3 3,4 4 0,0 n x 0 e n m M A R.Z. PARAF roztok H 3 BO 3 L D = 50 mg/l Cd D Cd VZ D Z PARAF 0

Absorpce a rozptyl neutronů (3) 3 Cd PARAF Det (n t ) 4 Registrace rychlých neutronů D VZ Cd ZDROJ n Fe ~ 0 cm 5 Registrace rychlých neutronů ZDROJ n rychlých D PARAF 6 VZ Cd Fe Cd ZDROJ n rychlých n D VZ

Třídění ndikátorové metody. ndikátorová analýza a. Analýza přirozeně rad. látek. zotopová zřeďovací analýza 3. Radioreagenční metody 3a. Radiometrické titrace nterakční metody Aktivační 4. Aktivační analýza eaktivační 5. Metody založené na absorpci a rozptylu jad. záření 6. Emisní metody

Rentgenfluorescenční analýza ) Rentgenová spektrální emisní analýza ) Rentgenová spektrální analýza sekundární emisí = Rentgenfluorescenční analýza (X-ray Fluorescence Analysis, XRF) 3

Rentgenfluorescenční analýza () WLDXRF = wawelenght dispersive X-ray spectrometry: GM kruh goniometru RTG φ φ kolimátor KRYSTAL λ = d sin φ EDXRF = energy dispersive X-ray spektrometry: AALYZÁTOR RTG DETEKTOR VZOREK 4

V V V V Rentgenfluorescenční analýza () β β γ 4f 7/ 4f 5/ 4d 5/ 4d 3/ 4p 3/ 4p / 4s / M V V β β 3 α β α M-série 3d 5/ 3d 3/ 3p 3/ 3p / 3s / L K α α K-série L-série p 3/ p / s / s / j = l + ½ l = ± m = l + j = l ½ j = 0, (l+) 5

Rentgenfluorescenční analýza (3) Kα : Kα : Kβ : Kβ = 00 : 50 : 5 : 5 Lα : Lα : Lβ : Lβ : Lγ = 00 : 0 : 80 : 60 : 40 PRO STEJÉ λ Kα : Lα = 0 : PRO K-serii: Eβ > Eβ > Eα > Eα EK ~ 7-8 krát EL EK α : Al (,487 kev) U (98,48 kev) 6

7 Rentgenfluorescenční analýza (4) MOSELEY: ) 3 ( ) ( ) ( ) ( ) ( k Z R Z R c a Z A L k a - vlnočet

Rentgenfluorescenční analýza (5) DRASLÍK K α vlnová disperze rozlišení 3 ev (KRYSTAL.) Cd L α energetická disperze rozlišení 50 ev (Si/Li) E a(tl) rozlišení 60 kev!!! 8

Rentgenfluorescenční analýza (6) W q b i n n x i = fluorescenční účinnost 0 40 80 Z Pro K-serii: b k Z 4 4 Z 34, 4 9

Rentgenfluorescenční analýza (7) XRF měření vzorku uspořádání: a) na průchod R.. VZ b) na odraz VZ detektor R.. detektor VZOREK VZOREK 30

Rentgenfluorescenční analýza (8) γ DVOUSTUPŇOVÉ BUZEÍ VZOREK X X γ - ROZPTÝLEÉ Z. X: minimum při 90 - MATRCOVÝ EFEKT 3

Rentgenfluorescenční analýza (9) ZÁŘČE PRO XRF A) X a měkké γ B) γ tvrdé T ½ záření EERGE [kev] 55 Fe,7 r X ( 55 Mn) 5,7 09 Cd 470 d X ( 09 Ag) γ 87,5 4 Am 470 r X (p) 7,7 γ 6,4 γ 59,6 70 Tm 7 d BREMS až 000 γ 84 57 Co 70 d γ 4,, 36 9 r 74,5 d γ 308, 468, 600 37 Cs 33 r X (Ba) 3, γ (Ba) 66 3

Rentgenfluorescenční analýza (0) ZÁŘČE PRO XRF C) čisté β T ½ záření EERGE [kev] 3 H,3 r β - 8 *) (Ti, Zr, Sc, Zr, BREMS) 47 Pm,6 r β 30 **) (Al, Ag, BREMS) *) E = 4,50 kev (Ti)K α E =,04 kev (Zr)L α **) 47 Pm/Al pro Z = 9 9 33

Rentgenfluorescenční analýza () APOLLO 5 (Měsíc) 7 kanál 0,5,75 kev 5,5 kev Al : Si VEĚRA 3, 4 AAL. CHEM 54, 957A (98) 450 C, ~ 90 atm (~ 9 MPa) D proporc. dat. (4x) (90 % Kr + 0 % CO ) 55 Fe D 3 D D 38 Pu 56-kanál 9 W, 8 kg, 8 kev Mg-Fe x X VZOREK 34

Rentgenfluorescenční analýza () % (Veněra 4) MgO 8, ± 3,3 Al O 3 7,9 ±,6 SiO 48,7 ± 3,6 K O 0, ± 0,07 CaO 0,3 ±, TiO,5 ± 0,4 MnO 0,6 ± 0,08 FeO 9, ±,9 ~ 96 % 35

FLTR Rentgenfluorescenční analýza (3) μ μ log μ m μ E E K(f) E E 36

Rentgenfluorescenční analýza (4) PRO MĚŘEÍ V OBLAST E f e e d d + F F + F E E E E E E 37

Rentgenfluorescenční analýza (5) DFERECÁLÍ VYVÁŽEÉ FLTRY (ROSSOVY) μ E K E K F F AALYTCKÁ LKA E K < E a < E K (F ) (F ) E E a E E 38

39 Rentgenfluorescenční analýza (6) MĚŘEÍ: ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( d E d E a d E d E d E a d E a a e e e e e e F : F : μ (E )d = μ (E )d μ (E )d = μ (E )d VYVÁŽEÍ k k e e a a d E d E a a a ) ( ) ( ) (

Rentgenfluorescenční analýza (7) RXE RADOACTVE MPLAT DUCED X-RAY EMSSO apř.: 57 Co, 67 Ga, 99m Tc, n, 5, 0 Tl se inkorporuje do analyzovaného vzorku - stanovení kovů v orgánech in vivo budící radionuklid ve formě radiofarmaka J. RADOAALYTCAL AD UCLEAR CHEMSTRY Articles 48 Vol. (99) 33-4 40

Particle nduced X-Ray Emission (PXE) Particle-induced x-ray emission (PXE) Observing and detecting fluorescent x-rays charged particles from an accelerator hits a thin sample in a vacuum chamber typically -4 MeV protons particles collide with the electrons in the material nner shell electrons ejected Faraday cup is used to collect the charge deposited by the particle Determine beam current characteristic x-rays from the sample are detected 4

PXE () uspořádání (Harvard PXE system) 4

PXE (3) spektra spectrum consists of discrete x-ray peaks superimposed on a continuous bremsstrahlung spectrum K a and K b lines of lighter elements from the filling of the K shell vacancies L lines of the heavier elements peaks corresponding to a given element are integrated to provide peak areas amounts of element obtained from * knowledge of the absolute ionization cross sections * fluorescence yields * beam current geometry comparison to the results obtained from a thin elemental standard Elemental not isotopic composition Sensitivity 0 to 00 ppm 43