POROVNÁNÍ CHARAKTERISTIK NÍZKOCYKLOVÉ ÚNAVY LITÝCH NIKLOVÝCH SUPERSLITIN INCONEL 713LC A INCONEL 792-5A

POROVNÁNÍ CHARAKTERISTIK NÍZKOCYKLOVÉ ÚNAVY LITÝCH NIKLOVÝCH SUPERSLITIN INCONEL 713LC A INCONEL 792-5A COMPARISON OF LOW CYCLE FATIGUE CHARACTERISTICS OF CAST NICKEL BASE SUPERALLOYS INCONEL 713LC AND INCONEL 792-5A Abstrakt Martin Petrenec, Karel Obrtlík, Jaroslav Polák Ústav yziky materiálů, AV ČR, v.v.i., Žižkova 22, 616 62 Brno,Česká republika petrenec@ipm.cz, obrtlik@ipm.cz, polak@ipm.cz Válcová zkušební tělesa litých polykrystalických niklových superslitin Inconel 713 LC a Inconel 792-5A byla cyklicky zatěžována v režimu řízené deormace při pokojové teplotě a při teplotě 800 C. Jsou dokumentovány strukturní charakteristiky obou materiálů. Metalograická pozorování odhalila dendritickou strukturu s hrubými zrny, přítomnost licích deektů a karbidů. Pozorování v TEM ukázalo rozdíly v morologii uspořádané áze γ obou superslitin. Byly získány křivky cyklického zpevnění/změkčení, cyklické deormační křivky a křivky únavové životnosti pro obě superslitiny. Průběh křivek cyklického zpevnění/změkčení závisí na teplotě a na amplitudě plastické deormace. Cyklické deormační křivky lze aproximovat mocninovou závislostí. Experimentální body křivek životnosti vyhovují Mansonovu-Coinovu a Basquinovu zákonu. Charakteristiky napěťové odezvy a únavové životnosti stanovené při obou teplotách jsou porovnány a diskutovány v relaci ke strukturním parametrům studovaných materiálů. Abstract Cylindrical specimens o cast polycrystalline nickel base superalloys Inconel 713 LC and Inconel 792-5A were cyclically strained under total strain control at room temperature and at 800 C. Structural characteristics o both materials are documented. Metallographic observations revealed coarse grains with dendrites, shrinkage pores and carbide inclusions. TEM observation shows dierences in the morphology o ordered γ precipitates in both materials. Cyclic hardening/sotening curves, cyclic stress-strain curves, and atigue lie curves were obtained or both temperatures. The cyclic hardening/sotening curves depend both on temperature and plastic strain amplitude. The cyclic stress-strain curves can be approximated by power law. Experimental points o atigue lie curves satisy the Manson- Coin and Basquin law. Stress-strain response and atigue lie characteristics are compared at both temperatures and discussed in relation to structural parameters o materials studied. 1. ÚVOD Niklové superslitiny Inconel 713LC a Inconel 792-5A jsou používány v leteckých i stacionárních turbínových motorech [1,2]. Tyto superslitiny jsou zvláště vhodné pro výrobu oběžných kol malých spalovacích turbin pro pomocné energetické jednotky v leteckém průmyslu. Lopatky oběžných kol jsou namáhány opakovanými elastickými a plastickými deormacemi v důsledku teplotních gradientů vznikajících při startovacích popř. odstavovacích cyklech. Proto cyklické deormační křivky a křivky životnosti při nízkocyklové únavě jsou nezbytné materiálové charakteristiky potřebné při konstrukci těchto dílů. Inconel 713LC je široce používaný materiál díky malému poměru cena/výkon a dobrým únavovým vlastnostem [3-10]. Inconel 792-5A má lepší vlastnosti při vyšších teplotách, přičemž literární údaje o únavových vlastnostech jsou vzácné [11-15]. 1

Cílem tohoto příspěvku je porovnat cyklickou napěťově-deormační odezvu a únavovou životnost litých niklových superslitin Inconel 713LC a Inconel 792-5A při teplotách 23 a 800 C. Práce je součástí komplexního projektu zaměřeného na studium nízkocyklové únavové odolnosti a její relace k vnitřní struktuře dvou typů litých superslitin až do teplot 900 C [3-15]. 2. EXPERIMENT 2.1 Superslitiny Inconel Lité polykrystalické niklové superslitiny Inconel 713LC () a Inconel 792-5A () byly dodány PBS Velká Bíteš a.s. ve tvaru litých tyčí. Chemické složení materiálů je uvedeno v Tabulce 1. Obr. 1 uvádí snímky metalograických výbrusů v řezech rovnoběžných s osou zatěžování obou superslitin. Struktura a je tvořena hrubými zrny γ s dendritickou morologií, karbidy, γ /γ eutektiky a obsahuje řediny dosahující velikosti až 0,4 mm () a 0,5 mm (). Pomocí lineární průsečíkové metody byla určena střední velikost zrna 4,2 mm () a 3 mm () [3-15]. Tabulka 1. Chemické složení obou studovaných superslitin Inconel (hm. %). Table 1. Chemical compositions o both superalloys Inconel (in wt. %). IN \ Prvek Cr Mo C Co W Fe Zr Nb Al B Ta Ti Ni 713LC 11,90 4,57 0,050 0,08 0,19 0,010 1,96 5,75 0,013 0,70 Bal. 792-5A 12,28 1,81 0,078 8,87 4,1 0,16 0,031 0,10 3,36 0,015 4,12 3,98 Bal. Po konvenčním lití superslitiny byly pozorovány γ precipitáty s krychlovou morologií (obr. 2 (a)) a průměrnou délkou hrany 450 nm. Pomocí programu image analysis sotware Adaptive Contrast Control bylo ze snímku z TEM stanoveno 55 % objemový podíl γ precipitátů v γ matrici. Tepelné zpracování superslitiny se skládalo z homogenizačního žíhání při 1 120 ± 5 C / 4 hod, ochlazení zrychleným proudem vzduchu, rozpouštěcím žíhání při 1 080 ± 5 C / 4 hod, ochlazení na klidném vzduchu a inální vytvrzování při 845 ± 5 C / 24 hod s ochlazením na klidném vzduchu. Po tomto tepelném zpracování byly v tuhém roztoku γ zjištěny precipitáty γ dvojího druhu. A to precipitáty γ s kulovitým tvarem dosahujícím průměru 190 nm a precipitáty γ s téměř krychlovou morologií mající průměrnou délku hrany 630 nm (obr. 2 (b)). Z pozorování TEM bylo určeno, že objemový podíl γ precipitátů v γ matrici je 68 %. (a) (b) Obr. 1. Makrostruktura superslitin (a) a (b) v řezech rovnoběžných s osou zatěžování (SM). Fig. 1. Macrostructure o superalloys (a) and (b) in the sections parallel to the loading axis (LM). 2

METAL 2007 (b) (a) Obr. 2. Mikrostruktura superslitin (a) ve světlém poli a (b) v tmavém poli (TEM). Fig. 2. Microstructure o superalloys (a) in bright ield and (b) in the dark ield (TEM). 2.2 Únavové zkoušky Zkoušky nízkocyklové únavy byly provedeny na válcových zkušebních tělesech se zesílenými konci pro upnutí (obr. 3) s měrnou délkou 15 mm a průměrem 6 mm. Osa zkušebního tělesa byla rovnoběžná s osou tyče. Zatěžování probíhalo na počítačem řízeném elektrohydraulickém pulsátoru MTS 810 v symetrickém tahu tlaku v režimu řízení celkové deormace. Byly udržovány konstantní hodnoty amplitudy celkové deormace εa v rozsahu 0,22 až 1,2 % a konstantní rychlost deormace 2 10-3 s-1. Deormace byla měřena a kontrolována citlivým axiálním extenzometrem s měrnou délkou 12 mm. Únavové zkoušky byly provedeny při pokojové teplotě a teplotě 800 C v laboratorní atmoséře. V průběhu cyklického zatěžování zkušebních těles byly pro vybrané počty cyklů, tvořící přibližně geometrickou posloupnost (10 hodnot na dekádu), měřeny extrémní hodnoty deormace i napětí a digitálně zaznamenávány hysterézní smyčky. Ze zaznamenaných dat pak bylo možno vyhodnotit velikost amplitudy napětí, střední napětí a amplitudy plastické deormace. Ta byla stanovena jako polovina šířky hysterezní smyčky pro hladinu středního napětí [9]. U jednotlivých vzorků zatěžovaných při pokojové teplotě ležely hodnoty modulů pružnosti při odlehčení z tahu v intervalu 170 až 215 GPa () a 156 až 231 GPa (). Příklad modulů naměřených při 800 C u byl v rozsahu 131 až 200 GPa. Kritérium ukončení zkoušky byl volen jako pokles poměru středního napětí k amplitudě napětí na hodnotu 0,3, což odpovídalo únavové trhlině rozšířené přibližně na polovinu průřezu zkušebního tělesa. Počet cyklů do lomu byl Obr. 3. Tvar a rozměry stanoven jako počet uběhlých cyklů v okamžiku splnění zvoleného zkušebních těles. kritéria nebo v okamžiku lomu pokud nastal před dosažením Fig. 3. Shape and kritéria ukončení zkoušky. Pro zkoušky nízkocyklové únavy na dimensions o a dané teplotě bylo použito 8 až 10 vzorků s životností v intervalu 50 specimen. až 105 cyklů do lomu [9]. 3

3. VÝSLEDKY 3.1 Cyklická napěťově deormační odezva Amplituda napětí σ a, zaznamenaná při cyklování s vybranými konstantními amplitudami celkové deormace ε a, v závislosti na počtu cyklů N pro obě teploty a superslitiny je uvedena na obr. 4. Průběh těchto křivek zpevnění/změkčení se mění s amplitudou zatěžování, teplotou a typem superslitiny. Oblast s nejnižšími amplitudami celkové deormace je charakterizována saturovaným chováním až do lomu [3,4,6,9,10,12-15]. V oblasti vysokých amplitud zatěžování (obr. 4.) je pozorován značný vliv teploty na napěťovou odezvu obou superslitin. Cyklováním na pokojové teplotě (23 C) docházelo po počátečním cyklickém zpevnění u ke stabilizované napěťové odezvě na rozdíl od, kde počáteční cyklické zpevnění je následováno stádiem cyklického změkčení [3,4,6,9,10]. Při zatěžování při 800 C bylo brzké cyklické zpevnění následováno saturací () [3,6,10] či tendencí ke cyklickému změkčení () až do konce únavového života. V případě bylo cyklické zpevnění mnohém výraznější než u. σ a [MPa] 900 850 800 750 700 650 ε a =0,7% (ε ap =0,07%) IN792-5A IN792-5A IN713LC IN713LC ε a =0,48% (ε ap =0,0784%) ε a =0,65% (ε ap =0,0756%) ε a =0,5% (ε ap =0,101%) 10 0 10 1 10 2 10 3 N Obr. 4. Vybrané křivky cyklického zpevnění/změkčení obou superslitin a teplot. Fig. 4. Selected cyclic hardening/sotening curves o both superalloys and temperatures. σ a [MPa] 1000 900 800 700 600 500 400 300 1x10-5 1x10-4 1x10-3 1x10-2 ε ap Obr. 5. Cyklické deormační křivky obou superslitin při dvou teplotách. Fig. 5. Cyclic stress-strain curves o both superalloys at two temperatures. Cyklická plastická odezva je uvedena na obr. 5 ve tvaru závislosti amplitudy napětí σ a na amplitudě plastické deormace ε ap stanovené v polovině životnosti pro obě superslitiny a teploty. Takto stanovené cyklické deormační křivky (CDK) jsou znázorněny na obr. 5 v logaritmické reprezentaci. Experimentálními hodnotami byla proložena mocninná závislost σ a = K ( ε ap ) ve tvaru a n log σ = log K + n log ε. ap Koeicienty cyklického zpevnění K a exponenty cyklického zpevnění n byly stanoveny lineární regresní analýzou a jsou uvedeny v Tabulce 2 pro obě superslitiny a teploty. Jak je vidět z obr. 5 a Tabulky 2, závisí CDK silně na teplotě a na typu superslitiny s výjimkou údajů pro teplotu 800 C. Při pokojové teplotě je cyklická napěťově-deormační odezva u superslitiny značně vyšší než u superslitiny IN 713 LC. Při 800 C jsou hodnoty koeicientů cyklického zpevnění K a exponenty cyklického zpevnění n téměř stejné pro obě superslitiny viz. Tabulka 2 a obr. 5. 4

Tabulka 2. Parametry cyklické deormační křivky a Mansonovy-Coinovy a Basquinovy křivky životnosti. Table 2. Parameters o cyclic stress-strain, Manson-Coin and Basquin curves. Teplota Superslitina K [MPa] n 23 C 800 C ε c σ [MPa] 1 398 0,099 0,987-0,892 1 473-0,095 2 154 0,120 0,041-0,723 1 541-0,093 1 919 0,134 0,194-1,053 1 540-0,141 2 157 0,146 1,851-1,247 2 421-0,185 b 3.2 Křivky únavové životnosti Křivky únavová životnosti obou superslitin jsou znázorněna v logaritmických souřadnicích na obr. 6 a 7 pro obě teploty. Na obr. 6 jsou závislosti amplitud plastické deormace ε ap stanovené v polovině života na počtů cyklů do lomu N. Těmito experimentálními daty byl proložen Mansonův Coinův zákon c ε ap = ε ( 2N ) ve tvaru 1 1 log ( 2 N ) = log ε ap log ε. c c ' Koeicienty cyklické tažnosti ε a exponenty cyklické tažnosti c byly stanoveny lineární regresní analýzou a jsou uvedeny v Tabulce 2 pro obě superslitiny a teploty. Mansonovy- Coinovy křivky jsou závislé na teplotě (viz obr. 6). V rozmezí experimentálního rozptylu jsou křivky blízko sebe s výjimkou údajů pro pokojovou teplotu superslitiny. 1x10-2 1x10-3 1000 900 800 700 ε ap 1x10-4 σ a [MPa] 600 500 1x10-5 10 2 10 3 10 4 10 5 N Obr. 6. Mansonovy-Coinovy křivky obou superslitin při dvou teplotách. Fig. 6. Manson-Coin plots o both superalloys at two temperatures. 400 300 10 2 10 3 10 4 10 5 N Obr. 7. Basquinovi křivky obou superslitin při dvou teplotách. Fig. 7. Basquin plots o both superalloys at two temperatures. 5

Na obr. 7 jsou znázorněny závislost amplitudy napětí σ a stanovené v polovině života na počtů cyklů do lomu N. Těmito experimentálními daty byl proložen Basquinův zákon b σ = 2N ) ve tvaru a σ ( 1 1 log (2 N ) = logσ a logσ b b. ' Koeicienty cyklické pevnosti σ a exponenty cyklické pevnosti b byly stanoveny lineární regresní analýzou a jsou uvedeny v Tabulce 2 pro obě superslitiny a teploty. Basquinovy křivky životnosti závisí na teplotě a typu superslitiny. Pro danou amplitudu napětí dochází ke snižování počtu cyklů do lomu se vzrůstající teplotou. Basquinovy křivky superslitiny jsou posunuty k nižší únavové životnosti v porovnání s křivkami pro (viz. obr. 7). Absolutní hodnota exponentu cyklické pevnosti b vzrůstá se zvyšující teplotou ' zatímco koeicienty cyklické pevnosti σ jsou v rámci experimentálního rozptylu stejné pro obě superslitiny vyjma dat pro 800 C u superslitiny. 4. DISKUSE Z výsledků studia nízkocyklové únavy a strukturních charakteristik dvou typu superslitin Inconel cyklicky deormovaných při pokojové a teplotě 800 C vyplývá zásadní vliv chemického složení superslitin a obsahu popř. morologie zpevňující áze γ na únavové chování těchto materiálů. Identické licí podmínky u obou superslitin vedly k téměř stejné velikosti dendritického zrna (viz obr. 1) a licích deektů. Při pokojové teplotě je pozorován jednoznačný vliv velikosti a objemového podílu γ precipitátů, bránící skluz dislokací, na cyklickou napěťovou odezvu superslitiny WASPALOY [16]. S růstem velikosti precipitátů jsou křivky zpevnění/změkčení posunuty k vyšším hodnotám amplitudy napětí. Větší objemový podíl γ precipitátů v by mohl přispět k pozorovanému zvýšení cyklické napěťové odezvy při pokojové teplotě superslitiny v porovnaní s materiálem (viz obr. 4 a 7). Cyklické plastická odezva materiálů a jejich únavová pevnost je těsně spjata s jejich vnitřní dislokační strukturou vzniklou v průběhu cyklického zatěžování. Z prací [5-8,12-15], zabývajících se vnitřní strukturou po cyklickém zatěžování obou superslitin při různých teplotách bylo pozorováno nehomogenní dislokační uspořádání. V důsledku cyklického zatěžování vzniká vysoká hustota dislokací v tuhém roztoku γ ve srovnání s hustotou dislokací uvnitř precipitátů γ. Dále skluzové pásy procházející jak matricí tak precipitáty jsou charakterizovány vysokou hustotou dislokací. Bylo pozorováno, že některé skluzové pásy jsou persistentní (PSP) a dochází v nich tedy k lokalizaci cyklické plastické deormace v průběhu většího počtu cyklů. Lokalizace cyklické deormace do PSP vede ke změně průběhu křivek zpevnění/změkčení u řady kovových materiálů [17]. Cyklické zatěžování superslitin a je charakterizováno stádiem saturace popř. změkčením (obr. 4). Tato stádia, která následují po počátečním cyklickém zpevnění, lze spojovat s pozorovanou lokalizací deormace do PSP zjištěnou v dřívějších pracích [6,15]. Superslitiny použité v této práci jsou charakteristické velkým rozměrem zrna (obr. 1), které má za následek přítomnost pouze několika zrn v oblasti měrné délky zkušební tyče. To vysvětluje poměrně velký rozptyl v modulech pružnosti a tedy i velký rozdíl v napěťové odezvě při zatěžování viz získané cyklické křivky. 6

4. ZÁVĚRY Detailní studium cyklické napěťově-deormační odezvy a únavové životnosti litých niklových superslitin Inconel 713LC a Inconel 792-5A při teplotách 23 a 800 C vedlo k těmto závěrům: (i) Hlavním rysem cyklického zatěžování studovaných materiálů je počáteční cyklické zpevnění. Toto stádium je následováno saturací nebo cyklickým změkčením u vyšších amplitud deormace a stabilizovanou napěťovou odezvou u nižších amplitud deormace. (ii) CDK superslitiny při 23 C je posunuta k vyšším amplitudám napětí v porovnání s materiálem. Při teplotě 800 C jsou CDK obou materiálů téměř identické. (iii) Basquinovy křivky životnosti superslitiny jsou posunuty k vyšším životnostem v porovnání s při obou teplotách. Se vzrůstající teplotou dochází k poklesu únavové životnosti u obou materiálů. (iv) Mansonovy-Coinovy křivky životnosti superslitiny jsou teplotně závislé. U materiálu se experimentální hodnoty křivek životnosti při obou teplotách v rámci experimentálního rozptylu neliší. Poděkování Tato práce byla podporována granty GA ČR č. 106/05/P521, GA ČR č. 106/07/1507 a GA AV ČR č. 1QS200410502. Poděkování patři rovněž K. Dočekalové za matematické zpracování snímku z TEM pomocí programu image analysis sotware. LITERATURA [1] LUCAS, G., POLLOCK, J.F., Gas Turbine materials, London : Temple Press Ltd., 1957. [2] DONACHIE, M.J., DONACHIE, S.J., Superalloys. A Technical Guide, Mater. Park OH : ASM Int., 2002. [3] OBRTLÍK, K., MAN, J., POLÁK, J. Room and high temperature low cycle atigue o INCONEL 713LC. In Proceedings o 7th European Conerence on Advanced Materials and Processes (EUROMAT 2001), [CD-ROM]. Associazione Italiana di Metallurgia, Milano, 2001, paper No. 894. [4] OBRTLÍK, K., MAN, J., PETRENEC, M., POLÁK, J. Únavové chování niklové superslitiny INCONEL 713 LC při pokojové teplotě. In Sborník z konerence Degradácia vlastností konštrukčných materiálov únavou, Žilina, EDIS, 2001, s. 62 66. [5] PETRENEC, M., OBRTLÍK, K., POLÁK, J. Dislokační struktura únavově zatěžované superslitiny Inconel 713LC při pokojové a zvýšených teplotách. Materiálové inžinierstvo, 2002, roč. 9, s. 146 149. [6] OBRTLÍK, K., MAN, J., PETRENEC, M., POLÁK, J. Cyclic strain localisation in Inconel 713 LC at room and high temperature. In Proceedings o 8th International Fatigue Congress (Fatigue 2002), Blom, A. F. (Ed.), West Midlands (UK), EMAS, Vol. 2/5, 2002, pp. 963 970. [7] PETRENEC, M., OBRTLÍK, K., POLÁK, J. Inhomogeneous dislocation structure in atigued INCONEL 713 LC superalloy at room and elevated temperatures. Materials Science and Engineering A, 2005, Vol. 400-401, pp. 485-488. [8] PETRENEC, M., OBRTLÍK, K., POLÁK, J. Dislocation arrangements in cyclically strained Inconel 713LC. In Fracture o nano and Engineering Materials and Structures /16 : 3-7.7.2006. Alexandroupolis, Greece [CD-ROM]. Gdoutos, E., 2006, No. 525_pet. ISBN 1-4020-4971-4 [9] OBRTLÍK, K., PETRENEC, M., MAN, J., POLÁK, J. Zkoušky nízkocyklové únavy materiálů za zvýšených teplot. In Sborník z konerence Životnost materiálů a konstrukcí. Brno: ÚFM AV ČR v Brně, 2006, s. 139-145. [10] JULIŠ, M., OBRTLÍK, K., PODRÁBSKÝ, T., PETRENEC, M. Únavové chování niklové superslitiny Inconel 713LC za vysokých teplot. In Metal 2006 : 15.mez. metal. 7

konerence : 23.-25.5.2006. Hradec nad Moravicí, Česká republika [CD-ROM]. Ostrava : Tanger, 2006, s.82-89. ISBN 80-86840-18-2. [11] PETRENEC, M., OBRTLÍK, K., MAN, J., POLÁK, J. Low cycle atigue o Inconel 792-5A at 900 C. In Sborník z konerence Juniormat 05. Brno : Vysoké učení technické v Brně, Šandera, P., 2005, s. 275-278. [12] PETRENEC, M., aj. Únavové chování lité niklové superslitiny Inconel 792-5A při pokojové teplotě. Materiálové inžinierstvo, 2005, roč. 12, č. 3, s. 21 24. [13] PETRENEC, M., MAN, J., OBRTLÍK, K., POLÁK, J. Cyclic localization in cast nickel based superalloy Inconel 792-5A at room temperature. Zeszyty Naukowe Politechniki Opolskiej, 2005, Vol. 308, No. 86, pp. 269-274. [14] PETRENEC, M., aj. Fatigue behaviour o cast nickel based superalloy Inconel 792-5A at 700 C. Materials and Technology, 2006, Vol. 40, No. 5, pp. 175-178. [15] OBRTLÍK, K., PETRENEC, M., MAN, J., POLÁK, J., HRBÁČEK, K. Low cycle atigue o superalloy Inconel 792-5A at 23 and 900 C. In Fatigue 2006 : 9 th Inter. Fatigue Congress : 14-19.5.2006. Atlanta, Georgia Inst. o Technology, US [CD-ROM]. London: Elsevier, 2006, paper No. FT307. [16] STOLTZ, R.E., PINEAU, A.G., Dislocation-precipitate interaction and cyclic stressstrain behavior o a γ strengthened superalloy. Materials Science and Engineering, 1987, Vol. 34, No. 3, pp. 275-284. [17] POLÁK, J. Cyclic Plasticity and Low Cycle Fatigue Lie o Metals, Academia/Elsevier, Prague/Amsterdam, 1991. 8