Nanoskopie Elektronová mikroskopie (TEM, SEM) Mikroskopie skenující sondou



Podobné dokumenty
Mikroskopické techniky

Moderní mikroskopie Elektronová mikroskopie (TEM, SEM) Mikroskopie skenující sondou

Elektronová mikroskopie SEM, TEM, AFM

Moderní světelná a elektronová mikroskopie

Proč elektronový mikroskop?

Mikroskopie se vzorkovací sondou. Pavel Matějka

Techniky mikroskopie povrchů

Zobrazovací metody v nanotechnologiích

Mikroskopie skenující sondou

Mikroskopie rastrující sondy

Transmisní elektronová mikroskopie Skenovací elektronová mikroskopie Mikroskopie skenující sondou. Mikroskopické metody SEM, TEM, AFM

ELEKTRONOVÁ MIKROSKOPIE V TEXTILNÍ METROLOGII

Elektronová mikroskopie a mikroanalýza-2

3. Vlastnosti skla za normální teploty (mechanické, tepelné, optické, chemické, elektrické).

Mikroskop atomárních sil

TRANSMISNÍ ELEKTRONOVÁ MIKROSKOPIE

C Mapy Kikuchiho linií 263. D Bodové difraktogramy 271. E Počítačové simulace pomocí programu JEMS 281. F Literatura pro další studium 289

Metody skenovací elektronové mikroskopie SEM a analytické techniky Jiří Němeček

Skenovací tunelová mikroskopie a mikroskopie atomárních sil

Metody charakterizace

Elektronová mikroskopie a RTG spektroskopie. Pavel Matějka

TRANSMISNÍ ELEKTRONOVÁ MIKROSKOPIE

Elektronová mikroskopie II

Mikroskop atomárních sil: základní popis instrumentace

Elektronová Mikroskopie SEM

Fyzikální sekce přírodovědecké fakulty Masarykovy univerzity v Brně FYZIKÁLNÍ PRAKTIKUM. Praktikum z pevných látek (F6390)

Věra Mansfeldová. Ústav fyzikální chemie Jaroslava Heyrovského AV ČR, v. v. i.

Základem AFM je velmi ostrý hrot, který je upevněn na ohebném nosníku (angl. cantilever, tento termín se používá i v češtině).

Vlnová délka světla je cca 0,4 µm => rozlišovací schopnost cca. 0,2 µm 1000 x víc než oko

V001 Dokončení a kalibrace experimentálních zařízení v laboratoři urychlovače Tandetron

Mikroskopie atomárních sil

Charakterizace materiálů I KFY / P224. Martin Kormunda

Difrakce elektronů v krystalech a zobrazení atomů

Co je litografie? - technologický proces sloužící pro vytváření jemných struktur (obzvláště mikrostruktur a nanostruktur)

Metody využívající rentgenové záření. Rentgenovo záření. Vznik rentgenova záření. Metody využívající RTG záření

Optická mikroskopie a spektroskopie nanoobjektů. Nanoindentace. Pavel Matějka

Studium vybraných buněčných linií pomocí mikroskopie atomárních sil s možným využitím v praxi

Technická specifikace předmětu veřejné zakázky

Metody využívající rentgenové záření. Rentgenografie, RTG prášková difrakce

Mikroskopie skenující sondou: teorie a aplikace

Difrakce elektronů v krystalech, zobrazení atomů

Transmisní elektronová mikroskopie (TEM)

Studentská tvůrčí a odborná činnost STOČ 2012

Testování nanovlákenných materiálů

EXKURZE DO NANOSVĚTA aneb Výlet za EM a SPM. Pracovní listy teoretická příprava

Analýza vrstev pomocí elektronové spektroskopie a podobných metod

Princip rastrovacího konfokálního mikroskopu

INTERAKCE IONTŮ S POVRCHY II.

LEED (Low-Energy Electron Diffraction difrakce elektronů s nízkou energií)

Optická konfokální mikroskopie a mikrospektroskopie. Pavel Matějka

Optika pro mikroskopii materiálů I

Laboratoř charakterizace nano a mikrosystémů: Elektronová mikroskopie

4 ZKOUŠENÍ A ANALÝZA MIKROSTRUKTURY

MIKROSKOPIE JAKO NÁSTROJ STUDIA MIKROORGANISMŮ

M I K R O S K O P I E

Moderní mikroskopické techniky

Jak měřit NANO Nástroje pro měření a vyhodnocování nanostruktur

CHARAKTERIZACE MORFOLOGIE POVRCHU (Optický mikroskop, SEM, STM, SNOM, AFM, TEM)

Základní pojmy a vztahy: Vlnová délka (λ): vzdálenost dvou nejbližších bodů vlnění kmitajících ve stejné fázi

Optické metody a jejich aplikace v kompozitech s polymerní matricí

Podivuhodný grafen. Radek Kalousek a Jiří Spousta. Ústav fyzikálního inženýrství a CEITEC Vysoké učení technické v Brně. Čichnova

DIFRAKCE ELEKTRONŮ V KRYSTALECH, ZOBRAZENÍ ATOMŮ

Morfologie částic Fe 2 O 3. studium pomocí AFM

Testování nanovlákenných materiálů. Eva Košťáková KNT, FT, TUL

Viková, M. : MIKROSKOPIE II Mikroskopie II M. Viková

Viková, M. : MIKROSKOPIE V Mikroskopie V M. Viková

Profilová část maturitní zkoušky 2017/2018

10/21/2013. K. Záruba. Chování a vlastnosti nanočástic ovlivňuje. velikost a tvar (distribuce) povrchové atomy, funkční skupiny porozita stabilita

Krystalografie a strukturní analýza

METODY ANALÝZY POVRCHŮ

POHLED DO NANOSVĚTA Roman Kubínek

EM, aneb TEM nebo SEM?

České vysoké učení technické v Praze Fakulta jaderná a fyzikálně inženýrská. Příloha formuláře C OKRUHY

Nejdůležitější pojmy a vzorce učiva fyziky II. ročníku

Přednáška 5. SPM (Scanning Probe Microscopies) - STM (Scanning Tunneling Microscope) - AFM (Atomic Force Microscopy) Martin Kormunda

ELEKTRONICKÉ PRVKY TECHNOLOGIE VÝROBY POLOVODIČOVÝCH PRVKŮ

Mikroskopické metody Přednáška č. 3. Základy mikroskopie. Kontrast ve světelném mikroskopu

Ionizační manometry. Při ionizaci plynu o koncentraci n nejsou ionizovány všechny molekuly, ale jenom část z nich n i = γn ; γ < 1.

Kryogenní elektronová mikroskopie aneb Nobelova cena za chemii v roce 2017

MĚŘENÍ ABSOLUTNÍ VLHKOSTI VZDUCHU NA ZÁKLADĚ SPEKTRÁLNÍ ANALÝZY Measurement of Absolute Humidity on the Basis of Spectral Analysis

SKENOVACÍ (RASTROVACÍ) ELEKTRONOVÁ MIKROSKOPIE

STANOVENÍ TVARU A DISTRIBUCE VELIKOSTI ČÁSTIC MODELOVÝCH TYPŮ NANOMATERIÁLŮ. Edita BRETŠNAJDROVÁ a, Ladislav SVOBODA a Jiří ZELENKA b

LOGO. Struktura a vlastnosti pevných látek

Ultrazvuková defektoskopie. Vypracoval Jan Janský

Testování nanovlákenných materiálů

CT-prostorové rozlišení a citlivost z

Spektroskopické é techniky a mikroskopie. Spektroskopie. Typy spektroskopických metod. Cirkulární dichroismus. Fluorescence UV-VIS

Fyzika, maturitní okruhy (profilová část), školní rok 2014/2015 Gymnázium INTEGRA BRNO

VLNOVÁ OPTIKA. Mgr. Jan Ptáčník - GJVJ - Fyzika - Optika - 3. ročník

Fyzikální vzdělávání. 1. ročník. Učební obor: Kuchař číšník Kadeřník. Implementace ICT do výuky č. CZ.1.07/1.1.02/ GG OP VK

Typy světelných mikroskopů

Bioimaging rostlinných buněk, CV.2

Úvod. Povrchové vlastnosti jako jsou koroze, oxidace, tření, únava, abraze jsou často vylepšovány různými technologiemi povrchového inženýrství.

Plazmová depozice tenkých vrstev oxidu zinečnatého

Úvod. Mikroskopie. Optická Elektronová Skenující sondou. Mikroskopie je metod kterej dovoluje sledovat malé objekty a detaile jejích povrchů.

c) vysvětlení jednotlivých veličin ve vztahu pro okamžitou výchylku, jejich jednotky

Nanolitografie a nanometrologie

Spektroskopie Augerových elektronů AES. KINETICKÁ ENERGIE AUGEROVÝCH e - NEZÁVISÍ NA ENERGII PRIMÁRNÍHO ZDROJE

Vybrané spektroskopické metody

1. Millerovy indexy, reciproká mřížka

Transkript:

Nanoskopie Elektronová mikroskopie (TEM, SEM) Mikroskopie skenující sondou Doc.RNDr. Roman Kubínek, CSc. Katedra experimentální fyziky Přírodovědecké fakulty, Univerzita Palackého v Olomouci

Elektronová mikroskopie Transmisní elektronová mikroskopie (TEM a HRTEM) Skenovací elektronová mikroskopie (SEM)

Transmisní elektronová mikroskopie Transmisní Elektronový Mikroskop

Urychlené elektrony jako vlna ve vakuu Pohybující se elektron o energii E a hybnosti p má podle Lui de Broglieho teorie vlnovou povahu; tedy chová se jako vlna o: f E h frekvenci a vlnové délce, kde h je m v Planckova konstanta e. h Pro vlnovou délku elektronu odvodíme vztah V praxi pro výpočet při známé hodnotě U V h 2m0eU 1 eu 2m c 0 2 h 2m eu 0 Příklad: 1,226 U nm U= 10 kv = 0,01226 nm U= 100 kv = 0,0037 nm

Elektrony procházející preparátem Atomy stejného druhu v různě orientované krystalické mříži (v případě levého obrázku, prochází elektrony snadněji) Kontrast v obraze závisí mimo jiné na: orientaci krystalů v látce, na průměrném protonovém čísle atomů preparátu, na hustotě látky (počtu atomů v krystalické mříži). Pro transmitované elektrony: v případě obrázku vlevo bude obraz světlejší než v případě obrázku vpravo

Digitální kamery pro elektronovou mikroskopii pro instalaci na 35 mm port Morada (11 MPixelů) MegaView III (6 MPixelů) Parametry: Rozlišení obrazu - 11 megapixelů Velikost pixelu - 9.0 x 9.0 µm Kmitočet pixelu - až 25 MHz Dynamický rozsah - 14 bitů Instalace kamery - příruba na širokoúhlém portu Připojení PC - technologie FireWireTM(IEEE 1394) Spřažení kamery - s optickými čočkami Vnitřní přenosový čip s elektronickým přerušovačem umožňuje extrémně krátké i extrémně dlouhé expoziční časy - 1 ms až 60 s. Morada dosahuje až 10 snímků za sekundu a frekvenci pixelu 24 MHz. CCD čip je chlazený Peltierovým způsobem a vzduchem a je stabilizovaný při 15 C, poskytuje velmi vysoký poměr signál/šum. Morada používá nové speciálně vyvinuté scintilátory, optimalizované pro 100 a 200 kev. Kamera má video výstup 640 x 408 pixelů (50 Hz PAL, 60 Hz NTSC).

Konstrukce TEM Čtyři základní stavební a funkční prvky elektronového mikroskopu: zdroj elektronů (elektronové dělo), elektromagnetické čočky, Elektronové dělo preparátový stolek (držák, goniometr), vakuový systém. Systém elektromagnetických čoček a clon Preparátová komůrka Luminiscenční stínítko

Konstrukce TEM elektronové dělo zdroj elektronů: termoemisní zdroj přímo (nepřímo) žhavená katoda (2700 o C Wolframové vlákno vydrží měsíc) katoda LaB 6 (2100 o C hexaborid lanthanu vydrží rok) autoemisní (studený) zdroj (FEG) vydrží několik let Wehneltův válec (obklopuje katodu) potenciál -100 V Křižiště (zdroj elektronů, podobně jako vlákno žárovky) s průměrem cca 50 m Urychlovací napětí 100 až 300 kv (obvyklá hodnota TEM)

Konstrukce TEM elektromagnetické čočky elektromagnetická čočka průběh magnetického pole (aberace) (solenoid) Pro ohniskovou vzdálenost elektromagnetické čočky přibližně platí: 2 1 e 2 f 8. mu. z z B zo ( z). dz Bz 0 magnetická indukce v místě z na ose 1 Výhoda: možnost měnit ohniskovou vzdálenost elmag. čočky změnou proudu ve vinutí cívky (solenoidu). Nevýhoda: Magnetické pole v dutině cívky (čočky) se mění (podle obrázku) a to vede k vadám zobrazení (sférická vada, chromatická vada)

Konstrukce TEM tubus TEM kondenzor fokusuje elektronové paprsky na preparát promítá křižiště elektronové trysky na preparát zajišťuje jeho homogenní a intenzivní ozáření) objektiv je určen k tvorbě obrazu (faktor zvětšení 50 100x) projektiv je tvořen dalšími čočkami, které určují výsledné zvětšení TEM a promítají obraz na stínítko Součástí elektronoptického systému v tubusu jsou clony: Clona kondenzoru odcloní mimoosové elektronové svazky Aperturní clona (součást objektivu) určuje aperturu elektronového svazku paprsků

Konstrukce TEM preparátová komůrka Držák vzorku 1. Přesný a jemný posun (krok nm) 2. Posun v osách x, y, z, 3. Rychlá výměna preparátu

Konstrukce TEM vakuový systém EM potřebuje vakuum: ve vzduchu je elektron absorbován, (dosah elektronového svazku EM ve vzduchu je max. 1 m) elektronové dělo musí být izolováno vakuem (vzduch není dobrý izolant), vzduch obsahuje molekuly O 2, N 2, CO 2 a hydrokarbonáty, které způsobují kontaminaci tubusu a vzorku. Běžné hodnoty tlaku atmosférický tlak 0,1 MPa (10 5 Pa) tlak v kosmickém prostoru 10-7 Pa Vakuum v preparátové komůrce 10-5 Pa Vakuum v prostoru katody 10-5 Pa (pro LaB 6 ), 10-7 Pa (FEG) Vakuum v prostoru stínítka 10-3 Pa (je zde film pro záznam obrazu) Vakuový systém EM je tvořen řadou ventilů spojených s vývěvami

Základní pracovní režimy TEM Světlé a temné pole Difrakce TEM vysokého rozlišení TEM Tomografie Rentgenová mikroanalýza

Metoda světlého a tmavého pole Světlé pole - standardní režim zobrazení rovina preparátu Na tvorbě obrazu se podílí paprsky přímo procházející preparátem, boční difrakční maxima jsou zachycena aperturní clonou. aperturní clona (v obrazové ohniskové rovině objektivu)(obvykle 4 8 průměrů AC) Obraz světlého pole krystalu MnO (krystaly leží na tenké C vrstvě na měděné síťce) Temné pole vysunutím AC excentricky mimo osu, necháme procházet preparátem pouze paprsky 1. difrakčního maxima. Použití pro zvýšení kontrastu krystalických materiálů

TEM jako difraktograf 1. pro identifikaci krystalů, 2. pro stanovení orientace krystalu. Difrakční obrazec vzniká v obrazové ohniskové rovině objektivu (podobnost se SM) projektiv je pro sledování obrazu zaostřen na rovinu obrazu vytvořeného objektivem. Pro studium difraktogramů je nutné přeostřit Pr na OOR. Příklad: dva typy elementárních buněk dvě roviny (vzdálenost rovin 1/2 délky elementární buňky) Pro horizontální směr: čtyři roviny (1/4 el.buňky) Pro dvě roviny reciproká vzdálenost = 2 (dva body ve dvojnásobné vzdálenosti od středu), Pro čtyři roviny reciproká vzdálenost = 4 (čtyřnásobná vzdálenost od středu) Při započítání ostatních směrů dostaneme 3D síť mřížových bodů Difraktogram Si difraktogram Si 3 (hexagonální symetrie)

HRTEM - elektronová mikroskopie s vysokým rozlišením Splnění několika podmínek: 1. náklon vzorku tak, aby umožnil průchod elektronového svazku podél uspořádaných atomů (viz. obrázek atomů v mřížce), 2. použití apertury s velmi malým průměrem pro dosažení úzkého elektronového paprsku, 3. zpravidla se používá vyšší urychlovací napětí (nad 300 kv). TEM obraz atomů Si s vysokým rozlišením vzdálenost mezi atomy (bližšími) 0,14 nm skutečná struktura (vlevo nahoře) Azbestová vlákna na síťce struktura azbestu s vysokým rozlišením

HRTEM (High Resolution Transmission Electron Microscopy)

TEM tomografie Co je třeba k získání 3D informace? Každý obrázek je 2D projekcí z 3D objektu

Jak získat 3D informaci v TEM? Stereo zobrazování (TEM) Dva stejné obrázky získané při různých náklonech dávají stereo obraz Nevýhoda je omezená hloubka ostrosti Série řezů (TEM) Sestavení 3D obrazu ze série řezů jejich složením Nevýhoda: značná doba pořízení dílčích řezů a jejich analýza. Dochází ke ztrátě obrazových dat Tomografie (TEM) Získání série obrazových dat z náklonu vzorku a jejich 3D softwarová rekonstrukce Výhoda: + rychlost (limitovaná rychlostí zpracování dat v PC + obraz s vysokým rozlišením (5 nm)

TEM Tomografie - princip Automatizovaný sběr dat Objemová rekonstrukce obrazu 3D Vizualizace

TEM Tomografie - princip Pořízení obrazů při náklonu Seřazení projekcí Rekonstrukce Vizualizace a analýza

TEM Tomografie - princip Pořízení obrazů při náklonu Seřazení projekcí Rekonstrukce Vizualizace a analýza obrazu

TEM Tomografie - princip Pořízení obrazů při náklonu Seřazení projekcí Rekonstrukce Vizualizace a analýza obrazu

TEM Tomografie - princip Plně automatizovaný sběr dat 30 60 min. Rekonstrukce 10 min. Objemové rozpoznání 90 min. Bakterie (Movie 9 sec.) Courtesy: Dr. Kobayashi, National Institute of Advanced Industrial Science and Technology, Osaka, Japan

Příprava preparátů pro TEM Hlavní cíl: Získat morfologickou informaci (reprodukovatelným způsobem) se snahou potlačit jakékoliv artefakty preparátu. Tenká transparentní fólie pro zachycení ultratenkých řezů tkání nebo suspenze částic uhlíková fólie 20 až 50 nm, plastická fólie (Formvar ředěný v etylendichloridu 0,5%) 20 nm Podmínka: stabilita při prozařování elektrony, nízká zrnitost, kontrast porovnatelný se vzorkem. Příprava plastické fólie je snadnější než čisté C vrstvy (pro HRTEM je vhodnější C fólie) Síťka pro TEM pevná podpora pro fólie (řezy) vyrobená z Cu (antiferomagnetikum) Mesh 100 (100 čar/palec) Označení MESH Mesh 400

Příprava preparátů pro TEM Ultratenké řezy Vrstvou o tloušťce 100 nm (biologický preparát o = 1 g.cm -3 ) prochází 50 % elektronů při UN = 50 kv není možné pozorovat celé buňky. Obvyklá tloušťka tenkého řezu 50 nm. Pro řezání musí být tkáň speciálně připravena: odběr tkáně (krájení v kapce fixáže na polyetylénu) nebo buněk (přímo do fixativa) fixace odvodnění kontrastování zalití do bločků krájení

Ultramikrotomie Ultratenké řezy

Stínování těžkými kovy Zvýraznění povrchové topografie odpařováním kovu ze strany latexové kuličky (0,3 m) stínované a) Au b) Au Pd Kovy používané na stínování: vysoká hustota, inertnost vzhledem k chemickým vlivům a teplotě, Au, Pd, Cr, Ni, Ge, Pt, U. Cr pod 5 nm vykazuje granularitu. Slitina Pt-Pd (3:1) je vhodnější než čistá platina. Slitina dává tloušťku 0,3 1,5 nm.

Repliky Vzorky silnější než 0,1 µm nemohou být studovány v TEM (rozptyl, absorpce). Metoda povrchových replik spočívá v otisku povrchu do tenkého filmu transparentního pro elektrony (C, Formvar atd.). Tloušťka repliky je cca 20 nm. Z důvodu malého kontrastu je dodatečně stínována. Negativní replika Způsob vytváření replik: a - rozpuštěním vzorku b - odtržením z povrchu a odstraněním pásky Nanesení plastického (nebo C) filmu, sloupnutí (obtížné), stínování Pozitivní replika postup přípravy pozitivní repliky

Metody mrazového sušení, lomu a odpařování (Freeze Drying/ Fracturing/ Etching) Freeze drying zmražení v LN 2 sublimace ledu ve vakuu porovnání sušení na vzduchu a metodou Freeze Drying (zabrání se agregaci částic) Při mrazovém sušení buněk může být jako mezistupeň zařazeno nanesení uhlíkového filmu pro dosažení lepšího kontrastu

Freeze fracturing (etching) Metody umožňují zkoumání objektů ve zmraženém stavu. Odpadá fixace chemickými činidly (a tedy možných chemických reakcí se vzorkem). Rozlišení je dáno zrnitostí nanášeného kovu, z něhož je vyrobena replika. Freezing Kousek tkáně (buněčné suspenze) je rychle zmražen (LN 2 ) a přenesen do vakuovaného prostoru s nízkou teplotou. Fracturing Zmrzlá tkáň je zchlazeným nožem obnažena (zlomena) a dochází k sublimaci ledu z povrchu (-90 o C) do hloubky 10 30 nm.vytvoří se reliéf povrchu. Povrchová topografie kopíruje buněčné membrány a organely. Povrch se bezprostředně stínuje kovem a nanáší se C film pro vytvoření repliky. Postup: a. izolace tkáně b. zmražení c. mrazový lom d. sublimace ledu e. stínování a příprava repliky f. čištění repliky

Transmisní elektronová mikroskopie (TEM) JEM 2010 (JEOL) Transmisní elektronová mikroskopie (TEM) je zobrazovací technikou využívající průchodu urychlených elektronů vzorkem a jeho zobrazení na fluorescenčním stínítku nebo záznamu na film nebo speciální CCD kameru. Podle zvoleného urychlovacího napětí je možné měřit velikosti nanočástic do 0,1 nm. Aplikace: stanovení velikosti a distribuce částic, morfologie nanočástic, chemického složení, krystalické struktury. Rozlišovací mez 0.194 nm Urychlovací napětí: 80 200 kv Zvětšení: 50 1,500 000

Mikroskopie skenující sondou SPM Scanning Probe Microscopy 1981 STM Skenovací tunelovací mikroskopie 1986 Nobelova cena Gerd Binnig Heinrich Rohrer konstrukce STM (Scanning Tunneling Microscope) 1986 AFM (Atomic Force Microscopy) Mikroskopie atomárních sil 1987 do současnosti další klony využívající princip přesného polohování a těsného přiblížení sondy k povrchu

Charakteristika metod SPM SPM přístroje pracují v oblasti blízkého pole dosažení rozlišení pod tzv. difrakční mezí, (u SM srovnatelné s vlnovou délkou), ovšem za cenu získání pouze lokální informace o vzorku. Postupné měření ve více bodech skenování sondou nad vzorkem pro charakterizaci celého povrchu vzorku. Metody poskytují trojrozměrný obraz v přímém prostoru, narozdíl např. od difrakčních technik nebo elektronové mikroskopie s vysokým rozlišením. Techniky SPM tedy vhodně překrývají rozsahy dosažitelné pomocí optické a elektronové mikroskopie využití k vzájemným kombinacím. Technika SPM nemusí být pouze zobrazovací - lze ji použít i k modifikaci povrchů až na atomární škále. (Lze provádět litografické zpracování, mechanické odstraňování, manipulace s molekulami i jednotlivými atomy).

Princip mikroskopických technik využívajících skenující sondu umístění mechanické sondy do blízkosti povrchu vzorku řízení pohybu ve směru x y, z signálem zpětné vazby piezoelektricky (rozlišení 10-10 m)

Skenovací tunelovací mikroskopie - STM Podmínka: ostrý vodivý hrot a vodivý vzorek Pravděpodobnost průchodu energetickou d bariérou (tunelování) 2 Tunelovací proud 0 P e I a. U. e 2m U x 1 b. 2. d E dx obraz povrchu je dán rozložením vlnové funkce atomů Režim konstantní výšky rychlejší vhodný pro hladké povrchy Režim konstantního proudu časově náročnější měření přesnější pro členité povrchy http://www.ntmdt.com/spm-principles/view/constant-current-mode http://www.ntmdt.com/spm-principles/view/constant-height-mode Si (111),10x10 nm

Mikroskopie atomárních sil (AFM) mapování atomárních sil odpudivé síly elektrostatické přitažlivé síly Van der Waalsovy graf závislosti celkové síly na hrot kontaktní režim F 10-7 N režim konstantní síly d 1 nm tuhé vzorky nekontaktní režim F W 10-12 N, d 100 nm, raménko kmitá s f r 200 khz měkké, pružné (biologické) vzorky poklepový režim

Polohovací zařízení skener skener zajišťuje přesnou pozici vzhledem k povrchu vzorku piezoelektrická keramika PbZrO3, PbTiO3 trojnožka 100 x 100 m, z 10 m trubička 2 x 2 m, z 0,8 m režim skenování: počet řádků až 1000 počet bodů až 1000 zkreslení skeneru chyby skenování: hystereze nejdnoznačnost při rozpínání a smršťování skeneru nelinearita prodloužení není lineární funkcí přiloženého napětí tečení (creep) postupné prodlužování skeneru stárnutí změna vlastností piezoelektrické keramiky

Kontaktní režim AFM feed back loop laser controller electronics kontaktní režim F 10-7 N režim konstantní síly d 1 nm zejména vhodné pro tuhé vzorky scanner detector electronics split photodiode detector cantilever and tip sample typický hrot Schéma detekce v kontaktním režimu Figure 1 : Principle and technology of atomic force microscopes (schema Digital Instruments) http://www.ntmdt.com/spm-principles/view/constant-force-mode

Schéma detekce v bezkontaktním a poklepovém režimu nekontaktní režim měkké, pružné (biologické) vzorky poklepový režim F W 10-12 N, d 100 nm, raménko kmitá s f r 200-400 khz typický hrot s poloměrem 5 až 10 nm http://www.ntmdt.com/spm-principles/view/non-contact-mode http://www.ntmdt.com/spm-principles/view/semicontact-mode

Rozlišovací mez AFM daná štíhlostí hrotu štíhlost hrotu 1 : 3 speciální hroty 1 : 10 (schopnost zobrazit ostré hrany a hluboké zářezy) 0,2 2 m 10 m monokrystal Si hrot Si 3 N 4 r 5 nm nanotrubičky WS 2 leptaný hrot

Mikroskopie magnetické síly (MFM Magnetic Force Microscopy) Systém pracuje v NK režimu rezonanční frekvenci raménka ovlivňuje změna magnetického pole (magnetická síla) vzorku 1. informace o topografii 2. informace o magnetických vlastnostech povrchu. MFM mapování domén v magnetických materiálech změna magnetického pole zviditelněná v MFM (magnetické domény v oblasti 8 x 8 m) MFM obraz harddisku v oblasti 30x30µm http://www.ntmdt.com/spm-principles/view/ac-mfm

Skenovací kapacitní mikroskopie (SCM Scanning Capacitance Microscopy) Skenovací kapacitní mikroskopie (SCM) zobrazuje prostorové změny elektrické kapacity. Princip: Raménko s hrotem pracuje v NK režimu (režim konstantní výšky) speciální obvod sleduje elektrickou kapacitu mezi hrotem a vzorkem. Použití: SCM může sledovat změny obrazu: v závislosti na tloušťce dielektrického materiálu na polovodičových substrátech SCM může být použit při vizualizaci podpovrchových nosičů náboje Topografický a kapacitní obraz správně a mapovaní příměsí (legovacích látek) špatně srovnané fotomasky v průběhu v iontově implantovaných polovodičích. procesu implantace legovací látky. http://www.ntmdt.com/spm-principles/view/scanning-capacitance-microscopy

Mikroskopie bočních sil (LFM Lateral Force Microscopy) Princip LFM vyhodnocení příčného ohybu (krutu) raménka LFM je vhodný pro: zobrazení nehomogenit povrchu (změna koeficientu tření), získání obrazu povrchů tvořených stupňovitými nerovnostmi (hranami). K laterálnímu ohybu raménka dochází ze dvou příčin: změnou tření změnou náklonu raménka. http://www.ntmdt.com/spm-principles/view/lateral-force-imaging

Mikroskopie modulovaných sil (FMM Force Modulation Microscopy) (FMM) používá modulační techniku v dotykovém režimu s konstantní silou. Vzorek vibruje se stálou amplitudou a frekvencí nad mezní frekvencí zpětné vazby a se stejnou frekvencí bude kmitat i hrot, který je s ním v kontaktu. Amplituda kmitů raménka závisí na elastických vlastnostech vzorku v místě doteku. Měření je možno provádět současně s AFM, jejíž obraz se získává z napětí na piezokeramice Kontaktní AFM FMM obraz kompozit uhlík/polymer (5x5 µm) http://www.ntmdt.com/spm-principles/view/force-modulation-mode

ikroskopie detekce fázových posunů (PDM Phase Detection Microscopy) Mikroskopie detekce fáze (PDM) fázové zobrazení ve spojení s obvyklými režimy (NK, P-K AFM, MFM). Změna fáze může být měřena i v průběhu režimu FMM. Detekce fázového posunu vyhodnocení fázového zpoždění mezi signálem budícím oscilaci raménka a výstupním signálem vyvolaným ve vzorku oscilujícím raménkem Příklad použití: Pořizování informací o materiálových vlastnostech vzorků, jejichž topografie se snadněji měří v NK AFM než kontaktním AFM způsobem. PDM poskytuje doplňkovou informaci k topografii povrchu). Porovnání AFM topografie s PDM Teflonový povrch potažený silikonovým mazadlem (Obrazové pole 9 x 9 m) http://www.ntmdt.com/spm-principles/view/phase-imaging-mode

Mikroskopie elektrostatických sil (EFM Electrostatic Force Microscopy) Princip: EFM mapuje oblasti (domény) s různou polaritou a hustotou elektrického náboje na povrchu vzorku (obdoba MFM). Velikost výchylky raménka s hrotem je úměrná hustotě náboje. Může být měřena standardním detekčním systémem užívajícím laserový svazek. Použití: Mapování elektrostatického pole elektronických obvodů při zapnutí a vypnutí přístrojů ( napěťová mikrosonda pro testování aktivních mikroprocesorových čipů v submikronových mezích). Ferroelektrický materiál (topografický kontrast vlevo) s implantovaným povrchovým nábojem (+2,5 V), (EFM obraz nabité plochy vpravo) Oblast 5 x 5 m http://www.ntmdt.com/spm-principles/view/efm

Skenovací teplotní mikroskopie (SThM Scanning Thermal Microscopy) SThM umožňuje současné snímání tepelné vodivosti a topografie povrchu vzorku Princip: U SThM přístroje je místo hrotu sonda s odporovým prvkem. Řídící jednotka řídí vytváření map teploty nebo tepelné vodivosti. Ke konstrukci raménka SThM se používá Wollastonova drátu (slitiny dvou různých kovů), který představuje tepelně závislý odporový prvek. Vlastním odporovým teplotním čidlem je na konci umístěný prvek z platiny (příp. ze slitiny platiny s 10% obsahem rhodia). Výhoda této konstrukce je, že může být použita pro oba módy tepelného zobrazení (teplota a tepelná vodivost). SThM snímek fotorezistu

Mikrotermální analýza (µta Micro Thermal Analysis) Mikrotermální analýze (µta) - submikronové mapování teploty povrchu (lokální kalorimetrická měření). Princip: Wollastonův drát působí jako aktivní tepelný zdroj (odpor sondy je úměrný její teplotě). Změny proudu vyžadované k udržení sondy na konstantní teplotě vedou ke vzniku teplotních map (a obráceně, změny elektrického odporu sondy při konstantním proudu vedou rovněž ke generaci teplotních map). současně vzniká: obraz zahrnující informaci o tepelné difúzi obraz podpovrchových změn materiálového složení. použití: pro kalorimetrické měření mikro-diferenciální termální analýza (µdta). Je možné sledovat roztažnost, tloušťku vrstvy, teplotu fázových přechodů, změny tvrdosti, procesy tání, tuhnutí, měknutí apod., vlastnosti polymerů na úrovni doménových struktur a jejich rozhraní.

Skenovací optická mikroskopie v blízkém poli (NSOM Near Field Scanning Optical Microscopy) NSOM je skenovací optická mikroskopická technika, která zobrazuje pod difrakčním limitem ( okolo 300 nm). Princip: na vzorek dopadá světlo procházející přes jednomódové optické vlákno (několik desítek nm v průměru) pokovené hliníkem (zabránění světelných ztrát). Provádí se detekce evanescentních vln Způsoby detekce světla Polystyrénové kuličky 500 nm V režimu NSOM a SM NSOM obraz srdečního svalu (10 x 10 m) http://www.ntmdt.com/spm-principles/view/transmission-mode http://www.ntmdt.com/spm-principles/view/reflection-mode

Vodivostní AFM (Conductive AFM) Princip : Měření změn vodivosti povrchu. Hrot musí být z vodivého materiálu. Současně je na hrot přivedeno stejnosměrné napětí a vzorek je uzemněn. Proud procházející hrotem na vzorek měří vestavěný předzesilovač ve skeneru. Princip vodivostního AFM

Mikroskopie skenující sondou (SPM) NTEGRA Aura (NT-MDT) Scanning Probe Microscope (SPM) je univerzální přístroj pro 3D analýzy povrchu a jeho vlastností v mikro a nanometrové škále. V závislosti na použitém režimu může mapovat topografii (AFM), tření (LFM), magnetické vlastnosti (MFM) apod. Použití pro měření distribuce částic, morfologii částic, drsnost povrchu a měření magnetických vlastností nanočástic Režimy: kontaktní a nekontaktní AFM, MFM, LFM, PFM, EFM, SCM, F- d spektroskopie Rozsah skenování:100 µm 100 µm 10 µm (skenování hrotem), 10 µm 10 µm 4 µm (skenování vzorkem)

Děkuji za pozornost