Technologický projekt N352015 2. ročník Mgr. 2016/2017, zimní semester 321/2 Hodnocení kvality kompozitních směsí na bázi pšeničné mouky Příprava kompozitní směsi Analytické zkoušky: Stanovení vlhkosti mouky Stanovení čísla poklesu Stanovení Zelenyho hodnoty Reologické zkoušky: Maturograf OTG Laboratorní pekařský pokus s kompozitní směsí Analýza obrazu střídy laboratorně připraveného pečiva
STANOVENÍ VLHKOSTI PŠENIČNÉ MOUKY Princip metody Vlhkosti je úbytek hmotnosti vzorku, ke kterému dojde za podmínek specifikovaných metodou. Postup zkoušky Příprava analytického vzorku Má-li zkoušený laboratorní vzorek zrnitost větší než 1,7 mm, více než 10 % částic větších než 1 mm a méně než 50 % částic menších než 0,5 mm, bezprostředně před stanovením obsahu vody se upraví mletím. U výrobků nevyžadujících mletí se ke stanovení použije dobře promíchaný laboratorní vzorek. Stanovení Miska s víčkem se suší asi 30 min při teplotě 130 až 133 C a po vychladnutí v exsikátoru se zváží s přesností na 1 mg. Se stejnou přesností se do misky naváží asi 5 g zkušebního vzorku a rozprostře se do stejnoměrné vrstvy. Miska spolu s klopným víčkem se vloží do sušárny předem vyhřáté na teplotu 130 až 133 C a umístí se tak, aby její vzdálenost od stěny byla nejméně 60 mm. Miska se v sušárně ponechá 60 min, měřeno od okamžiku, kdy teplota po vložení misky dosáhne opět 130 C. Po této době se ještě v sušárně miska uzavře víčkem, vloží do exsikátoru a po vychladnutí na laboratorní teplotu (přibližně po 35 až 40 min) se zváží s přesností na 1 mg. Provedou se dvě stanovení se zkušebními vzorky odebranými z téhož analytického nebo laboratorního vzorku. Vyjádření výsledků Hmotností zlomek vody v procentech, vztažených na hmotnost výrobku (w), se vypočte podle vzorce: w = 100*((m 0 - m 1 )/m 0 ), kde m 0 hmotnost zkušebního vzorku před vysušením v g, m 1 hmotnost zkušebního vzorku po vysušení v g. Výsledek, který je aritmetickým průměrem dvou stanovení, se uvádí zaokrouhlením na jedno desetinné místo.
STANOVENÍ SEDIMENTAČNÍ HODNOTY Zelenyho test Princip metody Výška sedimentu části mouky v roztoku kyseliny mléčné je mírou pekařské kvality. Vyšší obsah lepku a jeho lepší kvalita zpomalují proces sedimentace za podmínek metody a zvyšují sedimentační hodnotu mouky. Pro toto hodnocení lze použít mouku vyrobenou jak průmyslově, tak laboratorním mletím. Chemikálie - vodný roztok bromfenolové modři roztok I - kyselina mléčná a isopropylolkohol... roztok II Roztoky se připravují podle ICC 116/1. Přístroje - prosévací přístroj KM 1000 - síto č. 10 (s oky 140 - váhy s přesností ±0,1 g - přístroj SEDI-test a odměrné válce k němu Postup zkoušky Příprava vzorku a zařízení Vzorek mouky (50 g) se prosévá na sítě č. 10 ručně, nebo mechanicky po dobu 1,5 min. Při ručním prosévání se síto postaví na vodorovnou, hladkou plochu a sítem se pohybuje kruhově (asi 4,5 cm v průměru). Propad má být asi 25 g. U tohoto vzorku se stanoví vlhkost. Stanovení Do odměrného válce s uzávěrem se nejprve přidá 50 ml roztoku I, pak se nasype 3,20 g vzorku. Pak se ihned obsah válce důkladně protřepává vodorovným podélným pohybem, střídavě nalevo a napravo, po délce 15 až 20 cm (o celou délku odměrného válce) 12krát v každém směru během 5 s. Za tuto dobu musí být získána stejnoměrná suspenze mouky a vody. Válec se umístí do SEDI-testru a nechá se promíchávat 5 min. Potom se válec vyjme z přístroje a přidá se 25 ml roztoku II. Umístí se zpět do SEDI-testru a nechá se promíchávat dalších 5 min. Po zastavení se válec vyjme a postaví na vodorovnou plochu, obsah se nechá sedimentovat 5 min přesně až do zaznění zvukového znamení. Sedimentační hodnota (nepřepočtená) se zjistím přímým odečtem na odměrném válci. Souběžně jsou prováděny 2 stanovení a výsledky se nemají lišit o více než 1 ml. Vyjádření výsledků Průměrná nepřepočtená sedimentační hodnota se přepočte na vlhkost mouky 14 % (pro vlhkosti do 13,5 % a nad 14,5 %) podle vzorce: SH14 = (SH*86) / (100 - v) (ml), kde v - vlhkost mouky v procentech.
STANOVENÍ ČÍSLA POKLESU PŠENIČNÉ MOUKY Princip metody Číslo poklesu (Falling Number) je celkový čas v sekundách od ponoření viskozimetrické zkumavky do vroucí vody, včetně času potřebného na míchání viskozimetrickým míchadlem specifikovaným způsobem a dále času potřebného k poklesu míchadla o určenou vzdálenost ve vodné suspenzi, připravené z mouky nebo celozrnného mletého výrobku (šrotu), který je obsažen ve viskozimetrické zkumavce, a ve které dochází ke ztekucení. Postup zkoušky Příprava analytického vzorku (pro pšenici) Z laboratorního vzorku se odstraní hrubé a drobné nečistoty a pak se odebere přibližně 300 g vzorku. Vzorek se opatrně semele v mlýnku tak, aby se zabánilo zahlcení mlýnku. Semletý Před odebráním zkušebního vzorku se stanoví vlhkost mouky nebo šrotu. Množství vzorku se naváží s přihlédnutím k vlhkosti s přesností na 0,05 g. Stanovení Zkušební vzorek se převede do viskozimetrické zkumavky a pipetou nebo dávkovačem se přidá 25 ml destilované vody o teplotě 20 ± 5 C. Zkumavka se ihned zazátkuje gumovou zátkou a intenzivně se v ruce protřepe 20krát nebo vícekrát, je-li potřeba tak, aby se získala homogenní suspenze. Zátka se vyjme a do zkumavky se vloží míchadlo, kterým se do suspenze setřou částečky šrotu nebo mouky ulpělé na stěnách zkumavky. Zkumavka s míchadlem se vloží do otvoru držáku zkumavky ve vroucí vodní lázni a zahájí se měření. Konec měření je oznámen zvukovým znamením. Na automatickém počitadle se odečte celkový čas v sekundách; provádějí se 2 stanovení za sebou. Vyjádření výsledků Číslo poklesu se odečte na přístroji. Je udáváno v sekundách jako aritmetický průměr 2 měření, zaokrouhlený na celé sekundy, které se od sebe nelišily o více než 10 s.
STANOVENÍ VLASTNOSTÍ PŠENIČNÉHO TĚSTA NA MATUROGRAFU Princip měření Na farinografu se za standardních podmínek a podle zvolené receptury připraví těsto. Odvážený vzorek těsta se nechá zrát, délka doby zrání a počet přetužení se řídí metodikou pokusného pečení. Před měřením se přetužený vzorek těsta upraví na standardní hmotnost a vloží do měřícího prostoru maturografu. Jsou registrovány změny objemu těsta po rovnoměrném zatěžování kalibrovaným závažím. Rozměry a tvar získané křivky popisují vlastnosti těsta ve fázi dokynutí. Chemikálie destilovaná voda chlorid sodný Suroviny pšeničná mouka hladká cukr, sůl, droždí aj. podle receptury pokusného pečení Přístroje farinograf Brabender, SRN maturograf Brabender, SRN skulovač těsta k maturografu Postup Před přípravou těsta a vzorku na maturografické měření se maturograf vytemperuje na 30 C a zapaří na relativní vlhkost min. 70,0 %. Příprava těsta Na farinografu se připraví těsto podle receptury pro pekařský pokus s konzistencí 600 FJ. Základní receptura: pšeničné mouka 100,0 % droždí lisované 4,0 % sůl 1,7 % cukr 1,5 % tuk 1,0 % voda destilovaná dle vaznosti Příprava vzorku před měřením na maturografu Po vyhnětení se vyjme těsto z hnětačky farinografu a bez další úpravy se odváží vzorek o hmotnosti 155 g. Na hodinovém skle se vloží do horní pozice vytemperované střední části maturografu. Pokud se souběžně neprovádí klasický pekařský pokus, lze z 300g navážky mouky připravit 2 vzorky pro maturografickou zkoušku. Měření v obou komorách maturografu neposkytuje zcela shodné výsledky. Základní režim zrání a přetužení: 1. 20 min 15 přetužení 2. 10 min 15 přetužení 3. 20 min 15 přetužení po úpravě hmotnosti na 155 g Skulování, které plní funkci přetužení, se provádí na doplňkovém zařízení k maturografu. Připravený vzorek těsta se vloží do měřicí nádobky závěrem dolů, přikryje se fólií a ve stlačovacím zařízení se zarovná povrch. Nádobka s těstem se vloží do měřicí komory pod
zatěžovací závaží. Registrační pero se seřídí na nulovou hodnotu registračního papíru a přístroj se uvede do chodu. Vlastní maturografická zkouška Maturografické měření spočívá v pravidelném dvouminutovém zatěžování vzorku těsta závažím a jeho odlehčení vlivem fyzikálně-mechanických vlastností při dokynutí. Změna je indikována polohou kladky převodového mechanizmu, na jehož osu je připojeno rameno zapisovače. Na registračním papíře se zaznamenává křivka, charakterizující vlastnosti těsta při dokynutí. Vyhodnocení křivky Na maturogramu jsou zjištěny tyto parametry (viz schéma křivky): Doba dokynutí (1) časový úsek od počátku měření po dosažení maxima křivky při nezatíženém vzorku. Pro optimální dokynutí platí bod, v němž křivka dosáhne této doby poprvé. Udává se v minutách a vyjadřuje optimální čas pro dosažení největšího objemu hotového výrobku. Odpor těsta (2) úsek mezi nulovou čarou diagramu a maximem křivky v době dokynutí nezatíženého vzorku. Vyjadřuje se v maturografických jednotkách (MJ) a odpovídá odolnosti těsta vůči biochemickým změnám a mechanickému namáhání výrobku během dokynutí. Pevnost struktury těsta (3) úsek mezi křivkou nakynutí vzorku při zatížení a odlehčení v maximu (šířka záznamu křivky při optimálním dokynutí vzorku). Prakticky vyjadřuje pružnost těsta a změny vlivem biochemických změn a mechanického namáhání, Stabilita kynutí (4) časový úsek, ve kterém se křivka kynutí při nezatíženém vzorku neodchyluje od maxima o více než 10 MJ. Udává se v minutách a vyjadřuje časovou toleranci doby dokynutí, zaručuje největší objem hotového výrobku. Stabilita slabých mouk bývá vyšší než silných. Obvykle platí, že doba dokynutí mimo úsek stability vede e snížení objemové výtěžnosti.
STANOVENÍ VLASTNOSTÍ PŠENIČNÉHO TĚSTA NA OTG Princip měření Na farinografu se za standardních podmínek a podle zvolené receptury připraví těsto. Odvážený vzorek těsta se nechá zrát ve středním prostoru maturografu. Délka doby zrání a dokynutí se řídí metodikou pokusného pečení, nebo se stanoví jako optimální při souběžném maturografickém hodnocení těsta. Před měřením se přetužený vzorek těsta upraví na standardní hmotnost a vloží do skupovacího zařízení extenzografu. Vytvarovaný klonek se v meřicím košíku umístí do olejové lázně OTG. Jsou registrovány změny objemu vzorku těsta při rovnoměrném nárůstu teploty z 30 na 100 C. Rozměry a tvar získané křivky popisují vlastnosti těsta ve fázi zapékání. Chemikálie destilovaná voda chlorid sodný Suroviny pšeničná mouka hladká cukr, sůl, droždí aj. podle receptury pokusného pečení Přístroje farinograf Brabender, SRN maturograf Brabender, SRN přístroj OTG Brabender, SRN skulovač těsta k extenzografu Postup Před přípravou těsta a vzorku na maturografické měření se OTG vytemperuje na 33 C. Příprava těsta Na farinografu se připraví těsto podle receptury pro pekařský pokus s konzistencí 600 FJ. Základní receptura: pšeničné mouka 100,0 % droždí lisované 4,0 % sůl 1,7 % cukr 1,5 % tuk 1,0 % voda destilovaná dle vaznosti Příprava vzorku před měřením na OTG Po vyhnětení se vyjme těsto z hnětačky farinografu a bez další úpravy se odváží vzorek o hmotnosti 53 g. Na hodinovém skle se vloží do horní pozice vytemperované střední části maturografu. Pokud se souběžně neprovádí maturografické stanovení, lze z 300g navážky mouky připravit 2-4 vzorky pro OTG zkoušku. Doba zrání těsta je zpravidla 50 min. Potom se hmotnost vzorku upraví na 50 g a skulí se 30 otáčkami ve skulovači extenzografu. Připravený vzorek se vloží závěrem nahoru do měřicího košíčku, který se znova umístí do dolní pozice temperované střední části maturografu. Dokynutí těsta se volí podle optimální doby dokynutí (maximum na maturografu) nebo podle času kynutí při pokusném pečení. Souběžně lze provádět 2 nezávislá měření.
Vlastní OTG zkouška OTG měření spočívá v zahřívání vzorku těsta v olejové lázni v rozmezí teplot 30 až 100 C po dobu 22 min. Změna objemu vzorku je indikována polohou kladky převodového mechanizmu, na jehož osu je připojeno rameno zapisovače. Na registračním papíře se zaznamenává křivka, charakterizující nárůst objemu těsta v závislosti na teplotě. Vyhodnocení křivky Na OTG křivce jsou zjištěny tyto parametry (v jednotkách OJ): Objem těsta na začátku procesu pečení (V 0 ) je určen počátečním bodě křivky. Rychlost nárůstu objemu (V 11 ) je určen na křivce po 11 min měření. Konečný objem výrobku (V 22 ) je určen na křivce po 22 min měření, Nárůst objemu při pečení (V 22 - V 0 ) nejdůležitější charakteristika mouky při zvolené receptuře a technologii výroby těsta.
ZKOUŠENÍ VLASTNOSTÍ TĚSTA POKUSNÝM PEČENÍM Princip měření Pekařský pokus simuluje průmyslovou výrobu pšeničného pečiva v laboratorních podmínkách. Na farinografu se za standardních podmínek a podle zvolené receptury připraví těsto. Těsto se umístí v přikryté nádobě do kynárny (teplota 30 C, RH 95-100 %). Potom se připraví klonky těsta a ručně se tvarují krouživým pohybem. Za 2 h po upečení se provede měření tvaru, objemu a hmotnosti a senzorické posouzení. Je dále možno změřit penetraci střídy a pórovitost střídy popsat analýzou obrazu. Chemikálie destilovaná voda chlorid sodný Suroviny pšeničná mouka hladká cukr, sůl, droždí aj. podle receptury pokusného pečení Přístroje farinograf Brabender, SRN laboratorní termostat laboratorní kynárna se zapařováním laboratorní pec se zapařováním Postup Příprava těsta Na farinografu se připraví těsto podle zvolené receptury s konzistencí 600 FJ. Základní receptura: pšeničné mouka 100,0 % droždí lisované 4,0 % sůl 1,7 % cukr 1,5 % tuk 1,0 % voda destilovaná dle vaznosti Vlastní měření Těsto se ihned po optimálním vyhnětení zváží a poté umístí v zakryté nádobě do termostatu (teplota 30 C, RH 100 %) pro 50min zrání. Potom se rozdělí na klonky o hmotnosti 70 g, které se ručně tvarují 20 krouživými pohyby. Kynutí klonků v laboratorní kynárně se zapařováním probíhá 45 min za stejných podmínek jako zrání těsta. Potom se vzorky vsadí do laboratorní pece předehřáté na 240 C a prostor pece se zapaří. Vlastní pečení trvá 14 min. Po 2h chladnutí při laboratorní teplotě se bulky zváží a změří se jejich objem pomocí nádoby o kalibrovaném objemu 1,25 l s hořčičnými semínky. Výška a průměr bulek se stanoví třikrát pro každý kus pomocí šablony s měřítkem, kdy se jako výsledek uvádí průměrná výška a průměr výrobku. Senzorické hodnocení provádí lichý počet respondentů (nejméně 3) po seznámení s popisem hodnocených znaků pečiva. Vyhodnocení výsledků Z objemu a hmotnosti bulek se stanoví měrný objem pečiva (Mo, v jednotkách ml/100 g). Poměrové číslo v/d (výška/průměr) charakterizuje tvar (klenutí) pečiva. Senzorické hodnocení se provádí podle různých spotřebitelských znaků střídy a kůrky pečiva.
ANALÝZA OBRAZU STŘÍDY PŠENIČNÉHO PEČIVA POMOCÍ PROGRAMU NIS Elements AR Princip měření Nasnímaný negativní obraz pečiva z pekařského pokusu je při správném zaostření kamery a osvětlení pomocí programu NIS Elements AR převeden do digitální podoby a na základě binárního obrazu jsou vyhodnoceny parametry zkoumaných objektů (pórů) jako jsou průměrná plocha a hustota pórů, cirkularita aj., charakterizující vzhled textury pečiva. Základem je kvalitní nasnímání obrazu a přesná definice prahových hodnot barev R, G a B. Snímání vzorku pečiva Vzorek pečiva z pekařského pokusu je po zchladnutí příčně rozpůlen a obě poloviny výrobku jsou nasnímány na čistý papír A4 v temné komoře na xeroxu Canon ir1210 při nastavení nejnižší možné sytosti snímku. Kontrola a nastavení systému Pro kvantifikaci pórovitosti střídy pečiva je používán velký objektiv, který umožňuje nasnímat cca 37 cm 2 (75 100 % plochy řezu pečiva). Je nutno spustit kameru a na objektivu zkontrolovat nastavení clony na 4 (horní kruh) a hloubky ostrosti na 50 (dolní kruh). Po zapnutí počítače a přihlášení se z Plochy spustí program NIS Elements 2.30 AR. V něm je třeba zkontrolovat následující: Menu Submenu / Položka Akce Měření Omezení příznaků polí zapnuté Makro sveci1 bez grab bez ořez zatrženo Na liště programu NIS Elements se spustí živý obraz, aby bylo možno provést kalibraci. Kalibrace obrazu se provádí pomocí milimetrového papíru, jehož pozice se na měřicí ploše rovnoběžně srovná s obrazem na monitoru. Doostření obrazu se provede změnou ohniskové vzdálenosti, tj. otáčením středním kruhem na objektivu. Správné zaostření je v okně programu indikováno černým pruhem na dolní liště, který má co nejtěsněji vyplňovat předkreslený rámeček. Z menu Kalibrace > Optická konfigurace se označí předdefinovaná kalibrace sveci a zvolí se Překalibrovat. Vybere se vodorovná úsečka a na obrazu milimetrového papíru se vyznačí v délce 20 mm. Potvrdí se přepis původní kalibrace a příslušné podokno se zavře. Analýza obrazu Milimetrový papír ve vymění za měřený snímek a při živém obrazu se sejme a uloží ve formátu *.lim (Soubor > Uložit jako). V menu Obraz > Kontrast se ponechá modul Lineární, zvolí se Automaticky a zapíší se dolní a horní meze. Z nabídky Makro se zvolí Spustit (klávesa F4) a zkontrolují se minima a maxima prahovacích paramentů R, G, B (min. 53, max. 90-140) při toleranci 20 tak, aby se programem vytvořený červený obraz nejvíce shodoval se skutečností. Prahování ukončí odkliknutím. Vlevo zobrazí karta Nástroje, které slouží k editaci navrženého obrazu. Pro správnou kvantifikaci pórovitosti je nezbytné vymezit skutečnou měřenou plochu, tj. oddělit horní a dolní černý okraj snímku od vlastní plochy řezu pečivem (Obr. 1). Z nástrojů se použije černá úsečka o tloušťce 2 body, se kterou se obkreslí obvod pečiva. Oddělené okraje se smažou (ikonka konévky). Provede se morfologická separace objektů a vyčištění obrazu (tlačítka na horní liště). Dle uvážení se plocha objektů dále upravuje, jak dokreslováním, tak rozdělováním při nesprávném spojení dvou či více objektů (ve srovnání s vytištěným podkladem). Po dokončení editace obrazu se zvolí tlačítko Ukončit editor,
následně se objeví okno Výsledky měření polí. Vyznačí se příznaky AREA, EQ. DIAMETER, CIRCULARITY a zapíší se průměrné hodnoty. Toto okno se zavře a celý postup se zopakuje pro stejný snímek. V rámci třetí analýzy se změří plocha okrajů snímku, aby bylo možno přepočítat parametr AREA FRACTION. Po dokončení měření jednoho vzorku pečiva se naměřená data exportují do MS Excel pro setřídění do tabulek a výpočet dalších charakteristik (např. počet pórů / cm 2 ). Export dat do Excelu Export se provede jak pro jednotlivá pole, tak pro obě současně (modře vyznačit v části Pole). Pod položkou Příznaky se označí parametry AREA, EQ. DIAMETER, CIRCULARITY. Pod položkou Pole se vyberou obě měření příslušejících jednomu vzorku pečiva, zvolí se Export v dolní části okna, dále Schránka a data se vloží na list MS Excel. Po zaškrtnutí položky Statistika znovu Export > Schránka > vložení dat na druhý list. Exportují se rovněž primární data, tj. plochy, ekvivalentní průměry a cirkularity všech naměřených objektů použitím Export vpravo (na nový list Excelu). Posledním krokem je získání histogramu ploch objektů; graf se zkopíruje na další list MS Excel (Soubor > Kopírovat). Obrázek grafu se ořeže (nahoře 0,5 cm, vpravo 5 cm) a výška se upraví na 5 cm. Zpracovaní výsledků Vypracujte protokol a uveďte v něm princip měření, použité materiály + přístroje a diskutujte zjištěné výsledky. Protokol v tištěné podobě předejte do týdne, den předání si dohodněte s asistentem.