Experimentální výzkum tvařitelnosti vysokolegovaných ocelí a niklových slitin

Hutnické listy č.1/8 Experimentální výzkum tvařitelnosti vysokolegovaných ocelí a niklových slitin Ing. Petr Unucka, Ph.D., Ing. Josef Bořuta, CSc., VÍTKOVICE - Výzkum a vývoj, spol. s r. o. Využití tahových zkoušek za vysokých teplot pro modelování podmínek tváření kováním na universálním plastometru SETARAM-VÍTKOVICE může být vstupní základnou pro následné detailnější analýzy tvařitelnosti vysokolegovaných ocelí i niklových slitin. Všechny tyto poznatky jsou základem pro možnost aplikace těchto jakostí do výroby. 1. Úvod Vzhledem k využívání velkých objemových podílů legujících prvků u vysokolegovaných ocelí resp. niklu a molybdenu u niklových slitin, jejichž cena v posledních letech výrazně roste, je využití těchto materiálů optimální pouze v oblastech s extrémními či speciálními nároky na korozní odolnost, pracovní teploty, velká pracovní zatížení a také na odolnost proti opotřebení. Vhodnou kombinaci vlastností, které jsou vhodné do těchto podmínek lze nalézt právě u těchto speciálních ocelí a slitin. U vysokolegovaných ocelí byl výzkum a vývoj výrazně orientován v oblasti strukturních parametrů a jejich výsledných mechanických vlastností vázáných na použité tepelné zpracování. U niklových slitin byl zájem soustředěn do probíhajících strukturněmechanických změn během creepového procesu při exploataci součástí z těchto materiálů, nejčastěji v oblastech energetického průmyslu, ale také jejich korozní odolnosti v agresivních prostředí mořské vody či prostředích různých solí, které vstupují v úvahu při těžbě v ropném průmyslu. Pro jejich zahrnutí do výrobních programů jednotlivých výrobců je ale nutno soustředit pozornost na doplnění těchto poznatků o vhodné znalosti parametrů tváření a vzájemně je propojit za účelem získání dostatečně velkého a detailního souboru informací o chování těchto materiálů jak v oblasti jejich výroby tak následně v oblastech jejich využití, které umožní jejich optimální nasazení do výrobního procesu. Do těchto úvah je nutno také doplnit potřebné znalosti a možnosti využití již zavedených technologických celků nebo uvažovat s investicemi do nových technologií, které pro tyto nové materiály s rozdílným chováním během tvářecího procesu oproti běžným jakostem vykazují optimálnější využití. Zkoušky parametrů tváření byly pro vybrané jakosti prováděny na univerzálním plastometru SETARAM- VÍTKOVICE a to jak krutovou zkouškou tak zkouškou tahovou za teplot odpovídajících tvářecím teplotám [1]. Pro získání prvních vstupních znalostí z pohledu chování těchto jakostí při tváření byla použita také technologická zkouška kováním. 2. Vysokolegované nástrojové oceli Vysokolegovanými ocelemi jsou v této práci nástrojová ocel určená pro práci za tepla ČSN 19 552, duplexní ocel a pro srovnání s niklovými slitinami jakost CHN35VT-VD (ČSN 17 335), která svým chemickým složením je přechodovou jakostí mezi ocelemi vysokolegovanými austenitickými a niklovými slitinami. Jakost ČSN 19 552 byla odlita do ingotu K8 (125 kg), její chemické složení je uvedeno v tab. II. Z tohoto ingotu byly následně vyrobeny zkušební tyče pro tahovou zkoušku za vysokých teplot na universálním zkušebním stroji SETARAM-VÍTKOVICE. Zkoušky byly provedeny bez předehřevu s rychlostí pohybu čelistí 5 mm/min. Výsledná závislost tahových charakteristik na teplotě je uvedena na obr. 1 a 2. Tabulka I. Rámcové chemické složení jakosti 19 552. Table I. General chemical composition of 19 552 steel Rm [MPa] hm.% C Mn Si Cr Mo V 19 552,,3 1, 5, 1,3,35 16 1 1 1 8 6 85 95 15 115 Obr. 1.Mez pevnosti v závislosti na teplotě. Fig. 1 Rm in dependence on temperature 19 552 duplexní ocel 46

Hutnické listy č.1/8 Z [%] 1 1 8 6 duplexní ocel 19 552 115 C zlepšuje a dosahuje maxima až při velmi vysokých teplotách okolo 13 C. Toto souvisí s postupně narůstajícím obsahem feritu, zatímco hůře tvárný austenit se stává minoritním. Na druhé straně teploty okolo 13 C jsou již tak vysoké, že při dlouhodobějším působení bude docházet k hrubnutí feritu a tím i ke snížení tvařitelnosti. Při teplotě 1375 C již v důsledku heterogenity zkušebního materiálu došlo k lokálnímu přehřátí a natavení vzorku. 85 95 15 115 Obr. 2. Kontrakce v závislosti na teplotě. Fig. 2 Contraction in dependence on temperature Zkušební tyče z duplexní oceli, s chemickým složením podle tab. II, byly vyrobeny pro zkoušku tahem na hydraulickém trhacím stroji UHP-ZHP1. Zkoušky probíhaly při teplotách 95 až 1175 C bez předehřevu, rychlost pohybu upínacích hlav byla rovněž cca. 5 mm/min. Tavba jakosti CHN35VT-VD (jednalo se o malé laboratorní ingoty velikosti 42 1 mm, hmotnost 2 kg) byla provedena ve vakuové indukční peci, rámcové chemické složení slitiny je uvedeno v tab. III. Jeden odlitý ingot byl využity k provedení technologické zkoušky kováním na bucharu při kovacích teplotách 11 až 9 C s redukcí na konečný rozměr x mm (stupeň prokování K=3). Na výsledném výkovku byly identifikovány drobné příčné trhliny na hranách výkovku (nízká kovací teplota), jinak byl výkovek bez trhlin. Mikrostruktura litého stavu i stavu po tváření je na obr. 4 a 5. Tabulka II. Rámcové chemické složení duplexní oceli. Table II. General chemical composition of duplex steel hm.% C Mn Si Cr Ni Mo N DO,18 1,3,5 23, 6, 3,, Tabulka III. Rámcové chemické složení jakosti CHN35VT-VD. Table III. General chemical composition of CHN35VT-VD steel hm.% C Ni Cr Fe W Ti 17 335,18 35, 15, 45, 3, <,1 Z obr. 1. je patrný průběžný pokles R m se vzrůstající teplotou deformace. Z obr. 2 je patrná rostoucí hodnota kontrakce se vzrůstající teplotou deformace, která se u duplexní oceli od teploty cca 117 C pohybuje okolo 1 %, zatímco u nástrojové oceli již kontrakce nad 1 C postupně klesá. Na obr. 3. je dvoufázová mikrostruktura duplexní oceli (austenit + ferit), která přetrvává až do vysokých teplot kolem 13 C. Tato struktura je pro tváření nepříznivá [2]. Obr. 4. CHN35VT-VD, litý stav, zv. 1 x. Fig. 4 CHN35VT-VD, cast state, enl. 1 x. Obr. 3. Duplexní ocel, T de f= 1275 C, zv. 5 x. Fig. 3 Duplex steel, T def= 1275 C, enl. 5 x. Z experimentů a dosavadní práce vyplynulo, že se tvařitelnost zkoumané oceli při teplotách nad cca Obr. 5. CHN35VT-VD, kováno K=3, zv. x. Fig. 5 CHN35VT-VD, forged K=3, enl. x. 47

Hutnické listy č.1/8 Z dalšího ingotu byly vyrobeny zkušební tyče a provedena zkouška tahem za vysokých teplot na plastometru SETARAM-VÍTKOVICE. Získané hodnoty charakteristik tahové zkoušky jsou uvedeny na obr. 6 a 7. Mez pevnosti klesá s rostoucí teplotou jen mírně, zúžení vykazuje do teploty 98 C pokles a pak opět nárůst hodnoty. 3. Niklové slitiny Z niklových slitin byly zkoumány jakosti INCONEL 625, INCONEL 718 a INCOLOY 925 [3]. Rámcové chemické složení je uvedeno v tab. IV. Tabulka IV. Rámcové chemické složení jednotlivých niklových slitin. Table III. General chemical composition of tested nickel based alloys hm.% C Ni Cr Mo Fe Nb Ti 625 <,1 6,93,85 7,7 6,3 3,54,18 718,2 55,96 17, 2,9 16,3 5,,98 925,3 38,95,5 2,35 33,48,35 2,7 Tavby (ingoty velikosti 2 kg) byly provedeny ve vakuové indukční peci, rámcové chemické složení slitiny je uvedeno v tab. IV. Jeden ingot velikosti 2 kg byl tepelně zpracován žíháním na 11 C 6 hodin s ochlazením na vzduchu (dále označeno jako TPZ) a jeden byl ponechán v původním litém stavu. Potom byly vyrobeny vždy čtyři kusy tyčí VÚ 13 615 s průměrem 5 mm a délkou 1 mm pro provedení tahových zkoušek na zkušebním zařízení SETARAM-VÍTKOVICE. Tahové zkoušky probíhaly v intervalu teplot 9 až 1175 C přičemž rychlost pohybu upínacích čelistí byla 5 mm/min. Zkoušky byly provedeny s předehřevem 1175 C (11 C pro INCONEL 718) po dobu 5 minut. Poté následuje ochlazení na teplotu zkoušení s výdrží 1 min. Po provedení zkoušky následovalo ochlazení na vzduchu. Zjištěná mez pevnosti R m, a kontrakce Z jsou uvedeny na obr. 6 a 7. pro jakosti Incoloy 925 a 17 335 roste.. Z [%] 8 7 6 5 3 1 Obr. 7. Srovnání zúžení zkoušených jakostí Fig. 7 Comparison of contraction of alloys 625 925 718 17 335 88 98 18 118 Odlité ingoty byly také využity k provedení technologické zkoušky kováním na bucharu. Pro následnou analýzu mikrostruktur byl použit optický mikroskop a elektronový mikroskop JEOL JSM 551 a pro přibližné stanovení chemického složení fází mikrosondu JCXA-733. Primární mikrostruktura byla vyvolána leptadlem V2A [4]. Ingot slitiny Inconel 625 byl kován při teplotách 115 až 95 C. Hned při prvních úběrech se objevovaly příčné trhliny jdoucí přes celý průřez ingotu. Mikrostruktura v litém stavu byla tvořena pouze velkými zrny fáze γ. (obr.8.), přičemž samotné trhliny se šířily v mezidendritických prostorách. Na základě těchto výsledků byl druhý ingot vyžíhán na teplotě 11 C. Z tohoto ingotu byly vyrobeny zkušební tyče pro zařízení SETARAM-VÍTKOVICE a provedena tahová zkouška za vysokých teplot. Výsledné ovlivnění tahových charakteristik je ilustrováno na obr. 9. a 1., kdy materiál vyžíhaný má vyšší hodnoty R m a R e, ale zároveň se u něj zvýšila i tažnost a kontrakce. Rm[MPa] Jak ze závislosti vyplývá, mez pevnosti má klesající tendenci s rostoucí teplotou, pouze Rm slitiny Inconel 718 má rostoucí tendenci. U jakosti 17 335 je patrná malá citlivost meze pevnosti k nárůstu teploty. Zúžení, které charakterizuje plastické vlastnosti materiálu, s rostoucí teplotou pro slitiny Inconel 718 a 625 klesá a 48 18 16 1 1 1 8 6 718 625 925 17335 88 98 18 118 T[ C] Obr. 6. Srovnání meze pevnosti zkoušených jakostí Fig. 6 Comparison of axial strength of alloys Obr. 8. Inconel 625, litý stav, zv. x Fig. 8 Inconel 625, cast state, enl. x.

Hutnické listy č.1/8 R m, R e [M P a] 18 16 1 1 1 8 6 625 Rm 625 Rm po TPZ 625 Re po TPZ 625 Re 95 1 15 11 115 1 Obr. 9. Srovnání Rm a Re po TPZ slitiny Inconel 625. Fig. 9 Inconel 625, comparison of Rm and Re before and after heat treatment Obr. 11. Inconel 718, litý stav, zv. x. Fig. 11 Inconel 718, cast state, enl. x 625 Z 625 Z po TPZ 625 A 625 A po TPZ 45 35 A, Z [%] 3 25 15 1 5 95 1 15 11 115 1 Obr 1. Srovnání A a Z po TPZ slitiny Inconel 625. Fig. 1 Inconel 625, comparison of A and Z before and after heat treatment Kování slitiny Inconel 718 probíhalo při teplotách 11 až 87 C na rozměr x mm (K=3). Ve výkovku se objevily podélné trhliny a na povrchu i příčné trhliny. Vzhledem k těmto vadám bylo navrženo a provedeno tepelné zpracování žíháním na 11 C před samotným procesem kování, které proběhlo v rozsahu 11 až 93 C opět na rozměr x mm (K=3). První operace proběhla na lisu a následovaly další dvě operace prodlužování na bucharu. Výkovek byl pak již bez trhlin. Mikrostruktury výchozího a vykovaného materiálu jsou uvedeny na obr. 11 a 13. Mikrostruktura v litém stavu je tvořena shluky intermetalických částic. Z provedených analýz na elektronovém mikroskopu vyplynulo, že shluky jsou tvořeny velkým množstvím intermetalických částic a menší částice světlého kontrastu s rovnoměrnou distribucí v matrici jsou také tvořeny komplexy intermetalik, viz. detail obr. 12. Obr. 12. Inconel 718, litý stav, detail částice mimo shluky (světlého kontrastu), zv. 35 x. Fig. 12 Inconel 718,cast state, detailed view on particle outside of clumps (light contrasted), enl. 35 x. Po provedeném kování se ve struktuře objevily drobné mikrotrhliny vázané právě na shluky intermetalických částic. Příklad takové mikrostruktury je na obr. 13. Obr. 13. Inconel 718, K=2, oblast s řetízky precipitátů a trhlinami, zv. 5 x. Fig. 13 Inconel 718, forged K=2, location with chains of precipitations and cracks, zv. 5 x 49

Hutnické listy č.1/8 Obr. 14. Inconel 718, místo s minimální deformací, po žíhání, zv. x. Fig. 14 Inconel 718, location with minimum deformation, after annealing, enl. x Následně byl tedy ingot vyžíhán při 11 C. Mikrostruktura po vyžíhání ingotu již obsahovala pouze drobné částice intermetalik, shluky již nalezeny nebyly, viz. obr. 14. Toto potvrdily i analýzy na elektronovém mikroskopu, obr. 15. Obr. 17. Incoloy 925, litý stav, zv. x. Fig. 17 Incoloy 925, cast state, enl. x. Provedenou rtg. analýzou bylo zjištěno, že tyto jemné částice jsou nejspíše karbonitridy Nb a Ti (obr. 18.). Obr. 18. Inconel 718, litý stav po žíhání, zv. 33 x. Fig. 18 Inconel 718, cast state after annealing, enl. 33 x Obr. 15. Incoloy 925, litý stav, zv. 1 x. Fig. 15 Incoloy 925, cast state, enl. 1 x Takto připravený ingot byl překován a výsledná mikrostruktura již je velice jemnozrnná s, jen místy se objevují ojedinělé zhrublá zrna jak ilustruje obr. 16. Po provedení kování struktura jakosti Incoloy 925 vykazuje typickou zdeformovanou strukturu (texturou) s viditelnými deformačními dvojčaty, obr. 19. Obr. 19. Incoloy 925, kováno K=3, zv. 1 x. Fig. 19 Incoloy 925, forged K=3, enl. 1 x. Obr. 16. Inconel 718, kováno po žíhání K=3, zv. x. Fig. 16 Inconel 718, forged after annealing K=3, enl. x. 4. Závěr Jakost Incoloy 925 v litém stavu měla mikrostrukturu tvořenou hrubými zrny γ s velmi jemnými částice rovnoměrně rozdělenými v matrici, viz. obr. 17. 5 Na základě našich zkušeností s problematikou tváření vysokolegovaných ocelí [5, 6, 7, 8] jsme následně navázali na výzkum tvařitelnosti u slitin na bázi niklu. Získané výsledky lze shrnout do následujících bodů:

Hutnické listy č.1/8 o Na vybraných druzích niklových slitin jsme vyzkoušeli použití univerzálního plastnometru SETARAM-VÍTKOVICE pro zkoušení netradičních materiálů tohoto typu. o První provedené experimenty nám umožní následně provést detailnější studium tvařitelnosti těchto slitin za použití renovovaného zkušebního zařízení SETARAM-VÍTKOVICE pro analýzy vlivu dalších parametrů tváření. o Z dřívějších prací [7, 9] je zřetelný výrazný vliv rychlosti deformace na tvařitelnost jak u vysokolegovaných ocelí tak u slitin niklu. o Vzhledem k jinému bázovému prvku slitin niklu vykazuje mikrostruktura těchto jakostí jisté odlišnosti od mikrostruktury oceli. Také pohyb dislokací při deformaci a tedy deformační zpevnění má svoje specifika [1, 11, 12], čímž získává originální vlastnosti vhodné pro jejich využití v aplikacích, kde by klasické materiály nebylo možno použít. o Z provedených mikrostrukturních analýz se jeví jako hlavní materiálový faktor limitující tvařitelnost mikrostrukturní nehomogenita odlitých ingotů. Tuto nestejnorodost vstupního stavu je nutno redukovat použitím vhodného tepelného zpracování před samotným procesem kování. o Vzhledem k šíři problematiky přesného stanovení fázového složení a nutnosti využití vhodného analytického zařízení se tato práce nezabývala detailním vyhodnocováním mikrostrukturních stavů zkoumaných niklových slitin. o Takto získané poznatky pak již bude možno využít jako opěrné poznatky při tvorbě technologického postupu kování niklových slitin, které lze metalurgicky připravit s využitím stávajícího licího zařízení společnosti VÍTKOVICE-Výzkum a vývoj, spol. s r.o. Literatura [1] BOŘUTA, J., GEMBALOVÁ, P., OMACHT, D., BOŘUTA, A., KUBÁNEK, Z., KUBINA, T., SCHINDLER, I.: Plastometrický výzkum deformačního chování řízeně tvářených materiálů. Hutnické listy č.1, 8, roč. LXI. [2] UNUCKA, P., VICHNAR, M., BUŘUTA, A.: Tvařitelnost za tepla vysocelegovaných ocelí a slitin. In.: Sborník přednášek 6. Kovárenská konference 15.-16. 5.7, hotel SKI Nové Město na Moravě. Svaz kováren ČR, Ostrava: 7. ISBN:978-8-239-8938-. [3] BOŘUTA, J., UNUCKA, P.: Vývoj progresivních metod tváření oceli a slitin pro náročné použití. Dílčí zpráva D-33/6. VÍTKOVICE-Výzkum a vývoj, spol. s r.o., Ostrava, 6. [4] UNUCKA, P., BOŘUTA, J., LONGAUEROVÁ, M.: Microstructure of forged nickel alloys. In: Acta Metallurgica Slovaca, 13, 7. Hutnická fakulta Technická universita v Košicích, Košice: 7, 627-632, ISSN: 1335-1532. [5] UNUCKA, P.: Možnosti legování vysoce manganových ocelí na bázi klasické Hadfieldovy oceli se zaměřením na legování dusíkem. Literární rešerše. VÍTKOVICE-Výzkum a vývoj, spol. s r.o., Ostrava: 7. [6] HADASIK, E., SCHINDLER, I.: Plasticity of metallic material. Silesian University of Technology, Gliwice: 4, ISBN 83-7335-197-3. [7] UNUCKA, P., BOŘUTA, J., KOCICH, R., JELEN, L., BOŘUTA, A.: Oceli na výrobu kovacích zápustek.in. XIII. Międzynarodowa konferencja Forming 6, Szczawnica. Katedra Modelowania Procesów i Inżynierii Medycznej Politechnika Śląska, Katowice: 6. ISBN 83-91722-8-2. [8] BOŘUTA,J., VICHNAR, M., UNUCKA,P.: Vývoj technologie výroby ledeburitických ocelí. Studie S-3/6, VÍTKOVICE- Výzkum a vývoj, spol. s r.o., Ostrava: 6. [9] PETRUŽELKA, J., SONNEK, P., BOŘUTA, J.: Tvařitelnost superslitiny INCO 718 za tepla hodnocená podle DDM a krutové zkoušky. In. Book of Abstract 8th Int. Conference Technology 3. Bratislava: 3, p.132. [1] HAKL, J., PECH, R.: Žárupevné slitiny vlastnosti, technologie, užití. SVÚM Praha. [11] PATONA, B., E.: Žaropročnosť litějnych nikělěvych splavov i zaščita ich ot okislěnija. Akaděmia nauk ukrajinskoj SSR. Kiev: 1982. [12] http://www.msm.cam.ac.uk/phase-trans/3/nickel.html Poděkování: Tento příspěvek byl vypracován za finančního přispění Recenze: Prof. Ing. Ivo Schindler, CSc. MŠMT v rámci programu Výzkumného záměru č. MSM 258 78 71. 24. celostátní konference se zahraniční účastí TEORIE A PRAXE VÝROBY A ZPRACOVÁNÍ OCELI 2. - 3. dubna 8 Hotel RELAX, Rožnov pod Radhoštěm Česká Republika www.ocelari.cz 51