VODA 1. FYZIKÁLNÍ METODY. Charakteristické vlastnosti vody využívané v analytických metodách. chemická reaktivita. těkavost, rozpouštěcí schopnost

Rozměr: px

Začít zobrazení ze stránky:

Download "VODA 1. FYZIKÁLNÍ METODY. Charakteristické vlastnosti vody využívané v analytických metodách. chemická reaktivita. těkavost, rozpouštěcí schopnost"

Dominika Slavíková
před 5 lety
Počet zobrazení:

1 VODA interscience.wiley.com/cgi- bin/bookhome bookhome/ ?cretry=1&sretry=0 Charakteristické vlastnosti vody využívané v analytických metodách chemická reaktivita těkavost, rozpouštěcí schopnost elektrické vlastnosti (vysoká dielektrická konstanta, vodivost, absorbce magnetické resonance) tepelná vodivost 1. FYZIKÁLNÍ METODY (i) STANOVENÍ VODY SUŠENÍM - GRAVIMETRIE Odstranění vody teplem a gravimetrické zjištění úbytku hmotnosti záhřev za definovaných podmínek (teplota, čas, tlak, vlhkost) 1

2 SUŠENÍ V TERMOSTATU Průběh sušení při různých teplotách: Vliv teploty sušení na stanovený obsah vlhkosti vyšetření mouky VAKUOVÉ SUŠENÍ (60 70 C) 2

3 (ii)) ELEKTROMETRICKÉ METODY nedestruktivní, jednoduché (často terénní) metody Měření elektrické vodivosti (konduktivity) stejnosměrný nebo střídavý proud Měření permitivity (kapacitance) - vysoká dielektrická konstanta vody (při 20 C = 81) C = E C 0 (iii)) REFRAKTOMETRICKÉ METODY měření indexu lomu Schema refraktometru pro stanovení vlhkosti zdroj světla 90% voda 50% voda Index lomu vodných roztoků sacharózy jako funkce koncentrace (20 C) 3

4 (iv)) DENSIMETRICKÉ METODY měření hustoměrem měření pyknometrem Pyknometr (v) METODY NMR SPEKTROMETRIE měření nukleárních vlastností vodíku 1 H vody (absorbce energie v magnetizovaném vzorku) - nedestruktivní, rychlá a velmi přesná metoda pro obsahy vlhkosti %, nezávisí na velikosti částic - možnost rozlišení volné a vázané vody (vysokorozlišovací NMR) Stanovení vody metodou NMR spektrometrie 4

(vi)) METODY INFRAČERVENÉ SPEKTROMETRIE měření absorbce energie v blízk zké IR oblasti spektra měření signálů odražen eného zářez ření kalibrace pomocí vzorků o známé

5 (vi)) METODY INFRAČERVENÉ SPEKTROMETRIE měření absorbce energie v blízk zké IR oblasti spektra měření signálů odražen eného zářez ření kalibrace pomocí vzorků o známé vlhkosti Schéma NIR reflektanční spektroskopie Stanovení vody metodou infračervené spektrofotometrie A metoda NIRS (Near-Infrared-Reflectance- Spectroscopy) NIR : µm 5

6 (vii)) METODA PLYNOVÉ CHROMATOGRAFIE extrakce vzorku bezvodým rozpouštědlem separace směsi pomocí GSC kvantifikace Stanovení vody v mase metodou GSC Detektor: tepelně vodivostní (katharometr) Kolona: 1200 x 3 mm Stacionární fáze: Porapak Q Teploty: t i = 200 C t k = 120 C 1 = voda 2 = methanol (viii)) TERMICKÁ ANALÝZA stanovení volné, vázané vody (hydratace, dehydratace) Přehled metod termické analýzy Metoda termogravimetrie (TG) Sledovaná veličina změna hmotnosti diferenční termogravimetrie (DTG) diferenční termická analýza (DTA) derivace změny hmotnosti teplotní rozdíl mezi vzorkem a srovnávací látkou (ix)) DESTILAČNÍ METODY vydestilování samotné vody Dean and Stark distillation apparatus azeotropní destilace s organickým nemísitelným rozpouštědlem Další metody: kryoskopické, ebulioskopické, spektrofotometrické 6

7 2. CHEMICKÉ METODY (i) METODA K. FISCHERA SO 2 + I 2 + 2H 2 O H 2 SO HI Fischerovo činidlo I : OH + SO 2 + C 5 N, resp. OH + C 5 N. SO 2 Fischerovo činidlo II : OH + I 2 Komplex probíhajících reakcí: C 5 N.SO 2 + I 2 + H 2 O + C 5 N C 5 N. SO C 5 N. HI C 5 N. SO 3 + OH [C 5 N. SO 4 ] - H + Další metody (historické) reakce s karbidem vápenatým CaC H 2 O Ca(OH) 2 + C 2 H 2 hydrolýza acetylchloridu -COCl + H 2 O -COOH + HCl hydrolýza ethylacetátu C 2 ONa + H 2 O C 2 OH + NaOH -COOC 2 + NaOH -COONa + C 2 OH -COOC 2 + C 2 ONa + H 2 O -COONa + 2 C 2 OH C 2 ONa + HCl C 2 OH + NaCl Stanovení aktivity vody a rovnovážné relativní vlhkosti vzduchu a = ϕ 100 Φ - rovnovážná relativní vlhkost obklopující produkt Alternativní způsoby stanovení aktivity vody ze snížení bodu tuhnutí vzorku, z relativní rovnovážné vlhkosti okolního vzduchu měření rosného bodu 7

8 Nejběžnější varianta stanovení -určí se hodnota ϕ zpřírůstku nebo úbytku vody vuzavřeném prostoru o známé hodnotě ϕ (statické metody) nebo v systému s proudícím vzduchem o známé hodnotě ϕ (dynamické metody) - vážkové, instrumentální metody (vlasové a elektronické hygrometry, psychrometry, manometry) 8

Podobné dokumenty

Důvody pro stanovení vody v potravinách

Voda Důvody pro stanovení vody v potravinách vliv vody na údržnost a funkční vlastnosti potravin ekonomická hlediska vyjádření obsahu jiných složek potravin v sušině Obsah vody v potravinách a potravinových