Hmotnostní spektrometrie
|
|
- Daniel Procházka
- před 9 lety
- Počet zobrazení:
Transkript
1 Hmotnostní spektrometrie Podstatou hmotnostní spektrometrie je studium iontů v plynném stavu. Tato metoda v sobě zahrnuje tři hlavní části:! generování iontů sledovaných atomů nebo molekul! separace iontů podle poměru jejich hmotnosti k náboji (m/z)! měření zastoupení jednotlivých druhů separovaných iontů Z těchto bodů vyplývá, že jde o metodu destrukční. Generování iontů sledovaných atomů nebo molekul K produkci iontů (ionizace) se používá v hmotnostní spektrometrii několik způsobů, závislých na skupenství studované látky a dalších faktorech, jako je např. stupeň fragmentace molekuly. Z nejdůležitějších lze jmenovat:! termální ionizace! jiskrová ionizace! ionizace elektronovým paprskem! chemická ionizace! ionizace polem! desorpce polem! desorpce laserem nebo plasmou! ionizace rychlými atomy a ionty Pro molekuly, které se za podmínek analýzy nacházejí v plynném stavu je stále nejpoužívanějším způsobem ionizace elektronovým paprskem. V závislosti na energii elektronů může dojít k řadě procesů od excitace molekuly až po její rozštěpení. Z hlediska hmotnostní spektrometrie je však nejdůležitější oblast vzniku negativních iontů (velmi nízké energie) a pozitivních iontů. Nejběžnější metodou je metoda pozitivních iontů. Metoda negativních iontů má výhodu, že ionty nepodléhají prakticky vůbec přesmykům, čímž lze například rozlišit strukturní izomery, ale metoda je dosud mnohem méně prostudována než metoda pozitivních iontů. K odtržení elektronu z molekuly a vzniku pozitivního iontu dojde, když je energie bombardujících elektronů rovna nebo vyšší než její ionizační potenciál. Hmotnostní spektrometrie je tedy také jednou z metod, kterými jsou měřeny ionizační potenciály. Protože pro většinu anorganických a organických molekul dosahuje pravděpodobnost ionizace maximální hodnoty kolem energie elektronů 70eV, mají vzniklé ionty značný přebytek energie a jen některé z nich jsou stabilní dostatečně dlouhou dobu. Dochází proto následnými pochody k fragmentaci (rozštěpení molekuly na nabité a nenabité části) a přesmykům (přeskládání struktury fragmentovaných částí). Kromě ion-radikálů jsou tedy po ionizaci přítomny také kationty, radikály a neutrální molekuly. Energie 70 ev zajišťuje také konstantní stupeň fragmentace a získání tabelovaného spektra. Tento způsob ionizace nazývaný též elektron impact (EI) je proto tvrdou ionizační metodou. Pokud chceme omezit fragmentaci na minimum, je vhodné použít metodu zvanou chemická ionizace, která využívá nepřímé ionizace molekul látky ionizovanými molekulami reakčního plynu. Reakčním plynem může být metan, amoniak ap. Jeho zastoupení při ionizaci je až 1000 krát vyšší než sledované látky. Z tohoto důvodu je přednostně ionizován reakční plyn. Vzniklé ionty se mohou chovat jako Brönstedovy nebo Lewisovy kyseliny, molekuly vzorku mohou reagovat s těmito ionty podle schematu AH + + M MH + + A + H, a vzniklé ionty vzorku mají pak energii závislou na hodnotě reakčního tepla H. Stupeň fragmentace proto závisí na druhu použitého plynu.
2 Ionizace elektronovým paprskem (EI) - iontový zdroj Tento způsob ionizace je stále nejrozšířenějším u analýzy organických sloučenin, postupem času byly vytvořeny touto metodou největší světové hmotnostně spektrometrické databanky. Komůrka, ve které je generován elektronový paprsek a kde dochází k tvorbě iontů se nazývá iontový zdroj (IZ). Molekuly vzorku jsou vystaveny účinkům kolimovaného paprsku elektronů, který je emitován z jemného vlákna (např. wolfram), zahřívaného stejnosměrným proudem. Tento drát je katodou a elektrony jsou k anodě přitahovány přes kolimační magnetické pole. Je nutné, aby byl elektronový paprsek přesně definován a natolik úzký, aby byly ionty jakoby tvořeny z bodového zdroje před štěrbinou do iontové optiky. Iontový paprsek, který je kolmý k elektronovému paprsku prochází akcelerační sekcí přes urychlující elektrické pole tj. iontovou optikou (soustava clon) do analyzátoru. Separace iontů podle poměru jejich hmotnosti k náboji (m/z) K separaci iontů podle m/z dochází v analyzátorech, kterých je opět velká řada, ale obecně je lze rozdělit do dvou hlavních tříd. Klasickým typem a zároveň představitelem první třídy je analyzátor magnetický, v kterém jsou ionty separovány podle zákona působení síly na nabitou částici v magnetickém poli. Na částici s nábojem z, která se pohybuje rychlostí v kolmo na směr magnetického pole o indukci B, působí síla F, která je kolmá na vektor rychlosti a magnetické indukce. Pokud je zaručeno, že také rychlost a magnetická indukce jsou na sebe kolmé, lze směr síly F znázornit pravidlem levé ruky a částice se bude pohybovat po kruhové dráze s poloměrem r. V obecném případě, kdy vektory v a B mezi sebou svírají úhel γ, platí pro velikost síly obecný výraz F = z B v sinγ a tudíž velikost síly je úměrná složce rychlosti, která je kolmá na směr magnetického pole. Dráha částice bude v tomto případě šroubovice. Pokud je splněna podmínka, že do analyzátoru vchází monoenergetický paprsek, tedy že všechny ionty mají stejnou kinetickou energii, získáme hmotnostní spektrum buď kontinuální změnou magnetické indukce nebo urychlovacího napětí, kdy na štěrbinu detektoru zaměřujeme ionty s různým poměrem m/z. Při rozvoji spektra od nižších k vyšším hmotnostem má závislost hmoty na čase exponenciální charakter. Je proto nutné stupnici linearizovat. Další nevýhodou analyzátoru je, že patří k nízkorozlišovacím. Vysokého rozlišení lze dosáhnout tzv. dvojitým zostřením, kdy před analyzátor předřadíme elektrostatický analyzátor, čímž získáme monoenergetický kolimovaný paprsek.
3 Další třída je tvořena tzv. dynamickými analyzátory, z nichž nejznámější je kvadrupólový analyzátor. Tento analyzátor je tvořen čtyřmi paralelními kovovými tyčemi, které jsou prostorově umístěny v rozích čtverce. Podstatou funkce je hyperbolické radiofrekvenční pole. Na elektrody (tyče) je vkládáno napětí složené ze stejnosměrné složky U a vysokofrekvenční střídavé složky V 0 cos ω t. Ionty vstupují do filtru jako široký, mírně divergující svazek ve směru podél osy. Při průchodu vykonávají složité kmity kolmo na podélnou osu. Pohybové rovnice (" Mathieuovy rovnice ") poskytují řešení, podle kterého velikost a forma kmitů závisí na hmotnosti iontů m. Tímto filtrem mohou projít pouze ionty se stabilní dráhou, ostatní skončí na povrchu elektrod nebo na stěnách vakuového obalu. Současnou změnou V 0 a U se dociluje rozvoje škály hmot pro záznam spektra. Tento typ analyzátoru má výhodu v tom, že signály mají při lineárním časovém rozvoji stejnou šířku, vzdálenost a analogický tvar (lineární hmotnostní stupnice). Další výhodou je rychlost produkce celého hmotnostního spektra (ms) a schopnost pracovat kvalitně i při vyšších tlacích než u ostatních analyzátorů. Tyto vlastnosti jsou zejména vhodné pro jeho spojení s počítačem a s plynovým případně kapalinovým chromatografem. Nevýhodou tohoto analyzátoru je, že propouští více iontů, protože je méně ovlivněn rozptylem energie iontového paprsku a že vykazuje tzv. hmotnostní diskriminaci, tj. čím větší m/z, tím menší relativní intenzita iontu. Tímto analyzátorem nelze také pozorovat metastabilní ionty. Dále je vhodné se zmínit o několika dalších typech:! analyzátor letový (TOF)! analyzátory s dvojitým zaostřením! analyzátor na principu cyklotronové rezonance iontů Měření zastoupení jednotlivých druhů separovaných iontů Z detektorů používaných ke stanovení jednotlivých druhů iontů se nejběžněji používají detektory elektrické. Elektronový násobič pracuje na principu sekundární emise elektronů za neustálého zesilování primárního signálu. Lze jím dosáhnout 10 3 až 10 8 násobné zesílení proudu s malým podílem šumu. Tento detektor musí být odstíněn od magnetického pole a udržován neustále ve vakuu. K jeho výhodám patří rychlost odezvy, nevýhodou je hmotnostní diskriminace. Z dalších lze zmínit např. fotografickou detekci. Výsledkem metody je záznam iontů vzniklých ze zkoumaného vzorku, tzv. hmotnostní spektrum, na kterém je v závislosti na rostoucí hodnotě m/z vynášeno absolutní nebo relativní zastoupení iontů. Ion odpovídající molekulové hmotnosti měřené látky nazýváme molekulární ion (parent ion) a nejintenzivnější ion ve spektru označujeme jako základní ion (base ion). Při použití chemické ionizace je spektrum narozdíl od spektra z ionizace elektronovým paprskem podstatně jednodušší s intenzivním M+1 molekulárním ionem. Protože podoba spektra je dána specifickými podmínkami v daném přístroji, neexistuje pro tento druh ionizace obecná hmotnostně spektrometrická databanka, jako tomu je u metody EI.
4 Přístroj V této laboratoři je přístroj od firmy Finnigan MAT. Základ tvoří multifunkční kvadrupólový hmotnostní spektrometr TRIO 1000 serie II, systém schopný provádět nejen GC/MS *) a LC/MS *) analýzy, ale také analýzy pevných vzorků. Nejdůležitější části přístroje jsou:! vakuová sekce - jedná se o dvoustupňový systém vývěv tvořený v prvním stupni olejovou vývěvou, ve druhém turbomolekulárními vývěvami Pozn.: V každém hmotnostním spektrometru musí být udržováno vysoké vakuum. Důvodů je několik, ale nejdůležitějším je, že střední volná dráha iontů musí být podstatně delší než dráha z iontového zdroje k detektoru, aby byly prakticky vyloučeny srážky mezi ionty a mezi ionty a molekulami. Tato podmínka je většinou splněna, když je vnitřní tlak nižší než torr, a je tím zároveň vyhověno i všem dalším.! plynový chromatograf - jedná se o přístroj série GC 8000, který je vybaven ovládací klávesnicí a který umožňuje nástřik ve splitovém a splitless módu! interface GC - MS - termostatovaná část, přes kterou vede konec kolony z GC do MS! hmotnostní spektrometr - standardně je používána ionizace elektronovým paprskem (EI), lze provádět chemickou ionizaci metanem; analyzátor je kvadrupólový, detektorem je fotonásobič Schema spojení GC - MS Schema přímého vstupu! přímý vstup - interface pro zavedení málo těkavých pevných nebo kapalných vzorků, vzorků nevhodných pro GC analýzu nebo termicky labilních do IZ; vzorek je zaveden pomocí sondy do iontového zdroje a zplyněn! počítač - ovládání sestavy, ukládání a zpracování dat se děje přes počítač Přístroj je schopen detekovat ionty v rozmezí hmot , svojí konstrukcí patří mezi nízko rozlišovací s mezí detekce na polovinu hmotnostní jednotky. *) zkratky: GC = plynový chromatograf LC = kapalinový chromatograf MS = hmotnostní spektrometr
5 Pracovní postup: Před každou úlohou, která je určena pro samostatnou práci studentů, bude studentům nejdříve vysvětlen a předveden postup. Studenti budou pod dohledem asistenta nebo technika postup opakovat. Při chromatografické analýze bude do injektoru dávkováno množství 1µl. Úkol: pod dohledem asistenta nebo technika proveďte! nastavení parametrů pro hmotnostní spektrometr kontrolou na hmotách referenčního roztoku heptakosy! kalibraci hmotnostní stupnice! kontrolu těsnosti sestavy GC - MS změřením spektra zbytkové atmosféry! nastavení teplotního režimu pro plynovou chromatografii! chromatografickou analýzou testovací látky a) ověření citlivosti metody (meze detekce) b) posouzení vlivu ionizační energie na charakter hmotnostního spektra Doplňující úloha: asistent provede! seznámení studentů s technikou přímého vstupu! analýzu neznámého vzorku technikou přímého vstupu Potřeby: - 3 roztoky o různých koncentracích testovací látky vzniklé ředěním zásobního roztoku obsahujícího 5 mg látky/50ml hexanu 1 roztok: zásobní roztok zředěn 1:10 2 roztok: roztok 1 zředěn 1:10 3 roztok: roztok 2 zředěn 1:10 - neznámý vzorek (pevná látka) - mikrolitrová injekční stříkačka pro splitless mód - sonda pro přímý vstup se skleněnou nádobkou na vzorek na hrotu Pozn.: Na konci cvičení budou studenti seznámeni s knihovnou spekter a bude provedena identifikace testovací látky Zpracování výsledků: - výsledky budou zpracovány formou dvou protokolů V prvním protokolu budou zpracována měření prováděná studenty. Protokol bude odevzdán vyučujícímu v následujícím týdnu a bude obsahovat: 1. Osobní údaje: jméno, datum, studijní obor 2. Název úlohy 3. Stručný princip metody: maximálně 1/2 stránky 4. Údaj o citlivosti metody (mez detekce testovací látky v ppm) 5. Specifikaci vztahu mezi ionizační energií a charakterem hmotnostního spektra 6. Závěr - posouzení výsledků 7. k protokolu přiložit naměřené záznamy opatřené popisem (název látky, její koncentrace, u spekter také hodnotu ionizační energie) pozn. k bodům 4 a 5 - napsat stručný postup, jaká testovací látka byla použita a její koncentrace
6 Druhý protokol se bude týkat identifikace neznámého vzorku. Protože tento vzorek bude studován v průběhu semestru také dalšími metodami (NMR, IČ ap.), je jeho souhrnné vyhodnocení limitováno do zápočtového týdne. Protokol bude odevzdán před zápočtovým týdnem Doc. Trnkové (katedra Fyzikální chemie) a bude obsahovat: 1. Osobní údaje: jméno, datum odevzdání, studijní obor 2. Název úlohy: Určení struktury neznámé organické sloučeniny aplikací moderních fyzikálně chemických metod 3. Ke každé metodě: - název metody (např. Hmotnostní spektrometrie) - přiložit naměřený záznam opatřený popisem (název metody, koncentrace látky ap.) - metodou zjištěné charakteristické rysy sloučeniny (nasycenost, funkční skupiny ap.) a zdůvodnění výsledků - na jakou sloučeninu lze z výsledků usuzovat 4. Určení struktury ze vzájemné korelace výsledků jednotlivých metod 5. Název a strukturní vzorec sloučeniny 6. Závěr - posouzení výsledků
Klinická a farmaceutická analýza. Petr Kozlík Katedra analytické chemie
Klinická a farmaceutická analýza Petr Kozlík Katedra analytické chemie e-mail: kozlik@natur.cuni.cz http://web.natur.cuni.cz/~kozlik/ 1 Spojení separačních technik s hmotnostní spektrometrem Separační
HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE - kvalitativní i kvantitativní detekce v GC a LC - pyrolýzní hmotnostní spektrometrie - analýza polutantů v životním
HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE - kvalitativní i kvantitativní detekce v GC a LC - pyrolýzní hmotnostní spektrometrie - analýza polutantů v životním prostředí - farmakokinetické studie - kvantifikace proteinů
Hmotnostní spektrometrie
Hmotnostní spektrometrie Princip: 1. Ze vzorku jsou tvořeny ionty na úrovni molekul, nebo jejich zlomků (fragmentů), nebo až volných atomů dodáváním energie, např. uvolnění atomů ze vzorku nebo přímo rozštěpení
Hmotnostní spektrometrie ve spojení se separačními metodami
Pražské analytické centrum inovací Projekt CZ.04.3.07/4.2.01.1/0002 spolufinancovaný ESF a Státním rozpočtem ČR Hmotnostní spektrometrie ve spojení se separačními metodami Ivan Jelínek PřF UK Praha Definice:
HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE
HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE MASS SPECTROMETRY (MS) Alternativní názvy (spojení s GC, LC, CZE, ITP): Hmotnostně spektrometrický (selektivní) detektor Mass spectrometric (selective) detector (MSD) Spektrometrie
ZÁKLADNÍ EXPERIMENTÁLNÍ
Kurz praktické NMR spektroskopie 10. - 12. říjen 2011, Praha ZÁKLADNÍ EXPERIMENTÁLNÍ POSTUPY NMR ROZTOKŮ A KAPALIN Jana Svobodová Ústav Makromolekulární chemie AV ČR, v.v.i. Bruker 600 Avance III PŘÍSTROJOVÉ
Hmotnostní spektrometrie - Mass Spectrometry (MS)
Hmotnostní spektrometrie - Mass Spectrometry (MS) Další pojem: Hmotnostně spektrometrický (selektivní) detektor - Mass spectrometric (selective) detector (MSD) Spektrometrie - metoda založená na interakci
Spojení hmotové spektrometrie se separačními metodami
Spojení hmotové spektrometrie se separačními metodami RNDr. Radomír Čabala, Dr. Katedra analytické chemie Přírodovědecká fakulta Univerzita Karlova Praha Spojení hmotové spektrometrie se separačními metodami
LABORATOŘ OBORU I ÚSTAV ORGANICKÉ TECHNOLOGIE (111) Použití GC-MS spektrometrie
LABORATOŘ OBORU I ÚSTAV ORGANICKÉ TECHNOLOGIE (111) C Použití GC-MS spektrometrie Vedoucí práce: Doc. Ing. Petr Kačer, Ph.D., Ing. Kamila Syslová Umístění práce: laboratoř 79 Použití GC-MS spektrometrie
Hmotnostní spektrometrie. Historie MS. Schéma MS
Hmotnostní spektrometrie MS mass spectrometry MS je analytická technika, která se používá k měření poměru hmotnosti ku náboji (m/z) u iontů původně studium izotopového složení dnes dynamicky se vyvíjející
Hmotnostní detekce v separačních metodách
Hmotnostní detekce v separačních metodách MC230P83 2/1 Z+Zk 4 kredity doc. RNDr. Josef Cvačka, Ph.D. Mgr. Martin Hubálek, Ph.D. Ústav organické chemie a biochemie AVČR, v.v.i. Flemingovo nám. 2, 166 10
IDENTIFIKACE LÉČIVA V TABLETÁCH POMOCÍ RAMANOVY SPEKTROMETRIE
IDENTIFIKACE LÉČIVA V TABLETÁCH POMOCÍ RAMANOVY SPEKTROMETRIE Úvod Ramanova spektrometrie je metodou vibrační molekulové spektrometrie. Za zakladatele této metody je považován indický fyzik Čandrašékhara
Specifikace předmětu
Specifikace předmětu 1. Přenosný disperzní Ramanův spektrometr: - spektrální rozsah měření Ramanova posunu: minimálně 250 až 2800 cm 1, - spektrální rozlišení minimálně nebo lepší než 11 cm 1v celém spektrálním
HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE
HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE A MOŽNOSTI JEJÍHO SPOJENÍ SE SEPARAČNÍMI METODAMI SEPARACE chromatografie CGC, GC x GC HPLC, UPLC, UHPLC, CHIP-LC elektromigrační m. CZE, CITP INTERFACE SPOJENÍ x ROZHRANÍ GC vyhřívaná
Sylabus přednášek z analytické chemie I. v letním semestru 2015/2016
Sylabus přednášek z analytické chemie I. v letním semestru 2015/2016 1. Základní pojmy Úkoly ACH, základní dělení (kvantitativní, kvalitativní, distribuční a strukturní, speciační) Vzorek, analyt, matrice
VYUŽITÍ TEPELNÉHO ZMLŽOVAČE V AAS
1 VYUŽITÍ TEPELNÉHO ZMLŽOVAČE V AAS JAN KNÁPEK Katedra analytické chemie, Přírodovědecká fakulta MU, Kotlářská 2, Brno 611 37 Obsah 1. Úvod 2. Tepelný zmlžovač 2.1 Princip 2.2 Konstrukce 2.3 Optimalizace
ANORGANICKÁ HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE
ANORGANICKÁ HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE (c) David MILDE 2003-2010 Metody anorganické MS ICP-MS hmotnostní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem, GD-MS spojení doutnavého výboje s MS, SIMS hmotnostní
Iontové zdroje II. Iontový zdroj. Data. Vzorek. Hmotnostní analyzátor. Zdroj vakua. Iontové zdroje pracující za sníženého tlaku
Iontové zdroje II. Iontové zdroje pracující za sníženého tlaku Elektronová/chemická ionizace Iontové zdroje pro spojení s planárními separacemi Ionizace laserem za účasti matrice Ambientní ionizační techniky
KOMBINACE CHROMATOGRAFICKÝCH A SPEKTRÁLNÍCH METOD
KOMBINACE CHROMATOGRAFICKÝCH A SPEKTRÁLNÍCH METOD Spojení obou metod - nejúčinnější nástroj pro kvalitativní a kvantitativní analýzu složitých směsí # identifikace látek po předchozí separaci ze složité
Laboratoř ze speciální analýzy potravin II. Úloha 3 - Plynová chromatografie (GC-MS)
1 Úvod... 1 2 Cíle úlohy... 2 3 Předpokládané znalosti... 2 4 Autotest základních znalostí... 2 5 Základy práce se systémem GC-MS (EI)... 3 5.1 Parametry plynového chromatografu... 3 5.2 Základní charakteristiky
INTERPRETACE HMOTNOSTNÍCH SPEKTER
INTERPRETACE HMOTNOSTNÍCH SPEKTER Hmotnostní spektrometrie hmotnostní spektrometrie = fyzikálně chemická metoda založená na rozdělení hmotnosti iontů v plynné fázi podle jejich poměru hmotnosti a náboje
CRH/NPU I - Systém pro ultraúčinnou kapalinovou chromatografii (UHPLC) ve spojení s tandemovým hmotnostním spektrometrem (MS/MS)
ODŮVODNĚNÍ VEŘEJNÉ ZAKÁZKY v souladu s 156 zákona č. 137/2006, Sb., o veřejných zakázkách, ve znění pozdějších předpisů Nadlimitní veřejná zakázka na dodávky zadávaná v otevřeném řízení v souladu s ust.
ÚSTAV CHEMIE A ANALÝZY POTRAVIN
VYSOKÁ ŠKOLA CHEMICKO-TECHNOLOGICKÁ V PRAZE ÚSTAV CHEMIE A ANALÝZY POTRAVIN Technická 5, 166 28 Praha 6 tel./fax.: + 420 220 443 185; jana.hajslova@vscht.cz LABORATOŘ Z ANALÝZY POTRAVIN A PŘÍRODNÍCH PRODUKTŮ
Analýza směsí, kvantitativní NMR spektroskopie a využití NMR spektroskopie ve forenzní analýze
Analýza směsí, kvantitativní NMR spektroskopie a využití NMR spektroskopie ve forenzní analýze Analýza směsí a kvantitativní NMR NMR spektrum čisté látky je lineární kombinací spekter jejích jednotlivých
Zdroje iont používané v hmotnostní spektrometrii. Miloslav Šanda
Zdroje iont používané v hmotnostní spektrometrii Miloslav Šanda Ionizace v MS Hmotnostní spektrometrie je fyzikáln chemická metoda, pi které se provádí separace iont podle jejich hmotnosti a náboje m/z
Hmotnostní spektrometrie
Hmotnostní spektrometrie Mass Spectrometry (MS) (c) David MILDE, 2003-2010 ÚVOD MS je nejrychleji se rozvíjejí technika analytické chemie. Dokáže poskytnout informace o: elementárním složení vzorku, struktuře
215.1.10 SKUPINOVÁ ANALÝZA MOTOROVÝCH NAFT
215.1.10 SKUPINOVÁ ANALÝZA MOTOROVÝCH NAFT ÚVOD Snižování emisí výfukových plynů a jejich škodlivosti je hlavní hnací silou legislativního procesu v oblasti motorových paliv. Po úspěšném snížení obsahu
Moderní nástroje v analýze biomolekul
Moderní nástroje v analýze biomolekul Definice Hmotnostní spektrometrie (zkratka MS z anglického Mass spectrometry) je fyzikálně chemická metoda. Metoda umožňující určit molekulovou hmotnost chemických
Hmotnostní analyzátory a detektory iont
Hmotnostní analyzátory a detektory iont Hmotnostní analyzátory Hmotnostní analyzátory Rozdlí ionty v prostoru nebo v ase podle jejich m/z Analyzátory Magnetický analyzátor (MAG) Elektrostatický analyzátor
Využití metod atomové spektrometrie v analýzách in situ
Využití metod atomové spektrometrie v analýzách in situ Oto Mestek Úvod Termínem in situ označujeme výzkum prováděný na místě původního výskytu analyzovaného vzorku nebo jevu (opakem je analýza ex situ,
Referát z Fyziky. Detektory ionizujícího záření. Vypracoval: Valenčík Dušan. MVT-bak.
Referát z Fyziky Detektory ionizujícího záření Vypracoval: Valenčík Dušan MVT-bak. 2 hlavní skupiny detektorů používaných v jaderné a subjaderné fyzice 1) počítače interakce nabitých částic je převedena
10. Tandemová hmotnostní spektrometrie. Princip tandemové hmotnostní spektrometrie
10. Tandemová hmotnostní spektrometrie Princip tandemové hmotnostní spektrometrie Informace získávané při tandemové hmotnostní spektrometrii Možné způsoby uspořádání tandemové HS a/ scan fragmentů vzniklých
13. Spektroskopie základní pojmy
základní pojmy Spektroskopicky významné OPTICKÉ JEVY absorpce absorpční spektrometrie emise emisní spektrometrie rozptyl rozptylové metody Evropský sociální fond Praha & EU: Investujeme do vaší budoucnosti
Separační metody v analytické chemii. Plynová chromatografie (GC) - princip
Plynová chromatografie (GC) - princip Plynová chromatografie (Gas chromatography, zkratka GC) je typ separační metody, kdy se od sebe oddělují složky obsažené ve vzorku a které mohou být převedeny do plynné
INTERAKCE IONTŮ S POVRCHY II.
Úvod do fyziky tenkých vrstev a povrchů INTERAKCE IONTŮ S POVRCHY II. Metody IBA (Ion Beam Analysis): pružný rozptyl nabitých částic (RBS), detekce odražených atomů (ERDA), metoda PIXE, Spektroskopie rozptýlených
Pohyb elektronu ve zkříženém elektrickém a magnetickém poli a stanovení měrného náboje elektronu
Úloha 1 Pohyb elektronu ve zkříženém elektrickém a magnetickém poli a stanovení měrného náboje elektronu 1.1 Úkol měření 1.Změřtezávislostanodovéhoproudu I a naindukcimagnetickéhopoleprodvěhodnotyanodovéhonapětí
ELEKTRONIKA PRO ZPRACOVÁNÍ SIGNÁLU
ELEKTRONIKA PRO ZPRACOVÁNÍ SIGNÁLU Václav Michálek, Antonín Černoch Společná laboratoř optiky UP a FZÚ AV ČR Regionální centrum pokročilých technologií a materiálů CZ.1.07/2.2.00/07.0018 VM, AČ (SLO/RCPTM)
Studium kladného sloupce doutnavého výboje pomocí elektrostatických sond: jednoduchá sonda
1 Úvod Studium kladného sloupce doutnavého výboje pomocí elektrostatických sond: jednoduchá sonda V této úloze se zaměříme na měření parametrů kladného sloupce doutnavého výboje, proto je vhodné se na
OPTICKÁ EMISNÍ SPEKTROMETRIE
OPTICKÁ EMISNÍ SPEKTROMETRIE Optical Emission Spectrometry (OES) ATOMOVÁ EMISNÍ SPEKTROMETRIE (AES) (c) -2010 OES je založena na registrování fotonů vzniklých přechody valenčních e - z vyšších energetických
ANALYTICKÉ METODY STOPOVÉ ANALÝZY
ANALYTICKÉ METODY STOPOVÉ ANALÝZY Požadavky na analytické metody: - robustnost (spolehlivost) - citlivost - selektivita stanovení - možnost automatizace Klasická chemická roztoková analýza většinou nevyhovuje
LABORATOŘ ANALÝZY POTRAVIN A PŘÍRODNÍCH PRODUKTŮ. Stanovení těkavých látek
LABORATOŘ ANALÝZY POTRAVIN A PŘÍRODNÍCH PRODUKTŮ Stanovení těkavých látek (metoda: plynová chromatografie s hmotnostně spektrometrickým detektorem) Garant úlohy: doc. Ing. Jana Pulkrabová, Ph.D. 1 OBSAH
Zpráva z praxe AQUATEST. Autor: Pavla Pešková Třída: T3. (2003/04)
Zpráva z praxe AQUATEST Autor: Pavla Pešková Třída: T3. (2003/04) ÚVOD Na praxi jsem byla na Barrandově v Aquatestu od 16.6.2004 do 29.6.2004. Laboratoře Aquatestu se zabývají především rozbory všech druhů
Metody spektrální. Metody hmotnostní spektrometrie. Evropský sociální fond Praha & EU: Investujeme do vaší budoucnosti
Metody spektrální Metody hmotnostní spektrometrie Evropský sociální fond Praha & EU: Investujeme do vaší budoucnosti HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE - samostatně - strukturní analýza, identifikace látek - kvalitativní
Analytické metody využívané ke stanovení chemického složení kovů. Ing.Viktorie Weiss, Ph.D.
Analytické metody využívané ke stanovení chemického složení kovů. Ing.Viktorie Weiss, Ph.D. Rentgenová fluorescenční spektrometrie ergiově disperzní (ED-XRF) elé spektrum je analyzováno najednou polovodičovým
Repetitorium chemie VIII. (2014)
Repetitorium chemie VIII. (2014) Moderní metody analýzy organických látek se zastávkou u Lambert-Beerova zákona a odhalení tajemství Bradforda/Bradfordové Odhalení tajemství: Protein Concentration Determination
Infračervená spektroskopie
Infračervená spektroskopie 1 Teoretické základy Podstatou infračervené spektroskopie je interakce infračerveného záření se studovanou hmotou, kdy v případě pohlcení fotonu studovanou hmotou mluvíme o absorpční
Úvod do spektrálních metod pro analýzu léčiv
Evropský sociální fond Praha & EU: Investujeme do vaší budoucnosti Úvod do spektrálních metod pro analýzu léčiv Pavel Matějka, Vadym Prokopec pavel.matejka@vscht.cz pavel.matejka@gmail.com Vadym.Prokopec@vscht.cz
Iontové zdroje II. Iontový zdroj. Data. Vzorek. Hmotnostní analyzátor. Zdroj vakua. Iontové zdroje pracující za sníženého tlaku
MC230P43 Hmotnostní detekce v separačních metodách, 2015 Iontové zdroje II. Iontové zdroje pracující za sníženého tlaku Elektronová/chemická ionizace Iontové zdroje pro spojení s planárními separacemi
Analytická technika HPLC-MS/MS a možnosti jejího využití v hygieně
Analytická technika HPLC-MS/MS a možnosti jejího využití v hygieně Šárka Dušková 24. září 2015-61. konzultační den Hodnocení expozice chemickým látkám na pracovištích 1 HPLC-MS/MS HPLC high-performance
HPLC/MS tělních tekutin nový rozměr v medicinální diagnostice
HPLC/MS tělních tekutin nový rozměr v medicinální diagnostice Lukáš Chytil Ústav organické technologie VŠCHT Praha Medicinální diagnostika a hmotnostní spektrometrie Medicinální diagnostika: - Klasické
Název materiálu: Vedení elektrického proudu v kapalinách
Název materiálu: Vedení elektrického proudu v kapalinách Jméno autora: Mgr. Magda Zemánková Materiál byl vytvořen v období: 2. pololetí šk. roku 2010/2011 Materiál je určen pro ročník: 9. Vzdělávací oblast:
ABSORPČNÍ A EMISNÍ SPEKTRÁLNÍ METODY
ABSORPČNÍ A EMISNÍ SPEKTRÁLNÍ METODY 1 Fyzikální základy spektrálních metod Monochromatický zářivý tok 0 (W, rozměr m 2.kg.s -3 ): Absorbován ABS Propuštěn Odražen zpět r Rozptýlen s Bilance toků 0 = +
Metody analýzy povrchu
Metody analýzy povrchu Metody charakterizace nanomateriálů I RNDr. Věra Vodičková, PhD. Povrch pevné látky: Poslední monoatomární vrstva + absorbovaná monovrstva Ovlivňuje fyzikální vlastnosti (ukončení
Identifikace barviv pomocí Ramanovy spektrometrie
Identifikace barviv pomocí Ramanovy spektrometrie V kriminalistických laboratořích se provádí technická expertíza písemností, která se mimo jiné zabývá zkoumáním použitých psacích prostředků: tiskových
Inovace profesní přípravy budoucích učitelů chemie
Inovace profesní přípravy budoucích učitelů chemie I n v e s t i c e d o r o z v o j e v z d ě l á v á n í CZ.1.07/2.2.00/15.0324 Tento projekt je spolufinancován Evropským sociálním fondem a státním rozpočtem
Úvod do strukturní analýzy farmaceutických látek
Úvod do strukturní analýzy farmaceutických látek Garant předmětu: doc. Ing. Bohumil Dolenský, Ph.D. A28, linka 4110, dolenskb@vscht.cz Hmotnostní spektrometrie II. Příprava předmětu byla podpořena projektem
ZÁPADOČESKÁ UNIVERZITA V PLZNI
ZÁPADOČESKÁ UNIVERZITA V PLZNI FAKULTA PEDAGOGICKÁ KATEDRA CHEMIE BAKALÁŘSKÁ PRÁCE STANOVENÍ ŽELEZA VE VODĚ SPEKTROFOTOMETRICKY Adéla Turčová Přírodovědná studia, obor Chemie se zaměřením na vzdělávání
Nukleární magnetická rezonance (NMR)
Nukleární magnetická rezonance (NMR) Nukleární magnetické rezonance (NMR) princip ZDROJ E = h. elektro-magnetické záření E energie záření h Plankova konstanta frekvence záření VZOREK E E 1 E 0 DETEKTOR
Číslo: Anotace: Prosinec 2013. Střední průmyslová škola a Vyšší odborná škola technická Brno, Sokolská 1
Střední průmyslová škola a Vyšší odborná škola technická Brno, Sokolská 1 Šablona: Název: Téma: Autor: Číslo: Anotace: Inovace a zkvalitnění výuky prostřednictvím ICT Elektrický proud stejnosměrný Elektrický
Projekt: Inovace oboru Mechatronik pro Zlínský kraj Registrační číslo: Lasery - druhy
Projekt: Inovace oboru Mechatronik pro Zlínský kraj Registrační číslo: CZ.1.07/1.1.08/03.0009 Lasery - druhy Laser je tvořen aktivním prostředím, rezonátorem a zdrojem energie. Zdrojem energie, který může
Kapalinová chromatografie ve spojení s hmotnostní detekcí ( LC-MS )
Úloha do laboratorního cvičení - Speciální metody Kapalinová chromatografie ve spojení s hmotnostní detekcí ( LC-MS ) Analýza bílého vína: stanovení organických kyselin Teoretická část úlohy: Chemické
Fotoelektronová spektroskopie Instrumentace. Katedra materiálů TU Liberec
Fotoelektronová spektroskopie Instrumentace RNDr. Věra V Vodičkov ková,, PhD. Katedra materiálů TU Liberec Obecné schéma metody Dopad rtg záření emitovaného ze zdroje na vzorek průnik fotonů několik µm
Základy fyzikálněchemických
Základy fyzikálněchemických metod Fyzikálně-chemické metody optické metody elektrochemické metody separační metody kalorimetrické metody radiochemické metody ostatní metody Optické metody Oko je citlivé
Optický emisní spektrometr Agilent 725 ICP-OES
Optický emisní spektrometr Agilent 725 ICP-OES Popis systému: Přístroj, včetně řídicího softwaru a počítače, určený pro plně simultánní stanovení prvků v širokém koncentračním rozmezí (ppm až %), v nejrůznějších
Vzdělávací oblast: Člověk a příroda Vzdělávací obor (předmět): Chemie - ročník: PRIMA
Směsi Látky a jejich vlastnosti Předmět a význam chemie Vzdělávací oblast: Člověk a příroda Vzdělávací obor (předmět): Chemie - ročník: PRIMA Téma Učivo Výstupy Kódy Dle RVP Školní (ročníkové) PT K Předmět
HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE
HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE -samostatně - strukturní analýza, identifikace látek - kvalitativní i kvantitativní detekce v GC a LC - prvková analýza kombinace s ICP - pyrolýzní hmotnostní spektrometrie - analýza
Kapitoly z fyzikální chemie KFC/KFCH. VII. Spektroskopie a fotochemie
Kapitoly z fyzikální chemie KFC/KFCH VII. Spektroskopie a fotochemie Karel Berka Univerzita Palackého v Olomouci Katedra Fyzikální chemie karel.berka@upol.cz Spektroskopie Analýza světla Excitované Absorbované
Struktura atomů a molekul
Struktura atomů a molekul Obrazová příloha Michal Otyepka tento text byl vysázen systémem L A TEX2 ε ii Úvod Dokument obsahuje všechny obrázky tak, jak jsou uvedeny ve druhém vydání skript Struktura atomů
Náboj a hmotnost elektronu
1911 určení náboje elektronu q pomocí mlžné komory q = 1.602 177 10 19 C Náboj a hmotnost elektronu Elektrický náboj je kvantován Každý náboj je celistvým násobkem elementárního náboje (elektronu) z hodnoty
Autoři: Pavel Zachař, David Sýkora Ukázky spekter k procvičování na semináři: Tento soubor je pouze prvním ilustrativním seznámením se základními prin
Autoři: Pavel Zachař, David Sýkora Ukázky spekter k procvičování na semináři: Tento soubor je pouze prvním ilustrativním seznámením se základními principy hmotnostní spektrometrie a v žádném případě nezahrnuje
Vzdělávací oblast: Člověk a příroda. Vyučovací předmět: Chemie. Třída: tercie. Očekávané výstupy. Poznámky. Přesahy. Žák: Průřezová témata
Vzdělávací oblast: Člověk a příroda Vyučovací předmět: Chemie Třída: tercie Očekávané výstupy Uvede příklady chemického děje a čím se zabývá chemie Rozliší tělesa a látky Rozpozná na příkladech fyzikální
P. Martinková, D. Pospíchalová, R. Jobánek, M. Jokešová. Stanovení perfluorovaných organických látek v elektroodpadech
P. Martinková, D. Pospíchalová, R. Jobánek, M. Jokešová Stanovení perfluorovaných organických látek v elektroodpadech Perfluorované a polyfluorované uhlovodíky (PFC,PFAS) Perfluorované - všechny vodíky
ELEKTRICKÝ PROUD V KAPALINÁCH, PLYNECH A POLOVODIČÍCH
Škola: Autor: DUM: Vzdělávací obor: Tematický okruh: Téma: Masarykovo gymnázium Vsetín Mgr. Jitka Novosadová MGV_F_SS_3S3_D14_Z_OPAK_E_Elektricky_proud_v_kapalinach _plynech_a_polovodicich_t Člověk a příroda
Základy interpretace hmotnostních spekter
Základy interpretace hmotnostních spekter Zpracováno podle: http://www.chem.arizona.edu/massspec/ - doporučený zdroj pro samostudium 1. Měříme četnost iontů pro dané hodnoty m/z 2. Vytvoříme grafickou
Radioterapie. X31LET Lékařská technika Jan Havlík Katedra teorie obvodů xhavlikj@fel.cvut.cz
Radioterapie X31LET Lékařská technika Jan Havlík Katedra teorie obvodů xhavlikj@fel.cvut.cz Radioterapie je klinický obor využívající účinků ionizujícího záření v léčbě jak zhoubných, tak nezhoubných nádorů
Reálné gymnázium a základní škola města Prostějova Školní vzdělávací program pro ZV Ruku v ruce
6 ČLOVĚK A PŘÍRODA UČEBNÍ OSNOVY 6. 2 Chemie Časová dotace 8. ročník 2 hodiny 9. ročník 2 hodiny Celková dotace na 2. stupni je 4 hodiny. Charakteristika: Vyučovací předmět chemie vede k poznávání chemických
stránka 101 Obr. 5-12c Obr. 5-12d Obr. 5-12e
BIPOLÁRNÍ TRANZISTOR: Polovodičová součástka se dvěma přechody PN a se třemi oblastmi s příměsovou vodivostí (NPN, popř. PNP, K kolekor, B báze, E emitor) u níž lze proudem procházejícím v propustném směru
Atomová absorpční spektroskopie (AAS) spektroskopie (AAS) spektroskopie (AAS) r. 1802 Wolaston pozoroval absorpční čáry ve slunečním spektru
tomová absorpční r. 1802 Wolaston pozoroval absorpční čáry ve slunečním spektru r. 1953 Walsh sestrojil první analytický atomový absorpční spektrometr díky vysoké selektivitě se tato metoda stala v praxi
Výzva k podání nabídky a zadávací dokumentace
Výzva k podání nabídky a zadávací dokumentace Zadavatel: název: Mikrobiologický ústav AV ČR,v.v.i. sídlo: Vídeňská 1083, 142 00 Praha 4 IČ: 61388971 DIČ: CZ61388971 zastoupený: RNDr. Martinem Bilejem,
zbytkové plyny (ve velmi vysokém vakuu: plyny vzniklé rozkladem těchto látek, nebo jejich syntézou Vakuová fyzika 1 1 / 43
Měření parciálních tlaků V měřeném prostoru se zpravidla nachází: zbytkové plyny (ve velmi vysokém vakuu: H 2, CO, Ar, N 2, O 2, CO 2, uhlovodíky, He) vodní pára páry organických materiálů, nacházejících
Metody analýzy povrchu
Metody analýzy povrchu Metody charakterizace nanomateriálů I RNDr. Věra Vodičková, PhD. 2 Povrch pevné látky: Poslední monoatomární vrstva + absorbovaná monovrstva Ovlivňuje fyzikální vlastnosti (ukončení
Návod pro laboratorní úlohu: Komerční senzory plynů a jejich testování
Návod pro laboratorní úlohu: Komerční senzory plynů a jejich testování Úkol měření: 1) Proměřte závislost citlivosti senzoru TGS na koncentraci vodíku 2) Porovnejte vaši citlivostní charakteristiku s charakteristikou
Chemie. Charakteristika vyučovacího předmětu:
Chemie Charakteristika vyučovacího předmětu: Obsahové vymezení Vyučovací předmět chemie je součástí vzdělávací oblasti Člověk a příroda. Vede žáky k poznávání vybraných chemických látek a reakcí, které
DETEKTORY pro kapalinovou chromatografii. Izolační a separační metody, 2018
DETEKTORY pro kapalinovou chromatografii Izolační a separační metody, 2018 Detektory v kapalinové chromatografii Typ detektoru Zkratka Měřená veličina Refraktometrický detektor RID index lomu Spektrofotometrický
Kapalinová chromatografie s tandemovou hmotnostní detekcí Teoretický úvod
Kapalinová chromatografie s tandemovou hmotnostní detekcí Teoretický úvod Vysokoúčinná kapalinová chromatografie s tandemovou hmotnostní detekcí se řadí mezi nejcitlivější separační metody určené ke kvantitativní
Vakuové součástky. Hlavní dva typy vakuových součástek jsou
Vakuové součástky Hlavní dva typy vakuových součástek jsou obrazovky (osciloskopické, televizní) elektronky (vysokofrekvenční do 1 GHz, mikrovlnné do 20 GHz). Dále se dnes využívají pro speciální oblasti,
METODY ANALÝZY POVRCHŮ
METODY ANALÝZY POVRCHŮ (c) - 2017 Povrch vzorku 3 definice IUPAC: Povrch: vnější část vzorku o nedefinované hloubce (Užívaný při diskuzích o vnějších oblastech vzorku). Fyzikální povrch: nejsvrchnější
Odůvodnění veřejné zakázky
Odůvodnění veřejné zakázky ZADAVATEL: Česká zemědělská univerzita v Praze Sídlem: Kamýcká 129, 165 21 Praha - Suchdol Zastoupený: Ing. Jana Vohralíková, kvestorka IČO: 60460709 Profil zadavatele: https://zakazky.czu.cz
1 Elektronika pro zpracování optického signálu
1 Elektronika pro zpracování optického signálu Výběr elektroniky a detektorů pro měření optického signálu je odvislé od toho, jaký signál budeme detekovat. V první řadě je potřeba vědět, jakých intenzit
Příprava materiálu byla podpořena projektem OPPA č. CZ.2.17/3.1.00/33253
Příprava materiálu byla podpořena projektem OPPA č. CZ.2.17/3.1.00/33253 Část 8 Detektory Úvodní informace Detektor musí být schopen zaregistrovat okamžik průchodu analytu vystupujícího z kolony. Musí
λ, (20.1) 3.10-6 infračervené záření ultrafialové γ a kosmické mikrovlny
Elektromagnetické vlny Optika, část fyziky zabývající se světlem, patří spolu s mechanikou k nejstarším fyzikálním oborům. Podle jedné ze starověkých teorií je světlo vyzařováno z oka a oko si jím ohmatává
Stanovení sacharidů ve vybraných přírodních matricích pomocí kapalinové chromatografie s odpařovacím detektorem rozptylu světla (UHPLC-ELSD)
Stanovení sacharidů ve vybraných přírodních matricích pomocí kapalinové chromatografie s odpařovacím detektorem rozptylu světla (UHPLC-ELSD) A) Ultrazvuková extrakce Ultrazvuková extrakce je významnou
Seznam otázek pro zkoušku z biofyziky oboru lékařství pro školní rok
Seznam otázek pro zkoušku z biofyziky oboru lékařství pro školní rok 2014-15 Stavba hmoty Elementární částice; Kvantové jevy, vlnové vlastnosti částic; Ionizace, excitace; Struktura el. obalu atomu; Spektrum
SOUHRNNÝ PŘEHLED nově vytvořených / inovovaných materiálů v sadě
SOUHRNNÝ PŘEHLED nově vytvořených / inovovaných materiálů v sadě Název projektu Zlepšení podmínek vzdělávání SZŠ Číslo projektu CZ.1.07/1.5.00/34.0358 Název školy Střední zdravotnická škola, Turnov, 28.
Chemie. Charakteristika předmětu
Vzdělávací obor : Chemie Chemie Charakteristika předmětu Chemie je zahrnuta do vzdělávací oblasti Člověk a příroda. Chemie je vyučována v 8. a 9. ročníku s hodinovou dotací 2 hodiny týdně. Převáţná část
Elektrochemie. 2. Elektrodový potenciál
Elektrochemie 1. Poločlánky Ponoříme-li kov do roztoku jeho solí mohou nastav dva různé děje: a. Do roztoku se z kovu uvolňují kationty (obr. a), na elektrodě vzniká převaha elektronů. Elektroda se tedy
Stanovení cholesterolu ve vaječném žloutku a mléce kapilární elektroforézou
Stanovení cholesterolu ve vaječném žloutku a mléce kapilární elektroforézou Úkol Stanovte obsah cholesterolu ve vaječném žloutku a mléce pomocí kapilární elektroforézy. Teoretická část Cholesterol je steroidní
UNIVERZITA PALACKÉHO V OLOMOUCI
UNIVERZITA PALACKÉHO V OLOMOUCI Fakulta přírodovědecká Katedra analytické chemie HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE JAKO NÁSTROJ ODHALOVÁNÍ ŠPINAVÝCH PENĚZ BAKALÁŘSKÁ PRÁCE Autor práce: Studijní obor: Michal Petreň