Studium anizotropie tvorby mechanických dvojčat v hořčíkové slitině AZ31

Transkript

1 Univerzita Karlova v Praze Matematicko-fyzikální fakulta DIPLOMOVÁ PRÁCE Zuzana Zdražilová Studium anizotropie tvorby mechanických dvojčat v hořčíkové slitině AZ31 Katedra fyziky materiálů Vedoucí diplomové práce: Studijní program: Studijní obor: RNDr. Kristián Máthis, Ph.D. Fyzika učitelství fyziky - matematiky pro SŠ Praha 2011

2 Na tomto místě bych ráda poděkovala všem, kteří se podíleli na vzniku předkládané diplomové práce. V první řadě patří velký dík vedoucímu RNDr. Kristiánu Máthisovi, Ph.D za pečlivé vedení a stálou vstřícnost, dále paní Prof. Zuzance Trojanové, DrSc. za podnětné rady a ochotu a v neposlední řadě paní Martě Čepové a Ing. Janě Kálalové za laskavou pomoc při metalografických pozorováních. Děkuji také své rodině a Davidovi za trpělivost, věnovaný čas a pomoc s technickými problémy při vzniku této práce. iii

3 Prohlašuji, že jsem tuto diplomovou práci vypracoval(a) samostatně a výhradně s použitím citovaných pramenů, literatury a dalších odborných zdrojů. Beru na vědomí, že se na moji práci vztahují práva a povinnosti vyplývající ze zákona č. 121/2000 Sb., autorského zákona v platném znění, zejména skutečnost, že Univerzita Karlova v Praze má právo na uzavření licenční smlouvy o užití této práce jako školního díla podle 60 odst. 1 autorského zákona. V... dne... Podpis iv

4 Název práce: Studium anizotropie tvorby mechanických dvojčat v hořčíkové slitině AZ31 Autor: Zuzana Zdražilová Katedra: Katedra fyziky materiálů Vedoucí diplomové práce: RNDr. Kristián Máthis, Ph.D. Abstrakt: Předložená práce se zabývá studiem hořčíkové slitiny AZ31 vyrobené metodou horizontálního kontinuálního lití. Analyzuje výsledky deformačních zkoušek v tahu a tlaku, provedených v teplotním rozsahu od 20 C do 300 C, ve dvou orientacích vzorku vůči ose namáhání a při stálé deformační rychlosti 10 3 s 1. Dále rozebírá výsledky akustické emise měřené při všech experimentech, a to hlavně z hlediska mechanického dvojčatění. Zabývá se diskuzí mechanizmů probíhajících při plastické deformaci materiálu se zaměřením na anizotropii při zátěži v tahu a tlaku. Zároveň sleduje závislost deformačního chování na teplotě. Mikrostruktura výchozího stavu i deformovaných vzorků je zkoumána pomocí optické mikroskopie. Klíčová slova: dvojčatění, hořčíková slitiny AZ31, akustická emise, deformace hexagonálních kovů Title: Study of twinning anisotropy of AZ31 magnesium alloy Author: Zuzana Zdražilová Department: Department of Physics of Materials Supervisor: RNDr. Kristián Máthis, Ph.D. Abstract: In the present work the deformation behavior of magnesium-based alloy AZ31 which was produced by horizontal continual casting is investigated. Samples with two different orientations are deformed in tension and compression at strain rate of 10 3 s 1 in temperature range of 20 C to 300 C. Simultaneously, the acoustic emission is recorded and studied with focused on mechanical twinning. The mechanisms of plastic deformation of material and anisotropy between tension and compression are discussed. Dependence of deformation behavior on temperature is analyzed. The microstructure of original and deformed material is also studied by means of optical microscopy. Keywords: mechanical twinning, magnesium-based alloy AZ31, acoustic emission, deformation of hexagonal metals v

5 Obsah Úvod 1 1 Použitý materiál a jeho vlastnosti Deformace hexagonálních kovů Použitý materiál Použité experimentální metody Metody měření a vyhodnocení deformačních zkoušek Vyhodnocení deformačních zkoušek Parametry deformačních zkoušek Měření akustické emise Optická mikroskopie Výsledky měření a diskuze Výchozí stav materiálu Výsledky měření Deformace při pokojové teplotě Deformační zkoušky Měření akustické emise Mikrostrukturu materiálu Deformace při vyšších teplotách Deformační zkoušky Měření akustické emise Mikrostruktura materiálu Závěr 34 Literatura 36 Seznam obrázků 38 Seznam tabulek 40 Seznam smybolů a zkratek 41 vi

6 Úvod Celosvětový tlak na snižování spotřeby energií ve všech oblastech lidského působení, ať už z důvodů ekologických nebo díky hrozbě nedostatku ropy, nutí výrobce nejrůznějších odvětví vyvíjet nové úspornější technologie a zamýšlet se nad každým detailem i z tohoto úhlu pohledu. Nemalým konzumentem výrobků z ropy a zároveň producentem velkého množství emisí jsou dopravní prostředky. Na koncerny automobilového a leteckého průmyslu jsou kladeny nároky, aby co nejvíce snížily spotřebu paliva či přešly k jiným zdrojům energie. Hmotnost vozidla či letadla hraje při jeho spotřebě značnou roli, proto jsou na výrobu využívány materiály, které při splnění všech potřebných vlastností vykazují také nízkou hmotnost. Z výše uvedených důvodů je podporován vývoj nových materiálů, které při splnění podmínky nízké hmotnosti budou vykazovat co nejlepší mechanické a tepelné vlastnosti a budou mít co nejdelší životnost a odolnost vůči nejrůznějším vlivům. Zároveň by neměla být příliš nákladná jejich výroba a důležitou roli také hraje jejich recyklovatelnost a dostupnost. Všechny tyto požadavky kladou velké nároky na vědce a inženýry a jsou hnací silou pro materiálový výzkum. Jedním z materiálů, které mají velkou část požadovaných vlastností, je hořčík. Nejčastěji využívaný jako slitina s různými příměsovými prvky podle požadovaných vlastností. Značný vliv na texturu materiálu, a tedy na jeho vlastnosti, má zároveň způsob výroby, na který je také zaměřena velká pozornost. Již roku 1936 byla využita hořčíková slitina v automobilu Volkswagen Beetle a po objevení tlakového lití v 50. letech se těmto slitinám dostává ještě většího uplatnění. Avšak na přelomu 70. a 80. let, kdy začíná být využíváno chlazení motoru vodou, nedokáží hořčíkové slitiny plnit nároky na tepelné vlastnosti a odolnost vůči korozi. Až v 90. letech nalézají opět svoje využití [8]. Velkým potenciálem hořčíkových slitin je jejich dobrá specifická pevnost (poměr meze pevnosti a hustoty), která je důsledkem malé hustoty hořčíku. Další nespornou výhodou je jeho dostupnost z mořské vody a zároveň snadná a na energii nenáročná recyklovatelnost. Hořčík je prvek s hexagonální krystalovou mřížkou, což znamená, že mechanizmy plastické deformace, v porovnání např. s prvky s kubickou plošně centrovanou mřížkou, jsou složitější. Hořčík za pokojové teploty nesplňuje požadavek pěti nezávislých skluzových systémů pro plastickou deformaci, což klade nároky 1

7 na výrobní teploty, které však zvyšují náklady. Další nevýhodou hořčíkových slitin je jejich malá odolnost vůči korozi a degradace mechanických vlastností při vyšších teplotách, a to už nad 150 C. Zmíněné problémy brání ještě širšímu využití hořčíkových slitin, avšak zároveň vybízejí k tomu, aby se různými metodami tyto nedostatky co nejvíce redukovaly. Proto je však potřeba lépe porozumět mechanizmům probíhajícím při zátěži těchto materiálů, neboť ještě nebyly dostatečně vysvětleny. Díky tomu, že vlastnosti materiálu mohou být silně ovlivněny příměsovými prvky nebo způsobem výroby, jak už bylo řečeno výše, je příprava materiálu s ohledem na tato dvě hlediska často středem pozornosti vědců. V rámci své disertační práce Gabriele Vidrich pomocí metody horizontálního kontinuálního lití připravovala hořčíkovou slitinu AZ31, která patří mezi komerčně nejvyužívanější. Cílem předložené práce je prozkoumat vlastnosti tohoto materiálu, zejména se zaměřit na anizotropii při deformaci v tahu a tlaku v rozsahu teplot od pokojové až po 300 C. 2

8 1. Použitý materiál a jeho vlastnosti Jak již bylo řečeno v úvodu, jedna z otázek, které řeší materiálový výzkum, je vývoj lehkých materiálů, které by se svými vlastnostmi našly uplatnění v nejrůznějších odvětvích průmyslu. Středem pozornosti je nejen složení materiálu, ale zároveň také jeho příprava a následně ověřování jeho vlastností. Hořčíkové slitiny mají velký potenciál a nacházejí využití v nejrůznějších oborech, avšak jejich některé nedostatky, jako např. špatná tvárnost za pokojové teploty, brání dalším aplikacím. Z tohoto důvodu je nutné lépe porozumnět dosud ne zcela vysvětleným a plně prozkoumaným deformačním mechanizmům probíhajícím při zátěži materiálu s hexagonální krystalovou mřížkou. 1.1 Deformace hexagonálních kovů Hořčík je prvek s hexagonální krystalovou mřížkou s těsným uspořádáním (viz obrázek 1.1). To však vede právě ke zmiňované horší tvárnosti za běžných teplot. Na rozdíl od kovů s kubickou mřížkou, mechanické vlastnosti hořčíku mohou vykazovat významnou anizotropii v závislosti na ose namáhání. Hexagonální krystalová mřížka je charakterizována dvěma základními vzdálenostmi, takzvanými krystalografickými osami. Číslo a určuje vzdálenost mezi dvěma sousedními atomy v bazální rovině a číslo c charakterizuje vzdálenost mezi dvěma atomy, které jsou umístěny nad sebou v bazálních rovinách (viz 1.1). Mechanizmy probíhající při plastické deformaci také závisejí na poměru krystalografických os c/a. Ideální hodnota tohoto poměru je rovna 8/3. Hlavním problémem, proč hořčíkové slitiny nejsou dobře tvárné za pokojové teploty, je nedostatek nezávislých skluzových systémů. Podle von Misesovy podmínky [7] jich je pro plastickou deformaci potřeba alespoň pět. Toto kritérium však hořčík nesplňuje [4]. Za pokojové teploty jsou aktivované pouze bazální skluzové systémy (0001) 1120, ve kterých ke skluzu dochází nejsnadněji kvůli největší hustotě atomů. Dále díky tomu, že poměr krystalografických os u hořčíku je jen o něco menší než ideální hodnota 8/3, mohou být částečně aktivované prizmatické skluzové systémy v rovinách {1010} a směrech 1120 a pyramidální skluzové systémy prvního druhu {1011} 1120 (viz obrázek 1.2). Dohromady však zajišťují pouze čtyři nezávislé skluzové systémy. Navíc všechny zmíněné sys- 3

9 Obrázek 1.1: Hexagonální krystalová mřížka s těsným uspořádáním témy zajišťují deformaci pouze ve směru a, zatímco ve směru c není skluz dislokací zajištěn ani jedním z nich. Pro deformaci ve směru c je nutná aktivace pyramidálního skluzového systému druhého druhu {1122} , případně 3 může docházet k mechanickému dvojčatění. K aktivaci pyramidálního skluzového systému druhého druhu je potřeba poměrně vysoké energie, která je zajištěna až při vyšších teplotách [13], nebo při vysokých koncentracích napětí na hranicích zrn ve vzorcích se silnou přednostní orientací. Proto dvojčatění patří mezi základní mechanizmy plastické deformace hořčíkových slitin [15]. Obrázek 1.2: Skluzové roviny u hexagonální krystalové mřížky s těsným uspořádáním K mechanickému dvojčatění dochází převážně v rovinách {1012} Zrcadlové překlopení hexagonální mřížky proběhne nejsnadněji v případě, že na vzorek deformovaný v tahu působíme ve směru kolmém na bazální rovniny, nebo v případě, když jsou ve vzorku bazální roviny orientovány rovnoběžně s osou namáhání a deformujeme v tlaku. Vhodný směr namáhání je zobraze v obrázku 1.3 šipkami. Po překlopení krystalové mřížky svírají bazální roviny původní a překlopené části krystalu úhel přibližně 86,3. Tím se krystal prodlouží do směru krys- 4

10 Obrázek 1.3: Dvojčatění talografické osy c a zároveň jsou bazální roviny nově orientované části lépe nasměrovány pro bazální skluz. Dále také může docházet k rozšiřování vzniklého dvojčete. Dvojčatění je doprovázeno uvolněním značné elastické energie. Proto je výhodné pro detekci tvorby mechanických dvojčat využít metody měření akustické emise, neboť nastavením citlivosti můžeme zaznamenávat signál vznikající právě při nukleaci dvojčat. Dále popsané mechanismy tvoří základ zpevňovacích a odpevňovacích dějů, pozorovaných v polykrystalických hořčíkových slitinách. Hranice zrn a dvojčat tvoří překážky pro dislokace. Dochází proto k jejich nakupení a vytvoření napěťových polí, které brání pohybu ostatních dislokací, čož vede ke zpevnění materiálu. Zároveň ale mohou být místem jejich vzniku či zániku. Hromadící se dislokace mohou vytvořit místo s lokálně vysokým napětím, kde dojde k příčnému skluzu a tím k odpevnění materiálu. Za vyšších teplot se pravděpodobnost příčného skluzu zvyšuje a objevuje se také šplhání dislokací. 1.2 Použitý materiál Materiálem studovaným v této práci je hořčíková slitina AZ31. Slitina byla připravena metodou horizontálního kontinuálního lití v rámci disertační práce Dr.-Ing. Gabriele Vidrich na Technické univerzitě v Clausthalu [13]. Při použití metody horizontálního kontinuálního lití se tavenina z tavící pece přelije do udržovací pece, odkud je vypouštěna do krystalizátoru, kde dochází k prvnímu chlazení vodou. Pro co nejhomogennější materiál je nutné, aby 5

11 tavenina ztuhla co nejrychleji. Během kontinuálního lití dochází v krystalizátoru k tuhnutí z vnějšku, pro urychlení následují druhotná chladící zařízení, kde dojde také ke ztuhnutí středu (viz obrázek 1.4). Rychlost posuvných válců je pak řízena tak, aby byla hladina taveniny v krystalizátoru stále stejná a neměnily se podmínky pro lití. Ztuhlý materiál je za posuvnými válci rozřezán na ingoty požadované délky, které jsou určeny k dalšímu zpracování [5, 13]. Obrázek 1.4: Model jednotky horizontálního kontinuálního lití Metoda kontinuálního lití šetří čas, energii i práci, neboť zkracuje výrobní dobu ingotů, vzniká při ní méně odpadu a před válcováním již není nutná žádná úprava. Nevýhodou jsou vysoké investiční náklady, proto je zatím využívána spíše menšími hutěmi [5]. Pro přípravu zkoumaného materiálu byla použita komerčně vyráběná hořčíková slitina AZ31. Tavenina byla připravena z mikroprášku o průměrné velikosti částic 50 μm. Nominální složení slitiny AZ31 i hodnoty naměřené Gabriele Vidrich po odlití jsou uvedeny v tabulce 1.1 [13]. Prvek Al Zn Mn Si Fe Zr Mg AZ31 nominální složení [hm%] 2,5 3,5 0,6 1,4 0,15 0,7 max. 0,1 max. 0,03 max. 0,1 zbytek AZ31 naměřené složení [hm%] 3,0 0,82 0,4 0,02 <0,01 <0,01 zbytek Tabulka 1.1: Nominální a naměřené složení použité hořčíkové slitiny AZ31 Z výše představeného materiálu byly vyrobeny vzorky pro deformační zkoušky v tahu a tlaku. Délka deformované části vzorku pro tahové zkoušky byla 6

12 přibližně 30 mm, průřez byl čtvercový o straně přibližně 5 mm. Vzorky pro deformační zkoušky v tlaku měly tvar kvádru o výšce 30 mm a čtvercovém průřezu o straně 15 mm. Vzorky byly z odlité slitiny vyříznuty ve dvou orientacích vůči směru lití, jak je znázorněno na obrázku 1.5. Osa namáhání při deformačních zkouškách byla pro radiální vzorky kolmá na směr lití, pro podélné vzorky byla osa namáhání rovnoběžná se směrem lití. Obrázek 1.5: Poloha vzorků použitých pro deformaci ve výchozím materiálu Při deformačních zkouškách byl na povrch vzorku upevněn snímač akustické emise. 7

13 2. Použité experimentální metody 2.1 Metody měření a vyhodnocení deformačních zkoušek Vyhodnocení deformačních zkoušek Jednou z metod, jak zkoumat mechanické vlastnosti materiálů, je deformační namáhání. Na vzorcích zkoumaného materiálu jsou prováděny deformační zkoušky v tahu a tlaku za různých vnějších podmínek. Fyzikální chování vzorku pozorujeme při různých teplotách, různých deformačních rychlostech a v různých orientacích vůči směru namáhání. Pro naše účely jsme použili metodu, při níž byl vzorek namáhán v tahu a tlaku se stálou deformační rychlostí v def až do lomu. Pomocí počítače byl zaznamenáván čas měření t, protažení, resp. zkrácení vzorku Δl a síla F, jakou byl vzorek namáhán. V technické praxi se pro charakterizaci deformačního chování materiálu uvádí závislost smluvního napětí σ s na relativním prodloužení e. Smluvní napětí získáme z naměřených dat pomocí vztahu: σ s = F S 0, (2.1) kde S 0 je počáteční průřez vzorku (kolmý na směr deformace). Relativní prodloužení je dáno vztahem: e = Δl l 0, (2.2) kde l 0 je původní délka vzorku, a často se udává v procentech. Během deformace však nezůstává průřez vzorku stejný, proto se pro vědecké účely zavádějí veličiny, které s tímto faktem lépe počítají. Skutečné napětí σ, definované jako: σ = F S 0 (1 + e), (2.3) 8

14 a skutečná deformace ε v případě tahových zkoušek: ε = ln (1 + e), (2.4) respektive v případě tlakových zkoušek: σ = F S 0 (1 e), (2.5) ε = ln (1 + e). (2.6) Zobrazíme-li závislost skutečného napětí σ na skutečné deformaci ε do grafu, dostaneme křivku deformace pro daný materiál. Křivka může mít různý tvar a na základě toho můžeme usuzovat na různé vlastnosti zkoumaného materiálu. Na obrázku 2.1 je znázorněna deformační křivka. Obrázek 2.1: Deformační křivka V části označené písmenem A dochází k elastické deformaci. Závislost skutečného napětí na skutečné deformaci je zde téměř lineární, platí Hookův zákon. V oblasti B a C již dochází k plastické deformaci, tyto oblasti mohou mít v závislosti na materiálu a natočení vůči ose namáhání různý průběh. V materiálu dochází k nejrůznějším mechanizmům zpevnění a odpevnění, kdy se např. dislokace nakupí na hranicích zrn, dojde k tvorbě dvojčat, pokluzu po hranicích zrn a dalším jevům. V části B je vidět, že napětí se zvyšující se deformací stále roste, zatímco v části C již pro další deformaci není potřeba působící napětí zvyšo- 9

15 vat, neboť nastala rovnováha mezi zpevňovacími a odpevňovacími ději. V bodě D došlo k lomu vzorku. Protože je z našeho hlediska výzkumu nejpodstatnější plastická část deformace, udává se také závislost skutečného napětí na skutečné deformaci bez elastické části. Určíme směrnici a lineární části závislosti působící síly F na prodloužení (zkrácení) Δl pomocí lineární regrese. Relativní prodloužení bez elastické části e p vypočítáme jako: viz, obrázek 2.2 a 2.3. e p = Δl F a l 0, (2.7) Obrázek 2.2: Znázornění vytvoření deformační křivky bez elastické části vztahu: Příslušnou skutečnou deformaci ε p bez elastické části pak určíme pomocí ε p = ln (1 + e p ). (2.8) Skutečné napětí spočítáme opět podle vztahu 2.3, resp. 2.5 pro deformační zkoušky v tahu, resp. v tlaku. Další důležité veličiny používané pro popis deformačního chování materiálů, které můžeme vyčíst z deformačních křivek, jsou napětí σ 02, které udává skutečné napětí při plastické deformaci 0,2%, tedy ε p = 0, 002. Dále můžeme 10

16 Obrázek 2.3: Závislost síly na prodloužení bez elastické části určit maximální dosažené skutečné napětí σ max a maximální deformaci ε max (viz obrázek 2.4). Obrázek 2.4: Fyzikální veličiny důležité pro popis deformace Parametry deformačních zkoušek Pro splnění cílů předkládané diplomové práce bylo nutné provést deformační zkoušky v tahu a tlaku pro zkoumanou hořčíkovou slitinu AZ31, vyrobenou kontinuálním litím a blíže popsanou v kapitole 1.2. Deformační zkoušky byly provedeny v rozsahu teplot od pokojové po 300 C a ve dvou orientacích vzorku vůči směru namáhání (viz kapitola 1.2). Naměřená data byla vyhodnocena a zobrazena do grafu jako závislost skutečného napětí σ na skutečné deformaci ε. 11

17 Za účelem zkoumání anizotropie v chování slitiny AZ31 při různém směru namáhání jsme provedli deformační zkoušky v tahu a tlaku, a to pro dvě orientace vzorku. Pro vzorky namáhané rovnoběžně se směrem lití při výrobě slitiny a ve směru kolmém na směr lití. Deformace v tahu i tlaku probíhala při konstantní rychlosti příčníku. Tato rychlost byla nastavena tak, aby odpovídala deformační rychlosti 10 3 s 1. Data byla naměřena za pokojové teploty a při vyšších teplotách 100 C, 200 C a 300 C. Pro všechny deformační zkoušky byla použita aparatura INSTRON R. Měření za vyšších teplot se uskutečnilo ve vysokoteplotním kabinetu s kontrolou teploty přibližně ±1 C. Pro vyrovnání a ustálení teploty byl vzorek před spuštěním deformace ponechán přibližně deset minut v klidu ve vysokoteplotním kabinetu. Během namáhání vzorků byla zaznamenávána akustická emise blíže popsaná v následující části. Data z deformačních zkoušek byla zaznamenávána s frekvencí 4 Hz a následně zpracována v programu Origin R. Naměřená závislost síly na čase byla přepočítána na závislost skutečného napětí σ na skutečné deformaci ε pomocí vztahů uvedených v kapitole Měření akustické emise Měření akustické emise je výhodnou metodou pro vyhodnocování určitých deformačních jevů přímo během namáhání vzorku. Tato metoda nemění podmínky měření a zároveň zaznamenává jen události, které se stanou v daném okamžiku, případně jejich vývoj. Při naší práci byla využívána hlavně pro vyhodnocení tvorby dvojčat v materiálu při namáhání tlakem a tahem. Během deformace se v různých místech materiálu hromadí elastická energie díky vnějšímu a vnitřnímu napětí. Akustická emise je fyzikální jev, při kterém se uvolní část této nahromaděné energie tím, že např. dojde ke skluzu dislokací, vzniku či šíření trhlin, případně k vytvoření dvojčat. Energie se po uvolnění šíří jako přechodová elastická vlna až na povrch materiálu, kde můžeme pomocí piezoelektrického jevu snímat její kolmou složku [1]. K akustické emisi dochází pouze tehdy, pokud materiál nějakým způsobem stimulujeme. Proto o měření akustické emise hovoříme jako o metodě dynamické. V našem případě byla jako stimulace použita mechanická deformace za různých teplot. Akustická emise tedy slouží k vyhodnocování defektů vznikajících a vyvíjejících se přímo při zátěži materiálu, staré defekty, které se už nevyvíjejí, 12

18 signál vysílat nebudou. Tato vlastnost je velkou výhodou použití metody měření akustické emise, neboť vyhodnocením signálu můžeme pozorovat aktivní změny v materiálu, které měly na dané měření vliv. Signál akustické emise může mít různou podobu v závislosti na tom, jakým dějem byl vyvolán. Buď se jedná o signál spojitý, který vzniká např. při skluzu dislokací, nebo jde o signál diskrétní, který je vysílán při vzniku trhlin, případně dvojčat. Naměřená data ze záznamu akustické emise je možné vyhodnotit různými způsoby. U spojité akustické emise, kdy signál po nějakou dobu neklesne pod určitou hodnotu, můžeme určovat střední kvadratickou úroveň detekovaného signálu RMS a počty překmitů přes několik prahových úrovní za stanovený časový interval. V případně nespojitého signálu můžeme vyhodnocovat jeho délku, největší amplitudu, čas, za jaký jí bylo dosaženo, nebo opět počty překmitů přes nastavené prahové úrovně [1]. Pro naše účely jsme pro zpracování dat akustické emise vyhodnocovali počty překmitů přes dvě prahové úrovně count 1 a count 2. První prahová úroveň pro count 1 byla nastavena těsně nad hladinu šumu, aby zaznamenávala veškeré děje probíhající v materiálu, druhá prahová hodnota pro count 2 byla nastavena tak, aby detekovala pouze opravdu silné signály. Velmi silný signál je totiž vysílán při nukleaci dvojčat v materiálu, proto hodnota count 2 odpovídá počtu dvojčat vzniklých během záznamu. K měření akustické emise byl využíván systém Daemon s hardwarovou částí DAKEL XEDO c 3 (DAKEL, ZD Rpety). K systému byl připojen vysokoteplotní snímač S9215 (Physical Acoustic Corporation), kterým byl měřen signál akustické emise z povrchu vzorku. K zařízení byl také připojen předzesilovač. Maximální rozsah měření akustické emise byl 1000 mv. Prahová úroveň count 1 byla nastavena na hodnotu 302 mv, prahová úroveň count 2 na hodnotu 600 mv. Systém Daemon vyhodnotil počty překmitů přes dané prahové úrovně count 1 a count 2 a zaznamenával je s frekvencí 10 Hz. Závislost počtu překmitů za desetinu sekundy na čase count rate 1 a count rate 2 jsme přepočítali na závislost na skutečné deformaci ε podle vztahu: ε = t v def l 0, (2.9) kde l 0 je délka vzorku a t je čas od začátku deformace. Data jsme také sesynchronizovali s daty získanými z deformačních měření a vynesli je do společného grafu. 13

19 Z tvaru a průběhu křivek získaných zpracováním dat akustické emise se dají určit děje probíhající během deformace. V hořčíkových slitinách nejvýznamnější složka signálu pochází od kolektivních dislokačních mechanizmů a dvojčatění [3]. Nicméně je nutné podotknout, že metoda akustické emise zaznamenává pouze vznik dvojčat, nikoliv jejich růst. 2.3 Optická mikroskopie Za účelem pozorování mikrostruktury základního stavu i deformovaných vzorků hořčíkové slitiny AZ31 bylo nutné upravit jejich povrch. Vzorky byly nejprve zkráceny na velikost vhodnou pro pozorování optickým mikroskopem a následně zality do speciální hmoty. Pro odstranění rýh byly vzorky vybroušeny brusnými papíry s různou hrubostí a dále vyleštěny diamantovou pastou o velikosti zrna 3 μm a 1 μm. Pro lepší viditelnost zrn pod mikroskopem jsme povrch naleptali činidlem se složením: 50 ml etanol + 6 g kyselina pikrová + 5 ml kyselina octová + 10 ml voda. Obraz z mikroskopu OLYMPUS GX51 byl snímán připojenou okalibrovanou kamerou PIXELINE PL-A662 a snímky byly následně zpracovány na počítači programem LUCIA G. 14

20 3. Výsledky měření a diskuze 3.1 Výchozí stav materiálu Pro porovnání mikrostruktury zkoumaného materiálu před deformací a po deformaci jsme nasnímali vzorky optickým mikroskopem v různém zvětšení. Metodou popsanou v kapitole 2.3 byl povrch nedeformovaných vzorků z hořčíkové slitiny AZ31, vyrobené metodou kontinuálního lití, upraven k pozorování optickým mikroskopem. Ze snímků na obrázku 3.1 můžeme vidět, že mikrostruktura materiálu silně závisí na orientaci průřezu vůči směru lití. (a) Radiální průřez (b) Podélný průřez Obrázek 3.1: Metalografie radiálního a podélného průřezu počátečního stavu materiálu, zvětšení 50x (a) Radiální průřez (b) Podélný průřez Obrázek 3.2: Metalografie radiálního a podélného průřezu počátečního stavu materiálu, zvětšení 200x 15

21 Na obrázku 3.1a je mikrostruktura materiálu radiálního řezu, v obrázku 3.1b pak mikrostruktura podélného řezu. Zrnová struktura je velmi heterogenní a zrna jsou poměrně velká. V podélném řezu je vidět, že na rozdíl od radiálního průřezu mají zrna protáhlý tvar. Při použití metody kontinuálního lití tedy dochází k protažení zrn ve směru lití. Ze snímků v obrázku 3.2 vidíme, že se v některých zrnech materiálu objevují dvojčata i u vzorků, které ještě nebyly deformované. Ke vzniku tedy muselo dojít již během kontinuálního lití. Materiál vykazuje bazální texturu, což vyplývá z pólového grafu (viz obrázek 3.3) pořízeného rentgenovou difrakcí. To znamená, že bazální roviny byly orientovány ve směru lití. Obrázek 3.3: Pólový obrazec (0002) výchozího materiálu 16

22 3.2 Výsledky měření Deformace při pokojové teplotě Deformační zkoušky Vzorky ze zkoumané hořčíkové slitiny AZ31, která byla připravená kontinuálním litím a blíže popsaná v předchozích kapitolách, jsme deformovali při pokojové teplotě. Během deformačních zkoušek byl zároveň zaznamenáván signál akustické emise. Vzorky byly deformovány v tahu a tlaku kvůli zkoumání anizotropie v chování slitiny při různých směrech deformace. V obou případech byly použity vzorky ve dvou orientacích, s osou namáhání rovnoběžně, resp. kolmo na směr kontinuálního lití. Poloha vzorků ve výchozím materiálu i jejich rozměry jsou podrobně popsány v kapitole 1.2. Tlakové i tahové zkoušky byly prováděny při konstantní rychlosti příčníku odpovídající počáteční deformační rychlosti 10 3 s 1. V obrázku 3.4 jsou zobrazeny deformační křivky závislosti skutečného napětí na skutečné deformaci bez elastické části pro radiální a podélnou orientaci vzorku vůči směru namáhání pro tlak a tah. (a) Tlakové deformační zkoušky (b) Tahové deformační zkoušky Obrázek 3.4: Deformační křivky měřené při pokojové teplotě v tlaku a tahu pro radiální (R) a podélnou (P) orientaci vzorků V případě deformačních zkoušek v tlaku i tahu je maximální napětí pro radiální směr vyšší než pro podélný směr. Zároveň maximální deformace pro radiální orientaci vzorku je také vyšší než pro podélnou. Přesné hodnoty jsou uvedeny v tabulce 3.1. Z grafu i uvedené tabulky je vidět, že výraznější rozdíl v maximální deformaci ε max je v tahu. Radiální vzorek zde vykazuje dvojnásobnou hodnotu ε max 17

23 Vzorek σ 02 [MPa] σ max [MPa] ε max [%] Tlak podélný ,17 radiální ,28 Tah podélný ,30 radiální ,93 Tabulka 3.1: Hodnoty σ 02, σ max a ε max pro deformační zkoušky v tahu a tlaku naměřené při pokojové teplotě. oproti vzorku podélnému. Maximální napětí σ max je v tomto případě větší téměř dvaapůlkrát. Rozdíly v deformačních křivkách pro radiální a podélnou orientaci vzorku vůči směru namáhání můžeme vysvětlit díky výchozí textuře materiálu. U podélných vzorků je na počátku deformace mnohem více bazálních rovin, kterými prochází osa namáhání, a tudíž v nich může docházet ke snadnému skluzu. Naopak ve vzorcích s radiální orientací většina bazálních rovin není pro skluz vhodně orientována. U vzorků s touto orientací tedy musí docházet k výraznějšímu dvojčatění, než u vzorků s podélnou orientací. Avšak s počtem dvojčat roste také počet dvojčatových hranic, které tvoří překážky pro dislokace a zkracují jejich volnou dráhu pro skluz. Dislokace se hromadí na hranicích zrn a na hranicích dvojčat a dochází ke zpevnění materiálu. Vzhledem k tomuto mechanizmu dosahuje maximální napětí σ max větších hodnot v radiálním směru (viz obrázek 3.4 a tabulka 3.1). Fakt, že je zároveň v radiálním směru vyšší také maximální deformace ε max, je zřejmě způsoben tím, že po vzniku dvojčat jsou nasměrovány v nově orientované mřížce bazální roviny do směru snadného skluzu a rovněž dochází k rozšiřování vzniklých dvojčat. Zároveň kvůli kupícím se dislokacím na hranicích zrn a dvojčat dochází ke zpevnění materiálu a lokálně může působit silné napětí, díky kterému se mohou aktivovat i nebazální skluzové systémy Měření akustické emise Pro zkoumání vzniku dvojčat v materiálu během deformace byl snímán signál akustické emise. Výsledky pro tlakové, resp. tahové deformační zkoušky jsou na obrázku 3.5, resp. na obrázku 3.6. Červenou barvou je znázorněna závislost skutečného napětí σ na skutečné deformaci ε včetně elastické části, černou barvou pak data získaná ze snímání akustické emise. 18

24 (a) Radiální směr (b) Podélný směr Obrázek 3.5: Závislost skutečného napětí na skutečné deformaci včetně elastické části (červená barva) a zaznamenaná akustická emise (černá barva) pro deformační zkoušky v tlaku pro radiální směr a podélný směr (a) Radiální směr (b) Podélný směr Obrázek 3.6: Závislost skutečného napětí na skutečné deformaci včetně elastické části (červená barva) a zaznamenaná akustická emise (černá barva) pro deformační zkoušky v tahu pro radiální směr a podélný směr Na první pohled si můžeme všimnout asymetrie mezi daty získanými snímáním akustické emise při deformačních zkouškách v tlaku a tahu. Při měření v tlaku je zaznamenáván nejsilnější signál akustické emise na začátku deformace, blízko za rozhraním mezi elastickou a plastickou deformací. Poté dochází k rychlému poklesu signálu akustické emise, který je po celou dobu další deformace téměř stále pod prahovou úrovní detekce. Silný akustický signál je vzniká ještě při lomu vzorku na konci deformace. Na rozdíl od tlakových zkoušek je při namáhání vzorku v tahu vysílán dostatečně silný signál akustické emise po celou dobu deformace. Nejsilnější signál je opět zaznamenáván v oblasti, kde začíná plastická deformace, ale neklesá ihned pod prahovou úroveň záznamu a diskrétní signály se objevují až do lomu vzorku. 19

25 Obrázek 3.7: Rozdíl mezi zaznamenanou akustickou emisí pro tah a tlak při deformaci vzorků s radiální orientací Pro lepší viditelnost rozdílu ve snímání akustické emise v tahu a tlaku jsou zaznamenaná data zobrazena v grafech na obrázku 3.7 pro radiální směr a na obrázku 3.8 pro podélný směr. Obrázek 3.8: Rozdíl mezi zaznamenanou akustickou emisí pro tah a tlak při deformaci vzorků s podélnou orientací Tento jev byl již v minulosti pozorován různými autory [6, 9, 15]. Vzhledem k výchozí textuře materiálu je počet zrn vhodně orientovaných pro deformaci dvojčatěním typu {1012} v tlakových vzorcích vyšší, dochází tedy k jejich aktivaci snadněji než v případě vzorků namáhaných tahem [15]. Na začátku deformace se vytvoří velké množství dvojčat, čímž můžeme vysvětlit ostrý nárůst signálu akustické emise. Vzhledem k tomu je tedy v materiálu už na začátku deformace vytvořeno dostatek dvojčat, která během další zátěže vzorku rostou a zvětšují svůj 20

26 objem. Během růstu dvojčat se však neuvolňuje takové množství elastické energie a proto dochází k pozorovanému rychlému poklesu signálu až pod hranici citlivosti záznamu, neboť růst dvojčat je pomocí akustické emise obtížně detekovatelný [12]. Naopak v případě namáhání vzorku v tahu nejsou podmínky pro vznik dvojčat tak příhodné, jako v případě namáhání v tlaku. Začne také docházet k dvojčatění, avšak ne v takové míře a růst dvojčat je omezený [15]. Proto vznikají další dvojčata v průběhu celé deformace. Kvantitativní porovnání počtu dvojčat vzniklých při zkouškách v tahu a tlaku není možné díky různému objemu vzorků použitých pro deformaci. Avšak můžeme porovnat tvorbu dvojčat v podélném a příčném směru při namáhání v tlaku, resp. v tahu. Nejvíce se k tomuto účelu hodí porovnat pokles count rate 2 oproti count rate 1. Count rate 1 totiž zaznamenává celkový signál pocházející od všech mechanických dějů probíhajících v materiálu, zatímco count rate 2 eliminuje slabé signály a zaznamenává jen opravdu silné, pocházející z velké části právě od tvorby dvojčat. Na obrázku 3.9 je zobrazen záznam signálu akustická emise pro deformační zkoušky v tlaku. Na ose y je pro horní grafy count rate 1 zvolena škála tak, aby bylo maximum signálu akustické emise opticky přibližně ve stejné výšce. Pro count rate 2 je pak zvolena škála na ose y poloviční než v případě horních grafů. Levé grafy znázorňují výsledky pro vzorky orientované radiálně, pravé pak výsledky pro vzorky orientované podélně. Ze zobrazených grafů lze dobře vyčíst, že pokles signálu count rate 2 vzhledem ke count rate 1 je větší pro vzorky orientované podélně. Zatímco u vzorků s radiální orientací klesne signál asi na 40%, u vzorků s podélnou orientací klesne přibližně na 28%. Z toho lze usoudit, že v případě radiální orientace vzorků má dvojčatění větší podíl na celkovém signálu akustické emise než v případě podélné orientace vzorků. Obdobným způsobem jsme vytvořili také graf pro deformační zkoušky v tahu (viz obrázek 3.10). V případě tahových zkoušek však nelze tak snadno rozhodnout, při které orientaci vzorků dochází k většímu poklesu signálu. Spíše by se dalo říct, že je tato změna v obou případech téměř stejná, tedy že při deformačních zkouškách v tahu má dvojčatění v obou směrech přibližně stejný podíl na síle signálu akustické emise. 21

27 Obrázek 3.9: Porovnání count rate 1 a count rate 2 pro podélnou a radiální orientaci vzorku při deformaci v tlaku Obrázek 3.10: Porovnání count rate 1 a count rate 2 pro podélnou a radiální orientaci vzorku při deformaci v tahu 22

28 Mikrostrukturu materiálu Deformované vzorky jsme dále ještě připravili k metalografickému pozorovaní optickým mikroskopem způsobem popsaným v kapitole 2.3. (a) Radiální průřez (b) Podélný průřez Obrázek 3.11: Snímky z optického mikroskopu pro vzorky po deformaci v tlaku při pokojové teplotě Na obrázku 3.11 jsou snímky vzorků s radiální a podélnou orientací po deformaci v tlaku za pokojové teploty. Na snímcích si můžeme všimnout, že zatímco v radiálním průřezu jsou dvojčata dobře viditelná a objevují se celkem hustě, v podélném průřezu se vyskytují v podstatně menší míře. Na obrázku 3.12 jsou snímky vzorků s radiální a podélnou orientací po deformaci v tahu za pokojové teploty. (a) Radiální průřez (b) Podélný průřez Obrázek 3.12: Snímky z optického mikroskopu pro vzorky po deformaci v tahu při pokojové teplotě 23

29 Na snímcích v obrázku 3.12 nejsou dvojčata dostatečně viditelná, nemůžeme tedy provést porovnání. Celkově se zrnová struktura příliš neliší od počátečního stavu materiálu. Zrna jsou v podélném průřezu protažená a mají přibližně stejnou velikost jako ve výchozím stavu. V radiálním průřezu se objevuje větší množství dvojčat, než bylo pozorováno v mikrostruktuře nedeformovaného materiálu Deformace při vyšších teplotách Deformační zkoušky Stejně jako v případě měření při pokojové teplotě byly použity vzorky blíže popsané v kapitole 1.2. V průběhu tahových i tlakových deformačních zkoušek byla zároveň snímána akustická emise vysokoteplotním snímačem, jehož parametry jsou uvedeny v kapitole 2.2. Všechna měření probíhala za konstantní rychlosti příčníku odpovídající počáteční deformační rychlosti 10 3 s 1. Deformace byla měřena ve vysokoteplotním kabinetu při teplotách 100 C, 200 C a 300 C a pro dvě různé orientace vzorků vůči ose namáhání, v radiálním směru a v podélném směru (viz blíže popsáno v kapitole 1.2). Deformační křivky jsou závislé na teplotě, což dokazuje obrázek 3.13 a 3.14, kde je zobrazena závislost skutečného napětí σ na skutečné deformaci ε bez elastické části, pro tlakové, resp. tahové zkoušky a pro různé teploty. (a) Radiální směr (b) Podélný směr Obrázek 3.13: Deformační křivky měřené při tlakových zkouškách v rozsahu teplot od pokojové po 300 C pro radiální a podélnou orientaci vzorků Při deformačních zkouškách v tlaku dochází k poklesu maximálního napětí σ max pro radiální orientaci vorků a zároveň také roste maximální deformace ε max (viz obrázek 3.13a). U vzorků s podélnou orientací dojde mezi pokojovou teplotou 24

30 a 100 C nejdříve k nárůstu maximálního napětí σ max, ale pro vyšší teploty již platí stejná závislost maximálního napětí jako pro radiální orientaci vzorků (viz obrázek 3.13b). (a) Radiální směr (b) Podélný směr Obrázek 3.14: Deformační křivky měřené při tahových zkouškách v rozsahu teplot od pokojové po 300 C pro radiální a podélnou orientaci vzorků Maximální napětí mezi pokojovou teplotou a 100 C u vzorků namáhaných v tahu nejdříve vzroste, s dalším zvyšováním teploty už začne klesat, a to jak pro radiální, tak podélnou orientaci vzorků (viz obrázek 3.14). U tlakových deformačních zkoušek dosahuje napětí u vzorků s radiální a podélnou orientací podobných hodnot a vliv teploty je porovnatelný (viz obrázek 3.13). Oproti tomu při deformaci v tahu dosahuje napětí u vzorků s radiální orientací vyšších hodnot než pro vzorky s orientací podélnou (viz obrázek 3.14). Pro lepší porovnání hodnot napětí σ 02, maximálního napětí σ max a maximální deformace ε max jsou hodnoty zobrazeny v grafech na obrázku 3.15, resp. 3.16, resp Napětí σ 02 s rostoucí teplotou mírně klesá. Výraznější pokles je pozorován u tahových deformačních zkoušek, avšak celkově jsou si hodnoty napětí σ 02 poměrně hodně blízké (viz obrázek 3.15). Maximální napětí se s rostoucí teplotou snižuje (viz obrázek 3.16). Při vyšších teplotách jsou aktivované různé děje, které mohou vést např. k anihilaci dislokací a tím dochází k odpevnění materiálu a na další deformaci není potřeba tak velkého napětí. Maximální deformace se s rostoucí teplotou zvětšuje pro oba typy deformace i obě orientace vzorků (viz obrázek 3.17). Při vyšších teplotách dochází k zapojení různých tepelně aktivovaných deformačních mechanizmů, které kompenzují zpevňování materiálu, dochází částečně k odpevnění, maximální deformace roste 25

31 Obrázek 3.15: Závislost napětí σ 02 na teplotě pro tahové a tlakové zkoušky a pro vzorky v radiální (R) a podélné (P) orientaci Obrázek 3.16: Závislost maximálního napětí na teplotě pro tahové a tlakové zkoušky a pro vzorky v radiální (R) a podélné (P) orientaci a maximální napětí s rostoucí teplotou klesá. Mezi tyto tepelně aktivované děje patří příčný skluz dislokací, který je hlavní procesem odpevnění materiálu od teploty 100 C a zároveň může docházet ke šplhání dislokací [11]. Dalším hlediskem je také aktivace nebazálních skluzových systémů při vyšších teplotách. K odpevnění při vyšších teplotách také přispívá anihilace dislokací po příčném skluzu, kdy se potkají dvě dislokace s opačnou orientací. Rozdíly mezi deformací v tahu u vzorků s radiální a podélnou orientací jsou s největší pravděpodobností způsobeny původní texturou materiálu. Ve vzorcích s podélnou orientací leží ve směru namáhání velký počet bazálních rovin, ve kterých může docházet ke skluzu, přesto kvůli splnění von Misesovy podmínky pěti 26

32 Obrázek 3.17: Závislost maximální deformace na teplotě pro tahové a tlakové zkoušky a pro vzorky v radiální (R) a podélné (P) orientaci nezávislých skluzových systémů zde dochází i k dvojčatění. V radiálně orientovaném vzorku leží ve směru namáhání jen málo pro skluz vhodně orientovaných bazálních rovin, proto je zde hlavním deformačním mechanizmem dvojčatění. Díky bohatšímu dvojčatění u vzorků s radiální orientací dochází k přeorientování částí krystalu do vhodnějšího nasměrování pro další deformaci a zároveň kupící se dislokace na hranicích zrn a dvojčat mohou působit lokálně tak silné napětí, že dojde k aktivaci nebazálních skluzových systémů. Díky tomu dosahuje maximální deformace větších hodnot pro radiální směr (viz obrázek 3.14). Pro deformaci v tlaku jsou si hodnoty pro vzorek s podélnou a radiální orientací mnohem bližší než pro tahové zkoušky (viz obrázek 3.13) Měření akustické emise Pro porovnání tvorby dvojčat se nyní můžeme podívat na výsledky z měření akustické emise. Data získaná při deformačních zkouškách za vyšších teplot jsou zobrazena v obrázcích 3.18 až Z grafů je dobře vidět, že signál akustické emise nabývá větších hodnot pro vzorky orientované radiálně, což odpovídá předpokladu, že pro tento směr dochází díky nevhodné orientaci bazálních rovin k dvojčatění v mnohem větší míře než v případě podélné orientace vzorků. Při měřeních za vyšších teplot má opět průběh signálu akustické emise jiný charakter pro deformaci v tlaku a v tahu. Při tlakových zkouškách dosahuje signál 27

33 (a) Count rate 1 (b) Count rate 2 Obrázek 3.18: Count rate 1 a count rate 2 pro deformační zkoušky v tlaku a radiální orientaci vzorků (a) Count rate 1 (b) Count rate 2 Obrázek 3.19: Count rate 1 a count rate 2 pro deformační zkoušky v tlaku a podélnou orientaci vzorků svého maxima na začátku plastické deformace a poté rychle klesá pod prahovou úroveň detekce (viz obrázek 3.18 a 3.19). Oproti tomu signál akustické emise pro tahové zkoušky nabývá maxima sice také na začátku plastické deformace, počáteční pík je však mnohem širší než u tlakových zkoušek a signál je detekován v průběhu celého měření, až do lomu vzorku (viz obrázek 3.20 a 3.21). Se zvyšující se teplotou ale dochází při deformaci v tlaku k rozšiřování počátečního píku, a to hlavně u vzorků s radiální orientací (viz obrázek 3.18) a charakter průběhu akustické emise se více přibližuje deformaci v tahu. Dále je z obrázků zřejmé, že signál akustické emise s rostoucí teplotou roste, nabývá svého maxima při teplotě 200 C (pro podélnou orientaci vzorku pro deformaci v tlaku je to teplota 100 C) a poté začne opět klesat. 28

34 (a) Count rate 1 (b) Count rate 2 Obrázek 3.20: Count rate 1 a count rate 2 pro deformační zkoušky v tahu a radiální orientaci vzorků (a) Count rate 1 (b) Count rate 2 Obrázek 3.21: Count rate 1(vlevo) a count rate 2 (vpravo) pro deformační zkoušky v tahu a podélnou orientaci vzorků Pozorované jevy jsou s největší pravděpodobností způsobeny díky tepelně aktivovaným dějům. Vzhledem k tomu, že kritické skluzové napětí pro dvojčatění typu {1012} i pro pyramidální skluz druhého druhu s rostoucí teplotou klesá [2], dochází k větší aktivitě těchto deformačních mechanizmů. Tímto hlediskem lze vysvětlit pozorovaný růst signálu, neboť hromadný skluz dislokací a dvojčatní jsou hlavním zdrojem akustické emise [3]. Maximum dosažené při teplotě 200 C je zřejmě způsobeno společným efektem nebazálního skluzu a dvojčatění. Při této teplotě totiž dosahuje aktivita dvojčatění svého maxima a zároveň dochází k aktivaci pyramidálního skluzového systému druhého druhu [10]. Při teplotách nad 200 C už je kritické skluzové napětí pro pyramidální skluz druhého druhu menší než pro dvojčatění [14], proto tento skluz začne nad dvojčatěním převládat. Díky aktivaci nebazálních skluzových systémů dochází k tomu, že nakupené dislokace na hranicích zrn a dvojčat mohou anihilovat 29

35 a přispět tak k odpevnění materiálu, což současně s tím, že skluz dislokací negeneruje tak silný signál jako dvojčatění, způsobuje pokles signálu akustické emise při teplotě od 300 C Mikrostruktura materiálu Mikrostrukturu materiálu po deformaci za vyšších teplot jsme zkoumali optickým mikroskopem. Vzorky jsme pro pozorování připravili způsobem popsaným v kapitole 2.3. Snímky jsou na obrázcích 3.22 až 3.24 pro deformaci v tlaku a 3.25 až 3.27 pro deformaci v tahu. Na snímcích vzorků deformovaných v tlaku si můžeme dobře všimnout rozdílů mezi radiální a podélnou orientací vzorku vůči ose namáhání. Po deformaci při 100 C a 200 C je na snímcích pro radiální směr vidět značný počet dvojčat, zatímco v podélném směru se v tak hojném počtu nevyskytují. Tento jev souvisí již se zmiňovanou orientací bazálních rovin vůči směru namáhání u jednotlivých typů vzorků (viz obrázek 3.22 a 3.23). U vzorků deformovaných v tlaku při teplotě 300 C se náhle počet dvojčat radikálně sníží a to hlavně v radiálním směru (viz obrázek 3.24). Dvojčata až na pár výjimek při této teplotě deformace zcela vymizí. Nad dvojčatěním totiž při 300 C již převládá nebazální skluz dislokací. 30

36 (a) Radiální vzorek (b) Podélný vzorek Obrázek 3.22: Mikrostruktura materiálu po deformaci v tlaku při 100 C (a) Radiální vzorek (b) Podélný vzorek Obrázek 3.23: Mikrostruktura materiálu po deformaci v tlaku při 200 C (a) Radiální vzorek (b) Podélný vzorek Obrázek 3.24: Mikrostruktura materiálu po deformaci v tlaku při 300 C 31

37 (a) Radiální vzorek (b) Podélný vzorek Obrázek 3.25: Mikrostruktura materiálu po deformaci v tahu při 100 C (a) Radiální vzorek (b) Podélný vzorek Obrázek 3.26: Mikrostruktura materiálu po deformaci v tahu při 200 C (a) Radiální vzorek (b) Podélný vzorek Obrázek 3.27: Mikrostruktura materiálu po deformaci v tahu při 300 C 32

38 V případě tahových zkoušek rozdíly v počtu dvojčat na snímcích nejsou tak výrazné jako v případě tlakových zkoušek. Objevují se v obou orientacích vzorků a při všech deformačních teplotách. Rekrystalizace nebyla u vzorů pozorována ani při vyšších teplotách. 33

39 Závěr V rámci předložené diplomové práce byla zkoumána hořčíková slitina AZ31 vyrobená horizontálním kontinuálním litím. Byly provedeny deformační zkoušky v tahu a tlaku pro dvě různé orientace vzorku a v teplotním rozsahu od pokojové teploty do 300 C. Během všech měření byl zárověň zaznamenáván signál akustické emise. Mikrostruktura materiálu byla zkoumána pomocí optické mikroskopie. Výsledky jsou shrnuty v následujících bodech: Výchozí stav materiálu Mikrostruktura materiálu vykazuje bazální texturu, bazální roviny jsou orientované ve směru lití Zrna jsou protažená ve směru lití Již v počátečním stavu se objevují v materiálu dvojčata, vzniklá zřejmě během jeho výroby Deformace při pokojové teplotě Vzorky s radiální orientací doshují větších hodnot maximálního napětí σ max a maximální deformace ε max než vzorky s podélnou orientací Průběh signálu akustické emise vykazuje silnou anizotropii mezi deformací v tahu a tlaku. Při deformaci v tlaku je signál nejsilnější na začátku plastické deformace, dále pak klesne pod práh detekce a objeví se opět až při lomu vzorku. Při tahových zkouškách je signál nejsilnější také na začátku plastické deformace, ale neklese pod práh detekce a objevuje se po celou dobu měření Dvojčatění je díky orientaci bazálních rovin výraznější v radiálním směru Díky lokálně silnému napětí způsobenému nakupením dislokací na hranicích zrn a dvojčat může docházet k příčnému skluzu, proto u radiálních vzorků, kde je dvojčatová aktivita vyšší, dochází k většímu prodloužení vzorku do lomu Mikrostruktura je podobná počátečnímu stavu, objevuje se více dvojčat Deformace při vyšších teplotách Maximální napětí σ max s rostoucí teplotou klesá u vzorků v obou orientacích i v obou směrech deformace 34

40 Maximální deformace ε max s rostoucí teplotou roste opět ve všech případech měření Anizotropie v signálu akustické emise mezi tlakem a tahem při teplotách nad 200 C klesá Signál akustické emise s rostoucí teplotou roste, dosahuje maxima při teplotě 200 C, a poté opět klesá Dvojčatová aktivita s rostoucí teplotou roste, dosahuje maxima při 200 C, při teplotě 300 C nad ní převládá nebazální skluz dislokací, který je z hlediska energie při této teplotě výhodnější Při vyšších teplotách jsou aktivované další děje, jako příčný skluz dislokací, šplhání dislokací a aktivace nebazálních skluzových systémů Po příčném skluzu může docházet k anihilaci dislokací, která přispívá k odpevnění materiálu Počet dvojčat v mikrostruktuře materiálu do teploty 200 C roste, při teplotě 300 C už se dvojčat objevuje méně Více dvojčat se objevuje v mikrostruktuře vzorků s radiální orientací, tento jev je výraznější u vzorků deformovaných v tlaku 35

41 Literatura [1] Pokyny k obsluze systému akustické emise DAKEL XEDO c 3. [2] Chapuis, A.; Driver, J. H.: Temperature dependency of slip and twinning in plane strain compressed magnesium single crystals. Acta Mater., 59, 2011: s [3] Friesel, M.; Carpenter, S. H.: Twinning Deformation in Magnesium Compressed along the C-Axis. J. Acoust. Emission, 6, 1984: s [4] Lukáč, P.: Hardening and softening during plastic-deformation of hexagonal metals. Czech. J. Phys., 35, 1985: s [5] Macek, K.; Zuna, P.: Strojírenské materiály. Praha: Vydavatelství ČVUT, [6] Meza-García, E.; Dobroň, P.; Bohlen, J.; a kol.: Deformation twinning in AZ31: Influence on strain hardening and texture evolution. Mater. Sci. Eng. A, 462, 2007: s [7] Mises, R.: Mechanics of the ductile form changes of crystals. Z. Angew. Math. Mech., 8, 1928: s [8] Máthis, K.: Disertační práce: Studium procesů plastické deformace hořčíkových slitin. Praha, [9] Máthis, K.; Čapek, J.; Zdražilová, Z.; a kol.: Investigation of tension compression asymmetry of magnesium by use of the acoustic emission technique. Mater. Sci. Eng. A, 528, 2011: s [10] Máthis, K.; Nyilas, K.; Dragomir-Cernatescu, I.; a kol.: The evolution of nonbasal dislocations as a function of deformation temperature in pure magnesium determined by X-ray diffraction. Acta Mater., 52, 2004: s [11] Máthis, K.; Trojanová, Z.; Lukáč, P.: Hardening and softening in deformed magnesium alloys. Mater. Sci. Eng. A, 324, 2002: s [12] Muransky, O.; Barnett, M. R.; Carr, D. G.; a kol.: Deformation twinning in AZ31: Influence on strain hardening and texture evolution. Acta Mater., 58, 2010: s [13] Vidrich, G.: Disertační práce: Grain refinement and dispersion-strengthening with finest ceramic particles. Clausthal,