Jan Vyvadil VOLTAMETRICKÉ STANOVENÍ EXPLOZIVA PENTRITU

Save this PDF as:
 WORD  PNG  TXT  JPG

Rozměr: px
Začít zobrazení ze stránky:

Download "Jan Vyvadil VOLTAMETRICKÉ STANOVENÍ EXPLOZIVA PENTRITU"

Transkript

1 UNIVERZITA KARLOVA V PRAZE P ř írodovědecká fakulta Studijní program: Chemie Studijní obor: Chemie v přírodních vědách Jan Vyvadil VOLTAMETRICKÉ STANOVENÍ EXPLOZIVA PENTRITU Voltammetric Determination of the Explosive Penthrite Bakalář ská práce Vedoucí bakalářské práce: RNDr. Vlastimil Vyskočil, Ph.D. Praha

2 Tato bakalářská práce vznikla v rámci Univerzitního výzkumného centra UNCE 8/8/. Poděkování za její finanční podporu patří Grantové agentuře České republiky (projekt P6//G) a Ministerstvu školství, mládeže a tělovýchovy České republiky (projekt KONTAKT II-LH). PROHLÁŠENÍ Prohlašuji, že jsem tuto závěrečnou práci zpracoval samostatně a že jsem uvedl všechny použité informační zdroje a literaturu. Tato práce, ani její podstatná část, nebyla předložena k získání jiného nebo stejného akademického titulu. Jsem si vědom toho, že případné využití výsledků, získaných v této práci, mimo Univerzitu Karlovu v Praze, je možné pouze po písemném souhlasu této univerzity. V Praze dne... Jan Vyvadil

3 PODĚKOVÁNÍ V úvodu bych chtěl poděkovat svému školiteli RNDr. Vlastimilu Vyskočilovi, Ph.D. za odborné vedení a cenné připomínky k mé práci, dále pak i ostatním členům Katedry analytické chemie za pomoc a ochotu. Mé poděkování patří též rodičům, kteří mi umožnili studium na vysoké škole, a mým přátelům za všestrannou podporu.

4 ABSTRAKT Cílem této bakalářské práce bylo zkoumání voltametrického chování výbušniny pentritu (pentaerythritoltetranitrátu) (PETN) a nalezení optimálních podmínek pro jeho stanovení diferenční pulzní voltametrií (DPV) na rtuťové visící kapkové elektrodě (HMDE). Pro zkoumání voltametrického chování PETN ve vodně-methanolických prostředích byly použity jako základní elektrolyty směsi Brittonova-Robinsonova pufru (BR-pufru) a methanolu v objemovém poměru 9: a v nevodných (methanolických) prostředích roztoky tetramethylamonium bromidu (TMAB) a tetrabutylamonium chloridu (TBAC). Nejprve bylo provedeno studium vlivu ph na voltametrické chování PETN, při kterém byly jako vhodné vybrány tři hodnoty ph BR-pufru (,; 6, a 9,). Při těchto ph byl poté měřen vliv obsahu methanolu v základním elektrolytu na voltametrickou odezvu PETN. Nejlepší odezva byla při každém z těchto ph při objemovém poměru BR-pufru a methanolu 9: a nebo při % obsahu methanolu, to však bylo potřeba použít jiný základní elektrolyt (methanolický roztok TMAB či TBAC, přičemž jako optimální byl vybrán TMAB). Koncentrační závislosti byly měřeny v pěti různých prostředích (v koncentračním rozmezí - μmol dm - PETN): BR-pufr o ph, - methanol (9:), ve kterém se podařilo dosáhnout mezi stanovitelnosti (L Q ),9 μmol dm - ; BR-pufr o ph 6, - methanol (9:) (L Q =,7 μmol dm - ); BR-pufr o ph 9, - methanol (9:) (L Q =,69 μmol dm - );, mol dm - acetátový pufr o ph 6, - methanol (9:) jako alternativní prostředí k BR-pufru o ph 6, (L Q =,9 μmol dm - ); methanolický roztok TMAB (c =, mol dm - ) (L Q =, μmol dm - ).

5 ABSTRACT This Bachelor Thesis is focused on the investigation of voltammetric behavior of the explosive penthrite (pentaerythritol tetranitrate) (PETN) and on searching for optimum conditions for its determination using differential pulse voltammetry (DPV) at a hanging mercury drop electrode (HMDE). Mixtures of Britton-Robinson buffer (BR-buffer) and methanol in a volume ratio of 9: were used as supporting electrolytes in the investigation of voltammetric behavior of PETN in aqueous-methanolic media, and methanolic solutions of tetramethylammonium bromide (TMAB) and tetrabutylammonium chloride (TBAC) were used for investigations in non-aqueous (methanolic) media. Initially, the study of the influence of ph on voltammetric behavior of PETN was performed. Three ph values of the BR-buffer were chosen as suitable:., 6., and 9.. At these ph values, the influence of the content of methanol in a supporting electrolyte on the voltammetric response of PETN was measured. At all three ph values, the best responses were obtained at a volume ratio of the BR-buffer and methanol of 9: or at a % content of methanol (here, TMAB and TBAC methanolic supporting electrolytes were tested and TMAB was selected as the optimum one). Concentration dependences were measured in five different media (in the concentration range of - μmol dm - of PETN): BR-buffer ph. - methanol (9:), in which the attained limit of quantification (L Q ) was.9 μmol dm - ; BR-buffer ph 6. - methanol (9:) (L Q =.7 μmol dm - ); BR-buffer ph 9. - methanol (9:) (L Q =.69 μmol dm - );. mol dm - acetate buffer ph 6. - methanol (9:) as an alternative medium to the BR-buffer ph 6. (L Q =.9 μmol dm - ); methanolic solution of TMAB (c =. mol dm - ) (L Q =. μmol dm - ).

6 KLÍČOVÁ SLOVA pentrit (pentaerythritoltetranitrát) nitrované výbušniny diferenční pulzní voltametrie visící rtuťová kapková elektroda KEY WORDS Penthrite (Pentaerythritole Tetranitrate) Nitrated Explosives Differential Pulse Voltammetry Hanging Mercury Drop Electrode 6

7 SEZNAM POUŽITÝCH ZKRATEK A SYMBOLŮ α hladina významnosti φ objemový zlomek [obj. %] BR-pufr Brittonův-Robinsonův pufr c molární koncentrace [mol dm - ] CAS Chemical Abstract Service DPV diferenční pulzní voltametrie E potenciál [mv] E p HMDE HPLC I I p potenciál píku [mv] visící rtuťová kapková elektroda vysokoúčinná kapalinová chromatografie proud [na] proud (výška) píku [na] L Q mez stanovitelnosti [mol dm - ] MeOH methanol PETN pentaerythritoltetranitrát ph záporný dekadický logaritmus aktivity oxoniových iontů ph p hodnota ph použitého pufru TMAB tetramethylamonium bromid TBAC tetrabutylamonium chlorid 7

8 OBSAH. ÚVOD Cíl práce Organické výbušniny s nitroskupinou Studovaná látka Vlastnosti PETN Stanovení PETN jinými analytickými metodami.... EXPERIMENTÁLNÍ ČÁST.... Reagencie.... Aparatura.... Pracovní elektroda..... Pracovní postupy.... VOLTAMETRICKÉ STANOVENÍ PETN NA HMDE.... Vliv ph.... Vliv obsahu methanolu Koncentrační závislosti.... ZÁVĚR.... LITERATURA

9 . ÚVOD. Cíl práce Cílem této bakalářské práce je vyvinout nové metody pro stanovení výbušniny pentritu (pentaerythritoltetranitrátu) (PETN) pomocí techniky diferenční pulzní voltametrie (DPV) na visící rtuťové kapkové elektrodě (HMDE).. Organické výbušniny s nitroskupinou Elektroanalytické metody jsou vhodné pro stanovení výbušnin s nitroskupinou díky tomu, že se přítomná nitroskupina jednoduše elektrochemicky redukuje []. Tento děj je spojen s výměnou dvou, čtyř a nebo šesti elektronů, což má za výsledek vysokou citlivost příslušné voltametrické nebo ampérometrické metody. Z širokého spektra dostupných elektroanalytických metod [] jsou diferenční pulzní voltametrie [], square-wave voltametrie [] a adsorpční rozpouštěcí voltametrie [] nejvíce používanými metodami pro stanovení organických látek s nitroskupinou. Nejvhodnější elektrodou pro voltametrické stanovení nitrosloučenin je visící rtuťová kapková elektroda (HMDE) [6], především díky atomicky hladkému povrchu rtuti, jednoduše obnovitelnému povrchu a širokému katodickému potenciálovému oknu. Avšak neopodstatněné obavy z toxicity rtuti zahájily rozsáhlé hledání nových elektrodových materiálů, šetrnějších k životnímu prostředí a méně toxických [7,8]. Další výhodou elektrochemických metod je snadná miniaturizace aparatury pro měření. V souvislosti s nedávnými pokroky v mikroelektronice a technologii mikro- a nanovláken lze očekávat narůstající počet dostupných zařízení, která budou snadno přenosná, levná, kompaktní a "uživatelsky přívětivá". Ta budou uspokojovat poptávku po aparaturách s nízkou energetickou náročností, které jsou vhodné pro nízkonákladovou detekci nitrovaných výbušnin [9] a pro řešení bezpečnostních a environmentálních problémů spojených s jejich výskytem.. Studovaná látka.. Vlastnosti PETN Pentaerythritoltetranitrát (PETN, Pentrit, obr..) je bílá krystalická látka, která je prakticky nerozpustná ve vodě (, mg ve cm při C) a omezeně rozpustná v běžných organických rozpouštědlech, přičemž nejlépe je rozpustná v acetonu (, g ve cm při C) []. 9

10 Jméno podle CAS:,-propanediol,,-bis[(nitrooxy)methyl], -,-dinitrate Registrační číslo podle CAS: 78-- Sumární vzorec: C H 8 N O Bod tání a zároveň rozkladu:, C Relativní molekulová hmotnost: 6, NO O O N O O NO O NO Obr.. Strukturní vzorec PETN Pentrit je klasifikován jako výbušná látka, což jej předurčuje k použití v různých výbušných systémech, jako např. rozbuškách [] a bleskovicích []. Pentrit je vyráběn přímou esterifikací pentaerythritolu koncentrovanou kyselinou dusičnou a poté rekrystalizací z acetonu []... Stanovení PETN jinými analytickými metodami Pro stanovení PETN byly použity i jiné techniky než v této bakalářské práci použitá technika diferenční pulzní voltametrie na HMDE. Jako příklad lze uvést micelární extrakci s následnou HPLC s ultrafialovou detekcí [], cyklickou voltametrii a square-wave voltametrii na sítotiskových uhlíkových uhlíkových elektrodách [] či Ramanovu spektroskopii [6] a teraherzovou spektroskopii [7].

11 . EXPERIMENTÁLNÍ ČÁST. Reagencie Studovaná látka: pentaerythritoltetranitrát; její zásobní roztok o koncentraci - mol dm - a objemu cm byl připraven rozpuštěním,6 g PETN (čistota technická, Explosia, Pardubice - Semtín) v methanolu (čistota p.a., Merck, SRN). Tento roztoku byl uchováván za laboratorní teploty a nepřístupu světla. Z toho roztoku byly ředěním připravovány všechny roztoky pro voltametrická stanovení. Pro přípravu BR-pufrů byly použity následující chemikálie: hydroxid sodný (chemicky čistý, mikroperly, Lach-Ner, Neratovice), kyselina trihydrogenboritá (čistota p.a., Lachema, Brno), octová kyselina (8%, čistota p.a., Lach-Ner, Neratovice), kyselina trihydrogenfosforečná (8%, čistota p.a., Lach-Ner, Neratovice). Pro přípravu acetátového pufru byl použit trihydrát octanu sodného (čistota p.a, Lach-Ner, Neratovice) a kyselina octová. Pro přípravu všech vodných roztoků byla použita deionizovaná voda (rezistivita 8, M Ω cm, produkovaná systémem Milli-Q Plus, Millipore, USA). Kyselá složka BR-pufru (c =, mol dm - ) byla připravena rozpuštěním,8 g kyseliny trihydrogenborité a zředěním,8 cm 8% octové kyseliny a,7 cm 8% kyseliny trihydrogenfosforečné deionisovanou vodou na cm. Její ph bylo,7. Zásaditá složka byla připravena rozpuštěním 8, g hydroxidu sodného v cm deionizované vody, tento roztok měl ph,. BR-pufry o požadovaném ph byly připravovány mísením kyselé a zásadité složky. Pro měření v nevodných prostředích byly použity tetramethylamoniumbromid (čistý, Lachema, Brno) a tetrabutylamoniumchlorid (čistota 97%, Sigma-Aldrich, Švýcarsko) rozpuštěné v methanolu. Pro měření byly připraveny roztoky rozpuštěním,6 g TMAB (c =, mol dm - ) respektive,779g TBAC (c =, mol dm - ) ve cm methanolu.. Aparatura Voltametrické stanovení PETN bylo prováděno na přístroji Eco-Tribo Polarograf se softwarem PolarPro. (Polaro-Sensors, Praha) připojeným na PC s operačním systémem Windows XP (Microsoft, USA). Voltametrická cela pracovala v tříelektrodovém zapojení. Jako pracovní elektroda byla použita visící rtuťová kapková elektroda (ozn. ETP MME8, Polaro-Sensors, Praha), jako referentní argentchloridová elektroda typu RAE ( mol dm - KCl) a jako pomocná byla použita platinová elektroda typu PPE (obojí Monokrystaly, Turnov).

12 Všechna měření byla prováděna technikou diferenční pulzní voltametrie, při které byla rychlost nárůstu potenciálu mv s -, šířka pulzu ms a modulační amplituda - mv. Měření ph byla prováděna přístrojem Jenway ph Meter s kombinovanou skleněnou elektrodou typu 9 (Jenway, Velká Británie).. Pracovní elektroda Pro stanovení PETN byla použita visící rtuťová kapková elektroda (HMDE) typu UMμE ozn. ETP MME8 (Polaro-Sensors, Praha). Pro měření byla doba otevření ventilu nastavena na ms. Kapka této elektrody měla povrch,7 mm, tato hodnota byla vypočtena z experimentálně zjištěné hmotnosti. Bylo odkápnuto kapek rtuti do roztoku KCl (c =, mol dm - ) při nulovém vloženém potenciálu vkládaném mezi HMDE a argentchloridovou referentní elektrodu. Tato rtuť byla vysušena methanolem a zvážena a z její hmotnosti bych vypočten povrch kapky. Pro výpočet byly použity vzorce pro ideální kouli. Poté byla určena průtoková rychlost rtuti kapilárou. Do předem zvážené nádoby byla s odkapávána rtuť z elektrody. Tato rtuť byla zvážena a byla vypočtena hodnota průtokové rychlosti, která činila,9 mg s -... Pracovní postupy Voltametrická stanovení PETN byla prováděna v objemu cm. Nejprve byl připraven o potřebném ph smícháním kyselé a zásadité složky BR-pufru za stálého míchání na magnetické míchačce a stálého měření ph. Při optimalizaci ph byl odpipetován, cm zásobního methanolického roztoku PETN (c = - mol dm - ) do desetimililitrové odměrné baňky a poté dolit pufrem o příslušném ph. (Pro měření odezvy základního elektrolytu byl místo roztoku PETN odpipetován, cm methanolu.) Roztoky o koncentraci nižší než zásobního roztoku byly vytvořeny ředěním tohoto roztoku methanolem. Před samotným měřením byl roztok připravený pro voltametrické měření probubláván minut (v případě vodných roztoků minut) dusíkem (čistota., Linde, Praha) a mezi každým následujícím měřením sekund. Po této úpravě roztoku byly zaznamenány vždy tři voltametrické křivky. Při vyhodnocování křivek byla výška píku odečítána od spojnice minim po jeho stranách. U každé kalibrační přímky byly sestrojeny konfidenční pásy na hladině významnosti α =,. Pro všechny kalibrační závislosti byla vypočtena mez stanovitelnosti (L Q ). Ta byla počítána jako desetinásobek směrodatné odchylky deseti opakovaných voltametrických stanovení PETN o koncentraci, která odpovídá nejnižšímu bodu měřené kalibrační přímky, a vydělený směrnicí této kalibrační přímky.

13 . VOLTAMETRICKÉ STANOVENÍ PETN NA HMDE. Vliv ph Nejprve bylo sledováno voltametrické chování PETN při změně ph pomocí DPV na pracovní HMDE v prostředích methanol - BR pufr (:9). Sledována byla ph v rozmezí, -,. Při všech měřeních byla koncentrace zkoumané látky - mol dm -. Při všech ph poskytuje PETN viditelný signál ve formě jednoho či dvou dobře vyvinutých píků. Tyto píky dozajista odpovídají redukci nitroskupin přítomných ve struktuře PETN, avšak bližšímu výzkumu redukčního mechanismu bude pozornost věnována až v budoucnu; ani v dostupné literatuře nebyly prozatím nalezeny bližší informace týkající se možné redukční přeměny PETN na rtuťových elektrodách. U většiny měřených ph p (hodnota ph použitého pufru) poskytuje PETN jeden výrazný pík, kromě ph p, a,, při kterých lze pozorovat dva dobře vyhodnotitelné píky. Naměřené voltamogramy PETN (c = - mol dm - ) při různých ph p jsou zobrazeny na obr.. (sudé hodnoty ph p ) a na obr.. (liché hodnoty ph p ). Experimentálně zjištěné hodnoty E p a I p prvního píku jsou zobrazeny v tab... Závislost E p respektive I p na ph p je pak uvedena na obr.. a I [na] E [mv] Obr.. Voltamogramy PETN (c = - mol dm - ) měřené technikou DPV na HMDE v prostředích methanol - BR pufr (:9) o ph p :, ();, (); 6, (); 8, ();, () a, (6)

14 I [na] E [mv] Obr.. Voltamogramy PETN (c = - mol dm - ) měřené technikou DPV na HMDE v prostředích methanol - BR pufr (:9) o ph p :, ();, (); 7, (); 9, ();, () a, (6) Tab.. Závislost E p a I p prvního píku PETN (c = - mol dm - ) na ph p měřená technikou DPV na HMDE v prostředí methanol - BR pufr (:9) ph p E p I p [mv] [na], -8-7,, -87 -,, - -8,, -9-8, 6, -9-6,6 7, -9-9, 8, -7-7,8 9, - -9,, - -87,, - -7,7, - -9,9, - -,

15 E p [mv] ph p Obr.. Závislost hodnot E p prvního píku PETN (c = - mol dm - ) na ph p měřená technikou DPV na HMDE v prostředích methanol - BR pufr (:9) I p [na] ph p Obr.. Závislost hodnot I p prvního píku PETN (c = - mol dm - ) na ph p měřená technikou DPV na HMDE v prostředích methanol - BR pufr (:9)

16 Z obr.. vyplývá, že se potenciál prvního píku v kyselých prostředích mírně posouvá se změnou ph k negativnějším hodnotám, od ph p je pak už na změně ph prakticky nezávislý. Toto chování může vypovídat o faktu, že kolem ph dochází ke změně mechanismu elektrochemické redukce PETN vlivem jeho snížené protonizace na přítomných nitroskupinách. Tomuto faktu napovídá i absence druhého píku v oblasti negativnějších potenciálů (E p -9 mv). Proto pro další optimalizační studie se jako zajímavé jevily tři hodnoty ph p reprezentující kyselé, neutrální a zásadité prostředí, tedy ph p,; 6, a 9,.. Vliv obsahu methanolu V dalším kroku bylo sledováno voltametrické chování PETN při různém obsahu methanolu v základním elektrolytu. Pro měření technikou DPV na HMDE byl zvolen BR-pufr o třech různých ph (,; 6, a 9,). Zkoumaný obsah methanolu byl postupně,,, 7, 9 a % (zde byl BR-pufr nahrazen, mol dm - TMAB v methanolu, tedy, cm roztoku PETN (c = - mol dm - ) byl smíchán s 9, cm methanolického roztoku TMAB). Naměřené voltamogramy PETN (c = - mol dm - ) při různém obsahu methanolu jsou pro ph p, zobrazeny na obr.. a vyhodnoceny v tab.., pro ph p 6, zobrazeny na obr..6 a vyhodnoceny v tab.. a pro ph p 9, zobrazeny na obr..7 a vyhodnoceny v tab... Nejvyšší a nejlépe vyhodnotitelnou odezvu měl při voltametrických měřeních vždy roztok, který obsahoval % methanolu. Velmi dobře vyšla i měření při obsahu methanolu % (obr..), u nichž je patrné, že v tomto prostředí dochází k celkové změně tvaru i potenciálu píku, kterou má za následek minimální koncentrace přítomné vody i změna soli základního elektrolytu. 6

17 I [na] E [mv] Obr.. Voltamogramy PETN (c = - mol dm - ) měřené technikou DPV na HMDE v prostředích methanol - BR pufr o ph, o obsahu methanolu: % (), % (), % (), 7 % (), 9 % () a % (BR pufr o ph, nahrazen, mol dm - TMAB v methanolu) (6) Tab.. Závislost hodnot E p a I p na obsahu methanolu ve vzorku PETN (c = - mol dm - ) při měření technikou DPV na HMDE v prostředích methanol - BR pufr o ph, φ MeOH E p, I p, E p, I p, [obj. %] [mv] [na] [mv] [na] -8 -, - -87, -6-6,9 - -, - -6, -7 -, 7-7 -, ,7 7

18 - - - I [na] E [mv] Obr..6 Voltamogramy PETN (c = - mol dm - ) měřené technikouy DPV na HMDE v prostředích methanol - BR pufr o ph 6, o obsahu methanolu: % (), % (), % (), 7 % () a 9 % () Tab.. Závislost hodnot E p a I p na obsahu methanolu ve vzorku PETN (c = - mol dm - ) při měření technikou DPV na HMDE v prostředích methanol - BR pufr o ph 6, φ MeOH E p, I p, E p, I p, [obj. %] [mv] [na] [mv] [na] -6-98,7-9 -,9 - -8, -9-8, , ,9 8

19 - - I [na] E [mv] Obr..7 Voltamogramy PETN (c = - mol dm - ) měřené technikou DPV na HMDE v prostředích methanol - BR pufr o ph 9, o obsahu methanolu: % (), % (), % (), 7 % () a 9 % () Tab.. Závislost hodnot E p a I p na obsahu methanolu ve vzorku PETN (c = - mol dm - ) při měření technikou DPV na HMDE v prostředích methanol - BR pufr o ph 9, φ MeOH E p, I p, E p, I p, [obj. %] [mv] [na] [mv] [na] -8 -, -99 -,7-8 -, - -, -98-7, , , 9

20 Pro prostředí s obsahem methanolu % byly dále vyzkoušeny tři různé elektrolyty: TMAB (c =, mol dm - ), TMAB (c =, mol dm - ) a TBAC (c =, mol dm - ). Naměřené voltamogramy PETN (c = - mol dm - ) v těchto nevodných prostředích jsou zobrazeny na obr..8. Experimentálně zjištěné hodnoty E p a I p jsou shrnuty v tab... Při voltametrických měřeních poskytoval TMAB o koncentraci, mol dm - nejlepší výsledky, jelikož velikost píku I p byla nejvyšší a zároveň tento pík byl nejlépe vyhodnotitelný. - - I [na] E [mv] Obr..8 Voltamogramy PETN (c = - mol dm - ) a odpovídajících základních elektrolytů měřené technikou DPV na HMDE v methanolických prostředích:, mol dm - TMAB ( a ),, mol dm - TMAB ( a ) a, mol dm - TBAC ( a 6) Tab.. Závislost hodnot E p a I p na druhu základního elektrolytu při měření PETN (c = - mol dm - ) technikou DPV na HMDE Základní elektrolyt E p I p [mv] [na], mol dm - TMAB -87 -,, mol dm - TMAB -97-7,8, mol dm - TBAC -66-6,

21 . Koncentrační závislosti Koncentrační závislosti PETN byly měřeny technikou DPV na HMDE pro čtyři vodná a jedno nevodné prostředí. Byla to prostředí: methanol - BR-pufr o ph, (:9), methanol - BR-pufr o ph 6, (:9), methanol - BR-pufr o ph 9, (:9), methanol -, mol dm - acetátový pufr o ph 6, (:9) (acetátový pufr zde byl zvolen jako alternativní prostředí k BR-pufru o ph 6,) a TMAB (c =, mol dm - v methanolu). V prostředí methanol - BR-pufr o ph, (:9) byly naměřeny kalibrační závislosti PETN v koncentračních rozmezích - μmol dm - a - μmol dm -. Naměřené voltamogramy při různé koncentraci PETN jsou zobrazeny pro koncentrační rozmezí - μmol dm - na obr..9 a vyhodnoceny na obr.., pro koncentrační rozmezí - μmol dm - pak na obr.. a vyhodnoceny na obr... Vyhodnocovány byly oba voltametrické píky, které v tomto prostředí PETN poskytoval. Meze stanovitelnosti (L Q ) a parametry kalibračních přímek jsou uvedeny v tab..6. Ze získaných výsledků vyplývá, že druhý pík představuje odezvu, která poskytuje vyšší citlivost stanovení a umožňuje dosáhnout o řád nižší hodnoty L Q (to je dáno především lepší opakovatelností stanovení PETN při jeho nižších koncentracích při vyhodnocování druhého píku), zároveň však získané korelační koeficienty nedosahují takových hodnot, jako při vyhodnocování prvního píku. - 6 I [na] E [mv] Obr..9 Voltamogramy měřené technikou DPV na HMDE v prostředí methanol - BR-pufr o ph, (:9) a koncentraci PETN (μmol dm - ): (), (), (), (), 6 (), 8 () a (6)

22 - - - I p [na] c [ mol.dm - ] Obr.. Závislost hodnot I p prvního ( ) a druhého ( ) píku na koncentraci PETN měřená technikou DPV na HMDE v prostředí methanol - BR-pufr o ph, (:9). Konfidenční pásy sestrojeny na hladině významnosti α =, I [na] E [mv] Obr.. Voltamogramy měřené technikou DPV na HMDE v prostředí methanol - BR-pufr o ph, (:9) a koncentraci PETN (μmol dm - ): (), (), (), (), 6 (), 8 () a (6)

23 - - I p [na] c [ mol.dm - ] Obr.. Závislost hodnot I p prvního ( ) a druhého ( ) píku na koncentraci PETN měřená technikou DPV na HMDE v prostředí methanol - BR-pufr o ph, (:9). Konfidenční pásy sestrojeny na hladině významnosti α =, Tab..6 Parametry kalibračních přímek a dosažené meze stanovitelnosti (L Q ) při stanovení PETN technikou DPV na HMDE v prostředí methanol - BR pufr o ph, (:9) Pík.. Koncentrace [mol dm - ] Směrnice [ma dm mol - ] Úsek [na] Korelační koeficient L Q [μmol dm - ] (-8) - -,9±,,±, -,9989 (-) -6 -,6±,6 -,±,9 -,9969,7 (-) - -,6±,89-6± -,9889 (-) -6 -,87±,8 -,7±, -,997,9

24 Obdobným způsobem, jako tomu bylo v předchozím případě, bylo postupováno v dalších měřených prostředích. V prostředí methanol BR-pufr o ph 6, (:9) byly naměřeny kalibrační závislosti koncentrace PETN v rozmezích - μmol dm - a - μmol dm -. Naměřené voltamogramy při různé koncentraci PETN jsou zobrazeny na obr.. (pro - μmol dm - s vyhodnocením na obr..) a obr.. (pro - μmol dm - s vyhodnocením na obr..6). Mez stanovitelnosti a parametry získaných kalibračních přímek jsou shrnuty v tab I [na] E [mv] Obr.. Voltamogramy měřené technikou DPV na HMDE v prostředí methanol - BR-pufr o ph 6, (:9) a koncentraci PETN (μmol dm - ): (), (), (), (), 6 (), 8 () a (6)

25 - - I p [na] c [ mol.dm - ] Obr.. Závislost hodnot I p na koncentraci PETN měřená technikou DPV na HMDE v prostředí methanol - BR-pufr o ph 6, (:9). Konfidenční pásy sestrojeny na hladině významnosti α =, - I [na] E [mv] Obr.. Voltamogramy měřené technikou DPV na HMDE v prostředí methanol - BR-pufr o ph 6, (:9) a koncentraci PETN (μmol dm - ): (), (), 6 (), 8 () a ()

26 - - I p [na] c [ mol.dm - ] Obr..6 Závislost hodnot I p na koncentraci PETN měřená technikou DPV na HMDE v prostředí methanol - BR-pufr o ph 6, (:9). Konfidenční pásy sestrojeny na hladině významnosti α =, Tab..7 Parametry kalibračních přímek a dosažená mez stanovitelnosti (L Q ) při stanovení PETN technikou DPV na HMDE v prostředí methanol - BR pufr o ph 6, (:9) Koncentrace [mol dm - ] Směrnice [ma dm mol - ] Úsek [na] Korelační koeficient L Q [μmol dm - ] (-) - -,7±,8,6±,9 -,997 (-) -6 -,6±,8,69±, -,9986,7 V prostředí methanol - BR-pufr o ph 9, (:9) byly naměřeny kalibrační závislosti koncentrace PETN v rozmezích - μmol dm - a - μmol dm -. Příslušné DP voltamogramy jsou zobrazeny na obr..7 (pro - μmol dm - a vyhodnoceny na obr..8) a obr..9 (pro - μmol dm - a vyhodnoceny na obr..) a parametry získaných kalibračních přímek jsou uvedeny v tab..8. 6

27 - - 6 I [na] E [mv] Obr..7 Voltamogramy měřené technikou DPV na HMDE v prostředí methanol - BR-pufr o ph 9, (:9) a koncentraci PETN (μmol dm - ): (), (), (), (), 6 (), 8 () a (6) - - I p [na] c [ mol.dm - ] Obr..8 Závislost hodnot I p na koncentraci PETN měřená technikou DPV na HMDE v prostředí methanol - BR-pufr o ph 9, (:9). Konfidenční pásy sestrojeny na hladině významnosti α =, 7

28 I [na] E [mv] Obr..9 Voltamogramy měřené technikou DPV na HMDE v prostředí methanol - BR-pufr o ph 9, (:9) a koncentraci PETN (μmol dm - ): (), (), 6 (), 8 () a () - - I p [na] c [ mol.dm - ] Obr.. Závislost hodnot I p na koncentraci PETN měřená technikou DPV na HMDE v prostředí methanol - BR-pufr o ph 9, (:9). Konfidenční pásy sestrojeny na hladině významnosti α =, 8

29 Tab..8 Parametry kalibračních přímek a dosažená mez stanovitelnosti (L Q ) při stanovení PETN technikou DPV na HMDE v prostředí methanol - BR pufr o ph 9, (:9) Koncentrace [mol dm - ] Směrnice [ma dm mol - ] Úsek [na] Korelační koeficient L Q [μmol dm - ] (-) - -,8±,9 -,±, -,99 (-) -6 -,79±,7 -,±, -,9999,69 Měření v, mol dm - acetátovém pufru o ph 6, bylo provedeno za účelem ověření, zda může být BR-pufr o ph 6, nahrazen elektrolytem o jednodušším složení. Ze získaných voltamogramů a jejich vyhodnocení (obr.. až.) lze usuzovat, že i při použití dvousložkového pufru je možné dosáhnout podobných parametrů kalibračních závislostí (tab..9), jako tomu bylo při měření za použití BR-pufru o ph 6, (tab..7) I [na] E [mv] Obr.. Voltamogramy měřené technikou DPV na HMDE v prostředí methanol - acetátový pufr o ph 6, (:9) a koncentraci PETN (μmol dm - ): (), (), (), (), 6 (), 8 () a (6) 9

30 - - I p [na] c [ mol.dm - ] Obr.. Závislosti hodnot I p na koncentraci PETN měřená technikou DPV na HMDE v prostředí methanol - acetátový pufr o ph 6, (:9). Konfidenční pásy sestrojeny na hladině významnosti α =, I [na] E[mV] Obr.. Voltamogramy měřené technikou DPV na HMDE v prostředí methanol - acetátový pufr o ph 6, (:9) a koncentraci PETN (μmol dm - ): (), (), (), (), 6 (), 8 () a (6)

31 - - - I p [na] c [ mol.dm - ] Obr.. Závislost hodnot I p na koncentraci PETN měřená technikou DPV na HMDE v prostředí methanol - acetátový pufr o ph 6, (:9). Konfidenční pásy sestrojeny na hladině významnosti α =, Tab..9 Parametry kalibračních přímek a dosažená mez stanovitelnosti (L Q ) při stanovení PETN technikou DPV na HMDE v prostředí methanol -, mol dm - acetátový pufr o ph 6, (:9) Koncentrace [mol dm - ] Směrnice [ma dm mol - ] Úsek [na] Korelační koeficient L Q [μmol dm - ] (-) - -,79±,8 -,9±,9 -,998 (-) -6 -,98±,6,±, -,9986,9

32 Jako poslední byly proměřeny kalibrační závislosti PETN v nevodném prostředí methanolického roztoku TMAB (c =, mol dm - ). Naměřené voltamogramy při různé koncentraci PETN jsou zobrazeny na obr.. (pro - μmol dm - a vyhodnoceny na obr..6) a obr..7 (pro - μmol dm - a vyhodnoceny na obr..8). Mez stanovitelnosti a parametry kalibračních přímek jsou uvedeny v tab... Ze získaných výsledků je patrné, že i v nevodném prostředí je možné dosáhnout podobných chemometrických charakteristik stanovení PETN, jako tomu je při měření v prostředích vodných. Tohoto faktu by bylo možné v budoucnu využít např. při voltametrickém stanovení PETN po předběžné separaci a prekoncentraci analytu pomocí extrakce tuhou fází a následné eluci právě methanolem I [na] E [mv] Obr.. Voltamogramy měřené technikou DPV na HMDE v prostředí TMAB (c =, mol dm - ) v methanolu a koncentraci PETN (μmol dm - ): (), (), (), (), 6 (), 8 () a (6)

33 - - I p [na] c [ mol.dm - ] Obr..6 Závislost hodnot I p na koncentraci PETN měřená technikou DPV na HMDE v prostředí TMAB (c =, mol dm - ) v methanolu. Konfidenční pásy sestrojeny na hladině významnosti α =, - 6 I [na] E [mv] Obr..7 Voltamogramy měřené technikou DPV na HMDE v prostředí TMAB (c =, mol dm - ) v methanolu a koncentraci PETN (μmol dm - ): (), (), (), (), 6 (), 8 () a (6)

34 - - I p [na] c [ mol.dm - ] Obr..8 Závislost hodnot I p na koncentraci PETN měřená technikou DPV na HMDE v prostředí TMAB (c =, mol dm - ) v methanolu. Konfidenční pásy sestrojeny na hladině významnosti α =, Tab.. Parametry kalibračních přímek a dosažená mez stanovitelnosti (L Q ) při stanovení PETN technikou DPV na HMDE v prostředí TMAB (c =, mol dm - v methanolu) Koncentrace [mol dm - ] Směrnice [ma dm mol - ] Úsek [na] Korelační koeficient L Q [μmol dm - ] (-) - -,86±, -,6±, -,9987 (-) -6 -,±,7 -,6±,89 -,979,

35 . ZÁVĚR V předložené bakalářské práci byly vypracovány nové voltametrické metody pro stanovení exploziva pentritu (pentaerythritoltetranitrátu) (PETN) využívající techniky diferenční pulzní voltametrie (DPV) a visící rtuťové kapkové elektrody (HMDE) jako citlivého senzoru. Nejprve byl vyšetřován vliv ph pufrovaného vodně-methanolického prostředí (9:) na voltametrické odezvy PETN. Bylo zjištěno, že při všech ph poskytuje PETN dobře vyhodnotitelný voltametrický signál v podobě jednoho či dvou (při ph použitého Brittonova-Robinsonova pufru o hodnotách, a,) píků. Byly vybrány tři reprezentativní hodnoty ph (,; 6, a 9,), při kterých byla poté provedena optimalizace obsahu methanolu. U všech z vybraných prostředí byly nejlepší výsledky zaznamenány při obsahu methanolu %. Byla také studována možnost využití methanolického nevodného prostředí pro stanovení PETN a jako optimální základní elektrolyt byl vybrán roztok tetramethylamonium bromidu o koncentraci, mol dm - v methanolu. Studovaná látka v čistě methanolickém prostředí poskytovala jeden široký pík rozkládající se přes celé potenciálové okno poskytované pracovní elektrodou. To teoreticky představuje jistou nevýhodu, jelikož každá nečistota či jiná elektrochemicky aktivní látka, poskytující v tomto prostředí pozorovatelnou voltametrickou odezvu, se projeví píkem při potenciálech, při kterých se odezva PETN nachází. Kalibrační závislosti PETN pak byly proměřeny celkem v pěti různých prostředích. Proměřená koncentrační rozmezí a dosažené hodnoty mezí stanovitelnosti (L Q ) jsou pro srovnání uvedeny v tab... Tab.. Porovnání mezí stanovitelnosti (L Q ) dosažených pomocí DPV na HMDE pro PETN Prostředí Koncentrační rozmezí [mol dm - ] L Q [μmol dm - ] BR-pufr o ph, - MeOH (9:) (-) -6,9 BR-pufr o ph 6, - MeOH (9:) (-) -6,7 BR-pufr o ph 9, - MeOH (9:) (-) -6,69 Acetátový pufr o ph 6, - MeOH (9:) (-) -6,9, mol dm - TMAB v MeOH (-) -6,

36 . LITERATURA. H. Lund, v knize: Organic Electrochemistry (H. Lund, O. Hammerich, eds.), str. 79. Marcel Dekker, New York ().. J. Wang: Analytical Electrochemistry,. vydání. Wiley-VCH, New York (6).. V. Vyskocil, J. Barek: Current Organic Chemistry () 9.. K. Cizek, C. Prior, C. Thammakhet, M. Galik, K. Linker, R. Tsui, A. Cagan, J. Wake, B.-J. La, J. Wang: Analytica Chimica Acta 66 () 7.. J. Barek, K. Peckova, V. Vyskocil: Current Analytical Chemistry (8). 6. V. Vyskocil, J. Barek: Critical Reviews in Analytical Chemistry 9 (9) A. Danhel, J. Barek: Current Organic Chemistry () K. Peckova, J. Barek: Current Organic Chemistry (). 9. J. Wang: Electroanalysis 9 (7).. J. Yinon: Forensic and Environmental Detection of Explosives. John Wiley & Sons, Chichester (999).. T. Urbanski: Chemie a technologie výbušnin. Státní nakladatelství technické literatury, Praha (98).. GB Patent 979: Detonating Fuse-Cords. Imperial Chemical Industries, přihlášen S. Babaee, A. Beiraghi: Analytica Chimica Acta 66 () 9.. J. Boileau, C. Fauquignon, B. Hueber, H. H. Meyer: Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry. Wiley-VCH, Weinheim ().. M. Galik, A. M. O'Mahony, J. Wang: Electroanalysis () J. Hwang, N. Choi, A. Park, J.-Q. Park, J. H. Chung, S. Baek, S. G. Cho, S.-J. Baek, J. Choo: Journal of Molecular Structure 9 (). 7. N. Palka: Acta Physica Polonica A 8 () 9. 6

Chem. Listy 104, 186 190 (2010)

Chem. Listy 104, 186 190 (2010) Chem. Listy, 8 9 () VOLTAMETRICKÉ STANOVENÍ -NITROPYRENU A -AMINOPYRENU NA BOREM DOPOVANÉ DIAMANTOVÉ FILMOVÉ ELEKTRODĚ OKSANA YOSYPCHUK*, KAROLINA PECKOVÁ a JIŘÍ BAREK Univerzita Karlova v Praze, Přírodovědecká

Více

Voltametrické stanovení diazepamu a nordiazepamu na meniskem modifikované stříbrné pevné amalgámové elektrodě

Voltametrické stanovení diazepamu a nordiazepamu na meniskem modifikované stříbrné pevné amalgámové elektrodě U N I V E R Z I T A K A R L O V A V P R A Z E P ř í r o d o v ě d e c k á f a k u l t a Studijní program: Chemie Studijní obor: Analytická chemie D i p l o m o v á p r á c e Voltametrické stanovení diazepamu

Více

VOLTAMETRICKÉ STANOVENÍ 4-NITROFENOLU NA VELKOPLOŠNÉ UHLÍKOVÉ FILMOVÉ ELEKTRODĚ

VOLTAMETRICKÉ STANOVENÍ 4-NITROFENOLU NA VELKOPLOŠNÉ UHLÍKOVÉ FILMOVÉ ELEKTRODĚ VOLTAMETRICKÉ STANOVENÍ 4-NITROFENOLU NA VELKOPLOŠNÉ UHLÍKOVÉ FILMOVÉ ELEKTRODĚ HANA ŠMEJKALOVÁ a VLASTIMIL VYSKOČIL Univerzita Karlova v Praze, Přírodovědecká fakulta, Univerzitní výzkumné centrum Supramolekulární

Více

POLAROGRAFICKÉ A VOLTAMETRICKÉ STANOVENÍ GENOTOXICKÉHO 4- NITROINDANU NA RTUŤOVÉ KAPAJÍCÍ A STŘÍBRNÉ PEVNÉ AMALGAMOVÉ ELEKTRODĚ

POLAROGRAFICKÉ A VOLTAMETRICKÉ STANOVENÍ GENOTOXICKÉHO 4- NITROINDANU NA RTUŤOVÉ KAPAJÍCÍ A STŘÍBRNÉ PEVNÉ AMALGAMOVÉ ELEKTRODĚ POLAROGRAFICKÉ A VOLTAMETRICKÉ STANOVENÍ GENOTOXICKÉHO - NITROINDANU NA RTUŤOVÉ KAPAJÍCÍ A STŘÍBRNÉ PEVNÉ AMALGAMOVÉ ELEKTRODĚ Vendula Burdová, Vlastimil Vyskočil, Jiří Barek Univerzita Karlova v Praze,

Více

UNIVERZITA KARLOVA V PRAZE

UNIVERZITA KARLOVA V PRAZE UNIVERZITA KARLOVA V PRAZE Přírodovědecká fakulta DIPLOMOVÁ PRÁCE 5 Vlastimil Vyskočil UNIVERZITA KARLOVA V PRAZE P ř í r o d o v ě d e c k á f a k u l t a Katedra analytické chemie Polarografické a voltametrické

Více

Etela Kouklíková. Vyšší odborná a Střední zemědělská škola Benešov Mendelova 131, 256 01 Benešov 1/27

Etela Kouklíková. Vyšší odborná a Střední zemědělská škola Benešov Mendelova 131, 256 01 Benešov 1/27 Středoškolská technika 2011 Setkání a prezentace prací středoškolských studentů na ČVUT VOLTAMERICKÁ STANOVENÍ FLUORODIFENU Etela Kouklíková Vyšší odborná a Střední zemědělská škola Benešov Mendelova 131,

Více

Bc. Tereza Křížová VOLTAMETRICKÉ STANOVENÍ VYBRANÝCH NITROAROMATICKÝCH VÝBUŠNIN. Voltammetric Determination of Selected Nitroaromatic Explosives

Bc. Tereza Křížová VOLTAMETRICKÉ STANOVENÍ VYBRANÝCH NITROAROMATICKÝCH VÝBUŠNIN. Voltammetric Determination of Selected Nitroaromatic Explosives U N I V E R Z I T A K A R L O V A V P R A Z E P ř ír o d o v ě d e c k á f a k u lt a Studijní program: Chemie Studijní obor: Analytická chemie Bc. Tereza Křížová VOLTAMETRICKÉ STANOVENÍ VYBRANÝCH NITROAROMATICKÝCH

Více

VOLTAMETRICKÉ STANOVENÍ KARCINOGENNÍHO 4-NITROBIFENYLU

VOLTAMETRICKÉ STANOVENÍ KARCINOGENNÍHO 4-NITROBIFENYLU VOLTAMETRICKÉ STANOVENÍ KARCINOGENNÍHO -NITROBIFENYLU EVA HORÁKOVÁ, VLASTIMIL VYSKOČIL a JIŘÍ BAREK Univerzita Karlova v Praze, Přírodovědecká Fakulta, Katedra analytické chemie, UNESCO laboratoř elektrochemie

Více

Praktický kurz Monitorování hladiny metalothioneinu po působení iontů těžkých kovů Vyhodnocení měření

Praktický kurz Monitorování hladiny metalothioneinu po působení iontů těžkých kovů Vyhodnocení měření Laboratoř Metalomiky a Nanotechnologií Praktický kurz Monitorování hladiny metalothioneinu po působení iontů těžkých kovů Vyhodnocení měření Vyučující: Ing. et Ing. David Hynek, Ph.D., Prof. Ing. René

Více

VOLTAMETRICKÉ STANOVENÍ ACIFLUORFENU, NITROFENU A OXYFLUORFENU NA STŘÍBRNÉ A UHLÍKOVÉ PASTOVÉ ELEKTRODĚ. VÍT NOVOTNÝ a JIŘÍ BAREK. Experimentální část

VOLTAMETRICKÉ STANOVENÍ ACIFLUORFENU, NITROFENU A OXYFLUORFENU NA STŘÍBRNÉ A UHLÍKOVÉ PASTOVÉ ELEKTRODĚ. VÍT NOVOTNÝ a JIŘÍ BAREK. Experimentální část Chem. Listy, (9) VLTAMETRICKÉ STANVENÍ ACIFLURFENU, NITRFENU A XYFLURFENU NA STŘÍBRNÉ TUHÉ AMALGÁMVÉ ELEKTRDĚ A UHLÍKVÉ PASTVÉ ELEKTRDĚ VÍT NVTNÝ a JIŘÍ BAREK Univerzita Karlova v Praze, Přírodovědecká

Více

HPLC-ED AMINOBIFENYLŮ POMOCÍ BOREM DOPOVANÉ DIAMANTOVÉ FILMOVÉ ELEKTRODY

HPLC-ED AMINOBIFENYLŮ POMOCÍ BOREM DOPOVANÉ DIAMANTOVÉ FILMOVÉ ELEKTRODY HPLC-ED AMINOBIFENYLŮ POMOCÍ BOREM DOPOVANÉ DIAMANTOVÉ FILMOVÉ ELEKTRODY LUCIE MAIXNEROVÁ a, KAROLINA PECKOVÁ b a JIŘÍ BAREK b Univerzita Karlova v Praze, Přírodovědecká fakulta, UNESCO Laboratoř elektrochemie

Více

MINIATURIZACE PRŮTOKOVÝCH ELEKTROCHEMICKÝCH CEL PRO GENEROVÁNÍ TĚKAVÝCH SLOUČENIN. Jakub Hraníček

MINIATURIZACE PRŮTOKOVÝCH ELEKTROCHEMICKÝCH CEL PRO GENEROVÁNÍ TĚKAVÝCH SLOUČENIN. Jakub Hraníček MINIATURIZACE PRŮTOKOVÝCH ELEKTROCHEMICKÝCH CEL PRO GENEROVÁNÍ TĚKAVÝCH SLOUČENIN Jakub Hraníček Katedra analytické chemie, Přírodovědecká fakulta, Univerzita Karlova, Albertov 6, 128 43 Praha 2 E-mail:

Více

VELKOPLOŠNÁ UHLÍKOVÁ FILMOVÁ ELEKTRODA JEDNODUCHÝ SENZOR. Univerzita Karlova v Praze, Přírodovědecká fakulta, Univerzitní výzkumné centrum UNCE

VELKOPLOŠNÁ UHLÍKOVÁ FILMOVÁ ELEKTRODA JEDNODUCHÝ SENZOR. Univerzita Karlova v Praze, Přírodovědecká fakulta, Univerzitní výzkumné centrum UNCE VELKOPLOŠNÁ UHLÍKOVÁ FILMOVÁ ELEKTRODA JEDNODUCHÝ SENZOR PRO VOLTAMETRICKÉ STANOVENÍ ELEKTROCHEMICKY REDUKOVATELNÝCH ORGANICKÝCH SLOUČENIN HANA ŠMEJKALOVÁ* a VLASTIMIL VYSKOČIL Univerzita Karlova v Praze,

Více

Mgr. Vladimír Halouzka Katedra fyzikální chemie Přírodovědecká fakulta Univerzita Palackého v Olomouci

Mgr. Vladimír Halouzka Katedra fyzikální chemie Přírodovědecká fakulta Univerzita Palackého v Olomouci Uhlíkové mikroelektrody modifikované stříbrnými a platinovými nanovrstvami a jejich využití pro detekci peroxidu vodíku Mgr. Vladimír Halouzka Katedra fyzikální chemie Přírodovědecká fakulta Univerzita

Více

Moderní vizualizační nástroje pro elektrochemickou detekci iontů těžkých kovů

Moderní vizualizační nástroje pro elektrochemickou detekci iontů těžkých kovů Název: Školitel: Moderní vizualizační nástroje pro elektrochemickou detekci iontů těžkých kovů Renáta Kenšová, Marie Konečná Datum: 11. 9. 2013 Reg.č.projektu: CZ.1.07/2.3.00/20.0148 Název projektu: Mezinárodní

Více

UNIVERZITA PARDUBICE Fakulta chemicko-technologická Katedra analytické chemie. Nám. Čs. Legií 565, Pardubice.

UNIVERZITA PARDUBICE Fakulta chemicko-technologická Katedra analytické chemie. Nám. Čs. Legií 565, Pardubice. UNIVERZITA PARDUBICE Fakulta chemicko-technologická Katedra analytické chemie Nám. Čs. Legií 565, 532 10 Pardubice 15. licenční studium INTERAKTIVNÍ STATISTICKÁ ANALÝZA DAT Semestrální práce VYUŽITÍ TABULKOVÉHO

Více

Derivační spektrofotometrie a rozklad absorpčního spektra

Derivační spektrofotometrie a rozklad absorpčního spektra Derivační spektrofotometrie a rozklad absorpčního spektra Teorie: Derivační spektrofotometrie, využívající derivace absorpční křivky, je obecně používanou metodou pro zvýraznění detailů průběhu záznamu,

Více

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU MYKOTOXINŮ METODOU LC-MS - FUMONISIN B 1 A B 2

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU MYKOTOXINŮ METODOU LC-MS - FUMONISIN B 1 A B 2 Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU MYKOTOXINŮ METODOU LC-MS - FUMONISIN B 1 A B 2 1 Rozsah a účel Metoda je vhodná pro stanovení fumonisinů B 1 a B 2 v krmivech. 2 Princip Fumonisiny

Více

Bc. Dmytro Bavol. Prozkoumání možnosti využití uhlíkové kompozitní elektrody jako disposabilního senzoru při stanovení pesticidu

Bc. Dmytro Bavol. Prozkoumání možnosti využití uhlíkové kompozitní elektrody jako disposabilního senzoru při stanovení pesticidu UNIVERZITA KARLOVA V PRAZE P ř í r o d o v ě d e c k á f a k u l t a Studijní program: Chemie Studijní obor: Analytická chemie Bc. Dmytro Bavol Prozkoumání možnosti využití uhlíkové kompozitní elektrody

Více

Název: Stanovení železa ve vzorcích krve pomocí diferenční pulzní voltametrie

Název: Stanovení železa ve vzorcích krve pomocí diferenční pulzní voltametrie Název: Stanovení železa ve vzorcích krve pomocí diferenční pulzní voltametrie Školitel: MVDr. Ludmila Krejčová Datum: 24.2. 2012 Reg.č.projektu: CZ.1.07/2.3.00/20.0148 Název projektu: Mezinárodní spolupráce

Více

Automatická potenciometrická titrace Klinická a toxikologická analýza Chemie životního prostředí Geologické obory

Automatická potenciometrická titrace Klinická a toxikologická analýza Chemie životního prostředí Geologické obory Automatická potenciometrická titrace Klinická a toxikologická analýza Chemie životního prostředí Geologické obory Titrace je spolehlivý a celkem nenáročný postup, jak zjistit koncentraci analytu, její

Více

Chem. Listy 106, 217 223 (2012) Reagencie O 2 N

Chem. Listy 106, 217 223 (2012) Reagencie O 2 N VOLTAMETRICKÉ STANOVENÍ EKOTOXICKÝCH NITROVANÝCH SLOUČENIN POMOCÍ LEŠTĚNÉ STŘÍBRNÉ PEVNÉ AMALGÁMOVÉ KOMPOZITNÍ ELEKTRODY JAN DĚDÍK*, VLASTIMIL VYSKOČIL, ALEŠ DAŇHEL a JIŘÍ BAREK Univerzita Karlova v Praze,

Více

U = E a - E k + IR Znamená to, že vložené napětí je vyrovnáváno

U = E a - E k + IR Znamená to, že vložené napětí je vyrovnáváno Voltametrie a polarografie Princip. Do roztoku vzorku (elektrolytu) jsou ponořeny dvě elektrody (na rozdíl od potenciometrie prochází obvodem el. proud) - je vytvořen elektrochemický článek. Na elektrody

Více

Kurz 1 Úvod k biochemickému praktiku

Kurz 1 Úvod k biochemickému praktiku Kurz 1 Úvod k biochemickému praktiku Pavla Balínová http://vyuka.lf3.cuni.cz/ Důležité informace Kroužkový asistent: RNDr. Pavla Balínová e-mailová adresa: pavla.balinova@lf3.cuni.cz místnost: 410 studijní

Více

Voltametrické stanovení ekotoxických nitrovaných sloučenin pomocí leštěné stříbrné

Voltametrické stanovení ekotoxických nitrovaných sloučenin pomocí leštěné stříbrné Voltametrické stanovení ekotoxických nitrovaných sloučenin pomocí leštěné stříbrné pevné amalgámové kompozitní elektrody Jan Dědík *, Vlastimil Vyskočil, Aleš Daňhel a Jiří Barek Univerzita Karlova v Praze,

Více

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU SEMDURAMICINU METODOU HPLC

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU SEMDURAMICINU METODOU HPLC Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU SEMDURAMICINU METODOU HPLC 1 Rozsah a účel Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu semduramicinu v krmivech metodou vysokoúčinné kapalinové chromatografie (HPLC) v koncentračním

Více

Průtokové metody (Kontinuální měření v proudu kapaliny)

Průtokové metody (Kontinuální měření v proudu kapaliny) Průtokové metody (Kontinuální měření v proudu kapaliny) 1. Přímé měření: analyzovaná kapalina většinou odvětvena + vhodný detektor 2. Kapalinová chromatografie (HPLC) Stanovení po předchozí separaci 3.

Více

Laboratorní analytické metody. Petr Tůma

Laboratorní analytické metody. Petr Tůma Laboratorní analytické metody Petr Tůma Rozdělení analytických metod Metody separační Chromatografie kapalinová plynová Elektroforéza Metody spektrální absorpční spektrometrie v UV/VIS Metody elektrochemické

Více

metody založené na měření elektrických vlastností vzorku dielektrimetrie konduktometrie

metody založené na měření elektrických vlastností vzorku dielektrimetrie konduktometrie ELEKTROANALYTICKÉ METODY metody založené na měření elektrických vlastností vzorku dielektrimetrie konduktometrie metody založené na sledování elektrochemického děje proud je nulový potenciometrie proud

Více

VOLTAMETRICKÉ STANOVENÍ TRICLOSANU POMOCÍ SYSTÉMU MĚRNÝCH CEL S INTEGROVANOU UHLÍKOVOU ELEKTRODOU

VOLTAMETRICKÉ STANOVENÍ TRICLOSANU POMOCÍ SYSTÉMU MĚRNÝCH CEL S INTEGROVANOU UHLÍKOVOU ELEKTRODOU Chem. Listy 7, s247 s22 (13) Cena Merck 13 VOLTAMETRICKÉ STANOVENÍ TRICLOSANU POMOCÍ SYSTÉMU MĚRNÝCH CEL S INTEGROVANOU UHLÍKOVOU ELEKTRODOU MILAN LIBÁNSKÝ, JIŘÍ ZIMA, JIŘÍ BAREK a HANA DEJMKOVÁ Univerzita

Více

Voltametrické stanovení stopových množství 2-aminofluorenu pomocí adsorpční rozpouštěcí voltametrie na uhlíkové pastové elektrodě

Voltametrické stanovení stopových množství 2-aminofluorenu pomocí adsorpční rozpouštěcí voltametrie na uhlíkové pastové elektrodě Voltametrické stanovení stopových množství 2-aminofluorenu pomocí adsorpční rozpouštěcí voltametrie na uhlíkové pastové elektrodě S teoretickými základy moderních polarografických a voltametrických metod

Více

VÝPO C TY. Tomáš Kuc era & Karel Kotaška

VÝPO C TY. Tomáš Kuc era & Karel Kotaška ZÁKLADNÍ CHEMICKÉ VÝPO C TY I Tomáš Kuc era & Karel Kotaška tomas.kucera@lfmotol.cuni.cz Ústav lékar ské chemie a klinické biochemie 2. lékar ská fakulta, Univerzita Karlova v Praze a Fakultní nemocnice

Více

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU VITAMÍNU D METODOU LC/MS

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU VITAMÍNU D METODOU LC/MS Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU VITAMÍNU D METODOU LC/MS 1 Účel a rozsah Tento postup specifikuje podmínky pro stanovení vitamínu D3 v krmivech metodou LC/MS. 2 Princip Zkušební

Více

STANOVENÍ ANTIOXIDAČNÍ KAPACITY METODOU FOTOCHEMILUMINISCENCE NA PŘÍSTROJI PHOTOCHEM

STANOVENÍ ANTIOXIDAČNÍ KAPACITY METODOU FOTOCHEMILUMINISCENCE NA PŘÍSTROJI PHOTOCHEM STANOVENÍ ANTIOXIDAČNÍ KAPACITY METODOU FOTOCHEMILUMINISCENCE NA PŘÍSTROJI PHOTOCHEM ANTIOXIDAČNÍ KAPACITA RŮZNÝCH DRUHŮ MASA (drůbeží, rybí) Princip metodiky: Analyzátor Photochem je určen pro stanovení

Více

Voltametrie (laboratorní úloha)

Voltametrie (laboratorní úloha) Voltametrie (laboratorní úloha) Teorie: Voltametrie (přesněji volt-ampérometrie) je nejčastěji používaná elektrochemická metoda, kdy se na pracovní elektrodu (rtuť, platina, zlato, uhlík, amalgamy,...)

Více

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU MYKOTOXINŮ METODOU LC-MS - aflatoxin B1, B2, G1 a G2

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU MYKOTOXINŮ METODOU LC-MS - aflatoxin B1, B2, G1 a G2 Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU MYKOTOXINŮ METODOU LC-MS - aflatoxin B1, B2, G1 a G2 1 Rozsah a účel Metoda je vhodná pro stanovení aflatoxinů B1, B2, G1 a G2 v krmivech. 2 Princip

Více

LABORATOŘ OBORU I ÚSTAV ORGANICKÉ TECHNOLOGIE (111) Použití GC-MS spektrometrie

LABORATOŘ OBORU I ÚSTAV ORGANICKÉ TECHNOLOGIE (111) Použití GC-MS spektrometrie LABORATOŘ OBORU I ÚSTAV ORGANICKÉ TECHNOLOGIE (111) C Použití GC-MS spektrometrie Vedoucí práce: Doc. Ing. Petr Kačer, Ph.D., Ing. Kamila Syslová Umístění práce: laboratoř 79 Použití GC-MS spektrometrie

Více

Stanovení kritické micelární koncentrace

Stanovení kritické micelární koncentrace Stanovení kritické micelární koncentrace TEORIE KONDUKTOMETRIE Měrná elektrická vodivost neboli konduktivita je fyzikální veličinou, která popisuje schopnost látek vést elektrický proud. Látky snadno vedoucí

Více

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU NEPOVOLENÝCH DOPLŇKOVÝCH LÁTEK METODOU LC-MS

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU NEPOVOLENÝCH DOPLŇKOVÝCH LÁTEK METODOU LC-MS Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU NEPOVOLENÝCH DOPLŇKOVÝCH LÁTEK METODOU LC-MS 1 Účel a rozsah Tato metoda specifikuje podmínky pro stanovení nepovolených doplňkových látek Zn-bacitracinu,

Více

STANOVENÍ ANTIOXIDAČNÍ KAPACITY METODOU FOTOCHEMILUMINISCENCE NA PŘÍSTROJI PHOTOCHEM

STANOVENÍ ANTIOXIDAČNÍ KAPACITY METODOU FOTOCHEMILUMINISCENCE NA PŘÍSTROJI PHOTOCHEM STANOVENÍ ANTIOXIDAČNÍ KAPACITY METODOU FOTOCHEMILUMINISCENCE NA PŘÍSTROJI PHOTOCHEM ANTIOXIDAČNÍ KAPACITA ČAJŮ Princip metodiky: Analyzátor Photochem je určen pro stanovení antioxidační kapacity vybraných

Více

Radiační odstraňování vybraných kontaminantů z podzemních a odpadních vod

Radiační odstraňování vybraných kontaminantů z podzemních a odpadních vod Radiační odstraňování vybraných kontaminantů z podzemních a odpadních vod Václav Čuba, Viliam Múčka, Milan Pospíšil, Rostislav Silber ČVUT v Praze Centrum pro radiochemii a radiační chemii Fakulta jaderná

Více

Modifikace uhlíkové pastové elektrody pro stanovení stříbrných iontů

Modifikace uhlíkové pastové elektrody pro stanovení stříbrných iontů Název: Školitel: Modifikace uhlíkové pastové elektrody pro stanovení stříbrných iontů Mgr. Dana Dospivová Datum: 24.2.212 Reg.č.projektu: CZ.1.7/2.3./2.148 Název projektu: Mezinárodní spolupráce v oblasti

Více

Univerzita Karlova v Praze Přírodovědecká fakulta. Studijní program:klinická a toxikologická analýza

Univerzita Karlova v Praze Přírodovědecká fakulta. Studijní program:klinická a toxikologická analýza Univerzita Karlova v Praze Přírodovědecká fakulta Studijní program:klinická a toxikologická analýza Barbora Fähnrichová Stanovení floretinu na uhlíkové pastové elektrodě Determination of phloretin using

Více

Analýza kofeinu v kávě pomocí kapalinové chromatografie

Analýza kofeinu v kávě pomocí kapalinové chromatografie Analýza kofeinu v kávě pomocí kapalinové chromatografie Kofein (obr.1) se jako přírodní alkaloid vyskytuje v mnoha rostlinách (např. fazolích, kakaových bobech, černém čaji apod.) avšak nejvíce je spojován

Více

Sešit pro laboratorní práci z chemie

Sešit pro laboratorní práci z chemie Sešit pro laboratorní práci z chemie téma: Příprava roztoků a měření ph autor: ing. Alena Dvořáková vytvořeno při realizaci projektu: Inovace školního vzdělávacího programu biologie a chemie registrační

Více

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU MELAMINU A KYSELINY KYANUROVÉ METODOU LC-MS

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU MELAMINU A KYSELINY KYANUROVÉ METODOU LC-MS Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU MELAMINU A KYSELINY KYANUROVÉ METODOU LC-MS 1 Rozsah a účel Postup je určen pro stanovení obsahu melaminu a kyseliny kyanurové v krmivech. 2 Princip

Více

Galvanický článek. Li Rb K Na Be Sr Ca Mg Al Be Mn Zn Cr Fe Cd Co Ni Sn Pb H Sb Bi As CU Hg Ag Pt Au

Galvanický článek. Li Rb K Na Be Sr Ca Mg Al Be Mn Zn Cr Fe Cd Co Ni Sn Pb H Sb Bi As CU Hg Ag Pt Au Řada elektrochemických potenciálů (Beketova řada) v níž je napětí mezi dvojicí kovů tím větší, čím větší je jejich vzdálenost v této řadě. Prvek více vlevo vytěsní z roztoku kov nacházející se vpravo od

Více

SADA VY_32_INOVACE_CH2

SADA VY_32_INOVACE_CH2 SADA VY_32_INOVACE_CH2 Přehled anotačních tabulek k dvaceti výukovým materiálům vytvořených Ing. Zbyňkem Pyšem. Kontakt na tvůrce těchto DUM: pys@szesro.cz Výpočet empirického vzorce Název vzdělávacího

Více

Chem. Listy 104, 191 196 (2010) Reagencie

Chem. Listy 104, 191 196 (2010) Reagencie STANOVENÍ AMINOBIFENYLŮ V PITNÉ A V ŘÍČNÍ VODĚ HPLC S ELEKTROCHEMICKOU DETEKCÍ POMOCÍ BOREM DOPOVANÉ DIAMANTOVÉ FILMOVÉ ELEKTRODY LUCIE MAIXNEROVÁ a *, KAROLINA PECKOVÁ, JIŘÍ BAREK a HELENA KLÍMOVÁ a a

Více

CHEMICKÉ VÝPOČTY I. ČÁST LÁTKOVÉ MNOŽSTVÍ. HMOTNOSTI ATOMŮ A MOLEKUL.

CHEMICKÉ VÝPOČTY I. ČÁST LÁTKOVÉ MNOŽSTVÍ. HMOTNOSTI ATOMŮ A MOLEKUL. CHEMICKÉ VÝPOČTY I. ČÁST LÁTKOVÉ MNOŽSTVÍ. HMOTNOSTI ATOMŮ A MOLEKUL. Látkové množství Značka: n Jednotka: mol Definice: Jeden mol je množina, která má stejný počet prvků, jako je atomů ve 12 g nuklidu

Více

Klasická DC polarografie Úkol: Naměřte polarogramy dle pracovního postupu a poté vypracujte přiložený výsledkový list! Poznámka:

Klasická DC polarografie Úkol: Naměřte polarogramy dle pracovního postupu a poté vypracujte přiložený výsledkový list! Poznámka: Klasická DC polarografie Klinická a toxikologická analýza Chemie životního prostředí Geologické obory Úkol: Naměřte polarogramy dle pracovního postupu a poté vypracujte přiložený výsledkový list! Poznámka:

Více

Voltammetric determination of benzophenone-3 at carbon paste electrode

Voltammetric determination of benzophenone-3 at carbon paste electrode UNIVERZITA KARLOVA V PRAZE PŘÍRODOVĚDECKÁ FAKULTA Studijní program: Klinická a toxikologická analýza Vít Molitor VOLTAMETRICKÉ STANOVENÍ BENZOFENONU-3 NA UHLÍKOVÉ PASTOVÉ ELEKTRODĚ Voltammetric determination

Více

Chyby spektrometrických metod

Chyby spektrometrických metod Chyby spektrometrických metod Náhodné Soustavné Hrubé Správnost výsledku Přesnost výsledku Reprodukovatelnost Opakovatelnost Charakteristiky stanovení 1. Citlivost metody - směrnice kalibrační křivky 2.

Více

CS Úřední věstník Evropské unie L 54/89

CS Úřední věstník Evropské unie L 54/89 26.2.2009 CS Úřední věstník Evropské unie L 54/89 c) při vlnové délce mezi 230 a 320 nm se nesmí spektrum vzestupné části, vrcholu a sestupné části píku zkoušeného vzorku lišit od ostatních částí spektra

Více

1. Příloha 1 Návod úlohy pro Pokročilé praktikum z biochemie I

1. Příloha 1 Návod úlohy pro Pokročilé praktikum z biochemie I 1. Příloha 1 Návod úlohy pro Pokročilé praktikum z biochemie I Vazba bromfenolové modři na sérový albumin Princip úlohy Albumin má unikátní vlastnost vázat menší molekuly mnoha typů. Díky struktuře, tvořené

Více

Lenka Jelínková VOLTAMETRICKÉ STANOVENÍ GENOTOXICKÉHO 2-NITROFLUORENU NA SÍTOTISKOVÝCH UHLÍKOVÝCH ELEKTRODÁCH

Lenka Jelínková VOLTAMETRICKÉ STANOVENÍ GENOTOXICKÉHO 2-NITROFLUORENU NA SÍTOTISKOVÝCH UHLÍKOVÝCH ELEKTRODÁCH U N I V E R Z I T A K A R L O V A V P R A Z E Přírodovědecká fakulta Studijní program: Klinická a toxikologická analýza Lenka Jelínková VOLTAMETRICKÉ STANOVENÍ GENOTOXICKÉHO 2-NITROFLUORENU NA SÍTOTISKOVÝCH

Více

Ústřední komise Chemické olympiády. 42. ročník. KRAJSKÉ KOLO Kategorie D. SOUTĚŽNÍ ÚLOHY TEORETICKÉ ČÁSTI Časová náročnost: 60 minut

Ústřední komise Chemické olympiády. 42. ročník. KRAJSKÉ KOLO Kategorie D. SOUTĚŽNÍ ÚLOHY TEORETICKÉ ČÁSTI Časová náročnost: 60 minut Ústřední komise Chemické olympiády 42. ročník 2005 2006 KRAJSKÉ KOLO Kategorie D SOUTĚŽNÍ ÚLOHY TEORETICKÉ ČÁSTI Časová náročnost: 60 minut Institut dětí a mládeže Ministerstva školství, mládeže a tělovýchovy

Více

STANOVENÍ AZOBARVIV VE SMĚSI METODOU RP-HPLC SE SPEKTROFOTOMETRICKOU DETEKCÍ

STANOVENÍ AZOBARVIV VE SMĚSI METODOU RP-HPLC SE SPEKTROFOTOMETRICKOU DETEKCÍ STANOVENÍ AZOBARVIV VE SMĚSI METODOU RP-HPLC SE SPEKTROFOTOMETRICKOU DETEKCÍ 1 Úkol Separovat a metodou kalibrační křivky stanovit azobarviva (methyloranž - MO, dimethylová žluť - DMŽ) ve směsi metodou

Více

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv Stanovení obsahu celkového a volného tryptofanu metodou HPLC

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv Stanovení obsahu celkového a volného tryptofanu metodou HPLC Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU CELKOVÉHO A VOLNÉHO TRYPTOFANU METODOU HPLC 1 Rozsah a účel Metoda specifikuje podmínky pro stanovení obsahu celkového a volného tryptofanu v krmivech metodou vysokoúčinné kapalinové

Více

VOLTAMETRICKÁ A AMPEROMETRICKÁ DETEKCE GENOTOXICKÝCH DERIVÁTŮ PYRENU POMOCÍ BÓREM DOPOVANÉ DIAMANTOVÉ FILMOVÉ ELEKTRODY

VOLTAMETRICKÁ A AMPEROMETRICKÁ DETEKCE GENOTOXICKÝCH DERIVÁTŮ PYRENU POMOCÍ BÓREM DOPOVANÉ DIAMANTOVÉ FILMOVÉ ELEKTRODY UNIVERZITA KARLOVA V PRAZE P ř írodově decká fakulta KATEDRA ANALYTICKÉ CHEMIE VOLTAMETRICKÁ A AMPEROMETRICKÁ DETEKCE GENOTOXICKÝCH DERIVÁTŮ PYRENU POMOCÍ BÓREM DOPOVANÉ DIAMANTOVÉ FILMOVÉ ELEKTRODY Voltammetric

Více

VYUŽITÍ BEZKONTAKTNÍ VODIVOSTNÍ DETEKCE PRO HPLC SEPARACI POLYKARBOXYLÁTOVÝCH DERIVÁTŮ CYKLENU. Anna Hamplová

VYUŽITÍ BEZKONTAKTNÍ VODIVOSTNÍ DETEKCE PRO HPLC SEPARACI POLYKARBOXYLÁTOVÝCH DERIVÁTŮ CYKLENU. Anna Hamplová VYUŽITÍ BEZKOTAKTÍ VODIVOSTÍ DETEKCE PRO HPLC SEPARACI POLYKARBOXYLÁTOVÝCH DERIVÁTŮ CYKLEU Anna Hamplová Univerzita Karlova v Praze, Přírodovědecká fakulta, Katedra analytické chemie Albertov 6, 128 43

Více

215.1.19 ČÍSLO KYSELOSTI

215.1.19 ČÍSLO KYSELOSTI 215.1.19 ČÍSLO KYSELOSTI ÚVOD Stanovení čísla kyselosti patří k základním normovaným metodám hodnocení ropných produktů. Tento návod je vytvořen podle norem IP 177/96 a ASTM D66489. Tyto normy specifikují

Více

Stanovení cholesterolu ve vaječném žloutku a mléce kapilární elektroforézou

Stanovení cholesterolu ve vaječném žloutku a mléce kapilární elektroforézou Stanovení cholesterolu ve vaječném žloutku a mléce kapilární elektroforézou Úkol Stanovte obsah cholesterolu ve vaječném žloutku a mléce pomocí kapilární elektroforézy. Teoretická část Cholesterol je steroidní

Více

Autor: Mgr. Stanislava Bubíková. Datum (období) tvorby: 12. 4. 2013. Ročník: osmý

Autor: Mgr. Stanislava Bubíková. Datum (období) tvorby: 12. 4. 2013. Ročník: osmý ph Autor: Mgr. Stanislava Bubíková Datum (období) tvorby: 12. 4. 2013 Ročník: osmý Vzdělávací oblast: Člověk a příroda / Chemie / Anorganické sloučeniny 1 Anotace: Žáci se seznámí se základní vlastností

Více

Uvod. Chem. Listy 91, 871-876 (1997) STANOVENI 1-HYDROXYPYRENU VYSOKOÚČINNOU KAPALINOVOU CHROMATOGRAFIÍ S ELEKTROCHEMICKOU DETEKCÍ

Uvod. Chem. Listy 91, 871-876 (1997) STANOVENI 1-HYDROXYPYRENU VYSOKOÚČINNOU KAPALINOVOU CHROMATOGRAFIÍ S ELEKTROCHEMICKOU DETEKCÍ Chem. Listy 91, 871 876 (1997) STANOVENI 1HYDROXYPYRENU VYSOKOÚČINNOU KAPALINOVOU CHROMATOGRAFIÍ S ELEKTROCHEMICKOU DETEKCÍ JIŘÍ BAREK a, VLADIMÍR BENCKO b, JOSEF CVAČKA 3, VIKTOR MEJSTŘÍK C, ALENA SLÁMOVÁ

Více

Úloha 1: Lineární kalibrace

Úloha 1: Lineární kalibrace Úloha 1: Lineární kalibrace U pacientů s podezřením na rakovinu prostaty byl metodou GC/MS měřen obsah sarkosinu v moči. Pro kvantitativní stanovení bylo nutné změřit řadu kalibračních roztoků o různé

Více

Pufrové roztoky S pufrovými roztoky TMS máte jistotu, že získáte přesné výsledky objemy: 100 ml, 250 ml, 1000 ml

Pufrové roztoky S pufrovými roztoky TMS máte jistotu, že získáte přesné výsledky objemy: 100 ml, 250 ml, 1000 ml ph ELEKTRODY TMS Rozmanitost ph elektrod TMS Vám umožňuje vybrat si ten správný typ pro daný měřený vzorek, jeho objem a teplotu. Elektrody ve skleněném, nebo plastovém pouzdře skleněné pouzdro elektrody

Více

POSTAVENÍ POLAROGRAFIE A VOLTAMETRIE NA RTUŤOVÝCH KAPKOVÝCH ELEKTRODÁCH V MODERNÍ ANALYTICKÉ CHEMII

POSTAVENÍ POLAROGRAFIE A VOLTAMETRIE NA RTUŤOVÝCH KAPKOVÝCH ELEKTRODÁCH V MODERNÍ ANALYTICKÉ CHEMII Chem. Listy 91, 1038-1042 (1997) POSTAVENÍ POLAROGRAFIE A VOLTAMETRIE NA RTUŤOVÝCH KAPKOVÝCH ELEKTRODÁCH V MODERNÍ ANALYTICKÉ CHEMII JIŘÍ BÁREK mi technikami. Právě v této době však vznikají průkopnické

Více

Látky, jejich vlastnosti, skupenství, rozpustnost

Látky, jejich vlastnosti, skupenství, rozpustnost - zná zásady bezpečné práce v laboratoři, poskytne první pomoc a přivolá pomoc při úrazech - dokáže poznat a pojmenovat chemické nádobí - pozná skupenství a jejich přeměny - porovná společné a rozdílné

Více

Metodika stanovení kyselinové neutralizační kapacity v pevných odpadech

Metodika stanovení kyselinové neutralizační kapacity v pevných odpadech Metodika stanovení kyselinové neutralizační kapacity v pevných odpadech 1 Princip Principem zkoušky je stanovení vodného výluhu při různých přídavcích kyseliny dusičné nebo hydroxidu sodného a následné

Více

Praktika a analytické metody. ie/vyuka/bakalari/practicals

Praktika a analytické metody.  ie/vyuka/bakalari/practicals Praktika a analytické metody http://www.lf3.cuni.cz/cs/pracoviste/chem ie/vyuka/bakalari/practicals Volumetrie kvantitativní metoda měření objemů roztoků ke stanovení neznámých koncentrací analyzovaných

Více

Voltametrické techniky

Voltametrické techniky MASARYKOVA UNIVERZITA PŘÍRODOVĚDECKÁ FAKULTA ÚSTAV CHEMIE Voltametrické techniky v organické analýze Bakalářská práce Filip Smrčka Vedoucí práce: doc. RNDr. Přemysl Lubal, Ph.D. Brno 2014 Bibliografický

Více

Stanovení koncentrace složky v roztoku potenciometrickým měřením

Stanovení koncentrace složky v roztoku potenciometrickým měřením Laboratorní úloha B/1 Stanovení koncentrace složky v roztoku potenciometrickým měřením Úkol: A. Stanovte potenciometrickým měřením koncentraci HCl v dodaném vzorku roztoku. Zjistěte potenciometrickým měřením

Více

Stanovení celkové kyselosti nápojů potenciometrickou titrací

Stanovení celkové kyselosti nápojů potenciometrickou titrací Stanovení celkové kyselosti nápojů potenciometrickou titrací Princip metody U acidobazických titrací se využívají dva druhy indikace bodu ekvivalence - vizuální a instrumentální. K vizuální indikaci bodu

Více

ANALYTICKÝ SYSTÉM PHOTOCHEM

ANALYTICKÝ SYSTÉM PHOTOCHEM ANALYTICKÝ SYSTÉM PHOTOCHEM Analytický systém Photochem (firmy Analytik Jena, Německo) je vhodný pro stanovení celkové antioxidační kapacity (tj. celkové schopnosti vzorku vychytávat volné radikály) různých

Více

Výukové texty pro předmět Měřící technika (KKS/MT) na téma Podklady k principu měření hodnoty ph a vodivosti kapalin

Výukové texty pro předmět Měřící technika (KKS/MT) na téma Podklady k principu měření hodnoty ph a vodivosti kapalin Výukové texty pro předmět Měřící technika (KKS/MT) na téma Podklady k principu měření hodnoty ph a vodivosti kapalin Autor: Doc. Ing. Josef Formánek, Ph.D. Podklady k principu měření hodnoty ph a vodivosti

Více

Stanovení kreatininu v mase pomocí kapilární izotachoforézy

Stanovení kreatininu v mase pomocí kapilární izotachoforézy Stanovení kreatininu v mase pomocí kapilární izotachoforézy Úkol: Pomocí kapilární izotachoforézy určete, zda je v předloženém reálném vzorku (vařená šunka) obsažen kreatinin. 1. Teoretická část 1.1.Kreatinin

Více

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU MYKOTOXINŮ METODOU HPLC - OCHRATOXIN A

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU MYKOTOXINŮ METODOU HPLC - OCHRATOXIN A Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU MYKOTOXINŮ METODOU HPLC - OCHRATOXIN A 1 Rozsah a účel Metoda specifikuje podmínky pro stanovení ochratoxinu A v krmivech. 1 Ochratoxin A patří mezi

Více

Chem. Listy 108, 243 250 (2014)

Chem. Listy 108, 243 250 (2014) Chem. Listy 18, 5 (1) VOLTAMETRICKÉ STANOVENÍ TRICLOSANU POMOCÍ SYSTÉMU JEDNORÁZOVÝCH MĚRNÝCH CEL S INTEGROVANOU UHLÍKOVOU ELEKTRODOU Věnováno památce prof. Ing. Karla Štulíka, DrSc. ( 7.5.1). MILAN LIBÁNSKÝ*,

Více

Monitoring složek ŽP - instrumentální analytické metody

Monitoring složek ŽP - instrumentální analytické metody Monitoring složek ŽP - instrumentální analytické metody Seznámení se základními principy sledování pohybu polutantů v životním prostředí. Přehled používaných analytických metod. Způsoby monitoringu kvality

Více

13,14 detekcí. Pro stanovení PAH byly rovněž použity. Reagencie. Aparatura

13,14 detekcí. Pro stanovení PAH byly rovněž použity. Reagencie. Aparatura VLTAMETRICKÉ STAVEÍ ATRACEU PMCÍ ELEKTRDY ZE SKELÉ ULÍKU MDIFIKVAÉ DEXYRIBUKLEVU KYSELIU MARTA BLAŠKVÁ*, ADREA ÁJKVÁ a VLASTIMIL VYSKČIL Univerzita Karlova v Praze, Přírodovědecká fakulta, Univerzitní

Více

2.2 Kalibrace a limity její p esnosti

2.2 Kalibrace a limity její p esnosti UNIVERZITA PARDUBICE Òkolní rok 000/001 Fakulta chemicko-technologická, Katedra analytické chemie LICEN NÍ STUDIUM STATISTICKÉ ZPRACOVÁNÍ DAT PÌI MANAGEMENTU JAKOSTI P EDM T:. Kalibrace a limity její p

Více

U N I V E R Z I T A K A R L O V A V P R A Z E. Studijní program: Klinická a toxikologická analýza. Marcela Kotasová

U N I V E R Z I T A K A R L O V A V P R A Z E. Studijní program: Klinická a toxikologická analýza. Marcela Kotasová U N I V E R Z I T A K A R L O V A V P R A Z E P ř í r o d o v ě d e c k á f a k u l t a Studijní program: Klinická a toxikologická analýza Marcela Kotasová V O L TA ME TRICKÉ STA N O V E N Í D I A C E

Více

Chemické výpočty II. Vladimíra Kvasnicová

Chemické výpočty II. Vladimíra Kvasnicová Chemické výpočty II Vladimíra Kvasnicová Převod jednotek pmol/l nmol/l µmol/l mmol/l mol/l 10-12 10-9 10-6 10-3 mol/l µg mg g 10-6 10-3 g µl ml dl L 10-6 10-3 10-1 L Cvičení 12) cholesterol (MW=386,7g/mol):

Více

Učební osnovy Vzdělávací oblast: Člověk a příroda Vzdělávací obor: Chemický kroužek ročník 6.-9.

Učební osnovy Vzdělávací oblast: Člověk a příroda Vzdělávací obor: Chemický kroužek ročník 6.-9. Učební osnovy Vzdělávací oblast: Člověk a příroda Vzdělávací obor: Chemický kroužek ročník 6.-9. Školní rok 0/03, 03/04 Kapitola Téma (Učivo) Znalosti a dovednosti (výstup) Počet hodin pro kapitolu Úvod

Více

Pufry, pufrační kapacita. Oxidoredukce, elektrodové děje.

Pufry, pufrační kapacita. Oxidoredukce, elektrodové děje. ÚSTAV LÉKAŘSKÉ BIOCHEMIE A LABORATORNÍ DIAGNOSTIKY 1. LF UK Pufry, pufrační kapacita. Oxidoredukce, elektrodové děje. Praktické cvičení z lékařské biochemie Všeobecné lékařství Martin Vejražka, Tomáš Navrátil

Více

Bc. Zuzana Hrochová. Voltametrické stanovení léčiva simvastatin na uhlíkové pastové elektrodě a stříbrné pevné amalgámové elektrodě

Bc. Zuzana Hrochová. Voltametrické stanovení léčiva simvastatin na uhlíkové pastové elektrodě a stříbrné pevné amalgámové elektrodě UNIVERZITA KARLOVA V PRAZE Přírodovědecká fakulta Studijní program: Klinická a toxikologická analýza Bc. Zuzana Hrochová Voltametrické stanovení léčiva simvastatin na uhlíkové pastové elektrodě a stříbrné

Více

Pojem management Standardní operační postup (SOP) Management potravinářské laboratoře

Pojem management Standardní operační postup (SOP) Management potravinářské laboratoře Pojem management Standardní operační postup (SOP) Management potravinářské laboratoře 1.roč. nav. MSP LS 2013/2014 Mgr. Kateřina Járová FVHE VFU Brno POJETÍ MANAGEMENTU Ačkoli pojem management v naší běžné

Více

ÚLOHA 1: Stanovení koncentrace kyseliny ve vzorku potenciometrickou titrací

ÚLOHA 1: Stanovení koncentrace kyseliny ve vzorku potenciometrickou titrací UPOZORNĚNÍ V tabulkách pro jednotlivé úlohy jsou uvedeny předpokládané pomůcky, potřebné pro vypracování experimentální části úlohy. Některé pomůcky (lžička, váženka, stopky, elmag. míchadélko, tyčinka

Více

53. ročník 2016/2017

53. ročník 2016/2017 Ústřední komise Chemické olympiády 53. ročník 2016/2017 OKRESNÍ KOLO kategorie D ŘEŠENÍ PRAKTICKÉ ČÁSTI časová náročnost: 90 minut Úloha 1 Yamadův univerzální indikátor 30 bodů Úkoly: 1. Doplněná Tabulka

Více

Analytické experimenty vhodné do školní výuky

Analytické experimenty vhodné do školní výuky Univerzita Karlova v Praze Přírodovědecká fakulta Katedra učitelství a didaktiky chemie a Katedra analytické chemie Kurs: Současné pojetí experimentální výuky chemie na ZŠ a SŠ Analytické experimenty vhodné

Více

Sekvenční injekční analýza laboratoř na ventilu (SIA-LOV) (Stanovení obsahu heparinu v injekčním roztoku)

Sekvenční injekční analýza laboratoř na ventilu (SIA-LOV) (Stanovení obsahu heparinu v injekčním roztoku) Sekvenční injekční analýza laboratoř na ventilu (SIA-LOV) (Stanovení obsahu heparinu v injekčním roztoku) Teorie: Sekvenční injekční analýza (SIA) je další technikou průtokové analýzy, která umožňuje snadnou

Více

U Ústav procesní a zpracovatelské techniky FS ČVUT. Laboratorní úloha B/3. Stanovení koncentrace složky v roztoku pomocí indikátoru

U Ústav procesní a zpracovatelské techniky FS ČVUT. Laboratorní úloha B/3. Stanovení koncentrace složky v roztoku pomocí indikátoru Laboratorní úloha B/3 Stanovení koncentrace složky v roztoku pomocí indikátoru Úkol: A. Stanovte koncentraci H 2 SO 4 v dodaném vzorku roztoku pomocí indikátoru. ze e Pomocí indikátoru a barevného přechodu

Více

Kalibrace a limity její přesnosti

Kalibrace a limity její přesnosti Univerzita Pardubice Fakulta chemicko technologická Katedra analytické chemie Licenční studium chemometrie Statistické zpracování dat Kalibrace a limity její přesnosti Zdravotní ústav se sídlem v Ostravě

Více

Laboratorní práce č. 8: Elektrochemické metody stanovení korozní rychlosti

Laboratorní práce č. 8: Elektrochemické metody stanovení korozní rychlosti Laboratorní práce č. 8: Elektrochemické metody stanovení korozní rychlosti Cíl práce: Cílem laboratorní úlohy Elektrochemické metody stanovení korozní rychlosti je stanovení korozní rychlosti oceli v prostředí

Více

přesnost (reprodukovatelnost) správnost (skutečná hodnota)? Skutečná hodnota použití různých metod

přesnost (reprodukovatelnost) správnost (skutečná hodnota)? Skutečná hodnota použití různých metod přesnost (reprodukovatelnost) správnost (skutečná hodnota)? Skutečná hodnota použití různých metod Měření Pb v polyethylenu 36 různými laboratořemi 0,47 0 ± 0,02 1 µmol.g -1 tj. 97,4 ± 4,3 µg.g -1 Měření

Více

Metody elektroanalytické

Metody elektroanalytické Důležité veličiny proud I (ampér - A) náboj Q (coulomb - C) Q t = I dt 0 napětí, potenciál U, E, φ (volt - V) odpor R (ohm - Ω), vodivost G (siemens - S) teplota T (K), látkové množství n (mol) Základní

Více

Gymnázium Vysoké Mýto nám. Vaňorného 163, 566 01 Vysoké Mýto

Gymnázium Vysoké Mýto nám. Vaňorného 163, 566 01 Vysoké Mýto Gymnázium Vysoké Mýto nám. Vaňorného 163, 566 01 Vysoké Mýto Výpočty ph roztoků kyselin a zásad ph silných jednosytných kyselin a zásad. Pro výpočty se uvažuje, že silné kyseliny a zásady jsou úplně disociovány.

Více

Sešit pro laboratorní práci z chemie

Sešit pro laboratorní práci z chemie Sešit pro laboratorní práci z chemie téma: Hydrolýza solí autor: MVDr. Alexandra Gajová vytvořeno při realizaci projektu: Inovace školního vzdělávacího programu biologie a chemie registrační číslo projektu:

Více

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU VITAMÍNU A A VITAMÍNU E METODOU HPLC

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU VITAMÍNU A A VITAMÍNU E METODOU HPLC Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU VITAMÍNU A A VITAMÍNU E METODOU HPLC 1 Účel a rozsah Postup specifikuje podmínky pro stanovení vitamínu A a vitamínu E v krmivech a premixech. 2 Princip

Více