VOLTAMETRICKÉ STANOVENÍ SUBMIKROMOLÁRNÍCH KONCEN- TRACÍ 3-NITROFLUORANTHENU A PENDIMETHALINU NA STŘÍBRNÉ
|
|
- Vladimír Beran
- před 4 lety
- Počet zobrazení:
Transkript
1 VOLTAMETRICKÉ STANOVENÍ SUBMIKROMOLÁRNÍCH KONCEN- TRACÍ -NITROFLUORANTHENU A PENDIMETHALINU NA STŘÍBRNÉ PEVNÉ AMALGÁMOVÉ ELEKTRODĚ LUCIE VAŇKOVÁ a*, LUCIE MAIXNEROVÁ a*, KAREL ČÍŽEK b, JAN FISCHER b, JIŘÍ BAREK b, TOMÁŠ NAVRÁTIL c a BOGDAN YOSYPCHUK c a Masarykova střední škola chemická, Křemencova, 8 Praha, b Univerzita Karlova, Přírodovědecká fakulta, Katedra analytické chemie, UNESCO Laboratoř elektrochemie životního prostředí, Albertov, 8 Praha, c Ústav fyzikální chemie Jaroslava Heyrovského, Akademie věd České republiky, Dolejškova, 8 Praha 8 barek@natur.cuni.cz Došlo 7..0, přijato Klíčová slova: -nitrofluoranthen, pendimethalin, voltametrie, stříbrná pevná amalgámová elektroda, pitná voda Úvod -Nitrofluoranthen (-NF) a pendimethalin představují potenciální riziko pro přirozené biologické funkce živé přírody s dopadem na zdraví lidí a zvířat, jelikož jsou jim přisuzovány možné karcinogenní účinky,. -NF patří do skupiny látek označovaných jako nitrované polycyklické aromatické uhlovodíky (NPAH), které vznikají zejména při nedokonalém spalování fosilních paliv, ale také při fotolytických reakcí mateřských polycyklických aromatických uhlovodíků (PAH) s oxidy dusíku v atmosféře. Jejich výskyt v životním prostředí je dáván do přímé souvislosti s antropogenním znečištěním. -NF byl detegován v ovzduší, říční vodě, emisích dieselových motorů, cigaretovém kouři či produktech spalování uhlí. Pro stanovení NPAH byla popsána celá řada analytických metod s různou citlivostí a selektivitou. Mezi ty nejběžněji používané patří HPLC s UV/VIS detekcí, avšak největší potenciál představuje použití GC či HPLC s MS detekcí (viz přehledný referát 7 ). Pendimethalin je látka, která se používá jako herbicid k zabraňování klíčivosti semen citlivých plevelů. Ve světě je běžně používán a v České republice se s ním lze setkat v nejrůznějších prostředcích jako např. Escort, Maraton či STOMP 0E (cit. 8 ). Pendimethalin je silně adsorbován na půdu a proto nedochází k průsakům do spodních vod či spodních vrstev půdy. Akumulaci v přírodě dále omezuje jeho poměrně krátký poločas rozpadu 9. Analytické metody jsou zaměřeny na stanovení pendimethalinu v půdě a ve vodě nejčastěji metodou GC s MS detekcí 0,. Polarografickému a voltametrickému chování těchto látek byla doposud věnována menší pozornost i přesto, že obě obsahují ve svých strukturách snadno redukovatelnou nitroskupinu. Jak -NF (cit. ), tak i pendimethalin, byl zatím stanovován pouze na rtuťových elektrodách. V návaznosti na tyto studie je v předkládané práci věnována pozornost použití netoxické stříbrné pevné amalgámové elektrody (AgSAE) pro stanovení -nitrofluoranthenu a pendimethalinu. Tento druh elektrody představuje možnou náhradu za visící rtuťovou kapkovou elektrodu, která se běžně používá pro stanovení elektrochemicky redukovatelných analytů. Mezi její výhody patří široké potenciálové okno v katodické oblasti, nenáročná předúprava, netoxicita elektrodového materiálu, dlouhodobá stabilita odezvy či snadná manipulace při využití v terénních měření. Použití AgSAE umožňuje práci v různých modifikacích, zde bylo pracováno se rtuťovým meniskem modifikovanou stříbrnou pevnou amalgámovou elektrodou (m-agsae), se kterou je obecně dosahováno nejlepších výsledků v porovnání s ostatními modifikacemi. Základní charakteristiky, aplikační oblasti a specifika práce s AgSAE jsou shrnuty v pracích Yosypchuka,7. Cílem předkládané práce bylo nalézt optimální podmínky, při kterých by bylo možno detegovat obě látky v co nejnižších koncentracích pomocí diferenční pulsní voltametrie (DPV) či adsorpční rozpouštěcí voltametrie (AdSV) ve smíšeném vodně-methanolickém základním elektrolytu (ZE) a aplikovat je na přímé stanovení v pitné vodě. Experimentální část Chemikálie Zásobní roztoky -nitrofluoranthenu (C.A.S. Name: fluoranthene, -nitro, C.A.S. Registry Number: [89--7]) a pendimethalinu (C.A.S. Name: benzamine-n-(--ethylpropyl)-,-dimethyl-,-dinitro, C.A.S. Registry Number: [087--]) (příslušné strukturní vzorce na obr. ) v methanolu (p.a., Lachema, ČR) o koncentraci 0 mol l byly připraveny rozpuštěním 0,07 g -NF (90 % Sigma-Aldrich, ČR) či 0,080 g pendimethalinu (Výzkumný ústav organických syntéz, Pardubice-Rybitví) * Lucie Vaňková a Lucie Maixnerová s touto prací obsadily. místo za chemii v celopražském kole Středoškolské odborné činnosti v roce 00. Toto je plná verze práce, která byla ve zkrácené podobě otištěna v časopise Chemické listy 00, 0 0 (00).
2 CH CH H CH C NH O N NO CH CH pendimethalin Obr.. Strukturní vzorce studovaných látek -nitrofluoranthen NO laboratorní teploty. V textu je dále používána hodnota výsledného ph vodně-methanolického roztoku. Jedná se o hodnotu získanou měřením těchto roztoků pomocí skleněné elektrody kalibrované standardními roztoky vodných pufrů. Tato hodnota není tedy termodynamická veličina, ale pomocný parametr zavedený za účelem co nejstručnější charakterizace měřených roztoků. Spektrofotometrická měření byla prováděna na přístroji Pye-Unicam SP8-00 UV/VIS spectrophotometer (Cambridge, Velká Británie) v křemenných kyvetách měrné tloušťky mm. Pracovní postupy ve 00 ml tohoto rozpouštědla. Roztoky o nižších koncentracích byly připravovány přesným ředěním zásobního roztoku methanolem. Všechny roztoky byly uchovávány ve tmě za laboratorní teploty. Spektrofotometricky bylo ověřeno, že oba roztoky jsou stálé minimálně 0 dní. Další použité chemikálie: kyselina boritá, octová (99%), fosforečná (8%), hydroxid sodný a chlorid draselný (čistoty p.a.) byly získány od firmy Lachema, ČR. Brittonovy-Robinsonovy (B-R) tlumivé roztoky 8 o příslušném ph byly připraveny smísením 0, mol l NaOH s roztokem obsahujícím kyselinu boritou, fosforečnou a octovou, každou o koncentraci 0,0 mol l. Pro přípravu vodných roztoků byla používána deionizovaná voda (Millipore, USA). Používané roztoky byly uchovávány ve skleněných nádobách, ve tmě a za laboratorní teploty. Kyslík byl při voltametrickém měření odstraňován šesti minutovým probubláváním dusíkem čistoty.0 (Linde, ČR). Pro přípravu modelových vzorků pitné vody byla použita voda z pražské vodovodní sítě odebraná z budovy chemických kateder PřF UK, Albertov, Praha. Aparatura Při voltametrických měřeních byla použita sestava Eco-Tribo Polarograph s programem PolarPro.0 fy Polaro-Sensors, ČR, pracujícím pod operačním systémem Windows. (Microsoft, USA). Měření byla prováděna v tříelektrodovém zapojení s referentní argentchloridovou elektrodou ( M-KCl) (typ RAE ) a pomocnou elektrodou tvořenou platinovým plíškem (vše Monokrystaly, Turnov). Jako pracovní byly použity stříbrné pevné amalgámové elektrody (AgSAE) č pro měření -NF a -0- pro měření pendimethalinu dodané fy Polaro- Sensors, ČR. Průměry (d) amalgámového disku elektrod byly 00 µm (-0-9) a µm (-0-). Při DPV bylo pracováno s rychlostí polarizace 0 mv s a na elektrody byly vkládány pulsy o šířce 00 ms a modulační amplitudě 0 mv. Přesná hodnota ph byla měřena digitálním ph metrem Jenway (typ 0) s kombinovanou skleněnou elektrodou (typ 9 00) (vše Jenway, Velká Británie). ph metr byl kalibrován standardními vodnými pufry za Stálost zásobních roztoků v methanolu byla kontrolována spektrofotometricky oproti čistému methanolu měřením absorbance při příslušných maximech při vlnové délce 8,0 nm pro -NF a 8, nm pro pendimethalin. Při voltametrických stanoveních bylo postupováno vždy tak, že do 0 ml odměrné baňky byl odpipetován příslušný objem zásobního roztoku -NF či pendimethalinu v methanolu, přidán potřebný objem methanolu a po promíchání byl roztok doplněn BR pufrem o daném ph po rysku. Takto připravený roztok byl převeden do polarografické nádobky a zbaven kyslíku šestiminutovým probubláním dusíkem. Všechny křivky byly zaznamenány třikrát. Před vstupem dusíku do polarografické nádobky byla zařazena promývačka obsahující směs methanol-voda o stejném poměru jako analyzovaný roztok. Všechna měření byla prováděna za laboratorní teploty. Výšky píků pro -NF byly vyhodnocovány od spojnice minim po stranách daného píku, kdežto pro pendimethalin byla nalezena společná spojnice minim před prvním a za druhým píkem. Mez stanovitelnosti (L Q ) byla zjišťována programem ADSTAT.0 (TriloByte, ČR), který ji počítá jako nejmenší hodnotu signálu, pro kterou je relativní směrodatná odchylka predikce z kalibračního grafu dostatečně malá a rovna číslu 0, (cit. 9 ). Pracovní elektrodu m-agsae bylo nutné před vlastním měřením připravit tak, aby bylo zaručeno dosažení reprodukovatelných výsledků. V souladu s postupy doporučovanými v návodech pro použití komerčních elektrod byly prováděny tyto operace: amalgamace, elektrochemická aktivace a regenerace. Amalgamací se rozumí vytvoření nasyceného kapalného menisku rtuťové amalgámy ponořením elektrody na cca s do rtuti. Tuto operaci bylo nutné opakovat asi po jednom týdnu měření. Elektrochemická aktivace se prováděla vždy na začátku pracovního dne v roztoku 0, mol l KCl, který předtím nebyl probublán dusíkem, vložením napětí, V po dobu 00 s. Regenerace byla prováděna v analyzovaném roztoku při současném bublání dusíkem a míchání roztoku před každým měřením. Na elektrodu byl střídavě vkládán kladnější konstantní potenciál (E in ) a zápornější potenciál (E fi ) v intervalech 0, s po dobu 0 s. Tyto potenciály byly nalezeny experimentálně a mají o 00 mv negativnější hodnotu než je potenciál, při kterém začíná nárůst proudu odpovídajícího anodickému rozpouštění elektrody či
3 Tabulka I Potenciály okrajů potenciálového okna (E neg, E pos ) při různých ph ve směsi methanol-br pufr (9:) a (:) ph a ph b (9:) E pos d E neg d ph c (:) E pos e,0, 8 8,9 9,0, 98,0,0, 9,0 8,0 7, 9, 90,0 8, , 79 7,0 9, 878 8, ,0 9, 89 8, ,0 0, , 80 0,0 0, 98 0, 80,0 0,7 9,0 888,0, 7 9, 90 E neg e a ph BR pufru, b ph výsledné směsi methanol-br pufr (9:), c ph výsledné směsi methanol-br pufr (:), d potenciály, při kterých je dosaženo proudu µa v prostředí methanol-br pufr (9:), e potenciály, při kterých je dosaženo proudu µa v prostředí methanol-br pufr (:) Tabulka II Vliv ph na DP voltamogramy -NF (c = 0 mol l ) na m-agsae, d = 00 µm, měřený v prostředí methanol-br pufr (9:) ph a ph b I p E p I p E p,0, ,0, 9 n n,0, 9 n n,0 7, 7 x x,0 8,8 0 x x 7,0 9, 7 8 x x 8,0 9, 8 9 n n 9,0 0,0 8 n n 0,0 0, 8 0 9,0 0,7 8 8,0, 9 a ph použitého BR pufru, b ph výsledné směsi methanol- BR pufr (9:),. pík,. pík, n pík nelze vyhodnotit, x pík není patrný o 00 mv pozitivnější hodnotu oproti potenciálu, při kterém začíná nárůst katodického proudu odpovídajícího rozkladu základního elektrolytu. Výsledky a diskuse Základní elektrolyt Experimentálně zjištěné hodnoty potenciálů charakterizujících velikost potenciálového okna, kdy proud dosáhne µa při rozkladu samotného základního elektrolytu (E neg ), anebo rozpouštění pracovní elektrody (E pos ), jsou uvedeny v tabulce I. Podle tabulky I je první prostředí optimální pro stanovení -NF a druhé pro stanovení pendimethalinu. -Nitrofluoranthen Vliv ph na chování -NF při DPV na m-agsae byl sledován ve směsi methanol-br pufr ph (9:). Koncentrace látky byla 0 mol l. Prostředí bylo vybráno na základě předchozích měření -NF na rtuťových elektrodách, kde vysoký obsah methanolu zabraňoval vylučování -NF během analýzy. Zjištěné závislosti potenciálů píku (E p ) a proudů píku (I p ) na ph jsou uvedeny v tabulce II a vybrané voltamogramy na obr.. Je patrné, že -NF poskytuje v závislosti na ph dva píky. Méně negativní pík se objevuje v celém rozsahu ph a jeho E p se posouvá se stoupajícím ph směrem k zápornějším hodnotám. Druhý pík je přítomen jak v kyselých tak i alkalických ph, ale jeho chování je různé. V kyselé oblasti se jeho E p posouvá k zápornějším hodnotám se vzrůstem ph, avšak v alkalické oblasti se hodnota E p ani I p prakticky nemění se změnou ph. Z předcházejících měření na rtuťových elektrodách lze usuzovat, že první pík odpovídá čtyřelek-
4 -00 I I,, na E E,, mv Obr.. DP voltamogramy -NF (c = 0 mol l ) měřené technikou DPV na m-agsae; d = 00 µm, v prostředí methanol-br pufr (9:) o ph BR pufru,0 (),,0 (),,0 (), 8,0 (), 0,0 () a,0 () tronové irreverzibilní redukci nitroskupiny na hydroxylaminoskupinu, která je dále irreverzibilně redukována až na aminoskupinu (. pík). Nejvyšší a nejlépe vyhodnotitelný. pík (I p ) -NF byl získán v prostředí methanol-br pufr ph (9:). Pro další měření byl použit roztok 0,0 M-NaOH místo BR pufru o ph. Pro kontrolu, zda nedochází k pasivaci elektrody, bylo provedeno měření -NF (c = 0 mol l ) v prostředí methanol-0,0 M-NaOH při experimentálně nalezených optimálních podmínkách E in = 0 mv a E fi = 00 mv. Opakovatelnost byla charakterizována pomocí relativní směrodatné odchylky, RSD =, %, jenž vyjadřovala nízkou míru pasivace elektrody, která má obvykle za následek pokles výšky píku. Za optimálních podmínek byly změřeny kalibrační závislosti v rozmezí 0 7 až 0 mol l -NF (viz obr. pro nejnižší koncentrační rozmezí). Koncentraci 0 7 mol l však nebylo možné spolehlivě vyhodnotit, a proto byla v kalibrační závislosti vynechána. V koncentračním rozmezí 0 0 mol l nebyla koncentrační závislost již lineární a byl rovněž pozorován určitý posun E p směrem k zápornějším hodnotám. Parametry získaných kalibračních závislostí jsou uvedeny v tabulce III. Při použití AdSV bylo nutné nalézt nejen vhodné prostředí, ale i potenciál akumulace (E acc ) a čas akumulace (t acc ). -NF je dobře rozpustný v methanolu, jehož vysoká koncentrace v roztoku tak vede ke snížení adsorpce látky na elektrodě. Byl tedy sledován vliv akumulace -NF (c = 0 mol l ) na výšku proudu píku v prostředí methanol- 0,0 M-NaOH (9:), (:) a (:9) pro E acc = 0 mv. Nejvyšších hodnot signálu bylo dosaženo v prostředí obsahujícím 0 % methanolu pro t acc = 00 s, ve kterém byla poté změřena kalibrační závislost pro koncentrační rozmezí mol l. Avšak během měření docházelo k výrazné pasivaci elektrody a od určité koncentrace -NF už nebyl pozorován lineární růst signálu v závislosti na 8 0 -I p, na I -I p, p, na -0 0 I, I, na 0 0 x0-7 x0-7 9x0-7 c, mol.l E E,, mv t acc t acc,, s Obr.. DP voltamogramy -NF na m-agsae, d = 00 µm, v prostředí methanol-0,0 M-NaOH (9:), E in = 0 mv a E fi = 00 mv ; c(-nf): 0 (), 0 7 (), 0 7 (), 0 7 (), (), 0 () mol l ; vložená kalibrační závislost pro první pík I p Obr.. Závislost proudu píku I p -NF (c = 0 mol l ) na době akumulace t acc v míchaném roztoku měřená AdSV na m- AgSAE, d = 00 µm, v prostředí methanol-0,0 M-NaOH (:) při E acc = 0 mv, E in = 0 mv a E fi = 00 mv
5 Tabulka III Parametry kalibračních přímek pro stanovení -NF metodou DPV a AdSV na m-agsae, d = 00 µm Technika c [mol l ] Směrnice [na mol l] Úsek Korelační koeficient DPV a ( 0) 0,9 0,9 0,9987 L Q (mol l ] DPV a ( 0) 0 7, 0 0, 0, AdSV b ( 0) 0 7, 0 7 0, 0,999 AdSV b ( 0) 0 8, 0 7 0, 0, a Prostředí methanol-0,0 M-NaOH (9:); E in = 0 mv a E fi = 00 mv, b prostředí methanol-0,0 M-NaOH (:); E in = 0 mv a E fi = 00 mv; t acc = s, E acc = 0 mv Pendimethalin -0 I, I, na I p na 0 0 x0-8 x0-8 9x0-8 c, mol.l E, E, mv -900 Vliv ph na chování pendimethalinu při DPV na m- AgSAE byl sledován ve směsi methanol-br pufr ph (9:). Koncentrace látky byla 0 mol l. Prostředí bylo vybráno na základě předchozích měření pendimethalinu na rtuťových elektrodách. Zjištěné závislosti potenciálů píku (E p ) a proudů píku (I p ) na ph jsou uvedeny v tabulce IV a vybrané voltamogramy na obr.. Z naměřených závislostí vyplývá, že pendimethalin poskytuje v celé oblasti ph pouze dva píky, které se s rostoucím ph posouvají k negativnějším potenciálům. Na základě výsledků Oláha lze každému píku pendimethalinu přisoudit čtyřelektronovou irreverzibilní redukci jedné nitro skupiny na hydroxylaminovou skupinu. Nejlépe vyhodnotitelné píky byly získány v roztoku methanol-br pufr ph 7 (:), a proto bylo toto prostředí Obr.. AdS voltamogramy -NF na m-agsae; d = 00 µm, v prostředí methanol-0,0 M-NaOH (:) při t acc = s a E acc = 0 mv, E in = 0 mv a E fi = 00 mv ; c(-nf): 0 (), 0 8 (), 0 8 (), 0 8 (), (), () mol l ; vložená kalibrační závislost pro první pík I p koncentraci. K zajištění dostatečně opakovatelného signálu bylo dále pracováno v prostředí 0 % methanolu, v němž zřejmě dochází ke snazšímu rozpouštění produktů redukce -NF z povrchu elektrody. Ze závislosti I p na t acc pro E acc = 0 mv v prostředí methanol- 0,0 M-NaOH (:) vyplývá (viz obr. ), že nejvyššího signálu bylo dosaženo při t acc = 0 s, avšak ani za těchto podmínek není kalibrační závislost lineární. Proto byl pro proměření kalibračních závislostí pro -NF v rozmezí mol l zvolen čas akumulace t acc = s a potenciál akumulace E acc = 0 mv, kdy byla získána lineární závislost v celém koncentračním rozsahu. Totéž platí i o řádově nižším koncentračním rozmezí mol l (viz obr. ). Parametry koncentračních závislostí pro DPV a AdSV stanovení -NF na m-agsae jsou uvedeny v tabulce III. Tabulka IV Vliv ph na DP voltamogramy pendimethalinu (c = 0 mol l ) na m-agsae, d = µm; v prostředí methanol- BR pufr (:) ph a ph b I p E p I p E p,0,9 0 0,0, ,0, ,0, ,0 7, ,0 8, ,0 8, ,0 9, ,0 0, ,0, ,0, a ph použitého BR pufru, b ph výsledné směsi methanol- BR pufr (:),. pík,. pík
6 00 na -8 I, I, na na -7.0 A -I p, na B x0-7 x0-7 9x0-7 I, I, na na c, mol.l E, E, mv E E,, mv -900 Obr.. DP voltamogramy pendimethalinu (c = 0 mol l ) měřené technikou DPV na m-agsae; d = µm, v prostředí methanol-br pufr (:) o ph BR pufru,0 (),,0 (), 7,0 (), 0,0 () a,0 () Obr. 8. DP voltamogramy pendimethalinu na m-agsae; d = µm, v prostředí methanol-br pufr ph 7 (:), E in = 00 mv a E fi = 00 mv ; c(pendimethalin): 0 (), 0 7 (), 0 7 (), 0 7 (), (), () mol l ; vložené kalibrační závislosti pro první pík I p (A) a pro druhý pík I p (B) 0 -I p, na I p, na N Obr. 7. Závislost proudu píku pendimethalinu (c = 0 mol l ) na počtu měření (N) při DPV na m-agsae, d = µm, měřená v prostředí methanol-br pufr ph 7 (:), E in = 00 mv, E fi = 00 mv, první pík, druhý pík vybráno pro proměření koncentračních závislostí. Ve stejném roztoku byla nejprve sledována výška píku pendimethalinu v závislosti na počtu měření při potenciálech regenerace E in = 00 mv a E fi = 00 mv. Ukázalo se, že při takto zvolených regeneračních potenciálech docházelo k výraznému poklesu proudů píků a posunům jejich E p k zápornějším hodnotám, což bylo způsobeno pasivací elektrody. Byly tedy experimentálně nalezeny nové optimální regenerační potenciály E in = 00 mv a E fi = 00 mv, při kterých byl pozorován nejmenší pokles obou píků (obr. 7). U prvních pěti měření byl pokles nejvýraznější, poté však došlo k ustálení signálu. Proto tato první měření nebyla vyhodnocována. Ze těchto podmínek byly proměřeny kalibrační křivky pendimethalinu v rozsahu mol l. Na obr. 8 jsou uvedeny voltamogramy pendimethalinu pro koncentrační rozmezí mol l. Pro rozmezí 0 0 mol l nebyla již závislost lineární. Vyhodnocovány byly vždy oba píky (I p a I p ). Parametry kalibračních závislostí pro jednotlivá koncentrační rozmezí jsou uvedeny v tabulce V. Nalezené optimální podmínky pro stanovení pendimethalinu pomocí DPV na m-agsae byly aplikovány pro jeho přímé stanovení v modelových vzorcích pitné vody. K ml pitné vody bylo přidáno potřebné množství zásobního roztoku pendimethalinu ( 0 µl) a vzorek byl doplněn BR pufrem ph 7 do 0 ml a po probublání dusíkem byl zaznamenán DP voltamogram. Koncentrační závislosti byly proměřeny v rozmezích 0 0 a mol l (viz. obr. 9). Opět byly vyhodnocovány oba píky. Kvůli přítomnosti píků v základním elektrolytu bylo nutné odečíst jejich signál od signálu pendimethalinu v kalibračních závislostech a tak provést korekci úseků kalibračních přímek. Příslušné parametry jsou uvedeny v tabulce V. Stanovení založené na měření výšky. píku má daleko vyšší směrnici a stejně tak i korelační koeficient, proto je mu při stanovení pendimethalinu dávána přednost před měřením výšky. píku.
7 Tabulka V Parametry kalibračních přímek pro stanovení pendimethalinu pomocí DPV na m-agsae, d = µm c [mol l ] Směrnice [na mol l] Úsek Korelační koeficient L Q [mol l ]. pík. pík. pík. pík. pík. pík. pík. pík ( 0) 0 a,7 0, 0,, 0,998 0,99 ( 0) 0 7 a, 0, 0 0, 0, 0,990 0, ( 0) 0 b,0 0 0,8 0 0,9,0 0,980 0,9 ( 0) 0 7 b,8 0 0,98 0 0, 0, 0,99 0, a Methanol-BR pufr ph 7 (:); E in = 00 mv, E fi = 00 mv, b modelové vzorky pitné vody v prostředí BR pufru ph 7; E in = 00 mv, E fi = 00 mv - I, I, na na -9 - Obr. 9. DP voltamogramy pendimethalinu v pitné vodě na m-agsae; d = µm, v prostředí BR pufr o ph 7 (:), E in = 00 mv a E fi = 00 mv; c(pendimethalin): 0 (), 0 7 (), 0 7 (), 0 7 (), (), () mol l ; vložená kalibrační závislost pro první pík I p Závěr x0-7 x0-7 9x0-7 Byly nalezeny vhodné podmínky pro stanovení submikrolmolárních koncentrací genotoxických látek -nitrofluoranthenu a pendimethalinu na m-agsae pomocí diferenční pulsní voltametrie, pro -nitrofluoranthen i pomocí adsorpční rozpouštěcí voltametrie. Pro pendimethalin byly nalezené podmínky aplikovány pro jeho stanovení v modelových vzorcích pitné vody. Tento výzkum byl finančně podporován Grantovou agenturou Univerzity Karlovy (projekt /00) a Ministerstvem školství, mládeže a tělovýchovy (projekt LC00).. -I p, na 0.8 c, mol.l E E,, mv -800 LITERATURA. URL: part_.pdf, staženo URL: Detail_Chemical.jsp?Rec_Id=PC9, staženo Rosenkranz H. S.: Mutat. Res. 0, (98).. Vincenti M., Minero C., Pelizzetti E., Fontana M., De Maria R.: J. Am. Soc. Mass Spectrom. 7, (99).. Zwirner-Baier I., Neumann H. G.: Mutat. Res., (999).. Jacob J., Karcher W., Belliardo J.J., Dumler R., Boenke A.: Fresenius J. Anal. Chem. 0, 7 (99). 7. Barek J., Cvačka J., Moreira J. C., Zima J.: Chem. Listy 90, 80 (99). 8. URL: registr_00_0 read_only.pdf, staženo Lee Y. D., Kim H. J., Chung J. B., Jeong B. R.: J. Agric. Food Chem. 8, 7 (000). 0. Goncalves C., Alpendurada M. F.: Talanta, 79 (00).. Tanabe A., Mitobe H., Kawata K., Sakai M.: J. Chromatogr., A 7, 9 (99).. Čížek K.: Diplomová práce. Přírodovědecká fakulta,univerzita Karlova, Praha 00.. Oláh B.: Diplomová práce. Přírodovědecká fakulta, Univerzita Karlova, Praha 99.. Sreedhar M., Damodar J., Venkata N., Jyothi V., Reddy S. R. J.: Bull. Chem. Soc. Jpn. 7, 77 (000).. Yosypchuk B., Novotný L.: Chem. Listy 9, 7 (00).. Yosypchuk B., Novotný L.: Crit. Rev. Anal. Chem., (00). 7. Yosypchuk B., Novotný L.: Electroanalysis, 7 (00). 8. Sýkora V., Zátka V.: Příruční tabulky pro chemiky, str. 9. SNTL, Praha Meloun M., Militký J.: Statistické zpracování experimentálních dat na osobním počítači. FINISH, Pardubice 99. 7
8 L. Vaňková a, L. Maixnerová a, K. Čížek b, J. Fischer b, J. Barek b, T. Navrátil c, and B. Yosypchuk c ( a Masaryk s Secondary School of Chemistry, Prague, b Charles University in Prague, Department of Analytical Chemistry, UNESCO Laboratory of Environmental Electrochemistry, c J. Heyrovský Institute of Physical Chemistry, Academy of Sciences of the Czech Republic, Prague): Voltammetric Determination of Submicromolar Concentrations of -Nitrofluoranthene and Pendimethalin at Silver Solid Amalgam Electrode Optimum conditions are described for the determination of genotoxic -nitrofluoranthene (-NF) and pendimethalin using differential pulse voltammetry (DPV). The limits of quantification (L Q ) around 0 7 mol l were found for both -NF and pendimethalin. In addition, adsorptive stripping voltammetry was applied for determination of -NF with L Q around 0 8 mol l. The practical applicability of newly developed methods was demonstrated on direct determination of pendimethalin in model samples of drinking water by DPV with L Q around 0 7 mol l. 8
LABORATORNÍ PŘÍSTROJE A POSTUPY
Chem. Listy 00, 0 0 (00) LABORATORNÍ PŘÍSTROJE A POSTUPY VOLTAMETRICKÉ STANOVENÍ SUBMIKROMOLÁRNÍCH KONCEN- TRACÍ -NITROFLUORANTHENU A PENDIMETHALINU NA STŘÍBRNÉ PEVNÉ AMALGÁMOVÉ ELEKTRODĚ LUCIE VAŇKOVÁ
VícePOLAROGRAFICKÉ A VOLTAMETRICKÉ STANOVENÍ GENOTOXICKÉHO 4- NITROINDANU NA RTUŤOVÉ KAPAJÍCÍ A STŘÍBRNÉ PEVNÉ AMALGAMOVÉ ELEKTRODĚ
POLAROGRAFICKÉ A VOLTAMETRICKÉ STANOVENÍ GENOTOXICKÉHO - NITROINDANU NA RTUŤOVÉ KAPAJÍCÍ A STŘÍBRNÉ PEVNÉ AMALGAMOVÉ ELEKTRODĚ Vendula Burdová, Vlastimil Vyskočil, Jiří Barek Univerzita Karlova v Praze,
VíceVOLTAMETRICKÉ STANOVENÍ NITROVANÝCH EKOTOXICKÝCH SLOUČENIN NA LEŠTĚNÉ STŘÍBRNÉ PEVNÉ AMALGÁMOVÉ KOMPOZITNÍ ELEKTRODĚ
VOLTAMETRICKÉ STANOVENÍ NITROVANÝCH EKOTOXICKÝCH SLOUČENIN NA LEŠTĚNÉ STŘÍBRNÉ PEVNÉ AMALGÁMOVÉ KOMPOZITNÍ ELEKTRODĚ JAN DĚDÍK, VLASTIMIL VYSKOČIL a JIŘÍ BAREK Univerzita Karlova v Praze, Přírodovědecká
VíceVoltametrické stanovení diazepamu a nordiazepamu na meniskem modifikované stříbrné pevné amalgámové elektrodě
U N I V E R Z I T A K A R L O V A V P R A Z E P ř í r o d o v ě d e c k á f a k u l t a Studijní program: Chemie Studijní obor: Analytická chemie D i p l o m o v á p r á c e Voltametrické stanovení diazepamu
VíceChem. Listy 105, s3 s9 (2011) Cena Merck 2011
STANOVENÍ GENOTOXICKÉHO 4-NITROINDANU POMOCÍ POLAROGRAFIC- KÝCH A VOLTAMETRICKÝCH METOD NA RTUŤOVÝCH A STŘÍBRNÝCH PEVNÝCH AMALGÁMOVÝCH ELEKTRODÁCH VENDULA BURDOVÁ, VLASTIMIL VYSKOČIL a JIŘÍ BAREK Univerzita
VíceEtela Kouklíková. Vyšší odborná a Střední zemědělská škola Benešov Mendelova 131, 256 01 Benešov 1/27
Středoškolská technika 2011 Setkání a prezentace prací středoškolských studentů na ČVUT VOLTAMERICKÁ STANOVENÍ FLUORODIFENU Etela Kouklíková Vyšší odborná a Střední zemědělská škola Benešov Mendelova 131,
VíceChem. Listy 104, 186 190 (2010)
Chem. Listy, 8 9 () VOLTAMETRICKÉ STANOVENÍ -NITROPYRENU A -AMINOPYRENU NA BOREM DOPOVANÉ DIAMANTOVÉ FILMOVÉ ELEKTRODĚ OKSANA YOSYPCHUK*, KAROLINA PECKOVÁ a JIŘÍ BAREK Univerzita Karlova v Praze, Přírodovědecká
VíceVOLTAMETRICKÉ STANOVENÍ KARCINOGENNÍHO 4-NITROBIFENYLU
VOLTAMETRICKÉ STANOVENÍ KARCINOGENNÍHO -NITROBIFENYLU EVA HORÁKOVÁ, VLASTIMIL VYSKOČIL a JIŘÍ BAREK Univerzita Karlova v Praze, Přírodovědecká Fakulta, Katedra analytické chemie, UNESCO laboratoř elektrochemie
VíceUNIVERZITA KARLOVA V PRAZE
UNIVERZITA KARLOVA V PRAZE Přírodovědecká fakulta DIPLOMOVÁ PRÁCE 5 Vlastimil Vyskočil UNIVERZITA KARLOVA V PRAZE P ř í r o d o v ě d e c k á f a k u l t a Katedra analytické chemie Polarografické a voltametrické
VíceVOLTAMETRICKÉ STANOVENÍ ACIFLUORFENU, NITROFENU A OXYFLUORFENU NA STŘÍBRNÉ A UHLÍKOVÉ PASTOVÉ ELEKTRODĚ. VÍT NOVOTNÝ a JIŘÍ BAREK. Experimentální část
Chem. Listy, (9) VLTAMETRICKÉ STANVENÍ ACIFLURFENU, NITRFENU A XYFLURFENU NA STŘÍBRNÉ TUHÉ AMALGÁMVÉ ELEKTRDĚ A UHLÍKVÉ PASTVÉ ELEKTRDĚ VÍT NVTNÝ a JIŘÍ BAREK Univerzita Karlova v Praze, Přírodovědecká
VíceBc. Jana Tvrdíková VOLTAMETRICKÉ STANOVENÍ DINITRONAFTALENŮ POMOCÍ KRYSTALOVÉ STŘÍBRNÉ AMALGAMOVÉ ELEKTRODY
UNIVERZITA KARLOVA V PRAZE Přírodovědecká fakulta Studijní program: Chemie Studijní obor: Analytická chemie Bc. Jana Tvrdíková VOLTAMETRICKÉ STANOVENÍ DINITRONAFTALENŮ POMOCÍ KRYSTALOVÉ STŘÍBRNÉ AMALGAMOVÉ
VíceOPTIMALIZACE METODY ANODICKÉ ROZPOUŠTĚCÍ VOLTAMETRIE PRO ANALÝZU BIOLOGICKÝCH VZORKŮ S OBSAHEM RTUTI
Středoškolská technika 212 Setkání a prezentace prací středoškolských studentů na ČVUT OPTIMALIZACE METODY ANODICKÉ ROZPOUŠTĚCÍ VOLTAMETRIE PRO ANALÝZU BIOLOGICKÝCH VZORKŮ S OBSAHEM RTUTI Eliška Marková
VíceVOLTAMETRICKÉ STANOVENÍ 4-NITROFENOLU NA VELKOPLOŠNÉ UHLÍKOVÉ FILMOVÉ ELEKTRODĚ
VOLTAMETRICKÉ STANOVENÍ 4-NITROFENOLU NA VELKOPLOŠNÉ UHLÍKOVÉ FILMOVÉ ELEKTRODĚ HANA ŠMEJKALOVÁ a VLASTIMIL VYSKOČIL Univerzita Karlova v Praze, Přírodovědecká fakulta, Univerzitní výzkumné centrum Supramolekulární
VíceUNIVERZITA KARLOVA V PRAZE
UNIVERZITA KARLOVA V PRAZE Přírodovědecká fakulta Katedra analytické chemie VOLTAMETRICKÉ STANOVENÍ 4-NITROBIFENYLU NA RTUŤOVÝM MENISKEM MODIFIKOVANÉ STŘÍBRNÉ PEVNÉ AMALGAMOVÉ ELEKTRODĚ Voltametric Determination
VíceBc. Tereza Křížová VOLTAMETRICKÉ STANOVENÍ VYBRANÝCH NITROAROMATICKÝCH VÝBUŠNIN. Voltammetric Determination of Selected Nitroaromatic Explosives
U N I V E R Z I T A K A R L O V A V P R A Z E P ř ír o d o v ě d e c k á f a k u lt a Studijní program: Chemie Studijní obor: Analytická chemie Bc. Tereza Křížová VOLTAMETRICKÉ STANOVENÍ VYBRANÝCH NITROAROMATICKÝCH
VíceVOLTAMETRICKÉ STANOVENÍ HERBICIDU BIFENOXU NA STŘÍBRNÉ MODIFIKOVANÉ RTUŤOVÝM MENISKEM
Chem. Listy, (9) VOLTAMETRICKÉ STANOVENÍ HERBICIDU BIFENOXU NA STŘÍBRNÉ PEVNÉ AMALGÁMOVÉ ELEKTRODĚ MODIFIKOVANÉ RTUŤOVÝM MENISKEM DANA CABALKOVÁ a *, JIŘÍ BAREK a, JAN FISCHER a, TOMÁŠ NAVRÁTIL b, KAROLINA
VíceBc. Tereza Rumlová VOLTAMETRICKÉ A AMPEROMETRICKÉ STANOVENÍ 5-NITROCHINOLINU V PITNÉ A ŘÍČNÍ VODĚ POMOCÍ UHLÍKOVÉ FILMOVÉ ELEKTRODY
U N I V E R Z I T A K A R L O V A V P R A Z E P ř ír o d o v ě d e c k á f a k u lt a Studijní program: Chemie Studijní obor: Analytická chemie Bc. Tereza Rumlová VOLTAMETRICKÉ A AMPEROMETRICKÉ STANOVENÍ
VíceJan Vyvadil VOLTAMETRICKÉ STANOVENÍ EXPLOZIVA PENTRITU
UNIVERZITA KARLOVA V PRAZE P ř írodovědecká fakulta Studijní program: Chemie Studijní obor: Chemie v přírodních vědách Jan Vyvadil VOLTAMETRICKÉ STANOVENÍ EXPLOZIVA PENTRITU Voltammetric Determination
VíceBc. Štěpánka Havlíková
U N I V E R Z I T A K A R L O V A V P R A Z E P ř í r o d o v ě d e c k á f a k u l t a Studijní program: Klinická a toxikologická analýza Bc. Štěpánka Havlíková Voltametrické stanovení chloramfenikolu
VíceHPLC-ED AMINOBIFENYLŮ POMOCÍ BOREM DOPOVANÉ DIAMANTOVÉ FILMOVÉ ELEKTRODY
HPLC-ED AMINOBIFENYLŮ POMOCÍ BOREM DOPOVANÉ DIAMANTOVÉ FILMOVÉ ELEKTRODY LUCIE MAIXNEROVÁ a, KAROLINA PECKOVÁ b a JIŘÍ BAREK b Univerzita Karlova v Praze, Přírodovědecká fakulta, UNESCO Laboratoř elektrochemie
VíceJiří Hausner VOLTAMETRICKÉ STANOVENÍ 4-NITROFENOLU NA BISMUTOVÉ FILMOVÉ ELEKTRODĚ
U N I V E R Z I T A K A R L O V A V P R A Z E P ř í r o d o v ě d e c k á f a k u l t a Studijní program: Klinická a toxikologická analýza Jiří Hausner VOLTAMETRICKÉ STANOVENÍ 4-NITROFENOLU NA BISMUTOVÉ
VíceU = E a - E k + IR Znamená to, že vložené napětí je vyrovnáváno
Voltametrie a polarografie Princip. Do roztoku vzorku (elektrolytu) jsou ponořeny dvě elektrody (na rozdíl od potenciometrie prochází obvodem el. proud) - je vytvořen elektrochemický článek. Na elektrody
VíceUvod. Chem. Listy 91, 871-876 (1997) STANOVENI 1-HYDROXYPYRENU VYSOKOÚČINNOU KAPALINOVOU CHROMATOGRAFIÍ S ELEKTROCHEMICKOU DETEKCÍ
Chem. Listy 91, 871 876 (1997) STANOVENI 1HYDROXYPYRENU VYSOKOÚČINNOU KAPALINOVOU CHROMATOGRAFIÍ S ELEKTROCHEMICKOU DETEKCÍ JIŘÍ BAREK a, VLADIMÍR BENCKO b, JOSEF CVAČKA 3, VIKTOR MEJSTŘÍK C, ALENA SLÁMOVÁ
VíceNázev: Stanovení železa ve vzorcích krve pomocí diferenční pulzní voltametrie
Název: Stanovení železa ve vzorcích krve pomocí diferenční pulzní voltametrie Školitel: MVDr. Ludmila Krejčová Datum: 24.2. 2012 Reg.č.projektu: CZ.1.07/2.3.00/20.0148 Název projektu: Mezinárodní spolupráce
VíceJan Maška ELEKTROCHEMICKÉ STANOVENÍ FOMESAFENU. Electrochemical Determination of Fomesafen
UNIVERZITA KARLOVA V PRAZE P ř írodově decká fakulta Studijní program: Chemie Studijní obor: Analytická chemie Jan Maška ELEKTROCHEMICKÉ STANOVENÍ FOMESAFENU Electrochemical Determination of Fomesafen
VíceKlasická DC polarografie Úkol: Naměřte polarogramy dle pracovního postupu a poté vypracujte přiložený výsledkový list! Poznámka:
Klasická DC polarografie Klinická a toxikologická analýza Chemie životního prostředí Geologické obory Úkol: Naměřte polarogramy dle pracovního postupu a poté vypracujte přiložený výsledkový list! Poznámka:
VíceChem. Listy 106, 217 223 (2012) Reagencie O 2 N
VOLTAMETRICKÉ STANOVENÍ EKOTOXICKÝCH NITROVANÝCH SLOUČENIN POMOCÍ LEŠTĚNÉ STŘÍBRNÉ PEVNÉ AMALGÁMOVÉ KOMPOZITNÍ ELEKTRODY JAN DĚDÍK*, VLASTIMIL VYSKOČIL, ALEŠ DAŇHEL a JIŘÍ BAREK Univerzita Karlova v Praze,
VíceVoltametrické stanovení ekotoxických nitrovaných sloučenin pomocí leštěné stříbrné
Voltametrické stanovení ekotoxických nitrovaných sloučenin pomocí leštěné stříbrné pevné amalgámové kompozitní elektrody Jan Dědík *, Vlastimil Vyskočil, Aleš Daňhel a Jiří Barek Univerzita Karlova v Praze,
VícePOLAROGRAFICKÉ STANOVENÍ GENOTOXICKÉHO 2-AMINO-9-FLUORENONU
U N I V E R Z I T A K A R L O V A V P R A Z E P ř í r o d o v ě d e c k á f a k u l t a K a t e d r a a n a l y t i c k é c h e m i e POLAROGRAFICKÉ STANOVENÍ GENOTOXICKÉHO 2-AMINO-9-FLUORENONU POLAROGRAPHIC
VíceUniverzita Karlova v Praze
Univerzita Karlova v Praze Přírodovědecká fakulta Katedra analytické chemie Voltametrické stanovení metronidazolu na leštěné stříbrné pevné amalgamové kompozitní elektrodě Voltammetric Determination of
VíceKurz 1 Úvod k biochemickému praktiku
Kurz 1 Úvod k biochemickému praktiku Pavla Balínová http://vyuka.lf3.cuni.cz/ Důležité informace Kroužkový asistent: RNDr. Pavla Balínová e-mailová adresa: pavla.balinova@lf3.cuni.cz místnost: 410 studijní
VíceVELKOPLOŠNÁ UHLÍKOVÁ FILMOVÁ ELEKTRODA JEDNODUCHÝ SENZOR. Univerzita Karlova v Praze, Přírodovědecká fakulta, Univerzitní výzkumné centrum UNCE
VELKOPLOŠNÁ UHLÍKOVÁ FILMOVÁ ELEKTRODA JEDNODUCHÝ SENZOR PRO VOLTAMETRICKÉ STANOVENÍ ELEKTROCHEMICKY REDUKOVATELNÝCH ORGANICKÝCH SLOUČENIN HANA ŠMEJKALOVÁ* a VLASTIMIL VYSKOČIL Univerzita Karlova v Praze,
VíceELEKTROCHEMICKÉ STANOVENÍ CHLORTOLURONU NA UHLÍKOVÉ PASTOVÉ ELEKTRODĚ
UNIVERZITA KARLOVA V PRAZE Přírodovědecká fakulta Katedra analytické chemie ELEKTROCHEMICKÉ STANOVENÍ CHLORTOLURONU NA UHLÍKOVÉ PASTOVÉ ELEKTRODĚ ELECTROCHEMICAL DETERMINATION OF CHLORTOLURON USING CARBON
VíceAutomatická potenciometrická titrace Klinická a toxikologická analýza Chemie životního prostředí Geologické obory
Automatická potenciometrická titrace Klinická a toxikologická analýza Chemie životního prostředí Geologické obory Titrace je spolehlivý a celkem nenáročný postup, jak zjistit koncentraci analytu, její
VíceSTANOVENÍ AZOBARVIV VE SMĚSI METODOU RP-HPLC SE SPEKTROFOTOMETRICKOU DETEKCÍ
STANOVENÍ AZOBARVIV VE SMĚSI METODOU RP-HPLC SE SPEKTROFOTOMETRICKOU DETEKCÍ 1 Úkol Separovat a metodou kalibrační křivky stanovit azobarviva (methyloranž - MO, dimethylová žluť - DMŽ) ve směsi metodou
VíceStudijní program: Klinická a toxikologická analýza. Marcela Kotasová. Vedoucí bakalářské práce: RNDr. Vlastimil Vyskočil, Ph.D.
U N I V E R Z I T A K A R L O V A V P R A Z E P ř í r o d o v ě d e c k á f a k u l t a Studijní program: Klinická a toxikologická analýza Marcela Kotasová V O L T A M E T R I C K É S T A N O V E N Í C
VíceVoltametrie (laboratorní úloha)
Voltametrie (laboratorní úloha) Teorie: Voltametrie (přesněji volt-ampérometrie) je nejčastěji používaná elektrochemická metoda, kdy se na pracovní elektrodu (rtuť, platina, zlato, uhlík, amalgamy,...)
VíceVOLTAMETRICKÉ STANOVENÍ TRICLOSANU POMOCÍ SYSTÉMU MĚRNÝCH CEL S INTEGROVANOU UHLÍKOVOU ELEKTRODOU
Chem. Listy 7, s247 s22 (13) Cena Merck 13 VOLTAMETRICKÉ STANOVENÍ TRICLOSANU POMOCÍ SYSTÉMU MĚRNÝCH CEL S INTEGROVANOU UHLÍKOVOU ELEKTRODOU MILAN LIBÁNSKÝ, JIŘÍ ZIMA, JIŘÍ BAREK a HANA DEJMKOVÁ Univerzita
VíceMINIATURIZACE PRŮTOKOVÝCH ELEKTROCHEMICKÝCH CEL PRO GENEROVÁNÍ TĚKAVÝCH SLOUČENIN. Jakub Hraníček
MINIATURIZACE PRŮTOKOVÝCH ELEKTROCHEMICKÝCH CEL PRO GENEROVÁNÍ TĚKAVÝCH SLOUČENIN Jakub Hraníček Katedra analytické chemie, Přírodovědecká fakulta, Univerzita Karlova, Albertov 6, 128 43 Praha 2 E-mail:
VíceChem. Listy 108, (2014)
VELKOPLOŠNÁ UHLÍKOVÁ FILMOVÁ ELEKTROD JEDNODUCHÝ SENZOR PRO VOLTMETRICKÉ STNOVENÍ ELEKTROCHEMICKY REDUKOVTELNÝCH ORGNICKÝCH SLOUČENIN HN ŠMEJKLOVÁ* a VLSTIMIL VYSKOČIL Univerzita Karlova v Praze, Přírodovědecká
VíceUNIVERZITA PARDUBICE Fakulta chemicko-technologická Katedra analytické chemie. Nám. Čs. Legií 565, Pardubice.
UNIVERZITA PARDUBICE Fakulta chemicko-technologická Katedra analytické chemie Nám. Čs. Legií 565, 532 10 Pardubice 15. licenční studium INTERAKTIVNÍ STATISTICKÁ ANALÝZA DAT Semestrální práce VYUŽITÍ TABULKOVÉHO
VíceUNIVERZITA KARLOVA V PRAZE P ř í r o d o v ě d e c k á f a k u l t a. Studijní program: Chemie Studijní obor: Analytická chemie. Bc.
UNIVERZITA KARLOVA V PRAZE P ř í r o d o v ě d e c k á f a k u l t a Studijní program: Chemie Studijní obor: Analytická chemie Bc. Andrea Hájková VOLTAMETRICKÉ STANOVENÍ STOPOVÝCH MNOŽSTVÍ GENOTOXICKÉHO
VíceBc. Romana Jarošová ELEKTROCHEMICKÉ STANOVENÍ CARBOXINU NA UHLÍKOVÉ PASTOVÉ ELEKTRODĚ
U N I V E R Z I T A K A R L O V A V P R A Z E P ř í r o d o v ě d e c k á f a k u l t a Studijní program: Chemie Studijní obor: Analytická chemie Bc. Romana Jarošová ELEKTROCHEMICKÉ STANOVENÍ CARBOXINU
VíceÚSTAV ORGANICKÉ TECHNOLOGIE
LABORATOŘ OBORU I ÚSTAV ORGANICKÉ TECHNOLOGIE (111) F Imobilizace na alumosilikátové materiály Vedoucí práce: Ing. Eliška Leitmannová, Ph.D. Umístění práce: laboratoř F07, F08 1 Úvod Imobilizace aktivních
VíceDerivační spektrofotometrie a rozklad absorpčního spektra
Derivační spektrofotometrie a rozklad absorpčního spektra Teorie: Derivační spektrofotometrie, využívající derivace absorpční křivky, je obecně používanou metodou pro zvýraznění detailů průběhu záznamu,
VíceLABORATORNÍ PŘÍSTROJE A POSTUPY
LABORATORNÍ PŘÍSTROJE A POSTUPY VOLTAMETRICKÉ STANOVENÍ ALIZARINOVÉ CHROMOVÉ ČERNI PT S VYUŽITÍM KOMPOZITNÍCH ELEKTROD SVĚTLANA ŠEBKOVÁ Ústav fyzikální chemie Jaroslava Heyrovského AV ČR, Dolejškova 3,
VíceSpektrofotometrické stanovení fosforečnanů ve vodách
Spektrofotometrické stanovení fosforečnanů ve vodách Úkol: Spektrofotometricky stanovte obsah fosforečnanů ve vodě Chemikálie: 0,07165 g dihydrogenfosforečnan draselný KH 2 PO 4 75 ml kyselina sírová H
VíceCS Úřední věstník Evropské unie L 54/89
26.2.2009 CS Úřední věstník Evropské unie L 54/89 c) při vlnové délce mezi 230 a 320 nm se nesmí spektrum vzestupné části, vrcholu a sestupné části píku zkoušeného vzorku lišit od ostatních částí spektra
VíceUNIVERZITA KARLOVA V PRAZE Přírodovědecká fakulta. Katedra analytické chemie Andrea Hájková, Vlastimil Vyskočil, Jiří Barek
UNIVERZITA KARLOVA V PRAZE Přírodovědecká fakulta Katedra analytické chemie Andrea Hájková, Vlastimil Vyskočil, Jiří Barek Výrobní dokumentace a Technický popis funkčního vzorku kombinovaného miniaturizovaného
VíceBc. Dmytro Bavol. Prozkoumání možnosti využití uhlíkové kompozitní elektrody jako disposabilního senzoru při stanovení pesticidu
UNIVERZITA KARLOVA V PRAZE P ř í r o d o v ě d e c k á f a k u l t a Studijní program: Chemie Studijní obor: Analytická chemie Bc. Dmytro Bavol Prozkoumání možnosti využití uhlíkové kompozitní elektrody
VíceJednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU MYKOTOXINŮ METODOU LC-MS - FUMONISIN B 1 A B 2
Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU MYKOTOXINŮ METODOU LC-MS - FUMONISIN B 1 A B 2 1 Rozsah a účel Metoda je vhodná pro stanovení fumonisinů B 1 a B 2 v krmivech. 2 Princip Fumonisiny
VíceLaboratorní práce č. 8: Elektrochemické metody stanovení korozní rychlosti
Laboratorní práce č. 8: Elektrochemické metody stanovení korozní rychlosti Cíl práce: Cílem laboratorní úlohy Elektrochemické metody stanovení korozní rychlosti je stanovení korozní rychlosti oceli v prostředí
VíceHana Axmannová STANOVENÍ METRONIDAZOLU NA MODIFIKOVANÉ UHLÍKOVÉ PASTOVÉ ELEKTRODĚ. Determination of Metronidazole on Modified Carbon Paste Electrode
U N I V E R Z I T A K A R L O V A V P R A Z E Přírodovědecká fakulta Studijní program: Klinická a toxikologická analýza Hana Axmannová STANOVENÍ METRONIDAZOLU NA MODIFIKOVANÉ UHLÍKOVÉ PASTOVÉ ELEKTRODĚ
VíceAnalytické znaky laboratorní metody Interní kontrola kvality Externí kontrola kvality
Analytické znaky laboratorní metody Interní kontrola kvality Externí kontrola kvality RNDr. Alena Mikušková FN Brno Pracoviště dětské medicíny, OKB amikuskova@fnbrno.cz Analytické znaky laboratorní metody
VíceUNIVERZITA KARLOVA V PRAZE P ř írodovědecká fakulta. Studijní program: Chemie Studijní obor: Analytická chemie. Bc.
UNIVERZITA KARLOVA V PRAZE P ř írodovědecká fakulta Studijní program: Chemie Studijní obor: Analytická chemie Bc. Hana Šmejkalová VELKOPLOŠNÁ UHLÍKOVÁ FILMOVÁ ELEKTRODA NOVÝ SENZOR PRO VOLTAMETRICKÉ STANOVENÍ
VíceKalibrace a limity její přesnosti
Univerzita Pardubice Fakulta chemicko-technologická Katedra analytické chemie Kalibrace a limity její přesnosti Semestrální práce Licenční studium GALILEO Interaktivní statistická analýza dat Brno, 2015
VíceJednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU 5-VINYL - 2-THIOOXAZOLIDONU (GOITRINU) METODOU GC
Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU 5-VINYL - 2-THIOOXAZOLIDONU (GOITRINU) METODOU GC 1 Rozsah a účel Metoda specifikuje podmínky pro stanovení vinylthiooxazolidonu (dále VOT) v krmivech.
VíceStanovení korozní rychlosti elektrochemickými polarizačními metodami
Stanovení korozní rychlosti elektrochemickými polarizačními metodami Úvod Měření polarizačního odporu Dílčí děje elektrochemického korozního procesu anodická oxidace kovu a katodická redukce složky prostředí
VíceVoltametrické stanovení stopových množství methyloranže pomocí diferenční pulsní voltametrie na stříbrné amalgamové elektrodě
Voltametrické stanovení stopových množství methyloranže pomocí diferenční pulsní voltametrie na stříbrné amalgamové elektrodě S teoretickými základy moderních polarografických a voltametrických metod jsou
VíceMonitoring složek ŽP - instrumentální analytické metody
Monitoring složek ŽP - instrumentální analytické metody Seznámení se základními principy sledování pohybu polutantů v životním prostředí. Přehled používaných analytických metod. Způsoby monitoringu kvality
VíceKalibrace a limity její přesnosti
Univerzita Pardubice Fakulta chemicko technologická Katedra analytické chemie Licenční studium chemometrie Statistické zpracování dat Kalibrace a limity její přesnosti Zdravotní ústav se sídlem v Ostravě
VíceJednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU DEKOCHINÁTU METODOU HPLC
Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU DEKOCHINÁTU METODOU HPLC 1 Rozsah a účel Tato metoda specifikuje podmínky pro stanovení dekochinátu metodou vysokoúčinné kapalinové chromatografie
VíceChem. Listy 104, 191 196 (2010) Reagencie
STANOVENÍ AMINOBIFENYLŮ V PITNÉ A V ŘÍČNÍ VODĚ HPLC S ELEKTROCHEMICKOU DETEKCÍ POMOCÍ BOREM DOPOVANÉ DIAMANTOVÉ FILMOVÉ ELEKTRODY LUCIE MAIXNEROVÁ a *, KAROLINA PECKOVÁ, JIŘÍ BAREK a HELENA KLÍMOVÁ a a
VícePraktické ukázky analytických metod ve vinařství
Praktické ukázky analytických metod ve vinařství Ing. Mojmír Baroň Stanovení v moštu Stanovení ph a veškerých titrovatelných kyselin Stanovení ph Princip: Hodnota ph je záporný dekadický logaritmus aktivity
VíceChyby spektrometrických metod
Chyby spektrometrických metod Náhodné Soustavné Hrubé Správnost výsledku Přesnost výsledku Reprodukovatelnost Opakovatelnost Charakteristiky stanovení 1. Citlivost metody - směrnice kalibrační křivky 2.
VíceEXTRAKČNĚ-POLAROGRAFICKÉ STANOVENÍ STOPOVÝCH MNOŽSTVÍ 2-METHYL-4,6-DINITROFENOLU. PAVEL JIŘÍK a*, JAN FISCHER b a JIŘÍ BAREK b. Experimentální část
Chem. Listy 99, () EXTRKČNĚ-POLROGRFICKÉ STNOVENÍ STOPOVÝCH MNOŽSTVÍ -METHYL-,-DINITROFENOLU PVEL JIŘÍK a*, JN FISCHER b a JIŘÍ REK b a Masarykova střední průmyslová škola hemiká, Křemenova, 8 Praha, b
VíceMarek Harvila VOLTAMETRICKÉ STANOVENÍ PESTICIDU AMITRAZU NA VISÍCÍ RTUŤOVÉ KAPKOVE ELEKTRODĚ A STŘÍBRNÉ PEVNÉ AMALGÁMOVÉ ELEKTRODĚ
U N I V E R Z I T A K A R L O V A V P R A Z E P ř í r o d o v ě d e c k á f a k u l t a Studijní program: Klinická a toxikologická analýza Marek Harvila VOLTAMETRICKÉ STANOVENÍ PESTICIDU AMITRAZU NA VISÍCÍ
VíceÚvod k biochemickému. mu praktiku. Vladimíra Kvasnicová
Úvod k biochemickému mu praktiku Vladimíra Kvasnicová organizace praktik pravidla bezpečné práce v laboratoři laboratorní vybavení práce s automatickou pipetou návody: viz. aplikace Výuka automatická pipeta
VíceStanovení olovnatých iontů zapouzdřených v liposomech The determination of lead ions encapsulated in liposomes
Laboratoř Metalomiky a Nanotechnologií Anotace Stanovení olovnatých iontů zapouzdřených v liposomech The determination of lead ions encapsulated in liposomes Olovo je těžký kov, který je toxický i při
VíceStanovení těžkých kovů ve vodách pomocí AAS, rozpouštěcí voltametrie a chronopotenciometrie
Stanovení těžkých kovů ve vodách pomocí AAS, rozpouštěcí voltametrie a chronopotenciometrie Úkol Stanovte obsah Cd a Pb ve vzorcích vod s využitím AAS, rozpouštěcí voltametrie a chronopotenciometrie. 1.
VíceLenka Jelínková VOLTAMETRICKÉ STANOVENÍ GENOTOXICKÉHO 2-NITROFLUORENU NA SÍTOTISKOVÝCH UHLÍKOVÝCH ELEKTRODÁCH
U N I V E R Z I T A K A R L O V A V P R A Z E Přírodovědecká fakulta Studijní program: Klinická a toxikologická analýza Lenka Jelínková VOLTAMETRICKÉ STANOVENÍ GENOTOXICKÉHO 2-NITROFLUORENU NA SÍTOTISKOVÝCH
VícePufry, pufrační kapacita. Oxidoredukce, elektrodové děje.
ÚSTAV LÉKAŘSKÉ BIOCHEMIE A LABORATORNÍ DIAGNOSTIKY 1. LF UK Pufry, pufrační kapacita. Oxidoredukce, elektrodové děje. Praktické cvičení z lékařské biochemie Všeobecné lékařství Martin Vejražka, Tomáš Navrátil
VíceJednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU MELAMINU A KYSELINY KYANUROVÉ METODOU LC-MS
Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU MELAMINU A KYSELINY KYANUROVÉ METODOU LC-MS 1 Rozsah a účel Postup je určen pro stanovení obsahu melaminu a kyseliny kyanurové v krmivech. 2 Princip
Více3. NEROVNOVÁŽNÉ ELEKTRODOVÉ DĚJE
3. NEROVNOVÁŽNÉ ELEKTRODOVÉ DĚJE (Elektrochemické články kinetické aspekty) Nerovnovážné elektrodové děje = děje probíhající na elektrodách při průchodu proudu. 3.1. Polarizace Pojem polarizace se používá
VíceAPO seminář 7: POLAROGRAFICKÉ METODY V APO
E APO seminář 7: POLAROGRAFICKÉ METODY APO ELEKTROANALYTICKÉ METODY Analyzovaný roztok je v kontaktu se elektrodami (praovní a referentní) elektroemiký článek zta mezi elektrikými veličinami článku a konentraí
VíceVOLTAMETRICKÉ STANOVENÍ INSEKTICIDU IMIDACLOPRIDU S VYUŽITÍM STŘÍBRNÉ PEVNÉ AMALGÁMOVÉ ELEKTRODY
VOLTAMETRICKÉ STANOVENÍ INSEKTICIDU IMIDACLOPRIDU S VYUŽITÍM STŘÍBRNÉ PEVNÉ AMALGÁMOVÉ ELEKTRODY MICHAELA ŠTĚPÁNKOVÁ, RENÁTA ŠELEŠOVSKÁ, LENKA JANÍKOVÁ- BANDŽUCHOVÁ a JAROMÍRA CHÝLKOVÁ Ústav environmentálního
VíceUniverzita Karlova v Praze Přírodovědecká fakulta. Studijní program:klinická a toxikologická analýza
Univerzita Karlova v Praze Přírodovědecká fakulta Studijní program:klinická a toxikologická analýza Barbora Fähnrichová Stanovení floretinu na uhlíkové pastové elektrodě Determination of phloretin using
VíceSTANOVENÍ ANTIOXIDAČNÍ KAPACITY METODOU FOTOCHEMILUMINISCENCE NA PŘÍSTROJI PHOTOCHEM
STANOVENÍ ANTIOXIDAČNÍ KAPACITY METODOU FOTOCHEMILUMINISCENCE NA PŘÍSTROJI PHOTOCHEM ANTIOXIDAČNÍ KAPACITA RŮZNÝCH DRUHŮ MASA (drůbeží, rybí) Princip metodiky: Analyzátor Photochem je určen pro stanovení
VíceStanovení kritické micelární koncentrace
Stanovení kritické micelární koncentrace TEORIE KONDUKTOMETRIE Měrná elektrická vodivost neboli konduktivita je fyzikální veličinou, která popisuje schopnost látek vést elektrický proud. Látky snadno vedoucí
Více2.2 Kalibrace a limity její p esnosti
UNIVERZITA PARDUBICE Òkolní rok 000/001 Fakulta chemicko-technologická, Katedra analytické chemie LICEN NÍ STUDIUM STATISTICKÉ ZPRACOVÁNÍ DAT PÌI MANAGEMENTU JAKOSTI P EDM T:. Kalibrace a limity její p
VíceBc. Zuzana Hrochová. Voltametrické stanovení léčiva simvastatin na uhlíkové pastové elektrodě a stříbrné pevné amalgámové elektrodě
UNIVERZITA KARLOVA V PRAZE Přírodovědecká fakulta Studijní program: Klinická a toxikologická analýza Bc. Zuzana Hrochová Voltametrické stanovení léčiva simvastatin na uhlíkové pastové elektrodě a stříbrné
Více1. Příloha 1 Návod úlohy pro Pokročilé praktikum z biochemie I
1. Příloha 1 Návod úlohy pro Pokročilé praktikum z biochemie I Vazba bromfenolové modři na sérový albumin Princip úlohy Albumin má unikátní vlastnost vázat menší molekuly mnoha typů. Díky struktuře, tvořené
VíceZáklady fotometrie, využití v klinické biochemii
Základy fotometrie, využití v klinické biochemii Základní vztahy ve fotometrii transmitance (propustnost): T = I / I 0 absorbance: A = log (I 0 / I) = log (1 / T) = log T Lambertův-Beerův zákon A l = e
VíceZápis o rozboru. E skleněné ISE závislé na ph roztoku, lze pomocí kombinované skleněné ISE sestrojit závislost ph na přidávaném
1 Princip metody Zápis o rozboru Tato laboratorní práce byla rozdělena na tři části.v první bylo úkolem stanovit s pomocí potenciometrické titrace hmotnost kyseliny fosforečné a dihydrogenfosforečnanu
VíceUNIVERZITA PARDUBICE
UNIVERZITA PARDUBICE Fakulta chemicko-technologická Katedra analytické chemie Vedoucí studia a odborný garant: Prof. RNDr. Milan Meloun, DrSc. Vyučující: Prof. RNDr. Milan Meloun, DrSc. Autor práce: ANDRII
VíceÚloha 1: Lineární kalibrace
Úloha 1: Lineární kalibrace U pacientů s podezřením na rakovinu prostaty byl metodou GC/MS měřen obsah sarkosinu v moči. Pro kvantitativní stanovení bylo nutné změřit řadu kalibračních roztoků o různé
VíceÚvod do koroze. (kapitola, která bude společná všem korozním laboratorním pracím a kterou studenti musí znát bez ohledu na to, jakou práci dělají)
Úvod do koroze (kapitola, která bude společná všem korozním laboratorním pracím a kterou studenti musí znát bez ohledu na to, jakou práci dělají) Koroze je proces degradace kovu nebo slitiny kovů působením
VíceÚloha č. 8 POTENCIOMETRICKÁ TITRACE. Stanovení silných kyselin alkalimetrickou titrací s potenciometrickou indikací bodu ekvivalence
1 Princip Úloha č. 8 POTENCIOMETRICKÁ TITRACE Stanovení silných kyselin alkalimetrickou titrací s potenciometrickou indikací bodu ekvivalence Nepřímá potenciometrie potenciometrická titrace se využívá
VíceL 54/116 CS Úřední věstník Evropské unie
L 54/116 CS Úřední věstník Evropské unie 26.2.2009 8. Výsledky kruhových testů V rámci ES byly provedeny kruhové testy, při nichž až 13 laboratoří zkoušelo čtyři vzorky krmiva pro selata, včetně jednoho
VíceJednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU SELENU METODOU ICP-OES
Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU SELENU METODOU ICP-OES 1 Rozsah a účel Postup specifikuje podmínky pro stanovení celkového obsahu selenu v minerálních krmivech a premixech metodou optické emisní spektrometrie
VíceStanovení celkové kyselosti nápojů potenciometrickou titrací
Stanovení celkové kyselosti nápojů potenciometrickou titrací Princip metody U acidobazických titrací se využívají dva druhy indikace bodu ekvivalence - vizuální a instrumentální. K vizuální indikaci bodu
VíceZajištění správnosti výsledků analýzy kotininu a kreatininu
Zajištění správnosti výsledků analýzy kotininu a kreatininu Š.Dušková, I.Šperlingová, L. Dabrowská, M. Tvrdíková, M. Šubrtová duskova@szu.cz sperling@szu.cz Oddělení pro hodnocení expozice chemickým látkám
VíceVoltammetric determination of benzophenone-3 at carbon paste electrode
UNIVERZITA KARLOVA V PRAZE PŘÍRODOVĚDECKÁ FAKULTA Studijní program: Klinická a toxikologická analýza Vít Molitor VOLTAMETRICKÉ STANOVENÍ BENZOFENONU-3 NA UHLÍKOVÉ PASTOVÉ ELEKTRODĚ Voltammetric determination
Více215.1.19 ČÍSLO KYSELOSTI
215.1.19 ČÍSLO KYSELOSTI ÚVOD Stanovení čísla kyselosti patří k základním normovaným metodám hodnocení ropných produktů. Tento návod je vytvořen podle norem IP 177/96 a ASTM D66489. Tyto normy specifikují
VíceVoltametrické stanovení stopových množství 2-aminofluorenu pomocí adsorpční rozpouštěcí voltametrie na uhlíkové pastové elektrodě
Voltametrické stanovení stopových množství 2-aminofluorenu pomocí adsorpční rozpouštěcí voltametrie na uhlíkové pastové elektrodě S teoretickými základy moderních polarografických a voltametrických metod
Více