Chem. Listy 108, (2014)
|
|
- Štefan Filip Říha
- před 5 lety
- Počet zobrazení:
Transkript
1 VELKOPLOŠNÁ UHLÍKOVÁ FILMOVÁ ELEKTROD JEDNODUCHÝ SENZOR PRO VOLTMETRICKÉ STNOVENÍ ELEKTROCHEMICKY REDUKOVTELNÝCH ORGNICKÝCH SLOUČENIN HN ŠMEJKLOVÁ* a VLSTIMIL VYSKOČIL Univerzita Karlova v Praze, Přírodovědecká fakulta, Univerzitní výzkumné centrum UNCE Supramolekulární chemie, Katedra analytické chemie, UNESCO laboratoř elektrochemie životního prostředí, Hlavova 00/8, 8 Praha vlastimil.vyskocil@natur.cuni.cz Došlo 8.., přijato 0... Klíčová slova: filmová kompozitní elektroda, kompozitní film z mikrokrystalického přírodního grafitu a polystyrenu, -nitrofenol, DC voltametrie, diferenční pulzní voltametrie, pitná voda, říční voda Úvod Volba vhodné pracovní elektrody je jedním z klíčových parametrů při voltametrické analýze. Klasická kapající rtuťová elektroda je ideální pracovní elektroda pro stanovení elektrochemicky redukovatelných látek, poněvadž umožňuje práci ve velmi široké oblasti negativních potenciálů a rovněž poskytuje snadnou obnovu svého povrchu. Hlavní nevýhodou rtuťových elektrod je jejich omezené využití v oblasti pozitivních potenciálů zapříčiněné rozpouštěním rtuti při asi +0, V (vůči nasycené kalomelové elektrodě). Potenciálové okno mnoha jiných materiálů, především pak těch na bázi uhlíku (např. skelný uhlík, pyrolytický grafit, borem dopovaný diamant), je poněkud širší, ale největším problémem všech pevných elektrod je pasivace jejich povrchu,. Velká pozornost je proto věnována jejich předúpravě (elektrochemické, chemické či mechanické), která zlepšuje opakovatelnost získaných voltametrických výsledků. Problém pasivace můžeme částečně obejít i užíváním jednorázových elektrod, např. sítotiskových. Opakovatelnost stanovení a dostupný rozsah pracovních potenciálů různých pevných elektrod mohou být ale také zlepšeny pokrytím jejich povrchu vodivým kompozitním filmem, např. uhlíkovým. Uhlíková filmová elektroda se připravuje nanesením uhlíkového kompozitního filmu na povrch libovolné tuhé elektrody. Film je složen z vodivých uhlíkových mikročástic a nevodivého polymeru. Taková elektroda má pak elektrochemické vlastnosti podobné materiálu, ze kterého jsou mikročástice. Vodivé mikročástice poskytují elektrický kontakt mezi analyzovaným roztokem a vodivou částí podkladové elektrody a nevodivý polymer ji izoluje od analyzovaného roztoku. Za tohoto předpokladu je tuhá elektroda jen vodivý podkladový substrát, zatímco mikročástice vodivého materiálu rozptýlené v polymeru tvoří vlastní elektrodový materiál. Tyto mikročástice mohou být tvořeny grafitovým práškem 7, skelným uhlíkem 8, uhlíkovými nanotrubičkami 9 a dalšími materiály. Tato práce se zabývá vývojem a testováním nového typu pracovní elektrody velkoplošné uhlíkové filmové elektrody (LS-CFE) tvořené kompozitem z mikrokrystalického přírodního grafitu a polystyrenu. Jako testovací analyt byl zvolen -nitrofenol (-NP), který byl na této elektrodě stanovován v oblasti negativních potenciálů za pomocí DC voltametrie (DCV) a diferenční pulzní voltametrie (DPV). -NP byl vybrán jako modelový zástupce genotoxických aromatických nitrosloučenin rozpustných ve vodě. Velký specifický povrch pracovní elektrody byl zvolen za účelem eliminace dříve pozorovaného problému s reprodukovatelností nanášení uhlíkového kompozitního filmu na elektrody s malým povrchem 0 (řádově desetiny mm ). -NP vystupuje v mnoha analytických studiích jako strukturně jednoduchá modelová látka, jejíž výzkum pak následně slouží jako podklad pro sledování a popis systémů strukturně složitějších (např. makromolekulárních či supramolekulárních), a proto byl již v minulosti stanovován různými analytickými metodami spektrometrickými, separačními i elektrochemickými,. Při voltametrickém stanovení -NP bylo také využito chemicky modifikovaných elektrod (např. modifikace skelného uhlíku sodným montmorillonitem a antrachinonem nebo modifikace skelného uhlíku lithnou solí tetrakyanoethylenu a poly-l- -lysinem 7 ). V posledních letech byl -NP také stanovován na různých typech stříbrných amalgámových elektrod 8. Cílem práce bylo vyvinout za pomocí LS-CFE jako pracovní elektrody časově a finančně nenáročné elektroanalytické metody pro stanovení -NP, které by sloužily jako alternativní metody k běžně používaným spektrometrickými či separačním analytickým metodám, a ověřit jejich aplikovatelnost na modelových vzorcích pitné a říční vody. * Hana Šmejkalová tuto práci úspěšně prezentovala na soutěži O cenu firmy Merck 0 za nejlepší studentskou vědeckou práci v oboru analytická chemie.
2 Experimentální část Reagencie Zásobní roztok -NP (98 %, Sigma-ldrich, SRN, c = 0 mol l ) byl připraven rozpuštěním 0,09 g této látky ve 00 ml deionizované vody (Milli-Q Plus systém, Millipore, US). Zásobní roztok byl uchováván ve skleněné nádobě v temnu za laboratorní teploty. rittonovy-robinsonovy (R) tlumivé roztoky byly připraveny smícháním roztoku kyseliny trihydrogenborité, kyseliny trihydrogenfosforečné (8 %) a octové kyseliny (80 %) (všechny o koncentraci 0,0 mol l ) s roztokem 0, mol l hydroxidu sodného (všechny tyto chemikálie byly čistoty p.a., Lach-Ner, Neratovice, ČR). Pro přípravu R pufrů byla používána deionizovaná voda. Materiály a chemikálie použité pro přípravu uhlíkového kompozitního filmu: obalový pěnový polystyren, mikromletý přírodní grafit CR (99, %, zrnitost, až, μm, Graphite Týn, Týn nad Vltavou, ČR),,-dichlorethan (Sigma-ldrich, SRN). Pro elektrochemickou charakterizaci pracovní elektrody pomocí cyklické voltametrie (CV) byl použit chlorid hexaamminruthenitý ([Ru(NH ) ]Cl ; 98%, Sigma-ldrich, SRN). Jeho zásobní roztok o koncentraci 0 mol l byl připraven v 0, mol l roztoku chloridu draselného (čistota p.a, Lachema, rno, ČR) v deionizované vodě. paratura Pro měření byla použita sestava Eco-Tribo Polarograf se softwarem Polar Pro. (obojí Polaro-Sensors, Praha, ČR), který pracoval v operačním systému Windows XP (Microsoft Corporation, US). Všechna měření byla prováděna v tříelektrodovém zapojení. Jako referentní elektroda byla použita argentchloridová elektroda typu RE ( mol l KCl), jako pomocná elektroda byla použita platinová drátková elektroda typu PPE (obojí Monokrystaly, Turnov, ČR). Pracovní elektrodou byla platinová pevná elektroda typu.0.0 (Metrohm, Švýcarsko) pokrytá vrstvou uhlíkového kompozitního filmu. Rychlost nárůstu potenciálu (v) byla pro DCV a DPV rovna 0 mv s, při CV byla hodnota v měněna v intervalu od 0 do 00 mv s. Při DPV byly na pracovní elektrodu vkládány pulzy o modulační amplitudě 0 mv a šířce 00 ms. Přesná hodnota ph byla měřena digitálním ph-metrem Jenway 0 (Jenway, Velká ritánie) s kombinovanou skleněnou elektrodou (typ 9 00, Jenway, Velká ritánie). Mikrofotografie elektrodového povrchu byly pořízeny na skenovacím elektronovém mikroskopu JSM-80LV (JEOL, Japonsko). Příprava velkoplošné uhlíkové elektrody Velkoplošná uhlíková elektroda (LS-CFE) byla tvořená uhlíkovým kompozitním filmem pokrývajícím celý povrch podkladové platinové pevné elektrody (obr. ). Průměr platinového disku elektrody byl,0 ± 0, mm (průřez, mm ) a vnější průměr elektrodového těla z polyetheretherketonu (PEEK) byl 7,0 mm (průřez 8, mm ). Uhlíkový inkoust byl připraven smícháním 0,09 g uhlíku CR a 0,0 g polystyrenu s 0, ml,-dichlorethanu. Toto složení uhlíkového filmu bylo přejato z práce. Přestože byly testovány i další varianty (použití jiného rozpouštědla či typu uhlíku), výše zvolená varianta byla vyhodnocena jako nejvhodnější. Uhlíkový inkoust byl homogenizován mícháním pomocí třepačky Vortex- Genie (Scientific Industries, US) po dobu min. utomatickou pipetou (iohit, Finsko) byla na podkladovou elektrodu nanesena vrstva inkoustu o objemu 0 l. Po min, kdy došlo k úplnému vytěkání rozpouštědla, se na povrchu podkladové elektrody vytvořil film (obr. ) a takto vzniklou LS-CFE bylo možné použít. Došlo-li během měření k pasivaci filmu nebo jeho mechanickému poškození, byl tento film odstraněn otřením o filtrační papír a nanesen film nový. Pro výrazně lepší opakovatelnost voltamogramů stanovovaného analytu byla před každou sadou měření třikrát proměřena oblast potenciálů 0 až 00 mv v použitém základním elektrolytu jako elektrochemická předúprava LS-CFE. Pracovní elektroda byla Obr.. Podkladová platinová pevná elektroda; fotografie elektrody poskytovaná výrobcem 7 () a fotografie povrchu podkladové elektrody před a po nanesení uhlíkového kompozitního filmu pořízená příručním digitálním mikroskopem (Digitus, Taiwan) ()
3 také před každým měřením, při kterém docházelo k výměně měřeného roztoku, opláchnuta v deionizované vodě a ponechána oschnout. Pracovní postupy Roztoky pro měření ph závislosti a opakovatelnosti stanovení -NP (c = 0 mol l ) byly připravovány v 0ml odměrných baňkách. Pomocí automatické pipety byl odpipetován,0 ml zásobního roztoku -NP o koncentraci 0 mol l a baňka byla doplněna po rysku R pufrem o požadovaném ph. Roztoky pro měření koncentračních závislostí byly připravovány obdobným způsobem v 0ml odměrných baňkách (doplňovány R pufrem o optimální hodnotě ph), ve kterých byla postupně zvyšována koncentrace -NP. Modelové vzorky pitné vody byly připraveny přidáním odpovídajícího množství zásobního roztoku -NP do pitné vody (pitná voda byla odebrána z vodovodního řadu v budově Chemického ústavu, PřF UK Praha). Odebraných 9,0 ml pitné vody s přídavkem -NP bylo doplněno do 0,0 ml R pufrem o optimální hodnotě ph (faktor zředění 0,9). Stejný postup byl uplatněn při přípravě modelových vzorků říční vody (říční voda byla odebrána z Vltavy na lokalitě Výtoň, Praha). Připravené vzorky byly převedeny do voltametrické nádobky a následně zbaveny kyslíku probuláním dusíkem (čistota.0, Linde, Praha, ČR) po dobu min. Poté byl zaznamenán voltamogram. Všechna měření byla provedena za laboratorní teploty a opakována nejméně pětkrát. Výška píků -NP (I p ) byla u DCV vyhodnocována od základní linie vytvořené extrapolací lineární části voltamogramu těsně před nárůstem měřeného píku a u DPV od spojnice minim před a za měřeným píkem. Mez stanovitelnosti (L Q ) byla počítána jako koncentrace studované látky odpovídající desetinásobku směrodatné odchylky (0σ; pro počet měření n = 0) stanovení sledované látky o koncentraci odpovídající nejnižšímu bodu příslušné kalibrační přímky. Výsledky a diskuse Charakterizace pracovní elektrody Pomocí skenovacího elektronového mikroskopu (SEM) byly pořízeny fotografie povrchu uhlíkového kompozitního filmu (obr. ). Na plastovou fólii byla automatickou pipetou nanesena kapka uhlíkového inkoustu o objemu 0 l. Po zaschnutí byla fólie nalepena na terčík a proměřena pomocí SEM. Z obr. je patrné, že povrch uhlíkového filmu představuje poměrně homogenně uspořádanou soustavu grafitových zrnek (či krystalů), jejichž průměrná velikost se pohybuje okolo m. Při bližším pohledu (obr. ) je zřejmé, že jednotlivá zrnka mikromletého grafitu tvoří prostorový systém kavit vzniklý inkorporací zrn do polystyrenového pojiva. Z faktu, že ani po vytvoření filmu ani při jeho následném používání nebyla pozorována žádná jeho viditelná mechanická degradace, lze usuzovat, že jednotlivá zrnka jsou mezi sebou fixována právě použitým polystyrenovým pojivem, a tudíž lze předpokládat, že jistá část elektrochemicky aktivního povrchu je takto izolována. Pro základní elektrochemickou charakterizaci LS-CFE a zjištění elektrochemicky aktivní plochy elektrody byla použita technika CV a výpočet pomocí Randles- Ševčíkovy rovnice 8. V roztoku 0, mol l KCl obsahujícím [Ru(NH ) ]Cl (c = 0 mol l ) byly proměřeny cyklické voltamogramy. Pro rychlosti polarizace 0, 0, 0, 00, 00 a 00 mv s byly vždy proměřeny tři skeny, a to nejprve přes redukční oblast, kde dochází k redukci Ru III na Ru II. Při zpětném skenu pak dochází k reoxidaci Ru II na Ru III. Jedná se o reverzibilní jednoelektronovou výměnu, jejíž rychlost je řízená difuzí, a proto by měla být výška píků (I p ) v katodické i anodické oblasti stejná (poměr I p,k /I p,a,0), potenciál píků (E p ) by měl být nezávislý na rychlosti skenu a absolutní hodnota rozdílu mezi potenciálem katodického a anodického píku ( E p,k E p,a ) by měla činit 9 mv (v praxi jsou považovány za reverzibilní i redoxní systémy, u kterých je separace píků do 70 mv (cit. 8 )). Na obr. jsou znázorněny cyklické voltamogramy [Ru(NH ) ]Cl zaznamenané při různých rych- Obr.. Fotografie povrchu uhlíkového kompozitního filmu zhotovená pomocí SEM. Zvětšeno 000 () a ()
4 I, µ I, µ E, mv vs. g gcl ( mol l - KCl) E, mv vs. g gcl ( mol l - KCl) Obr.. Cyklické voltamogramy [Ru(NH ) ]Cl (c = 0 mol l ) v roztoku KCl (c = 0, mol l ) na podkladové platinové pevné elektrodě () a na LS-CFE (). Zobrazen vždy druhý sken. Rychlost polarizace: 0 (), 0 (), 0 (), 00 (), 00 () a 00 () mv s. Měřeno od 00 do 00 mv a zpět lostech polarizace na podkladové platinové pevné elektrodě, která byla před tímto měřením předupravena důkladným oleštěním elektrodového povrchu pomocí suspenze aluminy s velikostí částic, m na sametovém podkladu, a na obr. na LS-CFE. Pro ověření, že je elektrochemický děj při redoxních přeměnách [Ru(NH ) ]Cl na LS-CFE kontrolován difuzí, byla vynesena závislost hodnoty proudu píku (I p ) na odmocnině z rychlosti polarizace (v / ); pokud je závislost I p na v / lineární, potom je rychlost elektrochemického děje řízena difuzí 8. Získány byly korelační koeficienty 0,999 pro redukční děj (redukce Ru III na Ru II ) a,000 pro oxidační děj (oxidace Ru II na Ru III ). Dále byly vyneseny závislosti log I p na log v. Směrnice obou těchto přímek (pro redukční i oxidační děj) se blížily očekávané hodnotě 0, (teoretická hodnota pro difuzí kontrolované redoxní děje 8 ), a to jak na podkladové platinové pevné elektrodě (obě směrnice 0,7), tak na LS-CFE (obě směrnice 0,7). Vypočítaný poměr proudu píků I p,k a I p,a byl na LS-CFE při rychlosti polarizace 0 mv s roven, a rozdíl potenciálů píků E p,k E p,a při stejné rychlosti polarizace byl 7 mv. Tyto výsledky dokazují, že na LS-CFE se tento modelový redoxní indikátor chová téměř ideálně reverzibilně. Pro výpočet elektrochemicky aktivní plochy LS-CFE byl nejprve vypočítán difuzní koeficient získaný z měření pomocí [Ru(NH ) ]Cl na podkladové platinové pevné elektrodě (jako elektrochemicky aktivní plocha elektrody byla vzata geometrická plocha, mm ). Difuzní koeficient byl vypočten jako 8, 0 cm s (tato hodnota je v dobré shodě s literaturou, v níž se hodnoty difuzních koeficientů nalezené za stejných podmínek pohybují v intervalu od 8, 0 do 9, 0 cm s ) 9. S touto hodnotou difuzního koeficientu byla vypočítána aktivní plocha LS-CFE, a to, mm, což v porovnání s geometrickou plochou 8, mm (geometrický průměr používané elektrody byl 7,0 mm) činí 8, %. Voltametrické stanovení -nitrofenolu Nejprve byl sledován vliv ph na voltametrické chování -NP na LS-CFE v prostředí R pufru. Pufry byly připraveny v rozmezí hodnot ph,0 až,0. Koncentrace -NP v měřených roztocích byla vždy 0 mol l. V celém měřeném rozsahu ph látka poskytovala jeden voltametrický pík (odpovídající čtyřelektronové redukci nitroskupiny na hydroxyaminoskupinu),, jehož potenciál se s rostoucím ph v rozmezí,0 až,0 lineárně posouval k negativnějším hodnotám. Jako optimální prostředí, ve kterých -NP poskytoval nejvyšší a nejlépe vyhodnotitelný DCV či DPV pík, byla zvolena prostředí R pufru o ph,0 (pro techniku DCV) a 7,0 (pro techniku DPV). Postup při výběru optimálního prostředí pro DPV je znázorněn na obr.. Dále byla sledována opakovatelnost stanovení -NP (c = 0 mol l ) na LS-CFE pro dvacet po sobě následujících měření v optimálním prostředí. Získané relativní směrodatné odchylky činily, % při DCV a 0, % při DPV. Kalibrační závislosti -NP byly proměřeny v koncentračním rozmezí až 00 mol l (nejnižší vyhodnotitelná koncentrace byla mol l ), pro které jsou parametry kalibračních přímek a meze stanovitelnosti (L Q ) shrnuty v tab. I. Využitelnost nově vyvinutých metodik voltametrického stanovení -NP na LS-CFE byla testována na modelových vzorcích pitné a říční vody. Měřené roztoky byly připraveny z 9,0 ml pitné nebo říční vody s přídavkem příslušného množství zásobního roztoku -NP a,0 ml R pufru o optimálním ph. V modelových vzorcích bylo možné stanovit -NP ve stejném koncentračním rozmezí jako v ideální matrici (deionizované vodě), tedy přibližně od do 00 mol l (tab. I); DP voltamogramy -NP zaznamenané v modelových vzorcích pitné a říční vody v nejnižším měřeném koncentračním rozmezí jsou pro ilustraci zobrazeny na obr.. Rovněž dosažené L Q se liší 7
5 I, µ -0 - I p, µ E, mv vs. g gcl ( mol l - KCl) ph Obr.. () DP voltamogramy -NP (c = 0 mol l ) změřené na LS-CFE v prostředích R pufru o ph,0 (),,0 (), 7,0 (), 9,0 (),,0 () a,0 (); voltamogram reprezentující optimální prostředí pro DPV stanovení -NP je znázorněn tučnou plnou čárou. () Závislost proudu DPV píku (I p ) -NP (c = 0 mol l ) na ph změřená na LS-CFE Tabulka I Parametry kalibračních přímek pro stanovení -NP v deionizované vodě jako ideální matrici (složení měřeného vzorku: deionizovaná voda s přídavkem -NP R pufr (9:)) a v modelových vzorcích pitné a říční vody (složení měřeného vzorku: voda s přídavkem -NP R pufr (9:)) pomocí katodické voltametrie na LS-CFE; směrodatné odchylky hodnot směrnic a úseků jsou vypočteny pro n = Technika (matrice; ph R pufru) DCV (deionizovaná voda;,0) DCV (pitná voda;,0) DCV (říční voda;,0) DPV (deionizovaná voda; 7,0) DPV (pitná voda; 7,0) DPV (říční voda; 7,0) c [ mol l ] Směrnice [m l mol ] Úsek [ ] R a L Q b [ mol l ] 0 00, ±, 0,70 ± 0,08,000 0,7 ±,8 0,0 ± 0,08 c 0,999, ,9 ±,9 0, ± 0,7 c 0, ,7 ±,0 0,099 ± 0,08 0,998,0 0 00, ±, 0,08 ± 0,0 c 0,99 0 8,9 ±, 0,09 ± 0,0 c 0,99, ,0 ±,0 0,0 ± 0,0 c 0, , ±, 0,7 ± 0,00 0,997,8 0 00, ±, 0,07 ± 0, c 0,99 0,9 ±, 0,00 ± 0,0 c 0,997, ,7 ±,9 0, ± 0, c 0, ,8 ±, 0,0 ± 0,0 0,998,0 a Korelační koeficient, b mez stanovitelnosti (0σ; α = 0,0), c úsek není statisticky významně odlišný od nuly na hladině významnosti α = 0,0 jen nepatrně. Ze získaných hodnot směrnic je však patrné, že citlivost stanovení je v pitné a říční vodě nižší, což je možné vysvětlit matricovým efektem. Ten se pak více projevuje u metody DCV, zatímco u metody DPV není tak patrný. To by nasvědčovalo přítomnosti povrchově aktivních látek v pitné a říční vodě, které mohou ovlivňovat adsorpci analytu na povrch LS-CFE; adsorpcí bývá více ovlivněna právě technika DCV (cit. 8 ). Závěr V této práci byla představena nově vyvinutá velkoplošná uhlíková filmová elektroda (LS-CFE) tvořená kompozitním filmem z mikrokrystalického přírodního grafitu a polystyrenu. Mezi výhody LS-CFE patří především možnost jejího použití i v oblasti negativních potenciálů při sledování redukčních dějů (výhoda oproti uhlíkovým pas- 8
6 I, µ -, -,0 -, -,0 -, I p, µ -0, -0, -0, 0, c, µmol l - 7 I, µ -,0 -, -,0 -, -,0 I p, µ -,0-0,8-0, -0, -0, 0, c, µmol l E, mv vs. g gcl ( mol l - KCl) E, mv vs. g gcl ( mol l - KCl) Obr.. DP voltamogramy -NP změřené na LS-CFE v modelových vzorcích pitné () a říční vody () (měřený roztok o složení: voda s přídavkem -NP R pufr o ph 7,0 (9:)). Koncentrace -NP v říční vodě: 0 (), (), (), (), (), 8 () a 0 (7) µmol l. Příslušná kalibrační závislost je zobrazena ve vloženém grafu; konfidenční pásy jsou sestrojeny na hladině významnosti α = 0,0 (n = ) tovým elektrodám, jejichž použití v této oblasti komplikuje elektrochemicky redukovatelný kyslík přítomný v samotné uhlíkové pastě ), použití levných a lehce dostupných materiálů, rychlá a jednoduchá příprava elektrodového povrchu s vysokou opakovatelností jeho tvorby (především z hlediska konstantní hodnoty elektrochemicky aktivní plochy a elektrochemických vlastností obecně) a široké potenciálové okno v anodické i katodické oblasti potenciálů (od, do, V při ph, od, do, V při ph 7 a od, do, V při ph ; vše měřeno pomocí DCV na LS-CFE při hraničních hodnotách proudů 0 a 0, hodnoty potenciálů vztaženy vůči argentchloridové referentní elektrodě ( mol l KCl)). Při vývoji metodiky voltametrického stanovení modelové látky -nitrofenolu (-NP) na LS-CFE byla nalezena optimální prostředí pro stanovení -NP pomocí DC voltametrie (prostředí rittonova-robinsonova (R) pufru o ph,0) a diferenční pulzní voltametrie (prostředí R pufru o ph 7,0). Kalibrační závislosti -NP jsou v těchto prostředích lineární v koncentračním rozmezí až 00 mol l a nově vyvinuté metody byly úspěšně aplikovány při stanovení -NP v modelových vzorcích pitné a říční vody. Přestože meze stanovitelnosti (L Q ) těchto metod pro -NP (L Q až mol l ) zdaleka nedosahují hodnot L Q získaných např. pomocí adsorpční rozpouštěcí voltametrie na visící rtuťové kapkové elektrodě (L Q 0,8 nmol l ), pro stopovou analýzu v mikromolárním měřítku se jeví LS-CFE jako využitelný elektrochemický senzor aplikovatelný i v jednoduchých reálných vzorcích. Na tomto místě bychom rádi poděkovali za finanční podporu Grantové agentuře České republiky (projekt GP-7P). LITERTUR. arek J., Pecková K., Vyskočil V.: Chem. Listy 0, 889 (009).. Vyskočil V., arek J.: Crit. Rev. nal. Chem. 9, 7 (009).. arek J., Fischer J., Navrátil T., Pecková K., Yosypchuk., Zima J.: Electroanalysis 9, 00 (007).. Vyskočil V., Daňhel., Fischer J., Novotný V., Deýlová D., Musilová-Karaová J., Maixnerová L., Pecková K., arek J.: Chem. Listy 0, 8 (00).. Renedo O. D., lonso-lomillo M.., Martínez M. J..: Talanta 7, 0 (007).. Yosypchuk., arek J., Fojta M.: Electroanalysis 8, (00). 7. rainina K., Henze G., Stojko N., Malakhova N., Faller C.: Fresenius J. nal. Chem., 8 (999). 8. Seddon. J., Osborne M. D., Lagger G., Dryfe R.. W., Loyall U., Schäfer H., Girault H. H.: Electrochim. cta, 88 (997). 9. Tsai Y. C., Chen J. M., Li S. C., Marken F.: Electrochem. Commun., 97 (00). 0. Radová J.: Diplomová práce. Univerzita Karlova v Praze, Praha cicad0.pdf, staženo. září 0.. arek J., Ebertová H., Mejstřík V., Zima J.: Collect. Czech. Chem. Commun. 9, 7 (99).. Fischer J., arek J., Wang J.: Electroanalysis 8, 9 (00).. Prchal V., Vyskočil V., Daňhel., arek J., Wang J.: Chem. Listy 0, 7 (0).. Musilová J., arek J., Pecková K.: Electroanalysis, (0).. Hu S., Xu C., Wang G., Cui D.: Talanta, (00). 7. de Cássia Silva Luz R., Damos F. S., de Oliveira. 9
7 ., eck J., Kubota L. T.: Talanta, 9 (00). 8. Fischer J., Vanourkova L., Danhel., Vyskocil V., Cizek K., arek J., Peckova K., Yosypchuk., Navratil T.: Int. J. Electrochem. Sci., (007). 9. Danhel., Shiu K. K., Yosypchuk., arek J., Peckova K., Vyskocil V.: Electroanalysis, 0 (009). 0. Niaz., Fischer J., arek J., Yosypchuk., Sirajuddin, hanger M. I.: Electroanalysis, 78 (009).. Danhel., Mansfeldova V., Janda P., Vyskocil V., arek J.: nalyst, (0).. Danhel., Yosypchuk., Vyskocil V., Zima J., arek J.: J. Electroanal. Chem., 8 (0).. Deýlova D., Yosypchuk., Vyskočil V., arek J.: Electroanalysis, 8 (0).. Yosypchuk O., arek J., Yosypchuk.: Electroanalysis, 0 (0).. Vyskočil V., arek J.: Procedia Chem., (0).. Harvey D.: Modern nalytical Chemistry, str. 9. McGraw-Hill, Toronto VSolidStateWorking.html, staženo. září Wang J.: nalytical Electrochemistry,. vyd. J. Wiley, Hoboken Dickinson E. J. F., Limon-Petersen J. G., Rees N. V., Compton R. G.: J. Phys. Chem. C, 7 (009). 0. anks C. E., Compton R. G., Fisher. C., Henley I. E.: Phys. Chem. Chem. Phys., 7 (00).. anks C. E., Rees N. V., Compton R. G.: J. Electroanal. Chem., (00).. Marken F., Eklund J. C., Compton R. G.: J. Electroanal. Chem. 9, (99).. Vyskočil V., arek J.: Curr. Org. Chem., 09 (0).. Pontié M., Thouand G., De Nardi F., Tapsoba I., Lherbette S.: Electroanalysis, 79 (0).. Pastor F. T., Dejmková H., Zima J., arek J.: Collect. Czech. Chem. Commun. 7, 8 (0).. Šmejkalová H.: Diplomová práce. Univerzita Karlova v Praze, Praha 0. H. Šmejkalová and V. Vyskočil (Charles University in Prague, Faculty of Science, University Research Centre UNCE "Supramolecular Chemistry", Department of nalytical Chemistry, UNESCO Laboratory of Environmental Electrochemistry, Prague): Large-Surface Carbon Film Electrode Simple Sensor for Voltammetric Determination of Electrochemically Reducible Organic Compounds newly developed large-surface carbon film electrode (LS-CFE) based on a microcrystalline natural graphite polystyrene composite film was used to study the electrochemical behavior of -nitrophenol (-NP) using DC voltammetry (DCV) and differential pulse voltammetry (DPV). Voltammetic behavior of -NP was investigated in dependence on the ph of the used ritton-robinson buffer. s optimum ph values for the voltammetric determination of -NP at the LS-CFE in the cathodic potential region, the ph values.0 (for DCV) and 7.0 (for DPV) were chosen. The determinations of -NP at the LS-CFE (at a concentration of the analyte of 0 mol l ) showed a good repeatability for both voltammetric techniques used (RSD. % for DCV and 0. % for DPV). Under optimum conditions, the calibration dependences of -NP were measured in the concentration range from to 00 µmol l, with limits of quantification (L Q s) of. µmol l and.8 µmol l for DCV and DPV, respectively. The applicability of the newly developed methods for the determination of -NP was verified on the model samples of drinking and river water, with L Q s in the range from to µmol l. 70
VOLTAMETRICKÉ STANOVENÍ 4-NITROFENOLU NA VELKOPLOŠNÉ UHLÍKOVÉ FILMOVÉ ELEKTRODĚ
VOLTAMETRICKÉ STANOVENÍ 4-NITROFENOLU NA VELKOPLOŠNÉ UHLÍKOVÉ FILMOVÉ ELEKTRODĚ HANA ŠMEJKALOVÁ a VLASTIMIL VYSKOČIL Univerzita Karlova v Praze, Přírodovědecká fakulta, Univerzitní výzkumné centrum Supramolekulární
VíceVELKOPLOŠNÁ UHLÍKOVÁ FILMOVÁ ELEKTRODA JEDNODUCHÝ SENZOR. Univerzita Karlova v Praze, Přírodovědecká fakulta, Univerzitní výzkumné centrum UNCE
VELKOPLOŠNÁ UHLÍKOVÁ FILMOVÁ ELEKTRODA JEDNODUCHÝ SENZOR PRO VOLTAMETRICKÉ STANOVENÍ ELEKTROCHEMICKY REDUKOVATELNÝCH ORGANICKÝCH SLOUČENIN HANA ŠMEJKALOVÁ* a VLASTIMIL VYSKOČIL Univerzita Karlova v Praze,
VíceVOLTAMETRICKÉ STANOVENÍ NITROVANÝCH EKOTOXICKÝCH SLOUČENIN NA LEŠTĚNÉ STŘÍBRNÉ PEVNÉ AMALGÁMOVÉ KOMPOZITNÍ ELEKTRODĚ
VOLTAMETRICKÉ STANOVENÍ NITROVANÝCH EKOTOXICKÝCH SLOUČENIN NA LEŠTĚNÉ STŘÍBRNÉ PEVNÉ AMALGÁMOVÉ KOMPOZITNÍ ELEKTRODĚ JAN DĚDÍK, VLASTIMIL VYSKOČIL a JIŘÍ BAREK Univerzita Karlova v Praze, Přírodovědecká
VíceUNIVERZITA KARLOVA V PRAZE P ř írodovědecká fakulta. Studijní program: Chemie Studijní obor: Analytická chemie. Bc.
UNIVERZITA KARLOVA V PRAZE P ř írodovědecká fakulta Studijní program: Chemie Studijní obor: Analytická chemie Bc. Hana Šmejkalová VELKOPLOŠNÁ UHLÍKOVÁ FILMOVÁ ELEKTRODA NOVÝ SENZOR PRO VOLTAMETRICKÉ STANOVENÍ
VíceChem. Listy 104, 186 190 (2010)
Chem. Listy, 8 9 () VOLTAMETRICKÉ STANOVENÍ -NITROPYRENU A -AMINOPYRENU NA BOREM DOPOVANÉ DIAMANTOVÉ FILMOVÉ ELEKTRODĚ OKSANA YOSYPCHUK*, KAROLINA PECKOVÁ a JIŘÍ BAREK Univerzita Karlova v Praze, Přírodovědecká
VícePOLAROGRAFICKÉ A VOLTAMETRICKÉ STANOVENÍ GENOTOXICKÉHO 4- NITROINDANU NA RTUŤOVÉ KAPAJÍCÍ A STŘÍBRNÉ PEVNÉ AMALGAMOVÉ ELEKTRODĚ
POLAROGRAFICKÉ A VOLTAMETRICKÉ STANOVENÍ GENOTOXICKÉHO - NITROINDANU NA RTUŤOVÉ KAPAJÍCÍ A STŘÍBRNÉ PEVNÉ AMALGAMOVÉ ELEKTRODĚ Vendula Burdová, Vlastimil Vyskočil, Jiří Barek Univerzita Karlova v Praze,
VíceLABORATORNÍ PŘÍSTROJE A POSTUPY
Chem. Listy 00, 0 0 (00) LABORATORNÍ PŘÍSTROJE A POSTUPY VOLTAMETRICKÉ STANOVENÍ SUBMIKROMOLÁRNÍCH KONCEN- TRACÍ -NITROFLUORANTHENU A PENDIMETHALINU NA STŘÍBRNÉ PEVNÉ AMALGÁMOVÉ ELEKTRODĚ LUCIE VAŇKOVÁ
VíceChem. Listy 105, s3 s9 (2011) Cena Merck 2011
STANOVENÍ GENOTOXICKÉHO 4-NITROINDANU POMOCÍ POLAROGRAFIC- KÝCH A VOLTAMETRICKÝCH METOD NA RTUŤOVÝCH A STŘÍBRNÝCH PEVNÝCH AMALGÁMOVÝCH ELEKTRODÁCH VENDULA BURDOVÁ, VLASTIMIL VYSKOČIL a JIŘÍ BAREK Univerzita
VíceVoltametrické stanovení diazepamu a nordiazepamu na meniskem modifikované stříbrné pevné amalgámové elektrodě
U N I V E R Z I T A K A R L O V A V P R A Z E P ř í r o d o v ě d e c k á f a k u l t a Studijní program: Chemie Studijní obor: Analytická chemie D i p l o m o v á p r á c e Voltametrické stanovení diazepamu
VíceBc. Jana Tvrdíková VOLTAMETRICKÉ STANOVENÍ DINITRONAFTALENŮ POMOCÍ KRYSTALOVÉ STŘÍBRNÉ AMALGAMOVÉ ELEKTRODY
UNIVERZITA KARLOVA V PRAZE Přírodovědecká fakulta Studijní program: Chemie Studijní obor: Analytická chemie Bc. Jana Tvrdíková VOLTAMETRICKÉ STANOVENÍ DINITRONAFTALENŮ POMOCÍ KRYSTALOVÉ STŘÍBRNÉ AMALGAMOVÉ
VíceJiří Hausner VOLTAMETRICKÉ STANOVENÍ 4-NITROFENOLU NA BISMUTOVÉ FILMOVÉ ELEKTRODĚ
U N I V E R Z I T A K A R L O V A V P R A Z E P ř í r o d o v ě d e c k á f a k u l t a Studijní program: Klinická a toxikologická analýza Jiří Hausner VOLTAMETRICKÉ STANOVENÍ 4-NITROFENOLU NA BISMUTOVÉ
VíceJan Vyvadil VOLTAMETRICKÉ STANOVENÍ EXPLOZIVA PENTRITU
UNIVERZITA KARLOVA V PRAZE P ř írodovědecká fakulta Studijní program: Chemie Studijní obor: Chemie v přírodních vědách Jan Vyvadil VOLTAMETRICKÉ STANOVENÍ EXPLOZIVA PENTRITU Voltammetric Determination
VíceOPTIMALIZACE METODY ANODICKÉ ROZPOUŠTĚCÍ VOLTAMETRIE PRO ANALÝZU BIOLOGICKÝCH VZORKŮ S OBSAHEM RTUTI
Středoškolská technika 212 Setkání a prezentace prací středoškolských studentů na ČVUT OPTIMALIZACE METODY ANODICKÉ ROZPOUŠTĚCÍ VOLTAMETRIE PRO ANALÝZU BIOLOGICKÝCH VZORKŮ S OBSAHEM RTUTI Eliška Marková
VíceChem. Listy 106, 217 223 (2012) Reagencie O 2 N
VOLTAMETRICKÉ STANOVENÍ EKOTOXICKÝCH NITROVANÝCH SLOUČENIN POMOCÍ LEŠTĚNÉ STŘÍBRNÉ PEVNÉ AMALGÁMOVÉ KOMPOZITNÍ ELEKTRODY JAN DĚDÍK*, VLASTIMIL VYSKOČIL, ALEŠ DAŇHEL a JIŘÍ BAREK Univerzita Karlova v Praze,
VíceVOLTAMETRICKÉ STANOVENÍ TRICLOSANU POMOCÍ SYSTÉMU MĚRNÝCH CEL S INTEGROVANOU UHLÍKOVOU ELEKTRODOU
Chem. Listy 7, s247 s22 (13) Cena Merck 13 VOLTAMETRICKÉ STANOVENÍ TRICLOSANU POMOCÍ SYSTÉMU MĚRNÝCH CEL S INTEGROVANOU UHLÍKOVOU ELEKTRODOU MILAN LIBÁNSKÝ, JIŘÍ ZIMA, JIŘÍ BAREK a HANA DEJMKOVÁ Univerzita
VíceEtela Kouklíková. Vyšší odborná a Střední zemědělská škola Benešov Mendelova 131, 256 01 Benešov 1/27
Středoškolská technika 2011 Setkání a prezentace prací středoškolských studentů na ČVUT VOLTAMERICKÁ STANOVENÍ FLUORODIFENU Etela Kouklíková Vyšší odborná a Střední zemědělská škola Benešov Mendelova 131,
VíceVOLTAMETRICKÉ STANOVENÍ SUBMIKROMOLÁRNÍCH KONCEN- TRACÍ 3-NITROFLUORANTHENU A PENDIMETHALINU NA STŘÍBRNÉ
VOLTAMETRICKÉ STANOVENÍ SUBMIKROMOLÁRNÍCH KONCEN- TRACÍ -NITROFLUORANTHENU A PENDIMETHALINU NA STŘÍBRNÉ PEVNÉ AMALGÁMOVÉ ELEKTRODĚ LUCIE VAŇKOVÁ a*, LUCIE MAIXNEROVÁ a*, KAREL ČÍŽEK b, JAN FISCHER b, JIŘÍ
VíceBc. Tereza Křížová VOLTAMETRICKÉ STANOVENÍ VYBRANÝCH NITROAROMATICKÝCH VÝBUŠNIN. Voltammetric Determination of Selected Nitroaromatic Explosives
U N I V E R Z I T A K A R L O V A V P R A Z E P ř ír o d o v ě d e c k á f a k u lt a Studijní program: Chemie Studijní obor: Analytická chemie Bc. Tereza Křížová VOLTAMETRICKÉ STANOVENÍ VYBRANÝCH NITROAROMATICKÝCH
VíceVOLTAMETRICKÉ STANOVENÍ KARCINOGENNÍHO 4-NITROBIFENYLU
VOLTAMETRICKÉ STANOVENÍ KARCINOGENNÍHO -NITROBIFENYLU EVA HORÁKOVÁ, VLASTIMIL VYSKOČIL a JIŘÍ BAREK Univerzita Karlova v Praze, Přírodovědecká Fakulta, Katedra analytické chemie, UNESCO laboratoř elektrochemie
VíceAutomatická potenciometrická titrace Klinická a toxikologická analýza Chemie životního prostředí Geologické obory
Automatická potenciometrická titrace Klinická a toxikologická analýza Chemie životního prostředí Geologické obory Titrace je spolehlivý a celkem nenáročný postup, jak zjistit koncentraci analytu, její
VíceVOLTAMETRICKÉ STANOVENÍ ACIFLUORFENU, NITROFENU A OXYFLUORFENU NA STŘÍBRNÉ A UHLÍKOVÉ PASTOVÉ ELEKTRODĚ. VÍT NOVOTNÝ a JIŘÍ BAREK. Experimentální část
Chem. Listy, (9) VLTAMETRICKÉ STANVENÍ ACIFLURFENU, NITRFENU A XYFLURFENU NA STŘÍBRNÉ TUHÉ AMALGÁMVÉ ELEKTRDĚ A UHLÍKVÉ PASTVÉ ELEKTRDĚ VÍT NVTNÝ a JIŘÍ BAREK Univerzita Karlova v Praze, Přírodovědecká
VíceVoltametrické stanovení ekotoxických nitrovaných sloučenin pomocí leštěné stříbrné
Voltametrické stanovení ekotoxických nitrovaných sloučenin pomocí leštěné stříbrné pevné amalgámové kompozitní elektrody Jan Dědík *, Vlastimil Vyskočil, Aleš Daňhel a Jiří Barek Univerzita Karlova v Praze,
VíceU = E a - E k + IR Znamená to, že vložené napětí je vyrovnáváno
Voltametrie a polarografie Princip. Do roztoku vzorku (elektrolytu) jsou ponořeny dvě elektrody (na rozdíl od potenciometrie prochází obvodem el. proud) - je vytvořen elektrochemický článek. Na elektrody
VíceUNIVERZITA KARLOVA V PRAZE
UNIVERZITA KARLOVA V PRAZE Přírodovědecká fakulta Katedra analytické chemie VOLTAMETRICKÉ STANOVENÍ 4-NITROBIFENYLU NA RTUŤOVÝM MENISKEM MODIFIKOVANÉ STŘÍBRNÉ PEVNÉ AMALGAMOVÉ ELEKTRODĚ Voltametric Determination
VíceHPLC-ED AMINOBIFENYLŮ POMOCÍ BOREM DOPOVANÉ DIAMANTOVÉ FILMOVÉ ELEKTRODY
HPLC-ED AMINOBIFENYLŮ POMOCÍ BOREM DOPOVANÉ DIAMANTOVÉ FILMOVÉ ELEKTRODY LUCIE MAIXNEROVÁ a, KAROLINA PECKOVÁ b a JIŘÍ BAREK b Univerzita Karlova v Praze, Přírodovědecká fakulta, UNESCO Laboratoř elektrochemie
VíceBc. Tereza Rumlová VOLTAMETRICKÉ A AMPEROMETRICKÉ STANOVENÍ 5-NITROCHINOLINU V PITNÉ A ŘÍČNÍ VODĚ POMOCÍ UHLÍKOVÉ FILMOVÉ ELEKTRODY
U N I V E R Z I T A K A R L O V A V P R A Z E P ř ír o d o v ě d e c k á f a k u lt a Studijní program: Chemie Studijní obor: Analytická chemie Bc. Tereza Rumlová VOLTAMETRICKÉ A AMPEROMETRICKÉ STANOVENÍ
VíceBc. Dmytro Bavol. Prozkoumání možnosti využití uhlíkové kompozitní elektrody jako disposabilního senzoru při stanovení pesticidu
UNIVERZITA KARLOVA V PRAZE P ř í r o d o v ě d e c k á f a k u l t a Studijní program: Chemie Studijní obor: Analytická chemie Bc. Dmytro Bavol Prozkoumání možnosti využití uhlíkové kompozitní elektrody
VíceLABORATORNÍ PŘÍSTROJE A POSTUPY
LABORATORNÍ PŘÍSTROJE A POSTUPY VOLTAMETRICKÉ STANOVENÍ ALIZARINOVÉ CHROMOVÉ ČERNI PT S VYUŽITÍM KOMPOZITNÍCH ELEKTROD SVĚTLANA ŠEBKOVÁ Ústav fyzikální chemie Jaroslava Heyrovského AV ČR, Dolejškova 3,
VíceVoltametrie (laboratorní úloha)
Voltametrie (laboratorní úloha) Teorie: Voltametrie (přesněji volt-ampérometrie) je nejčastěji používaná elektrochemická metoda, kdy se na pracovní elektrodu (rtuť, platina, zlato, uhlík, amalgamy,...)
VíceChyby spektrometrických metod
Chyby spektrometrických metod Náhodné Soustavné Hrubé Správnost výsledku Přesnost výsledku Reprodukovatelnost Opakovatelnost Charakteristiky stanovení 1. Citlivost metody - směrnice kalibrační křivky 2.
VíceNázev: Stanovení železa ve vzorcích krve pomocí diferenční pulzní voltametrie
Název: Stanovení železa ve vzorcích krve pomocí diferenční pulzní voltametrie Školitel: MVDr. Ludmila Krejčová Datum: 24.2. 2012 Reg.č.projektu: CZ.1.07/2.3.00/20.0148 Název projektu: Mezinárodní spolupráce
VíceAllotropické modifikace uhlíku
Allotropické modifikace uhlíku 1 Elektrody na bázi uhlíku Homogenní Spektrální uhlík (grafit) Skelný uhlík (glassy carbon) Pyrolytický grafit Uhlíková vlákna Fulereny (1985) Nanotrubičky (1991) Diamant
VíceGalvanický článek. Li Rb K Na Be Sr Ca Mg Al Be Mn Zn Cr Fe Cd Co Ni Sn Pb H Sb Bi As CU Hg Ag Pt Au
Řada elektrochemických potenciálů (Beketova řada) v níž je napětí mezi dvojicí kovů tím větší, čím větší je jejich vzdálenost v této řadě. Prvek více vlevo vytěsní z roztoku kov nacházející se vpravo od
VíceAnalytické znaky laboratorní metody Interní kontrola kvality Externí kontrola kvality
Analytické znaky laboratorní metody Interní kontrola kvality Externí kontrola kvality RNDr. Alena Mikušková FN Brno Pracoviště dětské medicíny, OKB amikuskova@fnbrno.cz Analytické znaky laboratorní metody
VíceChem. Listy 108, 243 250 (2014)
Chem. Listy 18, 5 (1) VOLTAMETRICKÉ STANOVENÍ TRICLOSANU POMOCÍ SYSTÉMU JEDNORÁZOVÝCH MĚRNÝCH CEL S INTEGROVANOU UHLÍKOVOU ELEKTRODOU Věnováno památce prof. Ing. Karla Štulíka, DrSc. ( 7.5.1). MILAN LIBÁNSKÝ*,
VíceUniverzita Karlova v Praze
Univerzita Karlova v Praze Přírodovědecká fakulta Katedra analytické chemie Voltametrické stanovení metronidazolu na leštěné stříbrné pevné amalgamové kompozitní elektrodě Voltammetric Determination of
VíceBc. Štěpánka Havlíková
U N I V E R Z I T A K A R L O V A V P R A Z E P ř í r o d o v ě d e c k á f a k u l t a Studijní program: Klinická a toxikologická analýza Bc. Štěpánka Havlíková Voltametrické stanovení chloramfenikolu
Vícepřesnost (reprodukovatelnost) správnost (skutečná hodnota)? Skutečná hodnota použití různých metod
přesnost (reprodukovatelnost) správnost (skutečná hodnota)? Skutečná hodnota použití různých metod Měření Pb v polyethylenu 36 různými laboratořemi 0,47 0 ± 0,02 1 µmol.g -1 tj. 97,4 ± 4,3 µg.g -1 Měření
VíceLaboratorní práce č. 8: Elektrochemické metody stanovení korozní rychlosti
Laboratorní práce č. 8: Elektrochemické metody stanovení korozní rychlosti Cíl práce: Cílem laboratorní úlohy Elektrochemické metody stanovení korozní rychlosti je stanovení korozní rychlosti oceli v prostředí
VíceDerivační spektrofotometrie a rozklad absorpčního spektra
Derivační spektrofotometrie a rozklad absorpčního spektra Teorie: Derivační spektrofotometrie, využívající derivace absorpční křivky, je obecně používanou metodou pro zvýraznění detailů průběhu záznamu,
VícePufry, pufrační kapacita. Oxidoredukce, elektrodové děje.
ÚSTAV LÉKAŘSKÉ BIOCHEMIE A LABORATORNÍ DIAGNOSTIKY 1. LF UK Pufry, pufrační kapacita. Oxidoredukce, elektrodové děje. Praktické cvičení z lékařské biochemie Všeobecné lékařství Martin Vejražka, Tomáš Navrátil
VíceStanovení korozní rychlosti elektrochemickými polarizačními metodami
Stanovení korozní rychlosti elektrochemickými polarizačními metodami Úvod Měření polarizačního odporu Dílčí děje elektrochemického korozního procesu anodická oxidace kovu a katodická redukce složky prostředí
VíceKlasická DC polarografie Úkol: Naměřte polarogramy dle pracovního postupu a poté vypracujte přiložený výsledkový list! Poznámka:
Klasická DC polarografie Klinická a toxikologická analýza Chemie životního prostředí Geologické obory Úkol: Naměřte polarogramy dle pracovního postupu a poté vypracujte přiložený výsledkový list! Poznámka:
VíceOPTIMALIZACE ELEKTRODOVÉHO SYSTÉMU TLUSTOVRSTVÉHO ELEKTROCHEMICKÉHO SENZORU
VYSOKÉ UČENÍ TECHNICKÉ V BRNĚ BRNO UNIVERSITY OF TECHNOLOGY FAKULTA ELEKTROTECHNIKY A KOMUNIKAČNÍCH TECHNOLOGIÍ ÚSTAV MIKROELEKTRONIKY FACULTY OF ELECTRICAL ENGINEERING AND COMMUNICATION DEPARTMENT OF
VíceMetodika stanovení kyselinové neutralizační kapacity v pevných odpadech
Metodika stanovení kyselinové neutralizační kapacity v pevných odpadech 1 Princip Principem zkoušky je stanovení vodného výluhu při různých přídavcích kyseliny dusičné nebo hydroxidu sodného a následné
VíceUNIVERZITA KARLOVA V PRAZE
UNIVERZITA KARLOVA V PRAZE Přírodovědecká fakulta DIPLOMOVÁ PRÁCE 5 Vlastimil Vyskočil UNIVERZITA KARLOVA V PRAZE P ř í r o d o v ě d e c k á f a k u l t a Katedra analytické chemie Polarografické a voltametrické
VíceChem. Listy 105, (2011)
VYUŽITÍ VISÍCÍ RTUŤOVÉ KAPKOVÉ ELEKTRODY MODIFIKOVANÉ OKTAN-1-THIOLEM VE VOLTAMET- RICKÉ ANALÝZE GENOTOXICKÝCH ENVIRONMENTÁLNÍCH POLUTANTŮ VÍT PRCHAL a *, VLASTIMIL VYSKOČIL a, ALEŠ DAŇHEL a, JIŘÍ BAREK
VíceChem. Listy 104, 191 196 (2010) Reagencie
STANOVENÍ AMINOBIFENYLŮ V PITNÉ A V ŘÍČNÍ VODĚ HPLC S ELEKTROCHEMICKOU DETEKCÍ POMOCÍ BOREM DOPOVANÉ DIAMANTOVÉ FILMOVÉ ELEKTRODY LUCIE MAIXNEROVÁ a *, KAROLINA PECKOVÁ, JIŘÍ BAREK a HELENA KLÍMOVÁ a a
VíceKurz 1 Úvod k biochemickému praktiku
Kurz 1 Úvod k biochemickému praktiku Pavla Balínová http://vyuka.lf3.cuni.cz/ Důležité informace Kroužkový asistent: RNDr. Pavla Balínová e-mailová adresa: pavla.balinova@lf3.cuni.cz místnost: 410 studijní
VíceUNIVERZITA PARDUBICE Fakulta chemicko-technologická Katedra analytické chemie. Nám. Čs. Legií 565, Pardubice.
UNIVERZITA PARDUBICE Fakulta chemicko-technologická Katedra analytické chemie Nám. Čs. Legií 565, 532 10 Pardubice 15. licenční studium INTERAKTIVNÍ STATISTICKÁ ANALÝZA DAT Semestrální práce VYUŽITÍ TABULKOVÉHO
VíceUNIVERZITA KARLOVA V PRAZE Přírodovědecká fakulta. Katedra analytické chemie Andrea Hájková, Vlastimil Vyskočil, Jiří Barek
UNIVERZITA KARLOVA V PRAZE Přírodovědecká fakulta Katedra analytické chemie Andrea Hájková, Vlastimil Vyskočil, Jiří Barek Výrobní dokumentace a Technický popis funkčního vzorku kombinovaného miniaturizovaného
VíceVOLTAMETRICKÉ STANOVENÍ HERBICIDU BIFENOXU NA STŘÍBRNÉ MODIFIKOVANÉ RTUŤOVÝM MENISKEM
Chem. Listy, (9) VOLTAMETRICKÉ STANOVENÍ HERBICIDU BIFENOXU NA STŘÍBRNÉ PEVNÉ AMALGÁMOVÉ ELEKTRODĚ MODIFIKOVANÉ RTUŤOVÝM MENISKEM DANA CABALKOVÁ a *, JIŘÍ BAREK a, JAN FISCHER a, TOMÁŠ NAVRÁTIL b, KAROLINA
VíceStanovení olovnatých iontů zapouzdřených v liposomech The determination of lead ions encapsulated in liposomes
Laboratoř Metalomiky a Nanotechnologií Anotace Stanovení olovnatých iontů zapouzdřených v liposomech The determination of lead ions encapsulated in liposomes Olovo je těžký kov, který je toxický i při
VíceVOLTAMETRICKÉ STANOVENÍ INSEKTICIDU IMIDACLOPRIDU S VYUŽITÍM STŘÍBRNÉ PEVNÉ AMALGÁMOVÉ ELEKTRODY
VOLTAMETRICKÉ STANOVENÍ INSEKTICIDU IMIDACLOPRIDU S VYUŽITÍM STŘÍBRNÉ PEVNÉ AMALGÁMOVÉ ELEKTRODY MICHAELA ŠTĚPÁNKOVÁ, RENÁTA ŠELEŠOVSKÁ, LENKA JANÍKOVÁ- BANDŽUCHOVÁ a JAROMÍRA CHÝLKOVÁ Ústav environmentálního
VíceBc. Zuzana Hrochová. Voltametrické stanovení léčiva simvastatin na uhlíkové pastové elektrodě a stříbrné pevné amalgámové elektrodě
UNIVERZITA KARLOVA V PRAZE Přírodovědecká fakulta Studijní program: Klinická a toxikologická analýza Bc. Zuzana Hrochová Voltametrické stanovení léčiva simvastatin na uhlíkové pastové elektrodě a stříbrné
VíceELEKTROCHEMICKÉ STANOVENÍ CHLORTOLURONU NA UHLÍKOVÉ PASTOVÉ ELEKTRODĚ
UNIVERZITA KARLOVA V PRAZE Přírodovědecká fakulta Katedra analytické chemie ELEKTROCHEMICKÉ STANOVENÍ CHLORTOLURONU NA UHLÍKOVÉ PASTOVÉ ELEKTRODĚ ELECTROCHEMICAL DETERMINATION OF CHLORTOLURON USING CARBON
VíceÚloha 1: Lineární kalibrace
Úloha 1: Lineární kalibrace U pacientů s podezřením na rakovinu prostaty byl metodou GC/MS měřen obsah sarkosinu v moči. Pro kvantitativní stanovení bylo nutné změřit řadu kalibračních roztoků o různé
VíceBc. Eva Vaněčková. Využití tuhých elektrod na bázi uhlíku k elektrochemické oxidaci acikloviru
U N I V E R Z I T A K A R L O V A V P R A Z E P ř í r o d o v ě d e c k á f a k u l t a Studijní program: Chemie Studijní obor: Analytická chemie Bc. Eva Vaněčková Využití tuhých elektrod na bázi uhlíku
VíceÚvod do koroze. (kapitola, která bude společná všem korozním laboratorním pracím a kterou studenti musí znát bez ohledu na to, jakou práci dělají)
Úvod do koroze (kapitola, která bude společná všem korozním laboratorním pracím a kterou studenti musí znát bez ohledu na to, jakou práci dělají) Koroze je proces degradace kovu nebo slitiny kovů působením
VíceVlastimil Vyskočil, Aleš Daňhel, Jan Fischer, Vít Novotný, Dana Deýlová, Jana Musilová-
Krása a užitečnost nových elektrodových materiálů Vlastimil Vyskočil, Aleš Daňhel, Jan Fischer, Vít Novotný, Dana Deýlová, Jana Musilová- Karaová, Lucie Maixnerová, Karolina Pecková a Jiří Barek Univerzita
VíceOdměrná analýza, volumetrie
Odměrná analýza, volumetrie metoda založená na měření objemu metoda absolutní: stanovení analytu ze změřeného objemu roztoku činidla o přesně známé koncentraci, který je zapotřebí k úplné a stechiometricky
VíceAPO seminář 7: POLAROGRAFICKÉ METODY V APO
E APO seminář 7: POLAROGRAFICKÉ METODY APO ELEKTROANALYTICKÉ METODY Analyzovaný roztok je v kontaktu se elektrodami (praovní a referentní) elektroemiký článek zta mezi elektrikými veličinami článku a konentraí
VíceUhlíkové struktury vázající ionty těžkých kovů
Uhlíkové struktury vázající ionty těžkých kovů 7. června/june 2013 9:30 h 17:30 h Laboratoř metalomiky a nanotechnologií, Mendelova univerzita v Brně a Středoevropský technologický institut Budova D, Zemědělská
VíceVoltametrické stanovení stopových množství 2-aminofluorenu pomocí adsorpční rozpouštěcí voltametrie na uhlíkové pastové elektrodě
Voltametrické stanovení stopových množství 2-aminofluorenu pomocí adsorpční rozpouštěcí voltametrie na uhlíkové pastové elektrodě S teoretickými základy moderních polarografických a voltametrických metod
VíceUniverzita Karlova v Praze Přírodovědecká fakulta. Studijní program:klinická a toxikologická analýza
Univerzita Karlova v Praze Přírodovědecká fakulta Studijní program:klinická a toxikologická analýza Barbora Fähnrichová Stanovení floretinu na uhlíkové pastové elektrodě Determination of phloretin using
VíceKAM SMĚŘUJÍ MODERNÍ ELEKTROANALYTICKÉ METODY 50 LET PO UDĚLENÍ NOBELOVY CENY ZA POLAROGRAFII
KAM SMĚŘUJÍ MODERNÍ ELEKTROANALYTICKÉ METODY 50 LET PO UDĚLENÍ NOBELOVY CENY ZA POLAROGRAFII JIŘÍ BAREK, KAROLINA PECKOVÁ a VLASTIMIL VYSKOČIL Univerzita Karlova v Praze, Přírodovědecká fakulta, Katedra
Více3. NEROVNOVÁŽNÉ ELEKTRODOVÉ DĚJE
3. NEROVNOVÁŽNÉ ELEKTRODOVÉ DĚJE (Elektrochemické články kinetické aspekty) Nerovnovážné elektrodové děje = děje probíhající na elektrodách při průchodu proudu. 3.1. Polarizace Pojem polarizace se používá
VíceBc. Romana Jarošová ELEKTROCHEMICKÉ STANOVENÍ CARBOXINU NA UHLÍKOVÉ PASTOVÉ ELEKTRODĚ
U N I V E R Z I T A K A R L O V A V P R A Z E P ř í r o d o v ě d e c k á f a k u l t a Studijní program: Chemie Studijní obor: Analytická chemie Bc. Romana Jarošová ELEKTROCHEMICKÉ STANOVENÍ CARBOXINU
VíceKOROZNÍ CHOVÁNÍ Mg SLITIN V PROVZDUŠNĚNÉM FYZIOLOGICKÉM ROZTOKU
KOROZNÍ CHOVÁNÍ Mg SLITIN V PROVZDUŠNĚNÉM FYZIOLOGICKÉM ROZTOKU František HNILICA a, LUDĚK JOSKA b, BOHUMIL SMOLA c, IVANA STULÍKOVÁ c a České vysoké učení technické v Praze, Fakulta strojní, Technická
VíceRNDr. VLASTIMIL VYSKOČ IL, Ph.D.
STRUKTUROVANÁ BIBLIOGRAFIE UCHAZEČE RNDr. VLASTIMIL VYSKOČ IL, Ph.D. Publikace jsou uspořádány podle Kritérií pro habilitační řízení a řízení ke jmenování profesorem na Univerzitě Karlově. Práce označené
VíceJednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU DEKOCHINÁTU METODOU HPLC
Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU DEKOCHINÁTU METODOU HPLC 1 Rozsah a účel Tato metoda specifikuje podmínky pro stanovení dekochinátu metodou vysokoúčinné kapalinové chromatografie
VíceZuzana Hrochová. Nový voltametrický DNA biosenzor pro detekci poškození DNA onkologickými léčivy
UNIVERZITA KARLOVA V PRAZE Přírodovědecká fakulta Studijní program: Klinická a toxikologická analýza Zuzana Hrochová Nový voltametrický DNA biosenzor pro detekci poškození DNA onkologickými léčivy Novel
VíceHana Axmannová STANOVENÍ METRONIDAZOLU NA MODIFIKOVANÉ UHLÍKOVÉ PASTOVÉ ELEKTRODĚ. Determination of Metronidazole on Modified Carbon Paste Electrode
U N I V E R Z I T A K A R L O V A V P R A Z E Přírodovědecká fakulta Studijní program: Klinická a toxikologická analýza Hana Axmannová STANOVENÍ METRONIDAZOLU NA MODIFIKOVANÉ UHLÍKOVÉ PASTOVÉ ELEKTRODĚ
VíceMATEMATICKO STATISTICKÉ PARAMETRY ANALYTICKÝCH VÝSLEDKŮ
MATEMATICKO STATISTICKÉ PARAMETRY ANALYTICKÝCH VÝSLEDKŮ Má-li analytický výsledek objektivně vypovídat o chemickém složení vzorku, musí splňovat určitá kriteria: Mezinárodní metrologický slovník (VIM 3),
VíceJan Maška ELEKTROCHEMICKÉ STANOVENÍ FOMESAFENU. Electrochemical Determination of Fomesafen
UNIVERZITA KARLOVA V PRAZE P ř írodově decká fakulta Studijní program: Chemie Studijní obor: Analytická chemie Jan Maška ELEKTROCHEMICKÉ STANOVENÍ FOMESAFENU Electrochemical Determination of Fomesafen
VícePOLAROGRAFICKÉ STANOVENÍ GENOTOXICKÉHO 2-AMINO-9-FLUORENONU
U N I V E R Z I T A K A R L O V A V P R A Z E P ř í r o d o v ě d e c k á f a k u l t a K a t e d r a a n a l y t i c k é c h e m i e POLAROGRAFICKÉ STANOVENÍ GENOTOXICKÉHO 2-AMINO-9-FLUORENONU POLAROGRAPHIC
VícePOSTAVENÍ POLAROGRAFIE A VOLTAMETRIE NA RTUŤOVÝCH KAPKOVÝCH ELEKTRODÁCH V MODERNÍ ANALYTICKÉ CHEMII
Chem. Listy 91, 1038-1042 (1997) POSTAVENÍ POLAROGRAFIE A VOLTAMETRIE NA RTUŤOVÝCH KAPKOVÝCH ELEKTRODÁCH V MODERNÍ ANALYTICKÉ CHEMII JIŘÍ BÁREK mi technikami. Právě v této době však vznikají průkopnické
Více12. Elektrochemie základní pojmy
Důležité veličiny Elektroda, článek Potenciometrie Evropský sociální fond Praha & EU: Investujeme do vaší budoucnosti Důležité veličiny proud I (ampér - A) náboj Q (coulomb - C) Q t 0 I dt napětí, potenciál
VíceGymnázium a Střední odborná škola, Rokycany, Mládežníků 1115
Gymnázium a Střední odborná škola, Rokycany, Mládežníků 1115 Číslo projektu: CZ.1.07/1.5.00/34.0410 Číslo šablony: 19 Název materiálu: Ročník: Identifikace materiálu: Jméno autora: Předmět: Tématický celek:
VíceSTANOVENÍ ANTIOXIDAČNÍ KAPACITY METODOU FOTOCHEMILUMINISCENCE NA PŘÍSTROJI PHOTOCHEM
STANOVENÍ ANTIOXIDAČNÍ KAPACITY METODOU FOTOCHEMILUMINISCENCE NA PŘÍSTROJI PHOTOCHEM ANTIOXIDAČNÍ KAPACITA RŮZNÝCH DRUHŮ MASA (drůbeží, rybí) Princip metodiky: Analyzátor Photochem je určen pro stanovení
VíceS E M E S T R Á L N Í
Univerzita Pardubice Fakulta chemicko-technologická Katedra analytické chemie S E M E S T R Á L N Í P R Á C E Licenční studium Statistické zpracování dat při managementu jakosti Předmět ANOVA analýza rozptylu
VíceStanovení manganu a míry přesnosti kalibrace ( Lineární kalibrace )
Příklad č. 1 Stanovení manganu a míry přesnosti kalibrace ( Lineární kalibrace ) Zadání : Stanovení manganu ve vodách se provádí oxidací jodistanem v kyselém prostředí až na manganistan. (1) Sestrojte
VíceZáklady fotometrie, využití v klinické biochemii
Základy fotometrie, využití v klinické biochemii Základní vztahy ve fotometrii transmitance (propustnost): T = I / I 0 absorbance: A = log (I 0 / I) = log (1 / T) = log T Lambertův-Beerův zákon A l = e
VíceSpektrofotometrické stanovení fosforečnanů ve vodách
Spektrofotometrické stanovení fosforečnanů ve vodách Úkol: Spektrofotometricky stanovte obsah fosforečnanů ve vodě Chemikálie: 0,07165 g dihydrogenfosforečnan draselný KH 2 PO 4 75 ml kyselina sírová H
VíceKalibrace a limity její přesnosti
Univerzita Pardubice Fakulta chemicko-technologická Katedra analytické chemie Kalibrace a limity její přesnosti Semestrální práce Licenční studium GALILEO Interaktivní statistická analýza dat Brno, 2015
Vícetéma: Halogeny-úvod autor: Ing. František Krejčí, CSc. cíl praktika: žáci si osvojí znalosti z chemie halogenů doba trvání: 2 h
téma: Halogeny-úvod cíl praktika: žáci si osvojí znalosti z chemie halogenů pomůcky: psací potřeby popis aktivit: Žáci si osvojí problematiku halogenů, popíší jejich elektronovou konfiguraci a z ní vyvodí
VíceSTUDIUM POVRCHOVÉ MODIFIKACE STŘÍBRNÝCH NANOČÁSTIC A JEJICH MOŽNÉ VYUŽITÍ V ANALYTICKÉ CHEMII
STUDIUM POVRCHOVÉ MODIFIKACE STŘÍBRÝCH AOČÁSTIC A JEJICH MOŽÉ VYUŽITÍ V AALYTICKÉ CHEMII Pavel Žvátora, Kamil Záruba, Pavel Řezanka, Vladimír Král Ústav analytické chemie, Fakulta chemicko-inženýrská,
VíceÚstřední komise Chemické olympiády. 55. ročník 2018/2019 NÁRODNÍ KOLO. Kategorie E. Zadání praktické části Úloha 2 (30 bodů)
Ústřední komise Chemické olympiády 55. ročník 2018/2019 NÁRODNÍ KOLO Kategorie E Zadání praktické části Úloha 2 (30 bodů) PRAKTICKÁ ČÁST 30 BODŮ Úloha 2 Stanovení Cu 2+ spektrofotometricky 30 bodů Cu 2+
VíceUNIVERZITA PARDUBICE Fakulta chemicko-technologická Katedra analytické chemie. Nám. Čs. Legií 565, Pardubice. Semestrální práce ANOVA 2015
UNIVERZITA PARDUBICE Fakulta chemicko-technologická Katedra analytické chemie Nám. Čs. Legií 565, 532 10 Pardubice 15. licenční studium INTERAKTIVNÍ STATISTICKÁ ANALÝZA DAT Semestrální práce ANOVA 2015
VíceAutokláv reaktor pro promíchávané vícefázové reakce
Vysoká škola chemicko technologická v Praze Ústav organické technologie (111) Autokláv reaktor pro promíchávané vícefázové reakce Vypracoval : Bc. Tomáš Sommer Předmět: Vícefázové reaktory (prof. Ing.
Více13,14 detekcí. Pro stanovení PAH byly rovněž použity. Reagencie. Aparatura
VLTAMETRICKÉ STAVEÍ ATRACEU PMCÍ ELEKTRDY ZE SKELÉ ULÍKU MDIFIKVAÉ DEXYRIBUKLEVU KYSELIU MARTA BLAŠKVÁ*, ADREA ÁJKVÁ a VLASTIMIL VYSKČIL Univerzita Karlova v Praze, Přírodovědecká fakulta, Univerzitní
VíceJednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU MYKOTOXINŮ METODOU LC-MS - FUMONISIN B 1 A B 2
Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU MYKOTOXINŮ METODOU LC-MS - FUMONISIN B 1 A B 2 1 Rozsah a účel Metoda je vhodná pro stanovení fumonisinů B 1 a B 2 v krmivech. 2 Princip Fumonisiny
VíceStudijní program: Klinická a toxikologická analýza. Marcela Kotasová. Vedoucí bakalářské práce: RNDr. Vlastimil Vyskočil, Ph.D.
U N I V E R Z I T A K A R L O V A V P R A Z E P ř í r o d o v ě d e c k á f a k u l t a Studijní program: Klinická a toxikologická analýza Marcela Kotasová V O L T A M E T R I C K É S T A N O V E N Í C
VíceStanovení kritické micelární koncentrace
Stanovení kritické micelární koncentrace TEORIE KONDUKTOMETRIE Měrná elektrická vodivost neboli konduktivita je fyzikální veličinou, která popisuje schopnost látek vést elektrický proud. Látky snadno vedoucí
Více