Automatická potenciometrická titrace Klinická a toxikologická analýza Chemie životního prostředí Geologické obory

HTML
DOWNLOAD

Rozměr: px

Začít zobrazení ze stránky:

Download "Automatická potenciometrická titrace Klinická a toxikologická analýza Chemie životního prostředí Geologické obory"

Vladimíra Nela Marešová
před 8 lety
Počet zobrazení:

1 Automatická potenciometrická titrace Klinická a toxikologická analýza Chemie životního prostředí Geologické obory Titrace je spolehlivý a celkem nenáročný postup, jak zjistit koncentraci analytu, její použitelnost je ovšem vázána na naši schopnost najít bod ekvivalence. Klasické metody k jeho zjištění, založené na barevných indikátorech, lze s výhodou nahradit metodami exaktnějšími a vhodnými pro širší spektrum analýz, zejména metodami založenými na elektrochemických principech. V této úloze se budete zabývat možnostmi indikace potenciometrické. Potenciometrická titrace je založena na změně potenciálu indikační elektrody, nejčastěji iontově selektivní elektrody pro některý z iontů účastnících se reakce nebo elektrody prvního druhu v případě oxidačně-redukčních reakcí. Potenciál elektrody se řídí Nernstovou rovnicí, titrační křivka má esovitý tvar. Bod ekvivalence leží na strmé části této křivky a je jejím inflexním bodem. Elektrodami používanými při sledování redoxních titrací bývá platinová elektroda, jejíž výhodou je elektrochemická inertnost k běžně sledovaným látkám a některá z obvyklých referentních elektrod. Průběh titrační křivky je v počáteční části určován poměrem koncentrací oxidované a redukované formy analytu. V bodě, kde si je koncentrace obou forem analytu rovna, odpovídá potenciál formálnímu redoxnímu potenciálu tohoto redoxního páru; ve většině případů tato situace nastává ve chvíli, kdy je spotřeba titračního činidla poloviční oproti bodu ekvivalence. V okolí bodu ekvivalence se potenciál skokem mění na hodnoty určené poměrem koncentrací oxidované a redukované formy titračního činidla. Také v této části křivky nalezneme potenciál, kde se koncentrace obou forem rovnají a změřený potenciál odpovídá formálnímu potenciálu reakce; v tomto případě mu nejčastěji odpovídá hodnota získaná při dvojnásobku objemu titračního činidla oproti bodu ekvivalence. Potenciál bodu ekvivalence závisí na počtu elektronů, které spolu analyt a titrační činidlo vyměňují je bližší k potenciálu toho z reaktantů, který vyměňuje větší počet elektronů a poměr potenciálového rozdílu odpovídá poměru počtu vyměňovaných elektronů. Při acidobazické titraci se jako indikační používá iontově selektivní skleněná elektroda, opět v kombinaci s některou běžnou referentní elektrodou. Potenciometr v takovém případě může být kalibrován ve stupních ph (tzv. ph metr). Titrační křivka při titraci kyseliny zásadou probíhá od počáteční hodnoty, určené koncentrací kyseliny, plochou částí, kde se vedle sebe vyskytují kyselina i její sůl. V bodě, kde je spotřeba titračního činidla poloviční oproti bodu ekvivalence, je ph roztoku rovno pk A titrované kyseliny. V okolí bodu ekvivalence dochází k potenciálovému skoku a ph roztoku se prudce zvyšuje. V oblasti za bodem ekvivalence je ph roztoku řízeno převážně koncentrací nadbytečného činidla. Při titraci vícesytné kyseliny nebo směsi kyselin o různé síle lze, pokud je rozdíl pk A dostatečný, pozorovat několik potenciálových skoků a najít odpovídající body ekvivalence. Obdobně pochopitelně probíhá i titrace zásady kyselinou.

2 Úkol 1: Sledujte průběh titrace železnatých iontů manganistanem draselným s potenciometrickou indikací pomocí platinové indikační a kalomelové referentní elektrody v prostředí o různém ph. Ověřte, zda vaše měření odpovídají teoretickým hodnotám. V optimálním prostředí proveďte sérii titrací vzorku k potenciálu inflexe a výsledky vyhodnoťte statisticky. Úkol 2: Stanovte obsah Na 2 B 4 O 7 v neznámém roztoku automatickou potenciometrickou titrací odměrným roztokem 0,05M H 2 SO 4. Postup: K 0,5 ml 0,1M roztoku FeSO4 přidejte tolik 1M kyseliny sírové a destilované vody, aby celkový objem byl 30 ml a koncentrace H2SO4 v titrovaném roztoku byla postupně 0,005; 0,01; 0,05 a 0,1M. U všech roztoků proveďte potenciometrickou titraci 0,02M roztokem KMnO 4 s automatickou registrací titrační křivky. K 5 ml neznámého vzorku přidejte takové množství H 2 SO 4 a H 2 O, aby výsledná koncentrace H 2 SO 4 byla optimální, a ztitrujte automaticky roztokem 0,02 M KMnO 4 k potenciálu ekvivalence, odečtenému z titrační křivky. Analýzu proveďte 7x. Výsledky uveďte v mol l -1 po předcházejícím statistickém vyhodnocení do výsledkového listu. Kalibrujte ph metr na standardní pufr ph 7. Výpočtem nebo změřením titrační křivky určete ph bodu ekvivalence titrace tetraboritanu sodného kyselinou sírovou. K tomuto ph titrujte neznámý vzorek s automatickým ukončením titrace. Analýzu proveďte 7x. Výsledky uveďte v mol l -1 po předcházejícím statistickém vyhodnocení do výsledkového listu.

3 VÝSLEDKOVÝ LIST Automatická potenciometrická titrace Příjmení, jméno: Úloha vypracována dne: Turnus číslo: Datum odevzdání protokolu: Studijní obor: V pořádku dne: Přepracovat a doplnit (+ datum): Úkol 1: Manganometrická titrace Charakteristika odměrného činidla (c, f): Chemická rovnice probíhající reakce: Odečtěte významné body titračních křivek: ph roztoku E f Fe 3+ /Fe 2+ E f MnO 4 - /Mn 2+ E EKV Zhodnoťte, jaké ph je pro stanovení nejvhodnější, jaké není vhodné a odůvodněte: Vypočtěte standardní potenciály poloreakcí a porovnejte je s tabelovanými hodotami: ph roztoku E 0 Fe 3+ /Fe 2+ E 0 MnO 4 - /Mn 2+ Tabelované hodnoty

4 Zapište spotřebu sedmi opakovaných titrací železnatých iontů: Měření č. Spotřeba KMnO 4 (ml) Koncentrace Fe 2+ (mol l 1 ) Postup výpočtu koncentrace:

5 Statistické zpracování výsledků: Medián Směrodatná odchylka s Relativní směrodatná odchylka s r Interval spolehlivosti - spodní mez L 1 Interval spolehlivosti - horní mez L 2 ZÁVĚR: Vzorek obsahuje ( ± ) mol l 1 (s r =, n = ) Fe 2+.

6 Úkol 2: Acidobazická titrace. Charakteristika odměrného činidla (c, f): Chemická rovnice probíhající reakce: Postup při zjištění ph bodu ekvivalence: (Podle svého uvážení zvolte, jestli ph, do kterého budete titrovat, chcete spočítat nebo zjistit experimentálně, pomocí změření titrační křivky.)

7 Výsledková tabulka: Měření č. Spotřeba H 2 SO 4 (ml) Koncentrace Na 2 B 4 O 7 (mol l 1 ) Postup výpočtu koncentrace:

8 Statistické zpracování výsledků: Medián Směrodatná odchylka s Relativní směrodatná odchylka s r Interval spolehlivosti - spodní mez L 1 Interval spolehlivosti - horní mez L 2 ZÁVĚR: Vzorek obsahuje ( ± ) mol l 1 (s r =, n = ) Na 2 B 4 O 7.

Podobné dokumenty

12. M A N G A N O M E T R I E

12. M A N G A N O M E T R I E 1. M A N G A N O M E T R I E PRINCIP TITRACE ZALOŽENÉ NA OXIDAČNĚ REDUKČNÍCH REAKCÍCH Potenciometrické metody určování koncentrace (aktivity) iontů v roztoku jsou založeny na měření elektromotorického