Teplotní degradace tenkých otěruvzdorných vrstev. Ing.Petr Beneš

Transkript

1 Teplotní degradace tenkých otěruvzdorných vrstev Ing.Petr Beneš

2 Důvody nutnosti zkoumání teplotní degradace tenkých PVD vrstev účinkům teplotního zatížení PVD vrstev se věnuje jen malý počet odborných prací u většiny aplikací, kde se využívá předností PVD vrstev, pracují tyto vrstvy za zvýšené teploty (obráběcí aplikace, tvářecí aplikace, apod.) málo prozkoumaný vliv teplotně indukovaných oxidických filmů na celkové vlastnosti systémů (synergie) 1/33

3 Teplotně indukované změny ve vrstvách Povrchové změny Změny povrchově objemové Změny objemové Fázové změny (spinodální rozpad) Růst zrna vrstvy Segregace prvků a fází Tvorba vyvýšenin (tzv. hillocků) na povrchu vrstvy Zvýšení drsnosti povrchu v důsledku tvorby oxidických filmů Zvýšení drsnosti povrchu v důsledku tvorby oxidických produktů Necelistvosti v důsledku pnutí 2/33

4 Cíle práce zjištění a ověření skutečných teplotních podmínek v místě řezu pomocí nepřímého měření odolnost teplotně exploatovaných PVD vrstev vůči kontaktnímu únavovému namáhání (Impact test) vliv způsobu ohřevu na některé charakteristiky PVD vrstev vliv oxidických filmů na komplexní vlastnosti vybraných systémů tenká vrstva substrát vliv difuze uhlíku na adhezivně kohezivní vlastnosti vybraných systémů tenká vrstva susbtrát objasnění a ověření příčin vzniku hillocků 3/33

5 Vliv makrodefektů na teplotní odolnost systému tenká vrstva substrát tvorba tzv. hillock VBD sl.kar.k20, 800 C, 15 min. nevratné poškození vrstvy nebezpečí: v důsledku jejich růstu dochází ke pnutí rozšiřování defektů, ze kterých vznikají 4/33

6 Příčiny vzniku: a) Ohyb vrstvy v důsledku teplotního pnutí b) Defektní místa ve vrstvě 5/33

7 Řezná hrana Řezná hrana T= 20 C T= 800 C vakuum Řezná hrana Hillock T= 800 C norm.atmos. EDX analýza řezné hrany VBD vykazující absenci PVD vrstvy TiAlN: a) stav bez teplotního ovlivnění, b) stav po ohřevu (800 C, 15min.) ve vakuové peci, c) stav po ohřevu (800 C,15min.) v normální atmosféře, d) EDX analýza hillocku. vlivem oxidace došlo k difúzi veškerého kobaltového pojiva a wolframu do hillocku hlavní složkou hillocku je wolfram 6/33

8 Problematika měření teplotních polí v místě řezu oblast důležitá pro stanovení podmínek testování vrstev dosud nevyřešený problém jaké teploty jsou v místě řezu? numerické, analytické modely zatím nepřesné, chybí ověření => experimentální metody přímé, nepřímé metody Kontaktní m. (termočlánky) 7/33 Bezkontaktní m (IR senzory, termovizní systémy)

9 Nepřímé metody měření teploty DEFORMAČNĚ TEPLOTNĚ OVLIVNĚNÁ OBLAST (DTOO) vliv tepla na obráběný materiál = metalografické změny + přesnost určení teplotních vlivů + žádné rušivé vlivy - bez etalonů nelze určit absolutní teplotu - vhodné jen pro některé druhy materiálů - časově velice náročné 8/33

10 nástrojová ocel ČSN (EN 62SiMnCr4) 9/33

11 Zjištěné nedostatky měření DTOO: a) Odlamování hrany třísky nepřesnost měření b) Nemožnost odečtení hodnoty DTOO pro případ, kdy je teplotně ovlivněn celý průřez třísky (=> nutno dělat tlustší třísky )? Pomocí DTOO zjištěny vysoké teploty v místě řezu frézování oceli ČSN (ENX210CrW12) některé destičky podrobeny povrchové úpravě (omílání substrátu granuláty) Zkřehnutí oceli vlivem jejího tzv. spálení (cca 1200 C) 10/33 Ocel ČSN (ENX210CrW12)

12 Natavení materiálu Zóna rozpouštění karbidů Zetek, M.: Zvyšování řezivosti nástrojů pomocí PVD technologií. Disertační práce, 2009, ZČU, Plzeň Teploty v místě řezu jsou mnohem vyšší než udávané v mnoha lit.zdrojích 11/33

13 Vliv šířky pásma DTOO na rádius zkroucení třísky důležité informace o teplotních podmínkách řezu poskytuje i sledování tvaru třísek D2<D1<D3 Barva třísek popouštěcí teploty Tvary třísek dle normy ISO Experimentálně zjištěno: vyšší popouštěcí teplota = plynulá tříska 12/33

14 Měření oblasti DTOO u třísek vzniklých soustružením bylo použito 3 typů PVD vrstev TiN, TiAlN, TiAlSiN pro potřebu praktických obráběcích testů nadeponovány na soustružnickou kosočtvercovou břitovou destičkou (substrát slinutý karbid ISO K20) typu Toshiba s pozitivní geometrií a s utvařečem třísek obráběný materiál - nástrojová ocel ČSN (EN 210CrW12) (55 HRC) destičky s vrstvou TiAlN byly podrobeny ohřevu v peci s normální atmosférou při teplotách 400, 800 C po dobu 15 min , ,6 18,79 TiAlN C TiAlN TiAlSiN TiN TiAlN C TiAlN C TiAlN TiAlSiN 11,19 TiN TiAlN C TiAlN 10 TiAlSiN 9,49 TiAlN C 12,06 11,27 14,81 13,24 14,27 12,27 TiAiN C 15,27 15 TiN Šířka DTOO [m.10-6] ,33 20, Časov ý úsek náběru třísek (fáz e obrábění) TiN TiAlSiN TiAlN TiAlN-400 C TiAlN-800 C 13/33

15 30 Před obráběním teplotně zatížené VBD 24, ,6 18,79 TiAlN TiAlSiN TiN TiAlN C TiAlN C TiAlN TiAlSiN 11,19 TiN TiAlN C TiAlN C TiN TiAlN 9, ,27 12,06 11,27 14,81 13,24 14,27 TiAlN C 15 TiAiN C 15, ,33 20,41 20 TiAlSiN Šířka DTOO [m.10-6] Šířky DTOO u jednotlivých systému Časov ý úsek náběru třísek (fáz e obrábění) TiN TiAlSiN TiAlN TiAlN-400 C TiAlN-800 C TiAlN vliv ox.filmů Al2O3 nízká tepelná vodivost = vysoká DTOO ve fázi 1 ztráta vrstvy ve fázi 2 TiAlN 800 C odvod tepla do substrátem tepelná vodivost sl.kar. K W/m.K) ( 3.fáze TiAlSiN komplexní oxidické filmy na bázi TiO2, Al2O3, SiO2 3.fáze TiAlN posun místa kontaktu třísky nástroje kontakt prostřednictvím čela nástroje se zachovanou vrstvou TiAlN + Al2O3 14/33

16 v rámci praktického obráběcího experimentu prováděno měření teploty třísky a nástroje termokamerou + měření řezných sil (okamžik selhání nástroje, vliv nárůstků apod.) Teploty třísek v jednotlivých časech obrábění pro různé systémy PVD vrstev zjištěné pomocí termokamery T [ C] ,5 1,5 3 t [min.] TiAlSiN TiN TiAlN TiAlN 400 C TiAlN 800 C Ověřeno: Oxidické filmy mohou působit jako účinná teplotní bariéra Nejúčinnější ox. film (z vrstev TiN, TiAlN, TiAlSiN) je komplexní oxidický film na vrstvě TiAlSiN 15/33

17 Vliv různých způsobů na teplotní degradaci tenkých otěruvzdorných vrstev nesoulad : obráběcí aplikace = plošný ohřev (2D), velmi rychlý ohřev X ohřev v peci = objemový ohřev, relativně pomalý ohřev řešení laserový ohřev kontaktní ohřev 16/33

18 Teplotní odolnost PVD vrstev vůči laserovému povrchu ohřevu PVD vrstvy: TiN, TiAlN, TiAlSiN, CrAlSiN Deponováno na substrátu ČSN (EN C45) Na každém vzorku vytvořeny 4 stopy odpovídající teplotám: 400, 700, 1000, 1400 C Laserové stopy vytvořeny pulzním laserem Nd:YAG 17/33

19 T = 700 C TiN teplotní poškození vrstvy, celkové odhalení substrátu TiAlSiN vznik trhlin v důsledku teplotních pnutí TiAlN, CrAlSiN pouze zvýšení drsnosti TiAlSiN EDX analýza z místa č.1 Absence Ti a Si = odhalení substrátu 18/33

20 T = 1000 C TiN celkové odstranění vrstvy (pravděpodobně její odpaření) TiAlN charakter poškození podobný jako u vrstvy TiAlSiN; TiAlN delaminace pouze svrchní vrstvy, substrát neodhalen CrAlSiN rozlámání vrstvy na jemné fragmenty TiAlN prokázán příznivý vliv multivrstevného uspořádání vrstvy (TiAlN) na odolnost proti poškozování teplotními rázy TiAlSiN CrAlSiN 19/33

21 T = 1400 C u všech vrstev došlo k jejich úplnému odstranění v důsledku jejich roztavení a odpaření odkrytí substrátu v celé šířce laserové stopy po odstranění vrstvy došlo k povrchovému roztavení substrátu Směs roztaveného substrátu a roztavené vrstvy TiN TiN 20/33

22 pórovitost TiAlN CrAlSiN Na okrajích překryvů EDX analýzou detekovány všechny prvky obsažené ve vrstvě (vyjma hliníku u vrstev obsahující hliník) => zbytek roztavené vrstvy (po odpaření) se promísil s roztaveným substrátem největší výskyt u vrstvy TiN Jamkovitá morfologie stopy = segmenty jednotlivých laserových pulsů pravděpodobně vyvolána vznikem plasmy v místě interakce laserového paprsku s povrchem materiálu ionizace par uvolněných z materiálu + absorbce laser. energie přeměna energie záření na plasmu čelo expandující plasmy se pohybuje nadzvukovou rychlostí proti dopadajícímu laser. záření P.Schaaf: Laser nitriding of metals, Progress in Materials in Materials Science rozdíl tlaků Δp představuje píst, který přesouvá roztavený materiál 21/33

23 0,6118 0,5224 0,6915 0,5389 0,4872 0,5 0,5063 0,6 0,5589 0,6369 redukce šířky vrypu - tr 0,7 0,6278 0,8 0,6188 tm 0,6276 tr tr redukce šířky vrypu, tls šířka vrypu v laserové stopě, tm šířka vrypu mimo laserovou stopu 0,5496 t ls 0,4 0,3 0,2 0, Stopa 700 C zatíže ní [N] TiAlSiN TiAlN CrAlSiN Zjištění adhezivně kohezivních vlastností - Scratch test u všech vrstev (vyjma TiN) došlo při teplotě 700 C ke zlepšení adheze k vrstvy substrátu (nejlepší u vrstvy TiAlSiN) multivrstevné uspořádání (vrstva TiAlN) nejlépe působí proti šíření teplotních trhlin a delaminaci vrstvy při rázovém teplotním působení laserový ohřev působí na vrstvy odlišnými mechanismy ohřevu, které se v reálných aplikacích (obrábění, tváření za tepla apod.) neuplatňují 22/33

24 Vliv kontaktního a objemového způsobu ohřevu na teplotní degradaci tenkých otěruvzdorných vrstev dva různé typy kontaktního ohřevu, objemový ohřev v peci dva typy substrátů (kalený x nekalený) ocel (EN C105U) zkoumán vliv uhlíku dvě teploty ohřevu 400 C, 750 C různé časy teplotní expozice: 10, 100, 1000 s 23/33

25 Experimenty: indentační zkouška (mercedes test), tribologická zkouška, impact test, GD-OES Indentační zkouška TiAlN, kalený substrát,10s TiAlN, kalený substrát,1110s kaleno CrAlSiN TiAlSiN TiAlN TiN Klasifikační třídy adhezivního (A1-A6) a kohezivního (K1 K6) poškození vrstvy vyvolané vnikacím testem při 1500 N 24/33

26 Vtisky u vrstvy TiN deponované na zakaleném substrátu porušení oxidického filmu teplotně indukované jevy nejsou detekovatelné vnikací zkouškou nedošlo k ovlivnění adhezní soudržnosti mezi substrátem a vrstvou vlivem uhlíku (není přítomno adhezní poškození) 25/33

27 Tribologický experiment PIN on Disc F = 2N zkoumán vliv oxidických filmů F = 10N zkoumán vliv odolnosti systému oxidický film tenká vrstva substrát diamantový hrot určení adhezivně kohezivních vlastností 26/33

28 vrstva TiAlSiN, kontaktní ohřev typ B, 10 s, 750 C vrstva TiAlSiN, kontaktní ohřev typ B, 10s, 400 C Dráhy opotřebení vytvořené diamantovým hrotem tyto trhliny vrstva CrAlSiN, ohřev v peci, 750 C, 1110 s zanikají při vyšších dobách teplotní expozice 27/33

29 Průběhy koeficientů tření pro systémy s vrstvou TiN, F = 2N Průběhy koeficientů tření pro systémy s vrstvou CrAlSiN, F = 2N 28/33

30 F = 10 N 608,0 700,0 600,0 500,0 417,0 367,0 370,0 400,0 335,0 280,8 276,0 300,0 329,0 240,0 215,0 285,0 267,0 231,1 232,8 228,0 241,0 233,0 209,0 208,0 213,0 200,0 100,0 0,0 A1 B1 C1 D1 A2 B2 C4 D4 KA5 KB5 KC5 KD5 C2 D2 A3 B3 C3 D3 Šířky tribologických stop, F= 10N, doba ohřevu 1110 sekund. A4 B4 29/33

31 Tloušťka oxidických filmů v závislosti na době ohřevu ohřev: kontaktní ohřev přes teplosměnnou destičku měření tloušťky oxidických filmů (µm) pomocí optických vlastností Potvrzeny výsledky z měření 31/33

32 Závěr: chování systému tenká vrstva - substrát závisí na způsobu ohřevu (nejvýrazněji u vrstvy TiAlSiN) chování (především tribologické) systému tenká vrstva substrát závisí na době ohřevu prokazatelný vliv oxidických filmů a jeho tloušťky (nejvýrazněji u vrstvy TiN) chování tenké vrstvy je silně závislé na vlastnostech substrátu (nejvíce u vrstev TiAlSiN, CrAlSiN, nejméně vrstva TiN) u vrstvy CrAlSiN se nepodařilo zvolenými způsoby ohřevu a aplikovanými teplotami (750 C) vyvolat vznik oxidického filmu na bázi Cr2O3 nebyl prokázán vliv hromadění uhlíku na oslabení adheze mezi vrstvou a substrátem 30/33

33 Některá uvedená měření byla provedena v rámci: 1) Interního grantu: Teplotní odolnost tenkých vrstev a jejich přínos v obrábění tvrdých ocelí. Interní grant Fakulty strojní, ) Projektu MPO: Vývoj vrtacích multifunkčních nástrojů pro vysoce produktivní a přesnou výrobu kruhových otvorů, FI-IM4/226, ) Projektu MPO: Vývoj a zavedení výroby nových řezných nástrojů s využitím progresivních nanovrstev a sendvičových tenkých vrstev pro obrábění těžkoobrobitelných materiálů. FI-IM2/054, /33

34 Poděkování: Odboru materiálů a technologie, NTC, ZČU Odboru termomechaniky a technologických procesů, NTC, ZČU LISS a.s. - Rožnov p. Radhoštěm Výzkumnému centrum kolejových vozidel, ZČU 33/33

35 Děkuji za pozornost