COSY + - podmínky měření a zpracování dat ztráta rozlišení ve spektru. inphase dublet, disperzní. antiphase dublet, absorpční

Rozměr: px
Začít zobrazení ze stránky:

Download "COSY + - podmínky měření a zpracování dat ztráta rozlišení ve spektru. inphase dublet, disperzní. antiphase dublet, absorpční"

Transkript

1 y x COSY 90 y chem. posuv J vazba 90 x : : inphase dublet, disperzní inphase dublet, disperzní antiphase dublet, absorpční antiphase dublet, absorpční diagonální pík krospík podmínky měření a zpracování dat ztráta rozlišení ve spektru

2 y x x DQF-COSY Pravidla fázových cyklů Δ 1 Δ 3 Δ 1 1. Při změně fáze pulsu o získává koherenční cesta fázový posun Δ 2. Jestliže fázový cyklus používá kroky 360 /, je spolu s cestou Δ vybrány i cesty s Δ ( 1,2, Δ 2

3 y x x DQF-COSY a 2 Δ 0 Δ

4 y x x DQF-COSY a sin Ω # $ % sin &'$ % 90 x ( 2 ( sin Ω # $ % sin &'$ % krospík diagonální pík Oba se stejnou fází

5 korelace vodíkových signálů po vazbách COSY HO O O H O HO O H H OH H H OH OH H 3 C CH 3 5 krospík = existuje J vazba mezi danými vodíky, vidíme jen přímé sousedy

6 x TOCSY spinlock y Spinlock z spinlock y = x y magnetizace uzamčena v ose y chemický posuv se nevyvíjí J vazba zůstává aktivní všechny spiny efektivně cítí stejné magnetické pole a mají vyrovnané energetické hladiny polarizace se volně přelévá mezi všemi spiny spojenými J vazbou

7 COSY versus TOCSY identifikace spinových systémů postranní řetězce krospík = vodík patří do daného spinového systému, nepřerušené sítě J vazeb

8 Heteronukleární korelace HMQC x I (φ) (ψ) φ rec S dekapling HSQC x x y y x I x (φ) (ψ) x φ rec S dekapling φ = x, -x; ψ = x, x, -x, -x; φ rec = x, -x, -x, x

9 HMQC versus HSQC vývoj v nepřímé doméně ovlivněn J vazbami mezi vodíky

10 NMR biomolekul vysoce selektivní odezva, rozlišení jednotlivých atomů široký rozsah fyzikálně-chemických vlastností molekuly v roztoku, blíže fyziologickému prostředí peptidy a proteiny nukleové kyseliny oligosacharidy Dostupné informace identifikace substrátu prostorová struktura molekuly dynamické chování molekuly komplexační rovnováhy identifikace místa interakce ligand - substrát struktura komplexu...

11 Měřená jádra (R. Hrabal)

12 Řešení prostorové struktury NMR vzorek (izotopové obohacení) NMR spektrometr pulsní sekvence NMR spektra obecné informace o molekule (primární struktura, koval. vazby,...) extrahování experimentálních dat zpracování všech informací a predikce struktury validace konečného souboru struktur

13 Příprava vzorku proteinu Neznačený vzorek o příslušné koncentraci kontrola správného sbalení proteinu kontrola dostatečně vysoké koncentrace sledování dlouhodobé stability 15 N obohacený vzorek kontrola čistoty proteinu kontrola správného sbalení proteinu kontrola dostatečně vysoké koncentrace některé komplexační studie (např. titrace ligandem) 13 C/ 15 N ( 13 C/ 15 N/ 2 H) obohacený vzorek strukturní studie Koncentrace a objem mm / mm µl Exprese proteinů v minimálním médiu ( 15 NH 4 Cl, 15 NH 4 SO 4 jediný zdroj dusíku, izotopově obohacené růstové médium 13 C-glukoza, 13 C-glycerol jediný zdroj uhlíku)

14 1 H spektrum Kontrola správného sbalení proteinu 15N-1 H korelace, HSQC čerstvý vzorek vzorek po 5 dnech (R. Hrabal)

15 Další požadavky na vzorek vzorek musí zůstat aktivní a nedenaturovaný po celou dobu NMR experimentů rozpouštědlo ph pufr teplota aditiva koncentrace stabilita H 2 O kompromis mezi minimalizací chemické výměny labilních vodíků s vodou a optimem pro studovaný protein (4-7) fosfátový pufr neobsahuje žádné vodíky acetátový pufr nutno připravit deuterovaný podle požadavků studovaného materiálu (5 40 C) nutno připravit deuterovaná, vyvarovat se vysokých koncentrací, omezit soli mm vzorek nesmí podléhat agregaci, koagulaci, sebezničení,... alespoň několik týdnů (1 týden a opakovaná příprava)

16 Přiřazování signálů proteinu aminokyselina i-1 aminokyselina i Neznačené proteiny pouze 1 H experimenty (COSY, TOCSY, NOESY) pouze malé proteiny, pracné 13 C a 15 N obohacené proteiny série 3D experimentů (HNCA, HN(CO)CA, CBCANH,...) názvy podle korelovanýcj jader, přenos polarizace out-and-back, out-and-stay větší molekuly, snadněji interpretovatelná spektra

17 Strategie založené na J-vazbách HNCA HN(CO)CA HNCO HN(CA)CO CBCANH / HNCACB CBCA(CO)NH

18 HNCA experiment out-and-back H N N(t 1 ) Cα(t 2 ) N H N (t 3 )

19 HNCA experiment krospík na vlastní a předchozí reziduum

20 HN(CO)CA experiment out-and-back H N N C Cα(t 1 ) C N(t 2 ) H N (t 3 )

21 HN(CO)CA experiment krospík pouze na předchozí reziduum

22 Postup přiřazení signálů páteře Začátek: N-H souřadnice z 15 N, 1 H-HSQC i-2 i-1 i

23 Postup přiřazení signálů páteře praxe

24 CBCANH experiment out-and-stay Hα,β Cα,β (t 1 ) N(t 2 ) H N (t 3 ) HNCACB experiment out-and-back H N N Cα,β (t 1 ) N(t 2 ) H N (t 3 )

25 CBCANH / HNCACB pozice Cβ bývá charakteristicná pro danou AA

26 CBCA(CO)NH experiment out-and-stay Hα,β Cα,β (t 1 ) C N(t 2 ) H N (t 3 ) HN(CO)CACB experiment out-and-back H N N C Cα,β (t 1 ) C N(t 2 ) H N (t 3 )

27 CBCA(CO)NH / HN(CO)CACB pozice Cβ bývá charakteristicná pro danou AA

28 Postup přiřazení signálů páteře

29 Postranní řetězce 15 N, 1 H-HSQC-TOCSY H N (t 1 ) N(t 2 ) H N H i (t 3 ) relativně dlouhý mixing time

30 Postranní řetězce HCCH-TOCSY H(t 1 ) C(t 2 ) C H(t 3 ) kratší mixing time HCCH-COSY méně signálů

31 Experimentální protokol Rozhoduje: velikost proteinu stabilita proteinu požadované experimentální informace dostupnost experimentálního času... Příklad 1 HNCA, HN(CO)CA HCCH-TOCSY editované NOESY Příklad 2 HNCACB, CBCA(CO)NH 15 N, 1 H-HSQC-NOESY, 13 C, 1 H-HMBC-NOESY a další kombinace...

Dynamické procesy & Pokročilé aplikace NMR. chemická výměna, translační difuze, gradientní pulsy, potlačení rozpouštědla, NMR proteinů

Dynamické procesy & Pokročilé aplikace NMR. chemická výměna, translační difuze, gradientní pulsy, potlačení rozpouštědla, NMR proteinů Dynamické procesy & Pokročilé aplikace NMR chemická výměna, translační difuze, gradientní pulsy, potlačení rozpouštědla, NMR proteinů Chemická výměna jakýkoli proces při kterém dané jádro mění svůj stav

Více

Naše NMR spektrometry

Naše NMR spektrometry Naše NMR spektrometry Varian NMR System 300 MHz Varian INOVA 400 MHz Bruker Avance III 600 MHz NMR spektrometr magnet průřez supravodičem NMR spektrometr sonda Tvar spektra reálná část imaginární část

Více

Měření a interpretace NMR spekter

Měření a interpretace NMR spekter Měření a interpretace NMR spekter Bohumil Dolenský E-mail : Telefon : Místnost : www : dolenskb@vscht.cz (+420) 220 44 4110 budova A, místnost 28 http://www.vscht.cz/anl/dolensky/technmr/index.html Řešení

Více

Korelační spektroskopie jako základ multidimensionální NMR spektroskopie

Korelační spektroskopie jako základ multidimensionální NMR spektroskopie Korelační spektroskopie jako základ multidimensionální NMR spektroskopie Richard Hrabal Laboratoř NMR spektroskopie, Vysoká škola chemicko-technologická v Praze, Technická 5, 166 28 Praha 6, tel. 220 443

Více

O Minimální počet valencí potřebných ke spojení vícevazných atomů = (24 C + 3 O + 7 N 1) * 2 = 66 valencí

O Minimální počet valencí potřebných ke spojení vícevazných atomů = (24 C + 3 O + 7 N 1) * 2 = 66 valencí Jméno a příjmení:_bohumil_dolenský_ Datum:_10.12.2010_ Fakulta:_FCHI_ Kruh:_ÚACh_ 1. Sepište seznam signálů 1 H dle klesajícího chemického posunu (včetně nečistot), uveďte chemický posun, multiplicitu

Více

NMR spektroskopie biologicky aktivních molekul

NMR spektroskopie biologicky aktivních molekul NMR spektroskopie biologicky aktivních molekul Jak vidí současné a budoucí uplatnění NMR spektroskopie profesor Richard Ernst. Medicine Biochemistry Nobel prize in chemistry 1991 Chemistry Physics J.W.

Více

LEKCE 7. Interpretace 13 C NMR spekter. Využití 2D experimentů. Zpracování, výpočet a databáze NMR spekter (ACD/Labs, Topspin, Mnova) ppm

LEKCE 7. Interpretace 13 C NMR spekter. Využití 2D experimentů. Zpracování, výpočet a databáze NMR spekter (ACD/Labs, Topspin, Mnova) ppm LEKCE 7 Interpretace 13 C MR spekter Využití 2D experimentů ppm 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 5.5 6.0 6.5 6.5 6.0 5.5 5.0 4.5 4.0 3.5 3.0 2.5 2.0 1.5 1.0 ppm Zpracování, výpočet a databáze MR spekter

Více

Řešení struktury proteinů pomocí NMR spektroskopie

Řešení struktury proteinů pomocí NMR spektroskopie Řešení struktury proteinů pomocí NMR spektroskopie Využití NMR spektroskopie v jednotlivých oborech podle nositele Nobelovy ceny za chemii Prof. Richarda Ernsta: Medicine Biochemistry Chemistry Physics

Více

spinový rotační moment (moment hybnosti) kvantové číslo jaderného spinu I pro NMR - jádra s I 0

spinový rotační moment (moment hybnosti) kvantové číslo jaderného spinu I pro NMR - jádra s I 0 Spektroskopie NMR - teoretické základy spin nukleonů, spin jádra, kvantová čísla energetické stavy jádra v magnetickém poli rezonanční podmínka - instrumentace pulsní metody, pulsní sekvence relaxační

Více

LEKCE 3b. Využití 2D experimentů k přiřazení složitější molekuly. Zpracování, výpočet a databáze NMR spekter (ACD/Labs, Topspin, Mnova) ppm

LEKCE 3b. Využití 2D experimentů k přiřazení složitější molekuly. Zpracování, výpočet a databáze NMR spekter (ACD/Labs, Topspin, Mnova) ppm LEKCE 3b Využití D experimentů k přiřazení složitější molekuly ppm ppm 10 1.0 1.5 15.0 130.5 3.0 135 3.5 140 4.0 4.5 145 5.0 150 5.5 155 6.0 6.5 6.5 6.0 5.5 5.0 4.5 4.0 3.5 3.0.5.0 1.5 1.0 ppm 160.6.4..0

Více

Laboratoř NMR Strukturní analýza a 2D NMR spektra

Laboratoř NMR Strukturní analýza a 2D NMR spektra Laboratoř NMR Strukturní analýza a 2D NMR spektra Místo: Laboratoř NMR, místnost A28, Kontakt: doc. Ing. Bohumil DOLENSKÝ, Ph.D., Ústav analytické chemie, Vysoká škola chemicko-technologická, Technická

Více

Dvourozměrná NMR spektroskopie metody

Dvourozměrná NMR spektroskopie metody Dvourozměrná NMR spektroskopie metody Marcela Strnadová 1D-NMR: experimentální FID je funkcí jediné časové proměnné - detekčního času t 2, spektrum získané Fourierovou transformací je funkcí frekvence

Více

Využití NMR spektroskopie pro studium biomakromolekul RCSB PDB

Využití NMR spektroskopie pro studium biomakromolekul RCSB PDB Využití NMR spektroskopie pro studium biomakromolekul RCSB PDB Uplatnění NMR spektroskopie chemická struktura kovalentní struktura konformace, geometrie molekul dynamické procesy chemické a konformační

Více

Nukleární Overhauserův efekt (NOE)

Nukleární Overhauserův efekt (NOE) Nukleární Overhauserův efekt (NOE) NOE je důsledek dipolární interakce mezi dvěma jádry. Vzniká přímou interakcí volně přes prostor, tudíž není ovlivněn chemickými vazbami jako nepřímá spin-spinová interakce.

Více

Experimentální data pro určení struktury proteinu

Experimentální data pro určení struktury proteinu Experimentální data pro určení struktury proteinu přiřazení co největšího počtu rezonancí intenzita NOESY krospíků chemické posuvy J-vazby vodíkové můstky zbytková dipolární interakce... omezení vzdáleností

Více

Metody spektrální. Metody molekulové spektroskopie NMR. Evropský sociální fond Praha & EU: Investujeme do vaší budoucnosti

Metody spektrální. Metody molekulové spektroskopie NMR. Evropský sociální fond Praha & EU: Investujeme do vaší budoucnosti Metody spektrální Metody molekulové spektroskopie NMR Evropský sociální fond Praha & EU: Investujeme do vaší budoucnosti Spektroskopie NMR - teoretické základy spin nukleonů, spin jádra, kvantová čísla

Více

Evropský sociální fond Praha & EU: Investujeme do vaší budoucnosti LC-NMR 1. Jan Sýkora

Evropský sociální fond Praha & EU: Investujeme do vaší budoucnosti LC-NMR 1. Jan Sýkora Evropský sociální fond Praha & EU: Investujeme do vaší budoucnosti LC-NMR 1 Jan Sýkora LC/NMR Jan Sýkora (ÚCHP AV ČR) LC - NMR 1 H NMR (500 MHz) mez detekce ~ 1 mg/ml (5 µmol látky) NMR parametry doba

Více

NMR biomakromolekul RCSB PDB. Progr. NMR

NMR biomakromolekul RCSB PDB. Progr. NMR NMR biomakromolekul Typy biomakromolekul a možnosti studia pomocí NMR proteiny a peptidy rozmanité složení, omezení jen velikostí molekul nukleové kyseliny (RNA, DNA) a oligonukleotidy omezení malou rozmanitostí

Více

Postup při interpretaci NMR spekter neznámého vzorku

Postup při interpretaci NMR spekter neznámého vzorku Postup při interpretaci NMR spekter neznámého vzorku VŠCT 2017, Bohumil Dolenský, dolenskb@vscht.cz Tento text byl vypracován pro projekt Inovace předmětu Semestrální práce oboru analytická chemie I. Slouží

Více

ZÁKLADNÍ EXPERIMENTÁLNÍ

ZÁKLADNÍ EXPERIMENTÁLNÍ Kurz praktické NMR spektroskopie 10. - 12. říjen 2011, Praha ZÁKLADNÍ EXPERIMENTÁLNÍ POSTUPY NMR ROZTOKŮ A KAPALIN Jana Svobodová Ústav Makromolekulární chemie AV ČR, v.v.i. Bruker 600 Avance III PŘÍSTROJOVÉ

Více

Úvod do strukturní analýzy farmaceutických látek

Úvod do strukturní analýzy farmaceutických látek Úvod do strukturní analýzy farmaceutických látek Garant předmětu: doc. Ing. Bohumil Dolenský, Ph.D. A28, linka 40, dolenskb@vscht.cz Nukleární Magnetická Rezonance II. Příprava předmětu byla podpořena

Více

Význam interakční konstanty, Karplusova rovnice. konfigurace na dvojné vazbě a na šestičlenných kruzích konformace furanosového kruhu TOCSY

Význam interakční konstanty, Karplusova rovnice. konfigurace na dvojné vazbě a na šestičlenných kruzích konformace furanosového kruhu TOCSY Význam interakční konstanty, Karplusova rovnice konfigurace na dvojné vazbě a na šestičlenných kruzích konformace furanosového kruhu TOCSY Karplusova rovnice ve strukturní analýze J(H,H) = A + B cos f

Více

Základy NMR 2D spektroskopie

Základy NMR 2D spektroskopie Základy NMR 2D spektroskopie Jaroslav Kříž Ústav makromolekulární chemie AV ČR v.v.i. puls 1D : d 1 Fourierova transformace časového rozvoje odezvy dá 1D spektrum 2D: d 1 d 1 d 1 d 0 d 0 + in 0 d 0 + 2in

Více

12.NMR spektrometrie při analýze roztoků

12.NMR spektrometrie při analýze roztoků Evropský sociální fond Praha & EU: Investujeme do vaší budoucnosti 12.NMR spektrometrie při analýze roztoků Pavel Matějka pavel.matejka@vscht.cz pavel.matejka@gmail.com 12.NMR spektrometrie při analýze

Více

SPEKTROSKOPIE NUKLEÁRNÍ MAGNETICKÉ REZONANCE

SPEKTROSKOPIE NUKLEÁRNÍ MAGNETICKÉ REZONANCE SPEKTROSKOPIE NUKLEÁRNÍ MAGNETICKÉ REZONANCE Obecné základy nedestruktivní metoda strukturní analýzy zabývá se rezonancí atomových jader nutná podmínka pro měření spekter: nenulový spin atomového jádra

Více

LEKCE 2b. NMR a chiralita, posunová činidla. Interpretace 13 C NMR spekter

LEKCE 2b. NMR a chiralita, posunová činidla. Interpretace 13 C NMR spekter LEKCE 2b NMR a chiralita, posunová činidla Interpretace 13 C NMR spekter Stanovení optické čistoty Enantiomery jsou nerozlišitelné v NMR spektroskopii není možné rozlišit enantiomer od racemátu!!! Enantiotopické

Více

Studium komplexace -cyklodextrinu s diclofenacem s využitím NMR spektroskopie

Studium komplexace -cyklodextrinu s diclofenacem s využitím NMR spektroskopie Jména: Datum: Studium komplexace -cyklodextrinu s diclofenacem s využitím NMR spektroskopie Cílem laboratorního cvičení je prozkoumat interakce léčiva diclofenac s -cyklodextrinem v D 2 O při tvorbě komplexu

Více

Nukleární Overhauserův efekt (NOE)

Nukleární Overhauserův efekt (NOE) LEKCE 8 Nukleární verhauserův efekt (NE) určení prostorové struktury molekul využití REY spektroskopie projevy NE a chemické výměny v jednom systému Nukleární verhauserův efekt (NE) důsledek dipolární

Více

Seminář NMR. Mgr. Zdeněk Moravec, Ph.D.; hugo@chemi.muni.cz Ústav chemie, PřF MU, 22.-25. 7. 2013 http://nmrlab.chemi.muni.cz/

Seminář NMR. Mgr. Zdeněk Moravec, Ph.D.; hugo@chemi.muni.cz Ústav chemie, PřF MU, 22.-25. 7. 2013 http://nmrlab.chemi.muni.cz/ Seminář NMR Mgr. Zdeněk Moravec, Ph.D.; hugo@chemi.muni.cz Ústav chemie, PřF MU, 22.-25. 7. 2013 http://nmrlab.chemi.muni.cz/ Osnova Úvod, základní princip Instrumentace magnety, měřící sondy, elektronika

Více

Spektrální metody NMR I. opakování

Spektrální metody NMR I. opakování Spektrální metody NMR I opakování Využití NMR určování chemické struktury přírodní látky, organická syntéza konstituce, konformace, konfigurace ověření čistoty studium dynamických procesů reakční kinetika

Více

Autor: martina urbanová, jiří brus. Základní experimentální postupy NMR spektroskopie pevného stavu

Autor: martina urbanová, jiří brus. Základní experimentální postupy NMR spektroskopie pevného stavu Autor: martina urbanová, jiří brus Základní experimentální postupy NMR spektroskopie pevného stavu Obsah přednášky anizotropní interakce v pevných látkách techniky rušení anizotropie jaderných interakcí

Více

NMR spektroskopie. Úvod

NMR spektroskopie. Úvod NMR spektroskopie Úvod Zkratka NMR znamená Nukleární Magnetická Rezonance. Jde o analytickou metodu, která na základě absorpce radiofrekvenčního záření vzorkem umístěným v silném magnetickém poli poskytuje

Více

Dekapling, koherentní transfer polarizace, nukleární Overhauserův jev

Dekapling, koherentní transfer polarizace, nukleární Overhauserův jev Dekapling Dekapling, koherentní transfer polarizace, nukleární Overhauserův jev Dekaplingem rozumíme odstranění vlivu J-vazby XA na na spektra jader A působením dalšího radiofrekvenčního pole ( ω X )na

Více

Základy Mössbauerovy spektroskopie. Libor Machala

Základy Mössbauerovy spektroskopie. Libor Machala Základy Mössbauerovy spektroskopie Libor Machala Rudolf L. Mössbauer 1958: jev bezodrazové rezonanční absorpce záření gama atomovým jádrem 1961: Nobelova cena Analogie s rezonanční absorpcí akustických

Více

(9) X-X a X-Y korelace zvýšení spektrálního rozlišení

(9) X-X a X-Y korelace zvýšení spektrálního rozlišení (9) X-X a X-Y korelace zvýšení spektrálního rozlišení 90 ±y 1 H: CP Decoupling (TPPM) 13 C: 180 t t t 1 180 t t Acquisition t 2 ppm 6 1 11 15 17 9 5 3 4 13 2 19 7 140 6/ 7 7/ 6 160 180 200 220 240 260

Více

LEKCE 1b. Základní parametry 1 H NMR spekter. Symetrie v NMR spektrech: homotopické, enantiotopické, diastereotopické protony (skupiny)*

LEKCE 1b. Základní parametry 1 H NMR spekter. Symetrie v NMR spektrech: homotopické, enantiotopické, diastereotopické protony (skupiny)* Základní parametry 1 NMR spekter LEKCE 1b Symetrie v NMR spektrech: homotopické, enantiotopické, diastereotopické protony (skupiny)* 3.5 3.0 2.5 2.0 1.5 Základní parametry 1 NMR spekter Počet signálů ve

Více

Analýza směsí, kvantitativní NMR spektroskopie a využití NMR spektroskopie ve forenzní analýze

Analýza směsí, kvantitativní NMR spektroskopie a využití NMR spektroskopie ve forenzní analýze Analýza směsí, kvantitativní NMR spektroskopie a využití NMR spektroskopie ve forenzní analýze Analýza směsí a kvantitativní NMR NMR spektrum čisté látky je lineární kombinací spekter jejích jednotlivých

Více

Význam interakční konstanty, Karplusova rovnice

Význam interakční konstanty, Karplusova rovnice LEKCE 9 Význam interakční konstanty, Karplusova rovnice konfigurace na dvojné vazbě a na šestičlenných kruzích konformace furanosového kruhu TCSY T E E 1 E 1 T 0 6 T E 1 T 0 88 7 0 T E 0 0 E T 0 5 108

Více

OPVK CZ.1.07/2.2.00/

OPVK CZ.1.07/2.2.00/ 18.2.2013 OPVK CZ.1.07/2.2.00/28.0184 Cvičení z NMR OCH/NMR Mgr. Tomáš Pospíšil, Ph.D. LS 2012/2013 18.2.2013 NMR základní principy NMR Nukleární Magnetická Resonance N - nukleární (studujeme vlastnosti

Více

Základní parametry 1 H NMR spekter

Základní parametry 1 H NMR spekter LEKCE 1a Základní parametry 1 NMR spekter Počet signálů ve spektru (zjištění počtu skupin chemicky ekvivalentních jader) Integrální intenzita (intenzita pásů závisí na počtu jader) Chemický posun (polohy

Více

Spektra 1 H NMR. Velmi zjednodušeně! Bohumil Dolenský

Spektra 1 H NMR. Velmi zjednodušeně! Bohumil Dolenský Spektra 1 MR Velmi zjednodušeně! Bohumil Dolenský Spektra 1 MR... Počet signálů C 17 18 2 O 2 MeO Počet signálů = počet neekvivalentních skupin OMe = informace o symetrii molekuly Spektrum 1 MR... Počet

Více

Strukturní analýza. NMR spektroskopie

Strukturní analýza. NMR spektroskopie Strukturní analýza NMR spektroskopie RNDr. Zdeněk Tošner, Ph.D. lavova 8, místnost 020 tel. 22195 1323 tosner@natur.cuni.cz www.natur.cuni.cz/nmr/vyuka.html Literatura Böhm, Smrčková-Voltrová: Strukturní

Více

Stereochemie. Přednáška 6

Stereochemie. Přednáška 6 Stereochemie Přednáška 6 Stereoheterotopické ligandy a NMR spektroskopie Stereoheterotopické ligandy a NMR spektroskopie NMR může rozlišit atomy v odlišném okolí stíněny jinou měrou rozdíl v chemických

Více

NMR spektroskopie Instrumentální a strukturní analýza

NMR spektroskopie Instrumentální a strukturní analýza NMR spektroskopie Instrumentální a strukturní analýza prof. RNDr. Zdeněk Friedl, CSc. Použitá a doporučená literatura Solomons T.W.G., Fryhle C.B.: Organic Chemistry, 8th Ed., Wiley 2004. Günther H.: NMR

Více

Bruker Data Analysis

Bruker Data Analysis Bruker Data Analysis Stáhněte si program Bruker Data Analysis Viewer ve verzi 4.1 SR1, vydavatelem je firma Bruker: https://www.bruker.com/service/support-upgrades/software-downloads/massspectrometry.html

Více

interakce t xx A2 A1, A4

interakce t xx A2 A1, A4 (11) Problém kvadrupolové interakce t 1 τ 9 -sel. +3 + +1 1 3 SQ - - TQ -1-1 - xx A 1 1 3 A3 A1, A4 3 1-1 - -3-4 Kvadrupolová jádra a jejich NMR spektroskopie má velký význam především pro strukturní charakterizaci

Více

Autoři: Pavel Zachař, David Sýkora Ukázky spekter k procvičování na semináři: Tento soubor je pouze prvním ilustrativním seznámením se základními prin

Autoři: Pavel Zachař, David Sýkora Ukázky spekter k procvičování na semináři: Tento soubor je pouze prvním ilustrativním seznámením se základními prin Autoři: Pavel Zachař, David Sýkora Ukázky spekter k procvičování na semináři: Tento soubor je pouze prvním ilustrativním seznámením se základními principy hmotnostní spektrometrie a v žádném případě nezahrnuje

Více

Středoškolská odborná činnost 2005/2006

Středoškolská odborná činnost 2005/2006 Středoškolská odborná činnost 2005/2006 Obor 3 - chemie Autor: Martin Hejda MSŠCH, Křemencova 12 116 28 Praha 1, 3. ročník Zadavatel a vedoucí práce: Mgr. Miroslav Kašpar CSc. Fyzikální ústav AVČR Na Slovance

Více

Nukleární magnetická rezonance (NMR)

Nukleární magnetická rezonance (NMR) Nukleární magnetická rezonance (NMR) Nukleární magnetické rezonance (NMR) princip ZDROJ E = h. elektro-magnetické záření E energie záření h Plankova konstanta frekvence záření VZOREK E E 1 E 0 DETEKTOR

Více

Diskutujte, jak široký bude pás spojený s fosforescencí versus fluorescencí. Udělejte odhad v cm -1.

Diskutujte, jak široký bude pás spojený s fosforescencí versus fluorescencí. Udělejte odhad v cm -1. S použitím modelu volného elektronu (=částice v krabici) spočtěte vlnovou délku a vlnočet nejdlouhovlnějšího elektronového přechodu u molekuly dekapentaenu a oktatetraenu. Diskutujte polohu absorpčního

Více

Izolace RNA. doc. RNDr. Jan Vondráček, PhD..

Izolace RNA. doc. RNDr. Jan Vondráček, PhD.. Izolace RNA doc. RNDr. Jan Vondráček, PhD.. Metodiky izolace RNA celková buněčná RNA ( total RNA) zahrnuje řadu typů RNA, které se mohou lišit svými fyzikálněchemickými vlastnostmi a tedy i nároky na jejich

Více

Nukleární magnetická rezonance (NMR)

Nukleární magnetická rezonance (NMR) Nukleární magnetická rezonance (NMR) Mgr. Zdeněk Moravec, Ph.D. Úvod Zkratka NMR znamená Nukleární Magnetická Rezonance. Jde o analytickou metodu, která na základě absorpce radiofrekvenčního záření vzorkem

Více

Cestující do Prahy. Smlouva s Katedrou analytické chemie UPOL o úhradě cestovních výdajů (Denisa Vlčková nebo Ing. Petra Táborská)

Cestující do Prahy. Smlouva s Katedrou analytické chemie UPOL o úhradě cestovních výdajů (Denisa Vlčková nebo Ing. Petra Táborská) Cestující do Prahy Smlouva s Katedrou analytické chemie UPOL o úhradě cestovních výdajů (Denisa Vlčková nebo Ing. Petra Táborská) Stažení dat Stáhněte si data z:...viz rozeslaný email......viz rozeslaný

Více

Úvod do strukturní analýzy farmaceutických látek

Úvod do strukturní analýzy farmaceutických látek Úvod do strukturní analýzy farmaceutických látek Garant předmětu: doc. Ing. Bohumil Dolenský, Ph.D. A28, linka 40, dolenskb@vscht.cz Nukleární Magnetická Rezonance I. Příprava předmětu byla podpořena projektem

Více

Kapitoly z fyzikální chemie KFC/KFCH. VII. Spektroskopie a fotochemie

Kapitoly z fyzikální chemie KFC/KFCH. VII. Spektroskopie a fotochemie Kapitoly z fyzikální chemie KFC/KFCH VII. Spektroskopie a fotochemie Karel Berka Univerzita Palackého v Olomouci Katedra Fyzikální chemie karel.berka@upol.cz Spektroskopie Analýza světla Excitované Absorbované

Více

Jana Fauknerová Matějčková

Jana Fauknerová Matějčková Jana Fauknerová Matějčková převody jednotek výpočet ph ph vodných roztoků ph silných kyselin a zásad ph slabých kyselin a zásad, disociační konstanta, pk ph pufrů koncentace 1000mg př. g/dl mg/l = = *10000

Více

Chemický posun v uhlíkových NMR spektrech

Chemický posun v uhlíkových NMR spektrech 13 -NMR spektrometrie rezonance jader 13 nastává ve srovnání s 1 při cca čtvrtinové frekvenci, tj. pracovní frekvenci 100 Mz (v 1 ) odpovídá 25,15 Mz ( 13 ) a frekvenci 600 Mz (v 1 ) odpovídá 150,9 Mz

Více

Chemické výpočty II. Vladimíra Kvasnicová

Chemické výpočty II. Vladimíra Kvasnicová Chemické výpočty II Vladimíra Kvasnicová Převod jednotek pmol/l nmol/l µmol/l mmol/l mol/l 10-12 10-9 10-6 10-3 mol/l µg mg g 10-6 10-3 g µl ml dl L 10-6 10-3 10-1 L Cvičení 12) cholesterol (MW=386,7g/mol):

Více

Pokročilé cvičení z fyzikální chemie KFC/POK2 Vibrační spektroskopie

Pokročilé cvičení z fyzikální chemie KFC/POK2 Vibrační spektroskopie Pokročilé cvičení z fyzikální chemie KFC/POK2 Vibrační spektroskopie Vibrace molekul mohou být měřeny buď pomocí absorpce infračerveného záření, nebo pomocí neelastického rozptylu záření, tzn. Ramanova

Více

Metody analýzy povrchu

Metody analýzy povrchu Metody analýzy povrchu Metody charakterizace nanomateriálů I RNDr. Věra Vodičková, PhD. 2 Povrch pevné látky: Poslední monoatomární vrstva + absorbovaná monovrstva Ovlivňuje fyzikální vlastnosti (ukončení

Více

Techniky přenosu polarizace cross -polarizace a spinová difuse

Techniky přenosu polarizace cross -polarizace a spinová difuse (3) jiri brus Techniky přenosu polarizace cross -polarizace a spinová difuse laboratory frame, spin rotating frame laboratory frame, spin Ω H B H ω, ω, ω 0, B H ω 0, Ω C B C ω B 0,, 0 ω B, B C B B,, Zvýšení

Více

LEKCE 2a. Interpretace 13 C NMR spekter. NMR a chiralita, posunová činidla. Zpracování, výpočet a databáze NMR spekter (ACD/Labs, Topspin, Mnova)

LEKCE 2a. Interpretace 13 C NMR spekter. NMR a chiralita, posunová činidla. Zpracování, výpočet a databáze NMR spekter (ACD/Labs, Topspin, Mnova) LEKCE 2a NMR a chiralita, posunová činidla Interpretace 13 C NMR spekter Zpracování, výpočet a databáze NMR spekter (ACD/Labs, Topspin, Mnova) Symetrie v NMR spektrech - homotopické, enantiotopické, diastereotopické

Více

HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE - kvalitativní i kvantitativní detekce v GC a LC - pyrolýzní hmotnostní spektrometrie - analýza polutantů v životním

HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE - kvalitativní i kvantitativní detekce v GC a LC - pyrolýzní hmotnostní spektrometrie - analýza polutantů v životním HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE - kvalitativní i kvantitativní detekce v GC a LC - pyrolýzní hmotnostní spektrometrie - analýza polutantů v životním prostředí - farmakokinetické studie - kvantifikace proteinů

Více

Vznik NMR signálu a jeho další osud.

Vznik NMR signálu a jeho další osud. Vznik NMR signálu a jeho další osud. NMR ecitace ce Zdrojem energie pro ecitaci jader je oscilující elektromagnetické záření s frekvencí ω o generované střídavým proudem : B = C * cos (ω o t) z z β M o

Více

Měření a interpretace NMR spekter

Měření a interpretace NMR spekter Měření a interpretace NMR spekter Bohumil Dolenský E-mail : Telefon : Místnost : www : dolenskb@vscht.cz (+420) 220 44 40 budova A, místnost 28 http://www.vscht.cz/anl/dolensky/technmr/index.html Struktura

Více

Sekunda (2 hodiny týdně) Chemické látky a jejich vlastnosti Směsi a jejich dělení Voda, vzduch

Sekunda (2 hodiny týdně) Chemické látky a jejich vlastnosti Směsi a jejich dělení Voda, vzduch Sekunda (2 hodiny týdně) Chemické látky a jejich vlastnosti Směsi a jejich dělení Voda, vzduch Atom, složení a struktura Chemické prvky-názvosloví, slučivost Chemické sloučeniny, molekuly Chemická vazba

Více

Jiří Brus. (Verze ) (neupravená a neúplná)

Jiří Brus. (Verze ) (neupravená a neúplná) Jiří Brus (Verze 1.0.1-2005) (neupravená a neúplná) Ústav makromolekulární chemie AV ČR, Heyrovského nám. 2, Praha 6 - Petřiny 162 06 e-mail: brus@imc.cas.cz Na konci devadesátých let minulého století

Více

Seznam otázek pro zkoušku z biofyziky oboru lékařství pro školní rok

Seznam otázek pro zkoušku z biofyziky oboru lékařství pro školní rok Seznam otázek pro zkoušku z biofyziky oboru lékařství pro školní rok 2014-15 Stavba hmoty Elementární částice; Kvantové jevy, vlnové vlastnosti částic; Ionizace, excitace; Struktura el. obalu atomu; Spektrum

Více

Název: Vypracovala: Datum: 7. 2. 2014. Zuzana Lacková

Název: Vypracovala: Datum: 7. 2. 2014. Zuzana Lacková Název: Vypracovala: Zuzana Lacková Datum: 7. 2. 2014 Reg.č.projektu: CZ.1.07/2.4.00/31.0023 Název projektu: Partnerská síť centra excelentního bionanotechnologického výzkumu MĚLI BYCHOM ZNÁT: informace,

Více

Vybrané kapitoly z praktické NMR spektroskopie

Vybrané kapitoly z praktické NMR spektroskopie Vybrané kapitoly z praktické NMR spektroskopie DRX 500 Avance SPECTROSPIN 500 Způsob snímání dat, CW versus FT CW frekvence RF záření postupně se mění B eff 2 efektivní magnetické pole zůstává konstantní

Více

Počítačová chemie. výpočetně náročné simulace chemických a biomolekulárních systémů. Zora Střelcová

Počítačová chemie. výpočetně náročné simulace chemických a biomolekulárních systémů. Zora Střelcová Počítačová chemie výpočetně náročné simulace chemických a biomolekulárních systémů Zora Střelcová Národní centrum pro výzkum biomolekul, Masarykova univerzita, Kotlářská 2, 611 37 Brno, Česká Republika

Více

Vznik NMR signálu a jeho další osud.

Vznik NMR signálu a jeho další osud. Vznik NMR signálu a jeho další osud. NMR ecitace Zdrojem energie pro ecitaci jader je oscilující elektromagnetické záření s frekvencí w o generované střídavým proudem : B = C * cos (w o t) z z b b M o

Více

Jiří Brus. (Verze ) (neupravená a neúplná)

Jiří Brus. (Verze ) (neupravená a neúplná) Jiří Brus (Verze 1.0.1-2005) (neupravená a neúplná) Ústav makromolekulární chemie AV ČR, Heyrovského nám. 2, Praha 6 - Petřiny 162 06 e-mail: brus@imc.cas.cz I v roztoku probíhá řada experimentů tak že,

Více

Anorganické látky v buňkách - seminář. Petr Tůma některé slidy převzaty od V. Kvasnicové

Anorganické látky v buňkách - seminář. Petr Tůma některé slidy převzaty od V. Kvasnicové Anorganické látky v buňkách - seminář Petr Tůma některé slidy převzaty od V. Kvasnicové Zastoupení prvků v přírodě anorganická hmota kyslík (O) 50% křemík (Si) 25% hliník (Al) 7% železo (Fe) 5% vápník

Více

Hydrofobní chromatografie

Hydrofobní chromatografie Hydrofobní chromatografie Hydrofobicita proteinu insulin malwmrllpl lallalwgpd paaafvnqhl cgshlvealy lvcgergffy tpktrreaed lqvgqvelgg gpgagslqpl alegslqkrg iveqcctsic slyqlenycn vliv soli na protein Stacionární

Více

KOMPLEXY EUROPIA(III) LUMINISCENČNÍ VLASTNOSTI A VYUŽITÍ V ANALYTICKÉ CHEMII. Pavla Pekárková

KOMPLEXY EUROPIA(III) LUMINISCENČNÍ VLASTNOSTI A VYUŽITÍ V ANALYTICKÉ CHEMII. Pavla Pekárková KOMPLEXY EUROPIA(III) LUMINISCENČNÍ VLASTNOSTI A VYUŽITÍ V ANALYTICKÉ CHEMII Pavla Pekárková Katedra analytické chemie, Přírodovědecká fakulta, Masarykova univerzita, Kotlářská 2, 611 37 Brno E-mail: 78145@mail.muni.cz

Více

Určení koncentrace proteinu fluorescenční metodou v mikrotitračních destičkách

Určení koncentrace proteinu fluorescenční metodou v mikrotitračních destičkách Určení koncentrace proteinu fluorescenční metodou v mikrotitračních destičkách Teorie Stanovení celkových proteinů Celkové množství proteinů lze stanovit pomocí několika metod; například: Hartree-Lowryho

Více

Stereochemie 7. Přednáška 7

Stereochemie 7. Přednáška 7 Stereochemie 7 Přednáška 7 1 ptická čistota p = [ ]poz [ ]max x 100 = ee = [R] - [S] [R] + [S] x 100 p optická čistota [R], [S] molární frakce R a S enantiomerů ee + 100 %R = ee + %S = ee + 100 - %R =

Více

Metody analýzy povrchu

Metody analýzy povrchu Metody analýzy povrchu Metody charakterizace nanomateriálů I RNDr. Věra Vodičková, PhD. Povrch pevné látky: Poslední monoatomární vrstva + absorbovaná monovrstva Ovlivňuje fyzikální vlastnosti (ukončení

Více

Úvod do biochemie. Vypracoval: RNDr. Milan Zimpl, Ph.D.

Úvod do biochemie. Vypracoval: RNDr. Milan Zimpl, Ph.D. Úvod do biochemie Vypracoval: RNDr. Milan Zimpl, Ph.D. TENTO PROJEKT JE SPOLUFINANCOVÁN EVROPSKÝM SOCIÁLNÍM FONDEM A STÁTNÍM ROZPOČTEM ČESKÉ REPUBLIKY Co je to biochemie? Biochemie je chemií živých soustav.

Více

Základní parametry 1 H NMR spekter

Základní parametry 1 H NMR spekter LEKCE 6 Základní parametry 1 NMR spekter Počet signálů ve spektru (zjištění počtu skupin chemicky ekvivalentních jader) Integrální intenzita (intenzita pásů závisí na počtu jader) Chemický posun (polohy

Více

Optické spektroskopie 1 LS 2014/15

Optické spektroskopie 1 LS 2014/15 Optické spektroskopie 1 LS 2014/15 Martin Kubala 585634179 mkubala@prfnw.upol.cz 1.Úvod Velikosti objektů v přírodě Dítě ~ 1 m (10 0 m) Prst ~ 2 cm (10-2 m) Vlas ~ 0.1 mm (10-4 m) Buňka ~ 20 m (10-5 m)

Více

Symetrie v NMR spektrech: homotopické, enantiotopické, diastereotopické protony (skupiny)*

Symetrie v NMR spektrech: homotopické, enantiotopické, diastereotopické protony (skupiny)* Základní parametry 1 NMR spekter NMR a chiralita, posunová činidla Symetrie v NMR spektrech: homotopické, enantiotopické, diastereotopické protony (skupiny)* 3.5 3.0 2.5 2.0 1.5 Základní parametry 1 NMR

Více

Struktura biomakromolekul

Struktura biomakromolekul Struktura biomakromolekul ejvýznamnější biomolekuly proteiny nukleové kyseliny polysacharidy lipidy... měli bychom znát stavební kameny života Proteiny Aminokyseliny tvořeny aminokyselinami L-α-aminokyselinami

Více

Gymnázium Vysoké Mýto nám. Vaňorného 163, 566 01 Vysoké Mýto

Gymnázium Vysoké Mýto nám. Vaňorného 163, 566 01 Vysoké Mýto Gymnázium Vysoké Mýto nám. Vaňorného 163, 566 01 Vysoké Mýto SUBSTITUČNÍ DERIVÁTY KARBOXYLOVÝCH O KYSELIN R C O X karboxylových kyselin - substituce na vedlejším uhlovodíkovém řetězci aminokyseliny - hydroxykyseliny

Více

Biologie buňky. systém schopný udržovat se a rozmnožovat

Biologie buňky. systém schopný udržovat se a rozmnožovat Biologie buňky 1665 - Robert Hook (korek, cellulae = buňka) Cytologie - věda zabývající se studiem buňek Buňka ozákladní funkční a stavební jednotka živých organismů onejmenší známý uspořádaný dynamický

Více

Inovace bakalářského studijního oboru Aplikovaná chemie CZ.1.07/2.2.00/ Výpočty z chemických vzorců

Inovace bakalářského studijního oboru Aplikovaná chemie CZ.1.07/2.2.00/ Výpočty z chemických vzorců Výpočty z chemických vzorců 1. Hmotnost kyslíku je 80 g. Vypočítejte : a) počet atomů kyslíku ( 3,011 10 atomů) b) počet molů kyslíku (2,5 mol) c) počet molekul kyslíku (1,505 10 24 molekul) d) objem (dm

Více

Kvantová informatika pro komunikace v budoucnosti

Kvantová informatika pro komunikace v budoucnosti Kvantová informatika pro komunikace v budoucnosti Antonín Černoch Regionální centrum pokročilých technologií a materiálů Společná laboratoř optiky University Palackého a Fyzikálního ústavu Akademie věd

Více

NUKLEÁRNÍ MAGNETICKÁ REZONANČNÍ SPEKTROMETRIE

NUKLEÁRNÍ MAGNETICKÁ REZONANČNÍ SPEKTROMETRIE NUKLEÁRNÍ MAGNETIKÁ REZNANČNÍ SPEKTRMETRIE Teoretický úvod Pracovní technika NMR 1 -NMR organických sloučenin 13 -NMR Aplikace NMR Nukleární (jaderná) magnetická rezonanční spektrometrie je založena na

Více

Chromatofokusace. separace proteinů na základě jejich pi vysoké rozlišení. není potřeba připravovat ph gradient zaostřovací efekt jednoduchost

Chromatofokusace. separace proteinů na základě jejich pi vysoké rozlišení. není potřeba připravovat ph gradient zaostřovací efekt jednoduchost Chromatofokusace separace proteinů na základě jejich pi vysoké rozlišení není potřeba připravovat ph gradient zaostřovací efekt jednoduchost Polypufry - amfolyty Stacionární fáze Polybuffer 96 - ph 9-6

Více

INTERPRETACE HMOTNOSTNÍCH SPEKTER

INTERPRETACE HMOTNOSTNÍCH SPEKTER INTERPRETACE HMOTNOSTNÍCH SPEKTER Hmotnostní spektrometrie hmotnostní spektrometrie = fyzikálně chemická metoda založená na rozdělení hmotnosti iontů v plynné fázi podle jejich poměru hmotnosti a náboje

Více

ZÁKLADY SPEKTROMETRIE NUKLEÁRNÍ MAGNETICKÉ REZONANCE

ZÁKLADY SPEKTROMETRIE NUKLEÁRNÍ MAGNETICKÉ REZONANCE ZÁKLADY SPEKTROMETRIE NUKLEÁRNÍ MAGNETICKÉ REZONANCE Co to je NMR? nedestruktivní spektroskopická metoda využívající magnetických vlastností atomových jader ke studiu struktury molekul metoda č.1 pro určování

Více

1. Příloha 1 Návod úlohy pro Pokročilé praktikum z biochemie I

1. Příloha 1 Návod úlohy pro Pokročilé praktikum z biochemie I 1. Příloha 1 Návod úlohy pro Pokročilé praktikum z biochemie I Vazba bromfenolové modři na sérový albumin Princip úlohy Albumin má unikátní vlastnost vázat menší molekuly mnoha typů. Díky struktuře, tvořené

Více

Jiří Brus. (Verze 1.0.1-2005) (neupravená a neúplná)

Jiří Brus. (Verze 1.0.1-2005) (neupravená a neúplná) Jiří Brus (Verze 1.0.1-2005) (neupravená a neúplná) Ústav makromolekulární chemie AV ČR, Heyrovského nám. 2, Praha 6 - Petřiny 162 06 e-mail: brus@imc.cas.cz Transverzální magnetizace, která vykonává precesi

Více

Vznik NMR signálu a jeho další osud.

Vznik NMR signálu a jeho další osud. Vznik NMR signálu a jeho další osud. NMR ecitace Zdrojem energie pro ecitaci jader je oscilující elektromagnetické záření s frekvencí w o generované střídavým proudem : B = C * cos (w o t) z z b b M o

Více

Balmerova série. F. Grepl 1, M. Benc 2, J. Stuchlý 3 Gymnázium Havlíčkův Brod 1, Gymnázium Mnichovo Hradiště 2, Gymnázium Šumperk 3

Balmerova série. F. Grepl 1, M. Benc 2, J. Stuchlý 3 Gymnázium Havlíčkův Brod 1, Gymnázium Mnichovo Hradiště 2, Gymnázium Šumperk 3 Balmerova série F. Grepl 1, M. Benc 2, J. Stuchlý 3 Gymnázium Havlíčkův Brod 1, Gymnázium Mnichovo Hradiště 2, Gymnázium Šumperk 3 Grepl.F@seznam.cz Abstrakt: Metodou dělených svazků jsme určili lámavý

Více