NMR spektroskopie Instrumentální a strukturní analýza
|
|
- Jaromír Soukup
- před 7 lety
- Počet zobrazení:
Transkript
1 NMR spektroskopie Instrumentální a strukturní analýza prof. RNDr. Zdeněk Friedl, CSc.
2 Použitá a doporučená literatura Solomons T.W.G., Fryhle C.B.: Organic Chemistry, 8th Ed., Wiley Günther H.: NMR Spectroscopy, 2nd Ed., Wiley Böhm S., Smrčková S.: Strukturní analýza organických sloučenin. VŠCHT, Praha Text přednášky a doplňující materiály: R:\Studenti\3.rocnik\ISA PISA\NMR Spektroskopie\NMR spektroskopie.pdf R:\Studenti\3.rocnik\ISA PISA\NMR Spektroskopie\NMR praktikum.pdf 2
3 Elektromagnetické spektrum frekvence NMR rezonancí n» 10 8 Hz 3
4 Princip nukleární magnetické rezonance (NMR) Existence spinového rotačního momentu daného izotopu prvku (spinové kvantové číslo I 0) a Jaderný magnetický moment m = γι h/2π 1. je-li NUKLEONOVÉ číslo liché, I = ½ * n (n= 1, 3, 5...) 1 1 H 13 6 C 15 7 N 17 8 O P 2. je-li NUKLEONOVÉ číslo sudé a PROTONOVÉ liché, I = 1, 2, atd. 2 1 H 14 7 N 3. jsou-li obě čísla sudá, I = C 16 8 O 4
5 Princip nukleární magnetické rezonance (NMR) Přirozené zastoupení a absolutní citlivost vybraných izotopů jader jádro I výskyt (%) abs. citlivost 1 1 H ½ H C ½ N ½ O 5/ F ½
6 Princip nukleární magnetické rezonance (NMR) Vznik magnetického momentů jádra 6
7 Princip nukleární magnetické rezonance (NMR) Orientace magnetických momentů jader v poli B o pro jádra 1 H při T= 300 K a B o = 1 T je poměr roven
8 Princip nukleární magnetické rezonance (NMR) Rozdíl energií dvou spinových stavů (I = ½) vs. B o E = hν rezonanční podmínka υ = γ Βo 2π r 8
9 Vznik NMR spektra pomocí CW a FT NMR spektroskopie 9
10 Blokové schéma CW NMR spektrometru 10
11 Blokové schéma FT NMR spektrometru 11
12 Vznik NMR spektra PULZNÍ SEKVENCE schéma časového průběhu akumulace FT NMR spektra 12
13 Vznik NMR spektra Fourierova transformace FID záznamu poskytne NMR spektrum 13
14 Vznik NMR spektra Porovnání FT a CW NMR spekter získaných během 1000 s 14
15 Základní charakteristiky 1 H NMR spektra počet signálů poloha signálů štěpení signálů intenzita signálů počet chemicky neekvivalentních jader chemický posun ( d [ppm]) nepřímá spin-spinová interakce ( J [Hz]) počet chemicky ekvivalentních jader v signálu 15
16 HOMOTOPNÍ atomy nebo skupiny jsou chemicky EKVIVALENTNÍ a mají STEJNÉ chemické posuny 16
17 ENANTIOTOPNÍ vodíkové atomy mají v achirálním prostředí STEJNÉ chemické posuny 17
18 DIASTEREOTOPNÍ vodíkové atomy mají v achirálním prostředí RŮZNÉ chemické posuny 18
19 STÍNĚNÍ jader indukovaným magnetickým polem sb o CHEMICKÝ POSUN B ef = B o ( 1 s ) s stínící konstanta 19
20 CHEMICKÝ POSUN změna rezonanční frekvenci v poli B ef 20
21 CHEMICKÝ POSUN vyjádření ve stupnici d [ppm] 21
22 Přehled 1 H NMR chemických posunů 22
23 ŠTĚPENÍ signálů v 1 H NMR spektrech nepřímá spin-spinová interakce mezi NEEKVIVALENTNÍMI jádry prostřednictvím vazebných elektronů (přes 3 vazby) počet píků v signálu (2nI + 1) I = ½ (n + 1) (0 + 1) = 1 0 = počet sousedních chemicky neekvivalentních jader 23
24 1 H NMR spektrum methoxyacetonitril 24
25 ŠTĚPENÍ signálů v 1 H NMR spektrech nepřímá spin-spinová interakce mezi NEEKVIVALENTNÍMI jádry prostřednictvím vazebných elektronů (přes 3 vazby) (1 + 1) = 2 1 = počet sousedních chemicky neekvivalentních jader 25
26 1 H NMR spektrum diisopropylamin 26
27 ŠTĚPENÍ signálů v 1 H NMR spektrech nepřímá spin-spinová interakce mezi NEEKVIVALENTNÍMI jádry prostřednictvím vazebných elektronů (přes 3 vazby) (2 + 1) = 3 2 = počet sousedních chemicky neekvivalentních jader 27
28 ŠTĚPENÍ signálů v 1 H NMR spektrech nepřímá spin-spinová interakce mezi NEEKVIVALENTNÍMI jádry prostřednictvím vazebných elektronů (přes 3 vazby) (1(2) + 1) = 2 a 3 1(2) = počet sousedních chemicky neekvivalentních jader 28
29 1 H NMR spektrum 1,1,2,3,3-pentachlorpropan 29
30 ŠTĚPENÍ signálů v 1 H NMR spektrech nepřímá spin-spinová interakce mezi NEEKVIVALENTNÍMI jádry prostřednictvím vazebných elektronů (přes 3 vazby) (3 + 1) = 4 3 = počet sousedních chemicky neekvivalentních jader 30
31 1 H NMR spektrum methyl-propionát 31
32 1 H NMR spektrum ethylbromid 32
33 1 H NMR spektrum ethanol 33
34 ŠTĚPENÍ signálů v 1 H NMR spektrech nepřímá spin-spinová interakce mezi NEEKVIVALENTNÍMI jádry prostřednictvím vazebných elektronů (přes 3 vazby) v případě DVOU až TŘÍsousedních skupin (n+1) a x (n+1) c = 12 34
35 1 H NMR spektrum 1-nitropropan 35
36 1 H NMR spektrum 2-brombutan 36
37 ŠTĚPENÍ signálů v 1 H NMR spektrech nepřímá spin-spinová interakce mezi NEEKVIVALENTNÍMI jádry prostřednictvím vazebných elektronů (přes 3 vazby) komplexní charakter (multiplet) chemická ekvivalence magnetická ekvivalence 37
38 1 H NMR spektrum 1,4-dimethylbenzen 38
39 1 H NMR spektrum N-benzyl-N-ethylanilin 39
40 1 H NMR spektrum 40
41 1 H NMR spektrum 41
42 INTENSITA signálů v 1 H NMR spektrech integrovaná plocha signálu odpovídající počtu chemicky ekvivalentních jader v tomto signálu (ne výška signálu!) intensita signálu je funkcí f ( c, T, I, g, B o, B 1 ) avyužití v kvantitativní analýze ( I A. M A ) / N A : ( I B. M B ) / N B = w A : w B kde I = integrální intenzita signálu M = molekulová hmotnost N = počet ekvivalentních jader v signálu w = váhový zlomek 42
43 1 H NMR a IR spektrum 4-ethoxyacetanilid (Fenacetin) 43
44 1 H NMR kvantitativní analýza 44
45 Zjednodušení NMR spekter ( 1 H NMR 60 MHz g300 MHz) 45
46 Přehled 13 C NMR chemických posunů 46
47 ŠTĚPENÍ signálů v 13 C NMR spektrech interakce jader 13 C 13 C jsou zanedbatelné interakce jader 1 H 13 C jsou odstraněny ŠIROKOPÁSMOVÝM dekaplinkem a každé chemicky neekvivalentní 13 C jádro představuje jeden signál: SINGLET 47
48 13 CNMR širokopásmově dekaplované spektrum 48
49 13 C NMR spektrum methyl-methakrylát 49
50 ŠTĚPENÍ signálů v 13 C NMR spektrech APT a DEPT spektra kombinovanou pulzní sekvencí jsou zachovány jednovazebné 1 J interakce H C a a (CH 3 + CH) a (CH 2 + C) skupiny poskytují v jednom spektru signály s opačnou fází (APT) signály CH 3, CH 2, CH a C skupin jsou zobrazeny v jednotlivých subspektrech odděleně (DEPT) 50
51 13 CNMR APT spektrum 51
52 13 CNMR DEPT spektrum 1-chlor-2-propanol 52
53 ŠTĚPENÍ signálů v 13 C NMR spektrech Off-rezonanční spektra Umístěním základní frekvence dekapleru mimo frekvenční rozsah (Offset) 13 C spektra a snížením jeho výkonu jsou zachovány jednovazebné 1 J interakce H C a 13 C signály vykazují multiplicitu ( n + 1), kde n = počet vázaných atomů vodíku na daném uhlíkovém atomu CH 3 (3+1) = 4 KVARTET (Q) CH 2 (2+1) = 3 TRIPLET (T) CH (1+1) = 2 DUBLET (D) C (0+1) = 1 SINGLET (S) 53
54 13 CNMR Off-rezonanční spektrum 54
55 2D NMR spektroskopie V 1D NMR spektroskopii získáváme závislost intenzity na jedné časové proměnné t 1 (záznam FID), který FT transformací převedeme na spektrum, tj. závislost intenzity na frekvenci ν 1. V 2D NMR spektroskopii získáváme závislost intenzity na dvou nezávislých časových proměnných t 1 a t 2. Časový průběh takového experimentu lze rozdělit na 4 fáze: přípravnou (první pulz), vývojovou (po dobu t 1 ), směšovací (druhý pulz) a detekční (po dobu t 2 ). V každém experimentu se tedy systematicky mění doba t 1 a pro každou hodnotu t 1 se měří závislost signálu na čase t 2. Dvojnásobnou FT transformací se potom získá 2D spektrum. 2D NMR spektrum má trojrozměrný charakter a je nejčastěji zobrazováno pomocí vrstevnic, tj. projekcí horizontálního řezu do roviny. Rozdělení 2D experimentů závisí na tom, zdali pulzní sekvence obsahují směšovací periodu či nikoliv: neobsahují 2D rozlišená NMR spektra. Spektra obvykle rozlišují chemické posuny od interakčních konstant a mohou se dále dělit na homonukleárně nebo heteronukleárně rozlišená. obsahují 2D korelovaná NMR spektra. V získaných spektrech korelují frekvence ν 1 a ν 2. Taková spektra mohou být korelovaná homonukleárně nebo heteronukleárně. 55
56 2D rozlišená NMR spektra 2D 1 H J,d - spectroscopy Pulzní sekvence 56
57 2D 13 C J,d nikotin 57
58 2D korelovaná NMR spektra 2D COSY [d( 1 H),d( 1 H)homonuclear correlation spectroscopy] Pulzní sekvence 58
59 2D COSY 1-chlor-2-propanol 59
60 2D korelovaná NMR spektra 2D HETCOR [d( 1 H),d( 13 C) heteronuclear correlation spectroscopy] Pulzní sekvence 60
61 2D HETCOR 1-chlor-2-propanol 61
62 Zobrazování magnetickou rezonancí Magnetic Resonance Imaging MRI Využití 1 H NMR spektroskopie v lékařství (NMR tomografie) Metoda je založená na měření rozdílných spin-mřížkových relaxačních časů T 1 molekul vody v měkkých tkáních živých organismů. Významná je např. lokalizace rakovinových nádorů a studium chorobných procesů ve vnitřních orgánech a mozkové kůře. 62
63 NMR spektra k procvičování Voltrová S.: Příklady pro cvičení ze strukturní analýzy organických sloučenin. VŠCHT, Praha
64 13 C NMR spektra Y a 2-ethyl-1-butanol? 3-methyl-1-pentanol Z a (E)-2,5-dimethyl-3-hexen? (E)-6-methyl-3-hepten 64
65 1 H NMR spektra? X-fenyl-2-butanon 65
66 13 C NMR spektrum? X,Y,Z-tribrombenzen 66
67 13 C NMR spektra N,N-diethylanilin 4-(N,N-dimethylamino)benzaldehyd 2,6-diethylanilin? A, B, C 67
68 1 H NMR spektrum? struktura 68
spinový rotační moment (moment hybnosti) kvantové číslo jaderného spinu I pro NMR - jádra s I 0
Spektroskopie NMR - teoretické základy spin nukleonů, spin jádra, kvantová čísla energetické stavy jádra v magnetickém poli rezonanční podmínka - instrumentace pulsní metody, pulsní sekvence relaxační
VíceÚvod do strukturní analýzy farmaceutických látek
Úvod do strukturní analýzy farmaceutických látek Garant předmětu: doc. Ing. Bohumil Dolenský, Ph.D. A28, linka 40, dolenskb@vscht.cz Nukleární Magnetická Rezonance II. Příprava předmětu byla podpořena
Více12.NMR spektrometrie při analýze roztoků
Evropský sociální fond Praha & EU: Investujeme do vaší budoucnosti 12.NMR spektrometrie při analýze roztoků Pavel Matějka pavel.matejka@vscht.cz pavel.matejka@gmail.com 12.NMR spektrometrie při analýze
VíceMetody spektrální. Metody molekulové spektroskopie NMR. Evropský sociální fond Praha & EU: Investujeme do vaší budoucnosti
Metody spektrální Metody molekulové spektroskopie NMR Evropský sociální fond Praha & EU: Investujeme do vaší budoucnosti Spektroskopie NMR - teoretické základy spin nukleonů, spin jádra, kvantová čísla
VíceSPEKTROSKOPIE NUKLEÁRNÍ MAGNETICKÉ REZONANCE
SPEKTROSKOPIE NUKLEÁRNÍ MAGNETICKÉ REZONANCE Obecné základy nedestruktivní metoda strukturní analýzy zabývá se rezonancí atomových jader nutná podmínka pro měření spekter: nenulový spin atomového jádra
VíceNMR spektroskopie rádiové frekvence jádra spinovou rezonancí jader spinový moment lichý počet
NMR spektroskopie NMR spektroskopie Nukleární Magnetická Resonance - spektroskopická metoda založená na měření absorpce elektromagnetického záření (rádiové frekvence asi od 4 do 900 MHz). Na rozdíl od
VíceOPVK CZ.1.07/2.2.00/
18.2.2013 OPVK CZ.1.07/2.2.00/28.0184 Cvičení z NMR OCH/NMR Mgr. Tomáš Pospíšil, Ph.D. LS 2012/2013 18.2.2013 NMR základní principy NMR Nukleární Magnetická Resonance N - nukleární (studujeme vlastnosti
VíceStrukturní analýza. NMR spektroskopie
Strukturní analýza NMR spektroskopie RNDr. Zdeněk Tošner, Ph.D. lavova 8, místnost 020 tel. 22195 1323 tosner@natur.cuni.cz www.natur.cuni.cz/nmr/vyuka.html Literatura Böhm, Smrčková-Voltrová: Strukturní
VíceNUKLEÁRNÍ MAGNETICKÁ REZONANCE
NUKLEÁRNÍ MAGNETICKÁ REZONANCE NMR spektrometrie PRINCIP NMR Jsou-li atomová jádra některých prvků v externím magnetickém poli vystavena vysokofrekvenčnímu elmag. záření, mohou absorbovat záření určitých.
VíceÚvod do strukturní analýzy farmaceutických látek
Úvod do strukturní analýzy farmaceutických látek Garant předmětu: doc. Ing. Bohumil Dolenský, Ph.D. A28, linka 40, dolenskb@vscht.cz Nukleární Magnetická Rezonance I. Příprava předmětu byla podpořena projektem
VíceSpektra 1 H NMR. Velmi zjednodušeně! Bohumil Dolenský
Spektra 1 MR Velmi zjednodušeně! Bohumil Dolenský Spektra 1 MR... Počet signálů C 17 18 2 O 2 MeO Počet signálů = počet neekvivalentních skupin OMe = informace o symetrii molekuly Spektrum 1 MR... Počet
VíceZÁKLADY SPEKTROMETRIE NUKLEÁRNÍ MAGNETICKÉ REZONANCE
ZÁKLADY SPEKTROMETRIE NUKLEÁRNÍ MAGNETICKÉ REZONANCE Co to je NMR? nedestruktivní spektroskopická metoda využívající magnetických vlastností atomových jader ke studiu struktury molekul metoda č.1 pro určování
VíceNMR spektroskopie. Úvod
NMR spektroskopie Úvod Zkratka NMR znamená Nukleární Magnetická Rezonance. Jde o analytickou metodu, která na základě absorpce radiofrekvenčního záření vzorkem umístěným v silném magnetickém poli poskytuje
VíceNukleární magnetická rezonance (NMR)
Nukleární magnetická rezonance (NMR) Nukleární magnetické rezonance (NMR) princip ZDROJ E = h. elektro-magnetické záření E energie záření h Plankova konstanta frekvence záření VZOREK E E 1 E 0 DETEKTOR
VíceNukleární magnetická rezonance (NMR)
Nukleární magnetická rezonance (NMR) Mgr. Zdeněk Moravec, Ph.D. Úvod Zkratka NMR znamená Nukleární Magnetická Rezonance. Jde o analytickou metodu, která na základě absorpce radiofrekvenčního záření vzorkem
VíceSpektrální metody NMR I. opakování
Spektrální metody NMR I opakování Využití NMR určování chemické struktury přírodní látky, organická syntéza konstituce, konformace, konfigurace ověření čistoty studium dynamických procesů reakční kinetika
VíceZÁKLADNÍ EXPERIMENTÁLNÍ
Kurz praktické NMR spektroskopie 10. - 12. říjen 2011, Praha ZÁKLADNÍ EXPERIMENTÁLNÍ POSTUPY NMR ROZTOKŮ A KAPALIN Jana Svobodová Ústav Makromolekulární chemie AV ČR, v.v.i. Bruker 600 Avance III PŘÍSTROJOVÉ
VíceTechniky měření a interpretace NMR spekter. Bohumil Dolenský VŠCHT Praha místnost A28 linka 4110
Techniky měření a interpretace NMR spekter Bohumil Dolenský VŠCT Praha místnost A28 linka 4110 NMR je nejsilnějším analytickým nástrojem k řešení struktury organický látek královna strukturních metod.
VíceLEKCE 1b. Základní parametry 1 H NMR spekter. Symetrie v NMR spektrech: homotopické, enantiotopické, diastereotopické protony (skupiny)*
Základní parametry 1 NMR spekter LEKCE 1b Symetrie v NMR spektrech: homotopické, enantiotopické, diastereotopické protony (skupiny)* 3.5 3.0 2.5 2.0 1.5 Základní parametry 1 NMR spekter Počet signálů ve
VíceVyužití magneticko-rezonanční tomografie v měřicí technice. Ing. Jan Mikulka, Ph.D. Ing. Petr Marcoň
Využití magneticko-rezonanční tomografie v měřicí technice Ing. Jan Mikulka, Ph.D. Ing. Petr Marcoň Osnova Podstata nukleární magnetické rezonance (MR) Historie vývoje MR Spektroskopie MRS Tomografie MRI
VíceProgram. Materiály ke studiu NMR. Data, Soubory. Seminář z Analytické chemie B. \\PYR\SCRATCH\
Evropský sociální fond Praha & EU: Investujeme do vaší budoucnosti Seminář z Analytické chemie B Tento materiál vznikl za podpory projektu CHEMnote PPA CZ..7/../48 Inovace bakalářského studijního programu
VíceNUKLEÁRNÍ MAGNETICKÁ REZONANČNÍ SPEKTROMETRIE
NUKLEÁRNÍ MAGNETIKÁ REZNANČNÍ SPEKTRMETRIE Teoretický úvod Pracovní technika NMR 1 -NMR organických sloučenin 13 -NMR Aplikace NMR Nukleární (jaderná) magnetická rezonanční spektrometrie je založena na
VíceNMR SPEKTROSKOPIE PRO CHEMIKY
NMR SPEKTROSKOPIE PRO CHEMIKY 1. Úvod 1.1 Historický úvod 1.2 Jazykové okénko 2. Principy NMR spektroskopie 2.1 Jaderný spin 2.2 Chemický posun 2.3 Snímání NMR signálu 2.4 Fourierova transformace 2.5 Magnetické
VíceLEKCE 2b. NMR a chiralita, posunová činidla. Interpretace 13 C NMR spekter
LEKCE 2b NMR a chiralita, posunová činidla Interpretace 13 C NMR spekter Stanovení optické čistoty Enantiomery jsou nerozlišitelné v NMR spektroskopii není možné rozlišit enantiomer od racemátu!!! Enantiotopické
VíceZákladní parametry 1 H NMR spekter
LEKCE 1a Základní parametry 1 NMR spekter Počet signálů ve spektru (zjištění počtu skupin chemicky ekvivalentních jader) Integrální intenzita (intenzita pásů závisí na počtu jader) Chemický posun (polohy
VícePostup při interpretaci NMR spekter neznámého vzorku
Postup při interpretaci NMR spekter neznámého vzorku VŠCT 2017, Bohumil Dolenský, dolenskb@vscht.cz Tento text byl vypracován pro projekt Inovace předmětu Semestrální práce oboru analytická chemie I. Slouží
VíceZáklady NMR 2D spektroskopie
Základy NMR 2D spektroskopie Jaroslav Kříž Ústav makromolekulární chemie AV ČR v.v.i. puls 1D : d 1 Fourierova transformace časového rozvoje odezvy dá 1D spektrum 2D: d 1 d 1 d 1 d 0 d 0 + in 0 d 0 + 2in
VíceNukleární Overhauserův efekt (NOE)
Nukleární Overhauserův efekt (NOE) NOE je důsledek dipolární interakce mezi dvěma jádry. Vzniká přímou interakcí volně přes prostor, tudíž není ovlivněn chemickými vazbami jako nepřímá spin-spinová interakce.
Víceprojekce spinu magnetické kvantové číslo jaderného spinu - M I
Spektroskopie NMR - Teoretické základy spin nukleonů, spin jádra, kvantová čísla energetické stavy jádra v magnetickém poli rezonanční podmínka - Instrumentace - vývoj technik pulsní metody, pulsní sekvence
VíceLEKCE 7. Interpretace 13 C NMR spekter. Využití 2D experimentů. Zpracování, výpočet a databáze NMR spekter (ACD/Labs, Topspin, Mnova) ppm
LEKCE 7 Interpretace 13 C MR spekter Využití 2D experimentů ppm 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 5.5 6.0 6.5 6.5 6.0 5.5 5.0 4.5 4.0 3.5 3.0 2.5 2.0 1.5 1.0 ppm Zpracování, výpočet a databáze MR spekter
VíceDekapling, koherentní transfer polarizace, nukleární Overhauserův jev
Dekapling Dekapling, koherentní transfer polarizace, nukleární Overhauserův jev Dekaplingem rozumíme odstranění vlivu J-vazby XA na na spektra jader A působením dalšího radiofrekvenčního pole ( ω X )na
VíceSeminář NMR. Mgr. Zdeněk Moravec, Ph.D.; hugo@chemi.muni.cz Ústav chemie, PřF MU, 22.-25. 7. 2013 http://nmrlab.chemi.muni.cz/
Seminář NMR Mgr. Zdeněk Moravec, Ph.D.; hugo@chemi.muni.cz Ústav chemie, PřF MU, 22.-25. 7. 2013 http://nmrlab.chemi.muni.cz/ Osnova Úvod, základní princip Instrumentace magnety, měřící sondy, elektronika
VíceNaše NMR spektrometry
Naše NMR spektrometry Varian NMR System 300 MHz Varian INOVA 400 MHz Bruker Avance III 600 MHz NMR spektrometr magnet průřez supravodičem NMR spektrometr sonda Tvar spektra reálná část imaginární část
VíceDvourozměrná NMR spektroskopie metody
Dvourozměrná NMR spektroskopie metody Marcela Strnadová 1D-NMR: experimentální FID je funkcí jediné časové proměnné - detekčního času t 2, spektrum získané Fourierovou transformací je funkcí frekvence
VíceMěření a interpretace NMR spekter
Měření a interpretace NMR spekter Bohumil Dolenský E-mail : Telefon : Místnost : www : dolenskb@vscht.cz (+420) 220 44 4110 budova A, místnost 28 http://www.vscht.cz/anl/dolensky/technmr/index.html Řešení
VíceNukleární magnetická rezonanční spektrometrie
Nukleární magnetická rezonanční spektrometrie bsah kapitoly Teoretický úvod Pracovní technika NMR 1 -NMR organických sloučenin 13 -NMR 31 P-NMR Aplikace NMR v analýze potravin Nukleární (jaderná) magnetická
VíceSkoro každý prvek má nějaký stabilní isotop s nenulovým spinem. (Výjimky: Ar, Tc, Ce, Pm)
Gyromagnetická částice, jev magnetické rezonance Pojmy s kterýma se můžete setkat: u elektronů lze Bohrův magneton Zkoumat NMR lze jen ty jádra, které mají nenulový jaderný spin: Několik systematických
VíceNáboj a hmotnost elektronu
1911 změřil náboj elektronu Pomocí mlžné komory q = 1.602 177 10 19 C Náboj a hmotnost elektronu Elektrický náboj je kvantován, Každý náboj je celistvým násobkem elementárního náboje (elektronu) z hodnoty
VícePřednášky z lékařské biofyziky Biofyzikální ústav Lékařské fakulty Masarykovy univerzity, Brno
Přednášky z lékařské biofyziky Biofyzikální ústav Lékařské fakulty Masarykovy univerzity, Brno 1 Přednášky z lékařské biofyziky Biofyzikální ústav Lékařské fakulty Masarykovy univerzity, Brno Struktura
VíceZáklady Mössbauerovy spektroskopie. Libor Machala
Základy Mössbauerovy spektroskopie Libor Machala Rudolf L. Mössbauer 1958: jev bezodrazové rezonanční absorpce záření gama atomovým jádrem 1961: Nobelova cena Analogie s rezonanční absorpcí akustických
VíceEvropský sociální fond Praha & EU: Investujeme do vaší budoucnosti LC-NMR 1. Jan Sýkora
Evropský sociální fond Praha & EU: Investujeme do vaší budoucnosti LC-NMR 1 Jan Sýkora LC/NMR Jan Sýkora (ÚCHP AV ČR) LC - NMR 1 H NMR (500 MHz) mez detekce ~ 1 mg/ml (5 µmol látky) NMR parametry doba
VíceLaboratoř NMR Strukturní analýza a 2D NMR spektra
Laboratoř NMR Strukturní analýza a 2D NMR spektra Místo: Laboratoř NMR, místnost A28, Kontakt: doc. Ing. Bohumil DOLENSKÝ, Ph.D., Ústav analytické chemie, Vysoká škola chemicko-technologická, Technická
VíceTechniky měření a interpretace NMR spekter
Techniky měření a interpretace MR spekter Bohumil Dolenský VŠT Praha místnost A28 linka 4110 MR EZ 500R JEL Supravodičový magnet ( 4,2 K ) 11,74736 Tesla 261052-krát pole Země 1 500,1599 Mz 125,7653 Mz
VíceSymetrie v NMR spektrech: homotopické, enantiotopické, diastereotopické protony (skupiny)*
Základní parametry 1 NMR spekter NMR a chiralita, posunová činidla Symetrie v NMR spektrech: homotopické, enantiotopické, diastereotopické protony (skupiny)* 3.5 3.0 2.5 2.0 1.5 Základní parametry 1 NMR
VíceKorelační spektroskopie jako základ multidimensionální NMR spektroskopie
Korelační spektroskopie jako základ multidimensionální NMR spektroskopie Richard Hrabal Laboratoř NMR spektroskopie, Vysoká škola chemicko-technologická v Praze, Technická 5, 166 28 Praha 6, tel. 220 443
VíceChemický posun v uhlíkových NMR spektrech
13 -NMR spektrometrie rezonance jader 13 nastává ve srovnání s 1 při cca čtvrtinové frekvenci, tj. pracovní frekvenci 100 Mz (v 1 ) odpovídá 25,15 Mz ( 13 ) a frekvenci 600 Mz (v 1 ) odpovídá 150,9 Mz
VíceNukleární Overhauserův efekt (NOE)
LEKCE 8 Nukleární verhauserův efekt (NE) určení prostorové struktury molekul využití REY spektroskopie projevy NE a chemické výměny v jednom systému Nukleární verhauserův efekt (NE) důsledek dipolární
VíceSpektrální metody NMR I
Spektrální metody NMR I RNDr. Zdeněk Tošner, Ph.D. Hlavova 8, místnost 020 tel. 22195 1323 tosner@natur.cuni.cz www.natur.cuni.cz/nmr/vyuka.html Literatura Böhm, Smrčková-Voltrová: Strukturní analýza organických
VíceJiří Brus. (Verze 1.0.1-2005) (neupravená a neúplná)
Jiří Brus (Verze 1.0.1-2005) (neupravená a neúplná) Ústav makromolekulární chemie AV ČR, Heyrovského nám. 2, Praha 6 - Petřiny 162 06 e-mail: brus@imc.cas.cz Transverzální magnetizace, která vykonává precesi
VíceLEKCE 3b. Využití 2D experimentů k přiřazení složitější molekuly. Zpracování, výpočet a databáze NMR spekter (ACD/Labs, Topspin, Mnova) ppm
LEKCE 3b Využití D experimentů k přiřazení složitější molekuly ppm ppm 10 1.0 1.5 15.0 130.5 3.0 135 3.5 140 4.0 4.5 145 5.0 150 5.5 155 6.0 6.5 6.5 6.0 5.5 5.0 4.5 4.0 3.5 3.0.5.0 1.5 1.0 ppm 160.6.4..0
VíceZákladní parametry 1 H NMR spekter
LEKCE 6 Základní parametry 1 NMR spekter Počet signálů ve spektru (zjištění počtu skupin chemicky ekvivalentních jader) Integrální intenzita (intenzita pásů závisí na počtu jader) Chemický posun (polohy
VíceNáboj a hmotnost elektronu
1911 určení náboje elektronu q pomocí mlžné komory q = 1.602 177 10 19 C Náboj a hmotnost elektronu Elektrický náboj je kvantován Každý náboj je celistvým násobkem elementárního náboje (elektronu) z hodnoty
VíceZobrazování. Zdeněk Tošner
Zobrazování Zdeněk Tošner Ultrazvuk Zobrazování pomocí magnetické rezonance Rentgen a počítačová tomografie (CT) Ultrazvuk Akustické vlnění 20 khz 1 GHz materiálová defektoskopie sonar sonografie (v lékařství
VíceDolenský, VŠCHT Praha, pracovní verze 1
1. Multiplicita_INDA Interpretujte multiplety všech signálů spektra. Všechny multiplety jsou důsledkem interakce výhradně s jádry s magnetickým jaderným spinem 1/2, a nejsou významně komplikovány přítomností
VíceMěření a interpretace NMR spekter
Měření a interpretace NMR spekter Bohumil Dolenský E-mail : Telefon : Místnost : www : dolenskb@vscht.cz (+420) 220 44 4110 budova A, místnost 28 http://www.vscht.cz/anl/dolensky/technmr/index.html Struktura
VíceMagnetická rezonance (2)
NMR spektroskopie Principy zobrazování Fourierovské MRI Magnetická rezonance (2) J. Kybic, J. Hornak 1, M. Bock, J. Hozman 2008 2013 1 http://www.cis.rit.edu/htbooks/mri/ NMR spektroskopie Principy zobrazování
VíceNMR spektrometr. Interpretace NMR spektra
N (R)--propylpiperidin C N (S)--propylpiperidin C ( bod) Pon vadž se jedná o chirální organickou bázi, bylo by možné ji rozšt pit na izomery krystalizací vínan, pop ípad kafr-0-sulfonát. C C (7,7-dimethylbicyklo[..]hept--yl)methansulfonová
VíceO Minimální počet valencí potřebných ke spojení vícevazných atomů = (24 C + 3 O + 7 N 1) * 2 = 66 valencí
Jméno a příjmení:_bohumil_dolenský_ Datum:_10.12.2010_ Fakulta:_FCHI_ Kruh:_ÚACh_ 1. Sepište seznam signálů 1 H dle klesajícího chemického posunu (včetně nečistot), uveďte chemický posun, multiplicitu
VíceEmise vyvolaná působením fotonů nebo částic
Emise vyvolaná působením fotonů nebo částic PES (fotoelektronová spektroskopie) XPS (rentgenová fotoelektronová spektroskopie), ESCA (elektronová spektroskopie pro chemickou analýzu) UPS (ultrafialová
VíceMěření a interpretace NMR spekter
Měření a interpretace NMR spekter Bohumil Dolenský E-mail : Telefon : Místnost : www : dolenskb@vscht.cz (+420) 220 44 40 budova A, místnost 28 http://www.vscht.cz/anl/dolensky/technmr/index.html Struktura
VíceAutor: martina urbanová, jiří brus. Základní experimentální postupy NMR spektroskopie pevného stavu
Autor: martina urbanová, jiří brus Základní experimentální postupy NMR spektroskopie pevného stavu Obsah přednášky anizotropní interakce v pevných látkách techniky rušení anizotropie jaderných interakcí
VícePřírodovědecká fakulta Organická chemie
Univerzita Jana Evangelisty Purkyně v Ústí nad Labem Přírodovědecká fakulta Organická chemie Doc. Čermák 2014 Spektroskopie Spektroskopie nukleární magnetické rezonance a její použití k určení struktury
VíceOptické spektroskopie 1 LS 2014/15
Optické spektroskopie 1 LS 2014/15 Martin Kubala 585634179 mkubala@prfnw.upol.cz 1.Úvod Velikosti objektů v přírodě Dítě ~ 1 m (10 0 m) Prst ~ 2 cm (10-2 m) Vlas ~ 0.1 mm (10-4 m) Buňka ~ 20 m (10-5 m)
VíceJiří Brus. (Verze ) (neupravená a neúplná)
Jiří Brus (Verze 1.0.1-2005) (neupravená a neúplná) Ústav makromolekulární chemie AV ČR, Heyrovského nám. 2, Praha 6 - Petřiny 162 06 e-mail: brus@imc.cas.cz I v roztoku probíhá řada experimentů tak že,
VíceStředoškolská odborná činnost 2005/2006
Středoškolská odborná činnost 2005/2006 Obor 3 - chemie Autor: Martin Hejda MSŠCH, Křemencova 12 116 28 Praha 1, 3. ročník Zadavatel a vedoucí práce: Mgr. Miroslav Kašpar CSc. Fyzikální ústav AVČR Na Slovance
VíceMagnetická rezonance Přednáška v rámci projektu IET1
INVESTICE DO ROZVOJE VZDĚLÁVÁNÍ Magnetická rezonance Přednáška v rámci projektu IET1 Miloslav Steinbauer Tato prezentace je spolufinancována Evropským sociálním fondem a státním rozpočtem České republiky.
VíceLEKCE 2a. Interpretace 13 C NMR spekter. NMR a chiralita, posunová činidla. Zpracování, výpočet a databáze NMR spekter (ACD/Labs, Topspin, Mnova)
LEKCE 2a NMR a chiralita, posunová činidla Interpretace 13 C NMR spekter Zpracování, výpočet a databáze NMR spekter (ACD/Labs, Topspin, Mnova) Symetrie v NMR spektrech - homotopické, enantiotopické, diastereotopické
VíceKapitoly z fyzikální chemie KFC/KFCH. VII. Spektroskopie a fotochemie
Kapitoly z fyzikální chemie KFC/KFCH VII. Spektroskopie a fotochemie Karel Berka Univerzita Palackého v Olomouci Katedra Fyzikální chemie karel.berka@upol.cz Spektroskopie Analýza světla Excitované Absorbované
VíceJADERNÁ MAGNETICKÁ REZONANCE
JADERNÁ MAGNETICKÁ REZONANCE ÚVOD Jaderná magnetická reonance, nukleární magnetická reonance, NMR - tři nejpoužívanější výra pro spektrální metodu vužívající magnetických vlastností atomových jader některých
VíceDiskutujte, jak široký bude pás spojený s fosforescencí versus fluorescencí. Udělejte odhad v cm -1.
S použitím modelu volného elektronu (=částice v krabici) spočtěte vlnovou délku a vlnočet nejdlouhovlnějšího elektronového přechodu u molekuly dekapentaenu a oktatetraenu. Diskutujte polohu absorpčního
Více2. Atomové jádro a jeho stabilita
2. Atomové jádro a jeho stabilita Atom je nejmenší hmotnou a chemicky nedělitelnou částicí. Je tvořen jádrem, které obsahuje protony a neutrony, a elektronovým obalem. Elementární částice proton neutron
VíceJiří Brus. (Verze ) (neupravená a neúplná)
Jiří Brus (Verze 1.0.1-2005) (neupravená a neúplná) Ústav makromolekulární chemie AV ČR, Heyrovského nám. 2, Praha 6 - Petřiny 162 06 e-mail: brus@imc.cas.cz Na konci devadesátých let minulého století
VíceDynamické procesy & Pokročilé aplikace NMR. chemická výměna, translační difuze, gradientní pulsy, potlačení rozpouštědla, NMR proteinů
Dynamické procesy & Pokročilé aplikace NMR chemická výměna, translační difuze, gradientní pulsy, potlačení rozpouštědla, NMR proteinů Chemická výměna jakýkoli proces při kterém dané jádro mění svůj stav
Vícedoc. Ing. Richard Hrabal, CSc. Ing. Hana Dvořáková, CSc. RNDr. Jan Lang, PhD. Číslo dveří A 42, telefon 3805,
Vyučující: doc. Ing. Richard rabal, CSc. Ing. ana Dvořáková, CSc. RNDr. Jan Lang, PhD. Číslo dveří A 42, telefon 3805, e-mail hrabalr@vscht.cz Termín: každé pondělí od 8.30 do 11.30 Místo: posluchárna
VíceVyužití NMR spektroskopie pro studium biomakromolekul RCSB PDB
Využití NMR spektroskopie pro studium biomakromolekul RCSB PDB Uplatnění NMR spektroskopie chemická struktura kovalentní struktura konformace, geometrie molekul dynamické procesy chemické a konformační
VíceVybrané spektroskopické metody
Vybrané spektroskopické metody a jejich porovnání s Ramanovou spektroskopií Předmět: Kapitoly o nanostrukturách (2012/2013) Autor: Bc. Michal Martinek Školitel: Ing. Ivan Gregora, CSc. Obsah přednášky
VíceMIKROVLNNÁ SPEKTROSKOPIE RADIKÁLU FCO 2. Lucie Kolesniková
MIKROVLÁ SPEKTROSKOPIE RADIKÁLU FCO 2 Lucie Kolesniková Ústav analytické chemie, Fakulta chemicko-inženýrská, Vysoká škola chemicko-technologická v Praze, Technická 5, 166 28 Praha 6 E-mail: lucie.kolesnikova@vscht.cz
Více- Rayleighův rozptyl turbidimetrie, nefelometrie - Ramanův rozptyl. - fluorescence - fosforescence
ROZPTYLOVÉ a EMISNÍ metody - Rayleighův rozptyl turbidimetrie, nefelometrie - Ramanův rozptyl - fluorescence - fosforescence Ramanova spektroskopie Každá čára Ramanova spektra je svými vlastnostmi závislá
VíceFyzika atomového jádra
Fyzika atomového jádra (NJSF064) František Knapp http://www.ipnp.cz/knapp/jf/ frantisek.knapp@mff.cuni.cz Literatura [1] S.G. Nilsson, I. Rangarsson: Shapes and shells in nuclear structure [2] R. Casten:
VíceTechniky přenosu polarizace cross -polarizace a spinová difuse
(3) jiri brus Techniky přenosu polarizace cross -polarizace a spinová difuse laboratory frame, spin rotating frame laboratory frame, spin Ω H B H ω, ω, ω 0, B H ω 0, Ω C B C ω B 0,, 0 ω B, B C B B,, Zvýšení
VíceZáklady spektroskopie molekul
Základy spektroskopie molekul Úterý 8:10 9:40 v CH3, Středa 15:40-17:10 v CH1 NMR spektroskopie 5 týdnů RNDr. Zdeněk Tošner, Ph.D. Hmotnostní spektrometrie 4.5 týdne IČ spektroskopie 3.5 týdne RNDr. Martin
VíceAutoři: Pavel Zachař, David Sýkora Ukázky spekter k procvičování na semináři: Tento soubor je pouze prvním ilustrativním seznámením se základními prin
Autoři: Pavel Zachař, David Sýkora Ukázky spekter k procvičování na semináři: Tento soubor je pouze prvním ilustrativním seznámením se základními principy hmotnostní spektrometrie a v žádném případě nezahrnuje
VíceFyzika IV. 1) orbitální magnetický moment (... moment proudové smyčky) gyromagnetický poměr: kvantování: Bohrův magneton: 2) spinový magnetický moment
λ=21 cm 1) orbitální magnetický moment (... moment proudové smyčky) μ I S gyromagnetický poměr: kvantování: Bohrův magneton: 2) spinový magnetický moment 2 Zeemanův jev - rozštěpení spektrálních čar v
VíceModulace a šum signálu
Modulace a šum signálu PATRIK KANIA a ŠTĚPÁN URBAN Nejlepší laboratoř molekulové spektroskopie vysokého rozlišení Ústav analytické chemie, VŠCHT Praha kaniap@vscht.cz a urbans@vscht.cz http://www.vscht.cz/anl/lmsvr
VíceElektromagnetické záření. lineárně polarizované záření. Cirkulárně polarizované záření
Elektromagnetické záření lineárně polarizované záření Cirkulárně polarizované záření Levotočivé Pravotočivé 1 Foton Jakékoli elektromagnetické vlnění je kvantováno na fotony, charakterizované: Vlnovou
VíceChemická výměna. K ex K B
Chemická výměna K ex K B Vliv chemické výměny na NMR spektrum Pomalá vs. rychlá chemická výměna Metody měření rychlosti chemické výměny a příklady: Dynamická NMR a příklad EXY a příklady Chemická výměna
VíceVIBRAČNÍ SPEKTROMETRIE
VIBRAČNÍ SPEKTROMETRIE (c) -2012 RAMANOVA SPEKTROMETRIE 1 PRINCIP METODY Měří se rozptýlené záření, které vzniká interakcí monochromatického záření z viditelné oblasti s molekulami vzorku za současné změny
VícePřednáška IX: Elektronová spektroskopie II.
Přednáška IX: Elektronová spektroskopie II. 1 Försterův resonanční přenos energie Pravděpodobnost (rychlost) přenosu je určená jako: k ret 1 = τ 0 D R r 0 6 0 τ D R 0 r Doba života donoru v excitovaném
VíceAtomové jádro, elektronový obal
Atomové jádro, elektronový obal 1 / 9 Atomové jádro Atomové jádro je tvořeno protony a neutrony Prvek je látka skládající se z atomů se stejným počtem protonů Nuklid je systém tvořený prvky se stejným
VíceVýznam interakční konstanty, Karplusova rovnice. konfigurace na dvojné vazbě a na šestičlenných kruzích konformace furanosového kruhu TOCSY
Význam interakční konstanty, Karplusova rovnice konfigurace na dvojné vazbě a na šestičlenných kruzích konformace furanosového kruhu TOCSY Karplusova rovnice ve strukturní analýze J(H,H) = A + B cos f
VíceAplikace jaderné fyziky (několik příkladů)
Aplikace jaderné fyziky (několik příkladů) Pavel Cejnar Ústav částicové a jaderné fyziky MFF UK pavel.cejnar@mff.cuni.cz Příklad I Datování Galileiho rukopisů Galileo Galilei (1564 1642) Všechny vázané
VíceSPEKTRÁLNÍ METODY. Ing. David MILDE, Ph.D. Katedra analytické chemie Tel.: ; (c) David MILDE,
SEKTRÁLNÍ METODY Ing. David MILDE, h.d. Katedra analytické chemie Tel.: 585634443; E-mail: david.milde@upol.cz (c) -2008 oužitá a doporučená literatura Němcová I., Čermáková L., Rychlovský.: Spektrometrické
VíceCOSY + - podmínky měření a zpracování dat ztráta rozlišení ve spektru. inphase dublet, disperzní. antiphase dublet, absorpční
y x COSY 90 y chem. posuv J vazba 90 x : : inphase dublet, disperzní inphase dublet, disperzní antiphase dublet, absorpční antiphase dublet, absorpční diagonální pík krospík + - - + podmínky měření a zpracování
VíceTest vlastnosti látek a periodická tabulka
DUM Základy přírodních věd DUM III/2-T3-2-08 Téma: Test vlastnosti látek a periodická tabulka Střední škola Rok: 2012 2013 Varianta: A Zpracoval: Mgr. Pavel Hrubý Mgr. Josef Kormaník TEST Test vlastnosti
VíceVýznam interakční konstanty, Karplusova rovnice
LEKCE 9 Význam interakční konstanty, Karplusova rovnice konfigurace na dvojné vazbě a na šestičlenných kruzích konformace furanosového kruhu TCSY T E E 1 E 1 T 0 6 T E 1 T 0 88 7 0 T E 0 0 E T 0 5 108
Vícejádro a elektronový obal jádro nukleony obal elektrony, pro chemii významné valenční elektrony
atom jádro a elektronový obal jádro nukleony obal elektrony, pro chemii významné valenční elektrony molekula Evropský sociální fond Praha & EU: Investujeme do vaší budoucnosti seskupení alespoň dvou atomů
VíceNMR spektroskopie vysokého rozlišení v kapalné a pevné fázi spinový hamiltonián, typy interakcí, projevy ve spektrech
NMR spektroskopie vysokého rozlišení v kapalné a pevné fázi spinový hamiltonián, typy interakcí, projevy ve spektrech Spinový hamiltonián Hamiltonián soustavy jader a elektronů v magnetickém poli lze zapsat
VíceVybrané kapitoly z praktické NMR spektroskopie
Vybrané kapitoly z praktické NMR spektroskopie DRX 500 Avance SPECTROSPIN 500 Způsob snímání dat, CW versus FT CW frekvence RF záření postupně se mění B eff 2 efektivní magnetické pole zůstává konstantní
Více