Odměrná analýza, volumetrie ODMĚRNÁ ANALÝZA, VOLUMETRIE. Základní kroky při odměrné analýze. 1. Odvážení/odměření vzorku

Rozměr: px

Začít zobrazení ze stránky:

Download "Odměrná analýza, volumetrie ODMĚRNÁ ANALÝZA, VOLUMETRIE. Základní kroky při odměrné analýze. 1. Odvážení/odměření vzorku"

Patrik Čech
před 8 lety
Počet zobrazení:

Odměrná nlýz, volumetrie metod zložená n měření ojemu metod solutní: stnovení nlytu ze změřeného ojemu roztoku činidl o přesně známé koncentrci, který je zpotřeí k úplné stechiometricky definovné

1 Odměrná nlýz, volumetrie metod zložená n měření ojemu metod solutní: stnovení nlytu ze změřeného ojemu roztoku činidl o přesně známé koncentrci, který je zpotřeí k úplné stechiometricky definovné rekci s nlytem jednoduchá, rychlá levná metod přesná, nevyžduje klirci (proto metod solutní) mnuální i utomtizovné stnovení stnovení vyšších koncentrcí (> mol L - ) ODMĚRNÁ ANALÝZA, VOLUMETRIE Princip metody: postupné přidávání roztoku činidl o známé koncentrci činidlo reguje s nlytem přídvek množství činidl, které je právě ekvivlentní množství nlytu stnovení oshu nlytu z ojemu přidného činidl ze známé stechiometrie rekce roztok činidl = odměrný roztok (titrční činidlo) způso provedení stnovení = titrce srážecí cidozické komplexotvorné/komplexometrické redoxní Chemická rekce mezi nlytem činidlem chrkterizován vysokou hodnotou rovnovážné konstnty (K ekv 0 6 ) průěh podle známé stechiometrie velká rychlost možnost zjištění odu ekvivlence. Odvážení/odměření vzorku přesně odvážený neo odměřený vzorek se kvntittivně převede do titrční nádoy titrční ňky tuhý vzorek se převede do roztoku rozpuštěním neo rozkldem Zákldní kroky při odměrné nlýze. odvážení/odměření vzorku 2. příprv roztoku k titrci. titrce 4. výpočet koncentrce nlytu

MĚŘENÍ A ODMĚŘOVÁNÍ OBJEMů ROZTOKů zjišťování odměřování ojemů ptří mezi nejěžnější operce v nlytické chemii (ojem se mění s teplotou) jednoduché odměrné nádoí utomtická dávkovcí zřízení řízená

vzorků pro nlýzu, roztoků o přesné koncentrci pro odměrnou nlýzu či klirce v instrumentálních nlytických metodách - klirovné n dolití (5 ž 5000 ml) pipety: odměřování přenášení přesných ojemů;

2 MĚŘENÍ A ODMĚŘOVÁNÍ OBJEMů ROZTOKů zjišťování odměřování ojemů ptří mezi nejěžnější operce v nlytické chemii (ojem se mění s teplotou) jednoduché odměrné nádoí utomtická dávkovcí zřízení řízená elektronicky odměrné válce: přiližné ojemy, pomocné roztoky o přiližné koncentrci pístové dávkovče: opkovné dávkování stejného ojemu činidl ze zásoní lhve (nižší přesnost) odměrné ňky: příprv roztoků vzorků pro nlýzu, roztoků o přesné koncentrci pro odměrnou nlýzu či klirce v instrumentálních nlytických metodách - klirovné n dolití (5 ž 5000 ml) pipety: odměřování přenášení přesných ojemů; skleněné či plstové truice klirovné n vylití; nsávání roztoků do pipet pomocí pipetovcích nástvců nedělené dělené mechnické pístové (fixní ojem či nstvitelné) injekční stříkčky: přenášení mlých ojemů (0,-00 ml), dávkování npř. v chromtogrfii yrety: přesné odměření ojemů, především roztoků tirčních činidel; skleněné truice klirovné n vylití optřené kohoutem určeným k vypouštění roztoku - jednoduché: plněny shor či nsátím zdol - poloutomtické: nszeny n zásoní lhvi s odměrným roztokem plní se přetlkem v lhvi - utomtické: pístové yrety ovládné elektronicky 2

3 2. Příprv roztoku k titrci zředění v titrční ňce úprv ph přidáním pufru, přídvek indikátoru či jiných pomocných látek, npř. ktlyzátoru. Titrce z míchání přidáváme z yrety odměrný roztok do okmžiku, kdy je jeho množství ekvivlentní oshu nlytu přímá titrce odečteme spotřeu odměrného roztoku výpočet oshu nlytu nepřímá titrce: ndytek odměrného roztoku reguje s nlytem nezregovnou část činidl stnovíme titrcí vhodným odměrným roztokem lze zjistit (indikovt): Dosžení odu ekvivlence. vizuálně (sujektivně) zrvení způsoené přidným indikátorem zrvení způsoené ndytkem revného titrčního činidl tvor záklu 2. instrumentálně (ojektivně): odezv přístroje regujícího n určitou chemickou neo fyzikální změnu v titrovném roztoku elektrodový potenciál elektrická vodivost optické vlstnosti teplot Vizuální indikce Bod ekvivlence je teoretický pojem, v prxi je nemožné dosáhnout od ekvivlence nelze v okolí ekvivlence přidávt nekonečně mlé ojemy odměrného roztoku, y ylo přidáno právě ekvivlentní množství. V prxi určujeme konec titrce, který se liší od odu ekvivlence volíme tkový indikátor, y odchylk yl co nejmenší. Indikátor je chemická látk, která reguje změnou rvy, fluorescence či tvorou záklu n změnu složení titrovného roztoku v lízkosti ekvivlence, tj. n vymizení nlytu z titrovného roztoku neo n přítomnost ndytečného množství titrčního činidl Velká skupin indikátorů látk chemicky podoná titrčnímu činidlu reguje s nlytem z vzniku sloučeniny po ztitrování volného nlytu musí sloučenin nlyt vázný v indikátoru uvolnit nlyt ztitrován, ojeví se volný indikátor volná vázná form indikátoru se liší zrvením revný přechod musí ýt v lízkosti odu ekvivlence lidské oko dokáže rozlišit 0% jedné rvy vedle druhé

4 konc.nlytu, -log c (A) konc.nlytu, c (A) Instrumentální indikce sledování změny koncentrce nlytu neo titrčního činidl (neo oou) v průěhu celé titrce titrční křivk = grfické znázornění závislosti koncentrce nlytu n ojemu přidného činidl sigmoidní titrční křivk: logritmus koncentrce neo veličin, která je logritmickou funkcí koncentrce (npř. potenciál elektrody) lineární titrční křivk: koncentrce neo veličin přímo úměrná koncentrci k.. ml odměr. roztoku, V(B) k.. ml odměr. roztoku, V(B) 2 4. Výpočet koncentrce nlytu známá dt hmotnost vzorku m(vz) [g] konc. činidl v odměr. roztoku c(b) [mol/dm ] spotře odměrného roztoku V(B) [ml] molární hmotnost nlytu M(A) [g/mol] stechiometrie rekce A + B produkty hledná dt hmotnost nlytu ve vzorku m(a) [g] osh nlytu v hmotnostních procentech ma vz 00 m w (A) % ze stechiometrie pltí pro rekci A + B produkty n(a) n(b) m M(A) ( A) n(a) n(b) c(b) (B) 0 m(a) c(b) (B) 0 M (A) Hodnot m(a) se dosdí do oecného výrzu pro hmotnostní procento vypočítá se osh nlytu. w (A) % c(b) (B) 0 mvz M(A) 00 4

5 Příkld 50,0 ml vzorku kyseliny chlorovodíkové ylo titrováno odměrným roztokem 0,096 M NOH. K titrci ylo spotřeováno 29,7 ml tohoto roztoku. Jký je osh HCl ve vzorku v hmot. %? M(HCl)=6,46 g/mol. HCl + NOH NCl + H 2 O n(hcl) n(noh) c(noh) (NOH) 0 HCl HCl m( HCl) n M c( NOH) (NOH) 0 w (HCl) % m HCl w (HCl) = 0,042 % M(A) 00 Příprv odměrných roztoků. z primárních stndrdů, tj. vysoce čistých, definovných stálých látek (K 2 Cr 2 O 7, NCl, čisté kovy) roztok o přesné koncentrci přesná nvážk n desetiny mg, rozpuštění doplnění n potřený ojem m(b) c( B) [mol/dm ] M(B) (B) [dm ] 2. z látek, které nemjí potřenou čistotu neo nemjí přesně definovné složení roztok o přiližné konc. nvážk n desetiny ž setiny g, rozpuštění doplnění n potřený ojem Určení přesné koncentrce odměrného roztoku přesná koncentrce roztoku, tzv. TITR, se zjistí stndrdizcí stndrdizce = titrce přesně známého množství stndrdní látky stndrdizovným odměrným roztokem A + B produkty přesná koncentrce odměrného roztoku c m(a) M(A) (B) 0 ( B) [mol/dm ] odhd potřené nvážky stndrdní látky pro předpokládnou koncentrci odměrného roztoku c(b) se nvžuje tkové množství stndrdní látky, y n její ztitrování yl spotře rovn si 2/ ojemu použité yrety m(a) c(b) (B) 0 M (A) FAKTOR ODMĚRNÉHO ROZTOKU někdy je n lhvi s odměrným roztokem uveden teoretická koncentrce tzv. fktor odměrného roztoku přesná koncentrce je rovn součinu teoretické koncentrce tohoto fktoru c (B) přesná = f c (B) teoretická 5

Podobné dokumenty

Odměrná analýza, volumetrie

Odměrná analýza, volumetrie metoda založená na měření objemu metoda absolutní: stanovení analytu ze změřeného objemu roztoku činidla o přesně známé koncentraci, který je zapotřebí k úplné a stechiometricky