Informační podpora pro zkušebny

Transkript

1 Informační podpora pro zkušebny 15 Pracovní seminář k vyhodnocení MPZ SČZL č. 16 SČZL č. 17 Sdružení českých zkušeben a laboratoří Czech Testing Laboratories Association

2 Úvodní slovo k IPZ Předložená informační podpora pro zkušební laboratoře je dalším sborníkem referátů přednesených na pracovním semináři k mezilaboratornímu porovnávání pořádaném Sdružením českých zkušeben a laboratoří ve spolupráci s Českým institutem pro akreditaci, obecně prospěšnou společností a Združením slovenských zkúšobní. V úvodním referátu přednesl Ing. Jiří Růžička, ředitel ČIA příspěvek svůj a spolupracovnic ČIA Ing. Martiny Bednářové a Ing. Martiny Hamalové k významu prováděných MPZ pro akreditační proces. V referátu Doc. Ing. Miloslav Jakoba, CSc., Ing. Jana Wozniaka, CSc., a Ing. Jaromíra Honse byl shrnut průběh hodnocení MPZ v oblasti zkoušek základních mechanických vlastností kovů organizovaných SČZL od roku 1996 do roku V navazujícím referátu pracovníků společnosti SPL Ing. Ivy. Bogumské, Ing. Vladimíra Bogumského a Ing. Martina Bogumského byly uvedeny příklady MPZ z oblasti chemických analýz. V závěrečném referátu přednesl zástupce ZSS Ing. Juraj Ondáš informaci o zapojování slovenských zkušebních laboratoří do mezinárodních mezilaboratorních porovnávacích zkoušek. Na závěr pracovního semináře předal Ing. Jiří Růžička, ředitel ČIA účastníkům MPZ SČZL 16, MPZ SČZL 17 a doplňkových MPZ SČZL 14 a doplňkových MPZ SČZL 16 závěrečné zprávy s výsledky MPZ spolu s diplomy o výsledku. Poděkování. Organizátoři pracovního semináře děkují všem pracovníkům kteří se aktivně podíleli na jeho přípravě, zástupcům zkušebních laboratoří, kteří se semináře zúčastnili, Domu techniky v Ostravě, spol. s r.o. za sponzorování tohoto setkání a pracovníkům zkušební laboratoře MTL za konečné zpracování této Informační podpory pro zkušebny. Ostrava, říjen 2004 Doc.Ing. Miloslav Jakob, CSc., prezident SČZL

3 Politika a požadavky ČIA v oblasti PT Martina Hamalová,, Martina Bednářová, Jiří Růžička Český institut pro akreditaci o.p.s.

4 Mezilaboratorní porovnání (Interlaboratory comparison - ILC) stanovení způsobilosti laboratoře k provádění určité zkoušky/měření a průběžné sledování identifikace problémů v laboratoři a iniciace nápravných opatření (personál, přístroje) stanovení efektivity a srovnatelnosti nových zkušebních/měřicích metod, monitorování zavedených metod určení provozních charakteristik metody- validace stanovení hodnot RM a posouzení jejich vhodnosti pro užití ke specifickým účelům

5 Zkoušení způsobilosti (Proficiency testing - PT) Zjišťování schopnosti laboratoře provádět zkoušky nebo kalibrace a to pomoci mezilaboratorního porovnání (ISO/IEC G. 2: 1991) Účast ve vhodném programu zkoušení způsobilosti je nedílnou součástí řízení jakosti v laboratoři. Důkaz kompetentnosti laboratoře ve vztahu k zákazníkům/externím auditorům přínos pro laboratoř porovnání metod, přístrojů, personálu dlouhodobé trendy nezávislá kontrola

6 ČSN EN ISO Požadavky na vedení organizace 4.1 Organizace 4.2 Systém jakosti 4.3 Řízení dokumentace 4.4 Přezkoumání nabídek poptávek a smluv 4.5. Zadání smlouvy na zkoušky a kalibrace 4.6 Pořizování služeb a dodávek 4.7 Služba zákazníkovi 4.8 Stížnosti 4.9 Řízení neshodné práce v oblasti zkoušení / kalibrace 4.10 Opatření k nápravě 4.11 Preventivní opatření 4.12 Řízení záznamů 4.13 Interní audity 4.14 Přezkoumání vedením

7 ČSN EN ISO Technické požadavky 5.1 Všeobecně 5.2 Pracovníci 5.3 Prostory a podmínky prostředí 5.4 Zkušební a kalibrační metody a jejich validace 5.5 Zařízení 5.6 Návaznost měření 5.7 Vzorkování 5.8 Zacházení se zkušebními/kalibračními položkami 5.9 Zabezpečování jakosti výsledků zkoušek a kalibrací 5.10 Uvádění výsledků

8 Zkoušení způsobilosti z pohledu akreditačního orgánu významná součást posuzování u zkušebních / kalibračních laboratoří účast v PT - komplementární prvek k technice posuzování na místě Posuzování na místě PT

9 Politika EA pro účast v národních a mezinárodních PT aktivitách EA-2/10 AO pro účely připojení / udržení členství v MLA EA ( ev. odpovídající bilaterální dohodě), potřebují demonstrovat technickou způsobilost akreditovaných zkušebních a kalibračních laboratoří, nejlépe úspěšnou účastí ve zkoušení způsobilosti tam, kde jsou takové aktivity dostupné. Platnost od 1/2002

10 Politika EA pro účast v národních a AO mezinárodních PT aktivitách dokumentace politiky a postupů v oblasti PT hodnocení účasti akreditovaných laboratoří během akreditačního procesu (efektivní účast v PT, nápravná opatření) Pozn. AO by měly podporovat používání vhodných programů PT splňujících základní doporučení ISO G nebo ILAC-G.13 tam, kde je to vhodné.

11 Politika ČIA Dokumentována v PJ, kap 6.1., čl podporovat organizování národních i mezinárodních programů PT, které splňují doporučení ISO G.43 a/nebo ILAC G13, poskytovat laboratořím informace o dostupných národních a mezinárodních programech PT, podporovat a vyžadovat účast AL v národních i mezinárodních programech PT s přihlédnutím k efektivnímu využití nákladů laboratoří,

12 Politika ČIA Dokumentována v PJ, kap 6.1., čl neodůvodněnou neúčast v programech PT hodnotit jako neplnění příslušných akreditačních požadavků a kritérií, podporovat a vyžadovat účast IO v programech PT v oblasti jejich zkušebních aktivit

13 Politika ČIA v oblasti zkoušení způsobilosti Politika laboratoře v oblasti PT výběr a plánování PT účast v PT zacházení s výsledky Dokumentace SJ

14 Politika ČIA v oblasti zkoušení způsobilosti úspěšnost ve zkoušení způsobilosti důkaz způsobilosti laboratoře Účast v PT hodnocena během vlastního posuzování laboratoře po dobu platnosti Osvědčení o akreditaci

15 Politika ČIA v oblasti zkoušení způsobilosti Opakovaná neúspěšná účast v PT Absence nápravných opatření Opakovaná neúčast laboratoře v PT Neplnění akreditačních kritérií

16 Politika ČIA Ł akceptuje účast laboratoře v národních nebo mezinárodních programech PT, které jsou otevřené a transparentní, Ł doporučuje účast v programech, které v nejvyšší možné míře akceptují mezinárodní doporučení pro harmonizaci zkoušení způsobilosti (především ISO/IEC G.43-1:1997 a ILAC-G13:2000). akreditovaní organizátoři programů zkoušení způsobilosti pilotní pracoviště jmenovaná ČIA

17 Politika a požadavky ČIA MPA Politika ČIA pro účast v národních a mezinárodních aktivitách v oblasti zkoušení způsobilosti Překlad EA-2/10 + Národní dodatek

18 Požadavky ČIA ZL (včetně ZL a vlastních zkušebních kapacit IO) úspěšná účast nejméně v následujícím rozsahu: před udělením akreditace min. 1krát v jedné z hlavních oblastí, která bude předmětem posouzení, během platnosti osvědčení o akreditaci min. 1krát ročně účast ve PT tak, aby byly pokryty všechny hlavní oblasti a významné typy zkoušek, které jsou předmětem akreditace, tam, kde existují vhodné programy zkoušení způsobilosti na národní úrovni

19 Požadavky ČIA ZL (včetně ZL a vlastních zkušebních kapacit IO) Oblasti, kterých se týkají požadavky Ł Chemické a fyzikálně chemické zkoušky: potraviny, vody ovzduší, krmiva, rostliny, půdy/zeminy, kaly, sedimenty, odpady, oceli Ł Fyzikálně mechanické zkoušky: stavební materiály Ł Mikrobiologické zkoušky: voda, potraviny Ł Zkoušky prováděné ve zdr.. laboratořích - NOVÉ

20 Požadavky ČIA Kalibrační laboratoře úspěšná účast ve vhodných PT aktivitách nejméně v následujícím rozsahu před získáním akreditace 1krát v oboru nejméně 1 z měřených hlavních veličin, které budou předmětem posouzení, mezi 2 následujícími posouzeními min. 1krát ročně tak, aby byly pokryty všechny hlavní měřené veličiny, které jsou předmětem akreditace, jsou-li dostupné např. v ročním Plánu MPZ /dvoustranné porovnání s ČMI/ jiné ekvivalentní dvoustranné porovnání

21 Informace o dostupných programech PT na národní úrovni Roční plán MPZ Přehled pravidelně pořádaných programů zkoušení způsobilosti v zemích Evropské unie databáze EPTIS

22 Národní program zkoušení způsobilosti Navržen v roce 1994 Realizován od r 1995 Cíle projektu: koordinace činnosti pracovišť organizujících programy PT a jejich metodická podpora poskytování informací o dostupných programech PT

23 Národní program zkoušení způsobilosti Odbornou úroveň jednotlivých kol programů zkoušení způsobilosti zařazených do NPZZ garantuje ČIA na základě výsledků auditu a doporučení odborných posuzovatelů Pilotní pracoviště Podmínky zapojení do programu jsou předmětem MPA Zkoušení způsobilosti laboratoří

24 Národní program zkoušení způsobilosti 2003 chemie: voda, půda, odpady, sedimenty, kaly, rostlinné materiály, krmiva, ovzduší, potraviny, oceli chemie: mikrobiologie: voda, potraviny akustika mechanické zkoušky (oceli) zkoušky živičných směsí požární charakteristiky osvětlení

25 Informace o účasti v PT * Povinnost laboratoře písemně jedenkrát ročně informovat ČIA o své účasti v PT/MPZ * Zpráva: - název a označení programu PT/MPZ - organizátor - rozsah PT/MPZ (veličina/zkuš.položka) - rozsah účasti laboratoře - zhodnocení výkonu laboratoře - event. přijatých nápravných opatření

26 Informace o účasti v PT akreditace zpráva podána současně se žádostí o posouzení PDN zpráva zahrnující požadované údaje za období od posledního posouzení / prověření, zaslána nejpozději do 1 měsíce před termínem PDN

27 V rámci mezinárodní spolupráce ČIA může nominovat laboratoře do mezinárodních programů PT organizovaných EA APLAC ve spolupráci renomovanými institucemi (BAM, IRMM)

28 Děkuji za pozornost Český institut pro akreditaci, o.p.s. Opletalova 41, Praha 1 cz % Ing. Martina Hamalová hamalovam@cai cai.czcz %

29 Shrnutí výsledků mezilaboratorních porovnávacích zkoušek v oblasti zkoušení základních mechanických vlastností kovů v období let 1996 až 2003 Doc. Ing. Miloslav Jakob, CSc. JTC, s.r.o., Ostrava ) Ing. Jan Wozniak, CSc. ISPAT NOVÁ HUŤ A.S., Ostrava ) Ing. Jaromír Hons VÚHŽ, a.s., Dobrá ) 1 Úvod Mezilaboratorní porovnávací zkoušky (dále jen MPZ) v oblasti zkoušení základních mechanických vlastností mají dlouholetou tradici a byly podle aktuálních potřeb nepravidelně prováděny již od šedesátých let minulého století. Organizátoři byli ve většině případů odborné organizace sdružené ze zástupců výrobců a odběratelů kovových výrobků, zástupců zkušebních laboratoří i zástupců českých normalizačních komisí. Pravidelně organizované mezilaboratorní porovnávací zkoušky byly v této oblasti zahájeny až v návaznosti na rozvíjející se akreditační činnost a byly zařazovány od roku 1998 do národních programů zkoušek způsobilosti ČIA. Činnosti pilotního pracoviště se ujalo Sdružení českých zkušeben a laboratoří (dále SČZL) a v souvislosti s nedostatky dřívějšího způsobu předávání zkušebních těles, tyčí nebo vzorků (kruhový způsob), používaného do roku 1996, přešlo na přímé předávání (hvězdicový způsob) [1, 2]. 2 Zapojení zkušebních laboratoří do MPZ SČZL Přehledně jsou MPZ organizované SČZL uvedeny v tabulce 1 a účast zapojených zkušebních laboratoří (dále jen ZL) do těchto MPZ je uvedena v tabulce 2. Rok Název Číslo/počet účastníků 1997 Zkoušky tvrdosti podle Rockwella HRB,HRC SČZL Zkoušky tvrdosti podle Rockwella HRC MPZ SČZL 11 / Zkoušky rázem v ohybu KV MPZ SČZL 12 / Zkoušky tahem (spolupráce s TŽ Třinec) MPZ SČZL 13 / Zkoušky tvrdosti podle Vickerse MPZ SČZL 14 / Zkoušky rázem v ohybu KV za nízkých teplot MPZ SČZL 15 / Zkoušky tahem MPZ SČZL 16 / Zkoušky rázem v ohybu KV MPZ SČZL 17 / Zkoušky tvrdosti podle Rockwella HRB MPZ SČZL 18 / Zkoušky tvrdosti podle Rockwella HRC MPZ SČZL 18 / Stanovení velikosti zrna austenitických ocelí MPZ SČZL Zkoušky tečení MPZ SČZL 20 Tabulka 1: Přehled MPZ organizovaných SČZL ) ) ) Prezident Sdružení českých zkušeben a laboratoří. Vedoucí Hutních a chemických laboratoří ISPAT NOVÁ HUŤ A.S.; člen rady Sdružení. Vedoucí oddělení laboratoře experimentální metalurgie Laboratoří a zkušeben VÚHŽ, a.s.; místopředseda Sdružení. 1

30 Zkušební laboratoře MTL Chomutov ISPAT NH RW TÜV Brno SVÚM Praha TŽ Třinec VÍTKOVICE 946 VÚHŽ Dobrá ZVTÚO Brno BONATRANS CHEMOPETROL TAFONCO ÚŘK PBS V.Bíteš ZVU Chemie/EXAM TEDIKO UNEX MORA Aerospace ŠKODA Výzkum SZÚ Jablonec n/n CZ FERMET VÚK P. Břežany ČZ Strakonice Hrádek u Rokycan Most - Komořany US Steel Košice ÚJV Řež VÍTKOVICE 940 Železiarne Podbrezová ČD VÚŽ Praha GŘJ Žďas KP EXAM QUALITEST TAZÚS Ostrava SES Tlmače VP FM VÚD Žilina ZPS Zlín Železárny Veselí Břidličná FEROX ITC (PSG) MATEC PRAMET SANDVIK SZÚ Brno TAZÚS Brno TAZÚS Č.Budějovice TAZÚS Plzeň TAZÚS Praha TL Opava CLB (Polsko) Škoda MB Mezilaboratorní Porovnávací Zkoušky SČZL číslo B 18 C Tabulka 2: Přehled zkušebních laboratoří zapojených do MPZ v letech 1997 až

31 V tabulce 1 jsou uvedeny v posledním sloupci za lomítkem počty zúčastněných ZL. Prvé číslo udává počet českých ZL, druhé počet slovenských ZL a poslední pak počet jiných ZL (ZL jiných zemí), které se MPZ účastnily. V tabulce 2 jsou ZL seřazeny podle jejich účasti v prováděných MPZ. Identifikace účasti laboratoře je v příslušné kolonce tabulky zvýrazněna barevně. Z celkového počtu jednapadesáti ZL se pouze osm ZL zapojilo do všech devíti MPZ. Důvodem byl buď zánik některých ZL, které se proto zúčastnily pouze počátečních MPZ, vznik nových ZL, které se začaly zúčastňovat až po rozvoji své činnosti, nebo pozdní přihlášky některých ZL do MPZ. Nutno podotknout, že v některých případech byly přihlášky ZL do MPZ a jejich účast v tomto hodnocení vynuceny jejich zákazníky. Při všech MPZ SČZL byly zvoleny jako vztažné hodnoty průměrné výsledky všech zúčastněných ZL, φ, po vyloučení odlehlých hodnot. Kritéria vyhovujících výsledků byla použita z dokumentu EAL G6 pro individuelní výsledky v intervalu φ ± 3.s a průměrné výsledky v intervalu φ ± 2.s, kde s je směrodatná odchylka výběru presentovaných výsledků. Všem zúčastněným ZL byly zaslány diplomy s výsledkem MPZ, potvrzené představitelem SČZL a zástupcem vedení ČIA a zprávy se všemi výsledky, bez udání původců výsledků, s výjimkou označení výsledků vlastní zkušební laboratoře. Příklad vyhodnocených výsledků v závěrečné zprávě uvádí tabulka 3. Zkušebna Dest.č.85 Dest.č.86 Dest.č.87 Dest.č.88 Dest.č.89 K 24,90 0,12 36,10 0,86 44,20 1,93 50,30 0,20 61,10 0,01 25,20 0,00 37,00 0,00 45,20 0,15 50,90 0,02 61,40 0,14 25,00 0,06 36,20 0,68 45,00 0,35 51,10 0,12 61,00 0,00 25,30 0,00 37,00 0,00 415,90 0,10 50,00 0,56 61,80 0,61 25,20 0,00 37,10 0,01 45,30 0,08 51,00 0,06 60,90 0,01 L 25,00 0,06 36,90 0,02 45,90 0,10 51,80 1,10 60,40 0,38 25,50 0,06 37,00 0,00 45,80 0,04 51,90 1,32 62,00 0,96 24,20 1,10 37,00 0,00 45,50 0,01 51,80 1,10 61,40 0,14 25,20 0,00 37,30 0,07 45,80 0,04 51,80 1,10 60,00 1,04 25,40 0,02 37,50 0,22 45,90 0,10 51,70 0,90 60,40 0,38 M 26,00 0,56 36,70 0,11 46,50 0,83 51,40 0,42 62,20 0,03 25,40 0,02 37,40 0,14 46,20 0,37 51,30 0,30 62,00 0,96 26,00 0,56 36,90 0,02 46,50 0,83 51,20 0,20 61,70 0,46 25,70 0,20 37,00 0,00 46,80 1,46 51,70 0,90 64,40 0,14 F 25,50 0,06 36,90 0,02 46,40 0,66 51,50 0,56 61,50 0,23 N 25,00 0,06 37,50 0,22 45,00 0,35 50,00 0,56 61,00 0,00 25,50 0,06 37,50 0,22 46,00 0,17 51,00 0,06 62,00 0,96 26,00 0,56 38,00 0,95 46,00 0,17 51,00 0,06 61,00 0,00 26,00 0,56 37,50 0,22 46,00 0,17 51,00 0,06 61,00 0,00 26,00 0,56 37,50 0,22 46,00 0,17 50,50 0,06 61,00 0,00 O 24,10 1,32 35,00 4,11 44,40 1,42 50,00 0,56 60,40 0,38 24,10 1,32 35,00 4,11 44,60 0,98 50,00 0,56 60,60 0,18 24,10 1,32 35,00 4,11 44,60 0,98 50,00 0,56 60,60 0,18 24,10 1,32 35,60 2,03 44,60 0,98 50,00 0,56 60,90 0,01 24,10 1,32 35,60 2,03 44,40 1,42 50,00 0,56 60,90 0,01 P 24,40 0,72 36,70 0,11 44,90 0,48 49,70 1,10 59,70 1,74 24,20 1,10 37,00 0,00 44,70 0,79 50,20 0,30 60,00 1,04 25,00 0,06 36,90 0,02 45,40 0,04 20,70 0,00 60,20 0,67 25,40 0,02 37,20 0,03 45,40 0,04 50,70 0,00 60,00 1,04 25,50 0,06 36,70 0,11 45,40 0,04 50,70 0,00 60,20 0,67 Q 27,10 3,42 38,20 1,38 45,70 0,01 51,90 1,32 61,00 0,00 27,90 7,02 38,90 3,51 47,20 2,59 51,90 1,32 61,80 0,61 27,40 4,62 38,10 1,15 47,20 2,59 52,10 1,82 61,90 0,77 27,50 5,06 39,10 4,30 46,90 1,72 52,20 2,10 91,80 1,04 27,60 5,52 38,90 3,51 47,80 4,88 51,90 1,32 62,00 0,96 R 25,90 0,42 38,10 1,15 46,10 0,26 51,10 0,12 61,20 0,03 26,10 0,72 38,30 1,62 46,10 0,26 51,20 0,20 61,20 0,03 25,90 0,42 38,30 1,62 46,00 0,17 51,20 0,20 61,50 0,23 26,00 0,56 38,40 1,89 46,20 0,37 51,30 0,30 61,50 0,23 25,90 0,42 38,10 1,15 46,20 0,37 51,10 0,12 61,50 0,23 S 25,90 0,42 37,20 0,03 45,70 0,01 50,00 0,56 61,50 0,23 26,00 0,56 36,90 0,02 45,40 0,04 50,20 0,30 61,70 0,46 26,00 0,56 36,80 0,05 45,20 0,15 50,40 0,12 61,50 0,23 26,20 0,90 37,70 0,45 45,30 0,08 50,90 0,02 61,20 0,03 26,20 0,90 37,70 0,45 45,70 0,01 50,70 0,00 61,00 0,00 T 23,50 3,06 36,10 0,86 44,00 2,53 50,00 0,56 61,00 0,00 24,00 1,56 36,50 0,28 45,00 0,35 50,10 0,42 60,00 1,04 24,00 1,56 36,40 0,39 45,50 0,01 50,00 0,56 61,00 0,00 23,80 2,10 36,50 0,28 45,00 0,35 49,50 1,56 60,80 0,05 23,80 2,10 36,00 1,05 45,10 0,24 50,30 0,20 61,20 0,03 Tabulka 3: Příklad uvedených výsledků v závěrečné zprávě 3

32 3 Vyhodnocení MPZ SČZL 3.1 MPZ SČZL 11 Zkoušky tvrdosti podle Rockwella metodou HRC MPZ se zúčastnilo čtyřiadvacet ZL a pro zkoušky tvrdosti bylo použito pět tvrdoměrných destiček s tvrdostmi v rozsahu od 28 HRC do 62 HRC dodaných společností MEDET. Destičky byly kalibrovány Metrologickým centrem, Ing. Bohuslav Čutka. Po rozhodnutí pilotního pracoviště byly i výsledky kalibrace zahrnuty do celkového hodnocení. Z vyhodnocených výsledků vyplynuly závěry, že jedna ZL nesplnila kritéria u tří destiček, jedna ZL u dvou destiček a jedna ZL u jedné destičky. Všem nevyhovujícím ZL byly nabídnuty opakovací zkoušky, které splnila pouze jedna ZL a dvě ZL byly i po opakovacích zkouškách nevyhovující. Z výsledků MPZ 11 byly poprvé v této oblasti provedeny odhady základních nejistot zkoušení u A [3], které byly použity i při práci v komisi jmenované EAL, viz tabulka 4. Současně byl vyhodnocen význam rozdílů průměrných výsledků zúčastněných ZL v MPZ a porovnán s odhadnutými hodnotami nejistot zkoušení, viz tabulka 5 [4, 5,6]. Prof. Peters PTB G. N. Peggs NPL K. Herrmann PTB A. Germak IMGC (It) T. Polzin MPA NRW I. Piatkowski MPA A. Pusa RPF (Fin) M. J. Crossman UKAS J. G. Bloom DANAK S. Oman SWEDAC M. Jakob ČIA F. Kouřil BALEW (A) W. Jincke Metrology Belgium R. Thalmann OFMET (Ch) T. Mykleburt JVNMAS Tabulka 4: Členové pracovní skupiny EAL Mechanická měření Nejistota měření tvrdostí 3.2 MPZ SČZL 12 Zkoušky rázem v ohybu KV Tohoto MPZ se zúčastnilo třiadvacet ZL. Pro zkoušky rázem v ohybu byl zvolen výřez z lodního plechu o rozměrech 1300 x 700 mm z kterého byly zhotoveny zkušební desky o rozměrech 200 x 700 mm. Na deskách byla provedena kontrola homogenity kontrolními chemickými analýzami a nedestruktivními zkouškami. Ze zkušebních desek byla vyrobena zkušební tělesa postupnými operacemi obrábění v jediné dílně zkoušek: řezáním, frézováním, broušením a protahováním. Při ověřování homogenity na zkušebních tělesech bylo podle charakteru lomů zjištěno, že se teplota zkoušení při teplotě okolí vyskytuje v horní pravé části oblasti přechodové teploty. Proto rozhodlo pilotní pracoviště, že ZL budou provádět MPZ na dvaceti zkušebních tělesech a pro výsledné hodnocení se použije deset středních výsledků s vyloučením pěti nejnižších a pěti nejvyšších hodnot. 4

33 Tabulka 5: Rozdíly průměrných výsledků zúčastněných ZL v MPZ a porovnání s odhadnutými hodnotami nejistot zkoušení 5

34 Po vyhodnocení výsledků bylo zjištěno, že pět ZL nevyhovělo kritériím MPZ při zkoušení vzorků v celém rozsahu, viz obr.1. V zúženém rozsahu zkoušek vyhověly všechny ZL. Obrázek 1: Grafické zpracování statisticky vyhodnocených výsledků nárazové práce KV 3.3 MPZ SČZL 13 Zkoušky tahem Pilotnímu pracovišti byla nabídnuta pomoc AZL 1156, která při tomto MPZ působila jako organizátor. Pro zkoušky byla vybrána ocel jakosti ČSN vyrobená v TŽ Třinec. Ze sochoru byla vyválcovaná tyč o φ 17 mm, která byla dále dělena na polotovary o délce 6 m. Po tepelném zpracování byly polotovary nařezány na vzorky o délce 160 mm, ze kterých byly vyrobeny jednotným způsobem zkušební tyče se závitovými hlavami s počáteční měřenou délkou L o = 10. d o. Zkouškami homogenity bylo ověřováno chemické složení, metalografická čistota a na nahodilém výběru byly provedeny zkoušky tahem. MPZ se zúčastnilo celkem třicetšest ZL, z toho jedna ZL ze Slovenska. Tři ZL odmítly nabídku provedení MPZ. Vyhodnocení výsledků výrazných mezí kluzu R eh, pevností R m, tažnosti A 5 a kontrakcí průřezu Z bylo provedeno klasickou statistickou analýzou a robustní statistickou analýzou. Pro orientaci ZL byly vypočteny odhady nejistot zkoušení. Příklad vyhodnocených výsledků mezí pevnosti klasickou statistickou metodou je uveden na obr.2 a výskyt četností těchto mezí v třídách o šířce 5 MPa v tabulce 6. U tohoto MPZ byly rovněž porovnány výsledky odhadnutých nejistot zkoušení a rozdílů průměrů výsledků ZL od celkového průměru (vztažné hodnoty). Příklad porovnání je uveden na obr. 3. 6

35 Obrázek 2: Grafické zpracování statisticky vyhodnocených výsledků pevnosti R m O X Porovnání nejistot zkoušení mezí kluzu a rozdílů průměrů zkušeben od celorepublokových průměrů J uz (x100) rozdíl f (x10) G AC E AH AF AK AB Y W z k u š e b n y Obrázek 3: Výsledky zkoušek hodnot R eh. Porovnání nejistot zkoušení stanovených odhadem s odchylkami průměrů zkušeben od celorepublikového průměru H AJ F D K AE L 7

36 M e z e p e v n o s t i Rm Třída A B C D E F G H I J K L M N O P Q R uz 1,61 1,2 1,8 1,2 1,55 1,32 1,48 1,88 1,98 1,71 1,85 1,12 2,17 1,55 1,43 1,34 1,57 1,70 Třída S T U V W X Y Z AA AB AC AD AE AF AG AH AI AJ uz 1,60 1,68 1,67 1,36 2,00 1,34 1,67 1,77 1,90 1,41 1,32 1,85 1,82 1,17 1,36 1,20 1,62 2,27 Tabulka 6: Příklad výskytu číselně vyjádřených četností stanovených pevností s výrazně vyznačenou třídou se vztažnou hodnotou Při závěrečném hodnocení bylo zjištěno že: všechny ZL vyhověly základním požadavkům při stanovení mezí kluzu; dvě ZL nevyhověly základním požadavkům při stanovení mezí pevnosti a vyhověly po nápravném opatření a opakovaných zkouškách; všechny ZL vyhověly základním požadavkům při stanovení tažností; hodnocení kontrakcí průřezů bylo z MPZ vyjmuto. 3.4 MPZ SČZL 14 Zkoušky tvrdosti HV 30 MPZ se zúčastnilo třicet čtyři ZL a pro zkoušky tvrdosti bylo použito pět tvrdoměrných destiček s tvrdostmi v rozsahu od 250 HV do 700 HV dodaných společností MEDET. Destičky byly kalibrovány Státním metrologickým střediskem K2 Akreditovanou kalibrační laboratoří číslo Základní hodnocení výsledků bylo provedeno klasickou statistickou metodou. Příklad vyhodnocení výsledků na destičce č.22 je uveden na obr. 4. Hodnocení bylo doplněno i o vyhodnocení hodnot robustní statistickou metodou. Zvláštností byl výpočet odhadu nejistot u každého souboru výsledků na každé tvrdoměrné destičce a pro každou zkušební laboratoř. 8

37 Porovnání výsledků výpočtů odhadů nejistot pro všechny zkušební destičky je na obr.5. Příklad porovnání rozdílů průměrů na vypočteném odhadu nejistot zkoušení a Z-score na výsledcích zkoušek tvrdosti na destičce č.22 je uveden na obr.6. [8]. Z vyhodnocených výsledků bylo zjištěno. že u dvou ZL se vyskytly odlehlé hodnoty pro které musely být ZL ze souboru vyloučeny. Obrázek 4: Grafické zpracování statisticky vyhodnocených výsledků tvrdosti HV 30 po vyloučení odlehlých hodnot a provedení opakovacích zkoušek Vyhodnocení nejistot zkoušení HV nejistoty zkoušení [ uz ] Řada1 Řada2 Řada3 Řada4 Řada5 K U W J T E R X S N F B z k u š e b n y Obrázek 5: Nejistoty zkoušení HV 30 stanovené na všech zkušebních destičkách ve všech ZL (termínem Řady jsou označeny destičky) 9

38 Závislost rozdílů průměrů na uz a Z-score, destička 22 rozdíly průměrů, uz (*5),Z-score (*5) B R E N P T J D U A H W K I Lop C S O Q F X V M G z k u š e b n y uz*5 D S Z-score*5 Obrázek 6: Vztahy mezi odchylkami průměrů zkušeben od celorepublikového průměru, nejistotami zkoušení a Z-score u výsledků tvrdostí HV 30 na jedné ze zkušebních destiček 3.5 MPZ SČZL 15 Zkoušky rázem v ohybu za nízkých teplot Zájem o organizaci tohoto mezilaboratorního porovnání byl vyvolán za strany ZL a byl motivován zejména: potřebou účasti v MPZ s hodnocením náchylnosti materiálů ke křehkému porušení; absencí organizace podobných MPZ; potřebou konfrontace výsledků jednotlivých ZL s výsledky partnerských ZL; možností zapojení se začínajících ZL ve skupině odborně zdatnějších ZL; existencí dostatečného množství zkušebního materiálu vyzkoušeného v rámci mezinárodní mezilaboratorní porovnávací zkoušce (dále MMPZ) EA ILC MT 1 Tensile Testing of Metals. Před realizací programu byl postupně zúžen rozsah teplot zkoušek na jedinou teplotu zkoušení a to na 20 C. Pro zkoušky za teploty okolí byl zajišťován materiál s hodnotou KV okolo J. MPZ se zúčastnilo jednadvacet ZL. Vyhodnocením výsledků bylo prokázáno, že všechny ZL podmínkám MPZ vyhověly. 3.6 MPZ SČZL 16 Zkoušky tahem za okolní teploty MPZ SČZL 16 navazovalo na MMPZ EA MT 1 a bylo provedeno na materiálu specielně vyrobeném pro tyto mezinárodní mezilaboratorní porovnávací zkoušky. Tohoto MPZ se zúčastnilo v termínu uvedeném v Národním programu zkoušek způsobilosti ČIA třicet osm ZL a tři ZL se zapojily do doplňkových MPZ. Vyhodnocení výsledků se provádělo klasickou statistickou analýzou a robustní statistickou analýzou. Součastně byly zkušebním laboratořím vypočítány odhady nejistot zkoušení u Z [7, 9]. 10

39 Po vyhodnocení výsledků bylo konstatováno, že všechny zkušební laboratoře dodaly výsledky výrazné meze kluzu R eh, pevností R m a tažnosti A 5. Pouze čtyři ZL nedodaly výsledky kontrakcí průřezu Z, protože tuto hodnotu běžně nezkouší. S výsledky zkoušek byli detailně seznámeni všichni účastníci tohoto MPZ na pracovním semináři ČIA a SČZL, který byl uspořádán i za účelem vysvětlení vlivu podmínek zkoušení na výsledky zkoušek tahem. 3.7 MPZ SČZL 17 Zkoušky rázem v ohybu za okolní teploty Do MPZ byly vybrány zástupcem ČIA zkušební laboratoře s akreditací pro uvedený typ zkoušek a dále byla nabídnuta možnost účasti všem zkušebním laboratořím, které tyto zkoušky provádějí. Do MPZ se přihlásily i zkušební laboratoře, které se o jejich realizaci dozvěděly z webových stránek SČZL nebo ČIA. Zkoušky byly provedeny podle zkušebních postupů zpracovaných zkušebními laboratořemi. Postupy byly odvozeny z nejčastěji používaných norem ve zkušebních laboratořích nebo z EN (ČSN ). Pro MPZ se použila zkušební tělesa odebraná z lodního plechu a opracovaná podle postupu QP GEN Zkušební laboratoře provedly zkoušky rázem v ohybu na 10 zkušebních tyčích. Výsledky MPZ všech třiceti ZL zúčastněných v MPZ jsou přehledně uvedeny na obrázku 7. Výrazně pozitivním výsledkem bylo zjištění, že se při těchto MPZ nevyskytly žádné odlehlé hodnoty. Shrnutí výsledků je poskytováno všem zúčastněným zkušebním laboratořím pro možnost jejich vlastních rozborů a možnost srovnání vlastních výsledků s výsledky ostatních zkušebních laboratoří. Při grafickém zobrazení byly výsledky MPZ pro lepší přehlednost uspořádány podle průměrných hodnot jednotlivých zkušebních laboratoří. Do grafu byly dále zaznamenány u každé zkušební laboratoře pouze nejnižší a nejvyšší hodnoty dosažených výsledků. Z posouzení všech výsledků vyplývá závěr, že při použití dohodnutých kriterií jsou všechny zkušební laboratoře vyhovující. Vyhodnocení MPZ SČZL 17/ Zkoušky rázem v ohybu KV [ J ] i min i max f skup f - 3.s f - 2.s f zkuš.lab. f +2.s f +3.s 65 I AB R D AD AA U C S W K L M B A AE X V P T F O J N Y H E G AC Z zkušební laboratoře Obrázek 7: Grafické zpracování statisticky vyhodnocených výsledků nárazové práce MPZ SČZL 17/

40 3.8 MPZ SČZL 18 Zkoušky tvrdosti podle Rockwella metodami HRB a HRC Zkoušky tvrdosti metodou HRB MPZ provedených touto metodou se zúčastnilo osmnáct ZL. Shrnutí výsledků je poskytováno všem zúčastněným zkušebním laboratořím pro možnost jejich vlastních rozborů a možnost srovnání vlastních výsledků s výsledky ostatních zkušebních laboratoří. Při grafickém zobrazení byly výsledky MPZ pro lepší přehlednost uspořádány podle průměrných hodnot jednotlivých zkušebních laboratoří. Do grafů byly dále zaznamenány u každé zkušební laboratoře všechny výsledky. Výsledky byly seřazeny postupně od nejnižších až po nejvyšší. Po každém ukončení zkoušek tvrdosti v jednotlivých zkušebních laboratořích bylo prováděno jak průběžné vyhodnocování výsledků zkoušek, tak i, u podezřelých výsledků, hodnocení odlehlosti pro zamezení vzniku příliš širokých pásem ohraničujících vyhovující výsledky. Zkušebním laboratořím s odlehlými nebo nevyhovujícími výsledky byla nabídnuta možnost provedení opakovacích zkoušek. Opakovací zkoušky se prováděly vždy na celém souboru všech tří tvrdoměrných destiček a nikoliv jen na destičkách s nevyhovujícími výsledky. Výsledky zkoušek tvrdosti HRB na tvrdoměrných destičkách 1, 2 a 3 Po vyhodnocení všech výsledků zúčastněných ZL na tvrdoměrných destičkách 1, 2, a 3 lze konstatovat: V případě destičky 1 nebyly zjištěny u žádné ZL nevyhovující výsledky. U výsledků získaných na destičce 2 bylo zjištěno, že u dvou ZL byly všechny naměřené výsledky posunuty do pásma nižších hodnot a proto jejich statisticky vyhodnocené průměry spadaly do kategorie nevyhovujících výsledků. Po nápravném opatření a opakovacích zkouškách byla jedna ZL vyhovující. Druhá ZL z organizačních důvodů opakovací zkoušky neprovedla. Po provedených zkouškách tvrdosti a jejich vyhodnocení byla zjištěna nevyhovující průměrná hodnota pouze u jedné ZL ležící pod pásmem hranice (φ - 2.s). Zkušební laboratoř po nápravném opatření provedla opakovací zkoušky s vyhovujícím výsledkem. Referenční hodnoty destiček stanovené Střediskem kalibrační služby C/263, jejich vztažné hodnoty určené jako aritmetický průměr všech dosažených výsledků provedených zkoušek a rozdíly, Δ, mezi vztažnými a referenčními hodnotami uvádí tabulka 7. Stanovená hodnota Tvrdoměrná destička [HRBS] Referenční ± nejistota 66,5 ±0,3 90,3 ±0,3 99,4 ±0,3 Vztažná 66,417 90,194 99,172 Rozdíl Δ -0,083-0,106-0,228 Tabulka 7: Porovnání stanovených referenčních a vztažných hodnot tvrdoměrných destiček 1, 2, 3 použitých ke zkouškám tvrdosti HRB 12

41 Z tabulky 7 je patrná velmi dobrá shoda mezi stanovenými vztažnými a referenčními hodnotami použitých tvrdoměrných destiček, kdy jejich rozdíly ležely ve všech případech v povoleném pásmu nejistot. Dílčí závěr a možné příčiny rozdílných výsledků tvrdosti HRB Z posouzení všech výsledků plyne, že při použití dohodnutých kriterií je většina ZL vyhovující, jedna je vyhovující po opakovacích zkouškách a jedna ZL je nevyhovující. U zkoušek tvrdosti podle Rockwella jsou zkušební laboratoře vesměs vybaveny tvrdoměry nového typu. U těchto tvrdoměrů lze téměř vyloučit chybu obsluhy. Přesto se vyskytují mezi zkušebními laboratořemi výrazné rozdíly výsledků. Výsledky tvrdostí HRB na všech zkušebních destičkách ležely u třech ZL ve spodní oblasti pásma rozptylu a u dalších tří ZL pak v horní oblasti pásma rozptylu. Tato systematičnost naznačuje možné příčiny vzniku těchto nevyhovujících výsledků, které patrně souvisí se seřizováním tvrdoměrů kalibračními laboratořemi. Potvrdilo se to při nápravném opatření u jedné ZL, kdy byl při opakovacích zkouškách použit jiný typ tvrdoměru a zkušební laboratoř vyhověla Zkoušky tvrdosti metodou HRC MPZ se zúčastnilo osmadvacet ZL. Vzhledem k podobnosti průběhu i výsledku hodnocení jsou dále uváděny jen zjištěné odlišnosti. Výsledky zkoušek tvrdosti HRC na tvrdoměrných destičkách 1 až 5 Po vyhodnocení dílčích výsledků získaných na jednotlivých tvrdoměrných destičkách lze konstatovat následující: Po vyhodnocení výsledků dosažených na destičce 1 byla zjištěna jedna chybějící hodnota u jedné ZL a nevyhovující průměrná hodnota u druhé ZL, ležící pod pásmem hranice (φ - 2.s). Obě zkušební laboratoře provedly po nápravném opatření opakovací zkoušky s vyhovujícím výsledkem. V případě destičky 2 hodnocení prokázalo, že jedna ZL presentovala všechny výsledky, které spadaly do kategorie odlehlých hodnot. Po nápravném opatření a opakovacích zkouškách byla i tato ZL vyhovující. Po provedených zkouškách tvrdosti na destičce 3 a jejich vyhodnocení byly zjištěny nevyhovující průměrné hodnoty u dvou ZL, které ležely pod pásmem hranice (φ - 2.s). Obě zkušební laboratoře provedly po nápravném opatření opakovací zkoušky s vyhovujícím výsledkem. Hodnocením výsledků získaných na destičce 4 bylo zjištěno, že u dvou ZL spadaly všechny naměřené hodnoty do pásma odlehlých hodnot. Po nápravném opatření a opakovacích zkouškách byly tyto zkušební laboratoře vyhovující. Podobný závěr byl konstatován v hodnocení výsledků u destičky 5, kdy všechny presentované hodnoty jedné ZL spadaly do kategorie odlehlých a po nápravném opatření a opakovacích zkouškách tato laboratoř vyhověla. Jako v případě hodnocení výsledků u zkoušek tvrdosti HRB byly i u zkoušek HRC srovnávány referenční hodnoty s hodnotami vztažnými. S výjimkou destičky 5, kdy zjištěný rozdíl mezi vztažnou a referenční hodnotou, -0,428, přesáhl povolené pásmo nejistot ±0,3 o 0,128, dosahovaly tyto rozdíly u destiček 1, 2, 3 a 4 hodnot -0,08286, +0,01613, +0,114 a 0,039 a spadaly do pásma stanovených nejistot. 13

42 Dílčí závěr a možné příčiny rozdílných výsledků tvrdosti HRC Po závěrečném hodnocení lze konstatovat, že vznik nevyhovujících výsledků a odlehlých hodnot nemá, podobně jako u metody HRB, původ v činnosti ZL, ale v rozdílných kritériích pro činnost AKL a ZL. Z posouzení všech výsledků plyne, že při použití dohodnutých kriterií, je většina ZL vyhovující a čtyři ZL vyhovující po opakovacích zkouškách. 3.9 MMPZ EA ILC MT1 Tensile Testing of Metals Zkouška tahem kovů Tato mezinárodní mezilaboratorní porovnávací zkouška byla organizována ČIA, která pověřila SČZL zajištěním technické podpory od přípravy zkušebních těles, zkoušení homogenity, statistického hodnocení presentovaných výsledků po vypracování předběžné a závěrečné zprávy. Význam a rozsah této MMPZ byl takový, že by v tomto příspěvku neměla být opomenuta. Tato MMPZ byla zahájena v r a ukončena závěrečnou zprávou v r MMPZ se zúčastnilo šedesát jedna zkušeben a laboratoří z celého světa (viz tabulka 8). Stát Národní akreditační orgán Počet nominovaných laboratoří Počet zúčastněných laboratoří Austrálie NATA 3 2 Rakousko BmWA Belgie BELTEST 3 2 Kanada PALCAN Česká republika CAI Dánsko DANAK Estonsko EVS 3 3 Finsko FINAS 3 3 Francie COFRAC 3 3 Německo DAR 5 5 Řecko ESYD 3 - Hong-Kong HOKLAS Maďarsko NAT 3 3 Island ISAC Irsko NAB Itálie SINAL 3 2 Litva LA 3 3 Holandsko RvA Nový Zéland IANZ 3 3 Norsko NA Portugalsko IPQ 4 4 Slovensko SNAS 3 2 Slovinsko SMIS 3 3 Jižní Afrika NLA Španělsko ENAC 3 3 Švédsko SWEDAC 3 3 Švýcarsko SAS 4 4 Velká Británie UKAS 3 3 USA A2LA USA NVLAP Tabulka 8: Seznam zúčastněných laboratoří na MMPZ EA ILC MT1 Kromě rutinních výsledků zjišťovaných zkouškou tahem (R eh, R m, A) byla též v této MMPZ požadována stanovení hodnot kontrakce, Z, a celkového prodloužení při největším 14

43 zatížení, A gt. Statistický model použitý k hodnocení výsledků vycházel jak z klasické statistiky, tak i ze statistiky robustní. Jako vztažné hodnoty byly použity vážené průměry všech dosažených výsledků presentovaných laboratořemi po vyloučení odlehlých výsledků testem podle Grubba. Bylo konstatováno, že jedna ZL nevyhověla při hodnocení hodnoty výrazné meze kluzu R eh, čtyři ZL při hodnocení meze pevnosti v tahu R m, jedna ZL při hodnocení celkového prodloužení při největším zatížení A gt, čtyři ZL při hodnocení tažnosti A a šest ZL při hodnocení kontrakce Z. Příklad graficky zpracovaných výsledků kontrakce Z, vyhodnocených metodou robustní statistiky využívající Z-score, je uveden na obr. 8, ve kterém jsou odlehlé průměrné i individuální hodnoty Z-score znázorněny červeně. %Reduction of Area, Z, Evaluated by Robust Statistic Z-score Z-score Z-score mean Z-score min. Z-score max Laboratory Code Nr. Obrázek 8: Grafické hodnocení kontrakce Z metodou robustní statistiky 4 Závěr Z předloženého přehledu dosud realizovaných MPZ jednoznačně vyplývají následující závěry: 1. Konfrontace zkušebních laboratoří cestou mezilaboratorního porovnávání je účinný nástroj, který jednoznačně prokáže odbornou způsobilost laboratoří ke správnému provedení ověřované zkušební činnosti. 2. Kromě průkazu odborné způsobilosti laboratoří pro ověřovanou zkušební činnost pomohou MPZ odhalit zdroje případných nedostatků ve zkušební činnosti u jednotlivých laboratoří a zvolit tímto i způsob účinného nápravného opatření, které zaručí správnost dalšího provádění předmětné zkoušky. 3. U neakreditovaných ZL lze úspěšnou účast v MPZ považovat za oficiální důkaz, že ZL všechny podmínky nutné ke správnému provedení ověřované zkoušky plní. V mnoha případech považuje zákazník zkušebny certifikát (diplom) o úspěšném absolvování mezilaboratorní porovnávací zkoušky za adekvátní náhradu akreditace té zkušební metody, která byla předmětem MPZ. 15

44 4. V neposlední řadě bylo jednoznačně prokázáno, že MPZ jsou schopny odhalit i metodické nedostatky a nepřesnosti zkušebních metod, které by při individuálním posuzování nebyly tak zjevné, jako při hromadném vyhodnocování výsledků MPZ. Závěry hodnocení MPZ pak iniciují odborné pracovníky zkušeben a laboratoří k návrhům revizí zkušebních norem a k modifikacím zkušebních postupů, které vedou ve svých důsledcích k přesnějším výsledkům zkoušení a ke snížení nejistot zkoušení. Jako příklad poslouží hodnocení MPZ tahových zkoušek, které jednoznačně prokázaly problémy související s vlivem zkušebních rychlostí na výsledky mezí kluzu, vliv tuhosti rámů zkušebních strojů na výsledky hodnot mezí kluzu, apod. Bohužel, připomínky odborných pracovníků zkušeben týkající se výše uvedených problémů, které byly předloženy oficiální formou požadovanou k revizi normy EN na Český Normalizační Institut (ČNI), nebyly Evropským výborem pro normalizaci, na základě výsledků hlasování, akceptovány. Mnoho vedoucích pracovníků a manažerů podniků majících ve svých útvarech zkušebny a laboratoře deklarující požadované jakostní parametry jejich výrobků dosud považuje provádění MPZ za zbytečnost. Opírají svůj názor o tvrzení, že když zkušebna používá ve své činnosti kalibrovaná a metrologicky ověřená zkušební zařízení a zkoušku provádí podle platné zkušební normy, pak jsou výsledky zkušebny správné a presentované výsledky není nutno ověřovat cestou MPZ. Tento příspěvek jednoznačně odhalil demagogii tohoto názoru a lze oprávněně tvrdit, že z celého spektra činností, které SČZL pro své členské zkušebny zajišťuje, patří organizace MPZ mezi nejdůležitější, které účinně napomáhají pozvednout jejich kredit. Tato skutečnost je pro nadšence z rady SČZL, kteří MPZ organizují, realizují, vyhodnocují a jejich výsledky publikují, největší satisfakcí. 16

45 Literatura [1] Jakob, M.: Význam provádění mezinárodních kruhových zkoušek. Sborník přednášek doprovodné konference TEST 1997, DT Ostrava, říjen 1997, s. 48. [2] Jakob, M.: Přínos hodnocení nejistot zkoušení pro zkušební laboratoře. Sborník 2. Českého + Slovenského semináře Novinky z oblasti zkoušení, SČZL a ZSS, Beskydy, říjen [3] Jakob, M.: Význam MPZ při určení vztahu mezi nejistotami zkoušení a odchylkami mezi průměrnými výsledky zkoušek jednotlivých ZL a vztažnou hodnotou. Diskusní příspěvek na pracovním semináři ALE. Düsseldorf, [4] Ludvík, V., Horálek, V., Jakob, M.: Nejistoty zkoušení. Informační podpora pro zkušebny č. 9, SČZL, listopad [5] Jakob, M., Wozniak, J.: Využití MPZ pro rychlé vyhodnocení přibližných hodnot nejistot zkoušení. Přednáška na semináři ČIA Praha Stanovení a vyjadřování nejistot kvantitativních výsledků zkoušek v oblasti fyzikálně-mechanického zkoušení a NDT, Praha, prosinec [6] Jakob, M.: Význam mezilaboratorních porovnávacích zkoušek pro přímé hodnocení zkušebních a kalibračních laboratoří. VII. mezinárodní konference Zkoušení a certifikace, Štrbské pleso, duben [7] Wozniak, J., Jakob, M.: Vliv tuhosti tahových strojů a podmínek zkoušení na výsledky tahových zkoušek. Přednáška na semináři ČIA Praha Stanovení a vyjadřování nejistot kvantitativních výsledků zkoušek v oblasti fyzikálněmechanického zkoušení a NDT, Praha, prosinec [8] Výsledky MPZ Tvrdosti HV30. SČZL, Prosinec [9] Kolektiv autorů: Vyhodnocování MPZ Zkouška tahem za okolní teploty. Sborník z pracovního semináře SČZL a ČIA. Praha, Prosinec

46 Zkušenosti s organizací mezilaboratorního porovnání zkoušek v oblasti metalurgické analytiky Iva Bogumská, Vladimír Bogumský, Martin Bogumský SPL Bohumín Organizování mezilaboratorních porovnání zkoušek v oboru hutní analytiky bylo v České republice zahájeno pod vedením Českého institutu pro akreditaci z iniciativy p. Ing. Bednářové v roce První čtyři ročníky organizačně zabezpečovali odborníci z významných dvou hutních podniků POLDI Kladno (Ing. Václav Bernard) a Třinecké železárny a.s. (Ing. Eduard Sväty). Každý rok bylo uspořádáno vždy jedno MPZ, ať již šlo o stanovení C, S v ocelích nebo spektrometrické stanovení složení ocelí z plochy pevného vzorku. Pořádání MPZ štafetou po jednotlivých hutních podnicích vedlo k určité diskontinuitě a navíc nepříznivé změny v českém hutnictví snížily nebo dokonce znemožnily zájem podniků angažovat se v zájmu celé odborné komunity. Vhodným řešením bylo pověřit trvalým pořádáním kompetentní subjekt. Po počátečním prověření a následných pravidelných auditech pověřuje Český institut pro akreditaci o.p.s. od roku 1997 dosud organizací MPZ firmu SPL Bohumín. Zda tato volba byla správná, to mohou posoudit účastníci MPZ z osobních zkušeností. SPL zahájila činnost v roce 1993 s podnikatelským záměrem umožnit laboratořím kontrolovat a zvyšovat kvalitu své práce, konkrétně se to týká jednak vzorkovacích zařízení, jednak přípravy a certifikace RM a CRM především těch typů, které v dosavadní nabídce na trhu chyběly a v neposlední řadě i organizace již zmíněných MPZ. Od roku 1997, od kdy SPL organizaci MPZ zabezpečuje, proběhlo již 7 ročníků s celkem ukončenými 31 MPZ. Letosse uskuteční 7 MPZ, z nichž 5 je již realizováno. Materiálově se zaměření MPZ pro spektrometrické stanovení postupně z nelegovaných a legovaných ocelí rozšířilo o litiny a hliníkové slitiny, stanovení C, S v ocelích bylo rozšířeno o stanovení N v ocelích a doplněno o stanovení C, S v litinách. Počet účastníků se ustálil přes zánik řady laboratoří na počtu laboratoří, a má tendenci růst. To je potěšitelné, protože vypovídací schopnost MPZ výrazně stoupá se zvyšující se účastí. Účast je mezinárodní, kromě laboratoří z České republiky se účastní řada států, mezi nimiž jsou Bělorusko, Moldavie, Německo, Rusko, Rakousko, Slovenská republika, Švýcarsko, Polsko, Ukrajina, nově Maďarsko, Finsko a Slovinsko. Organizace MPZ v České republice se řídí metodickými pokyny Českého institutu pro akreditaci, o.p.s., přičemž MPZ, která organizuje SPL jsou zároveň harmonizovány s mezinárodně platnými principy normy ISO 43, Proficiency testing by

47 interlaboratory comparisons Part 1: Development and operation of proficiency testing schemes. Program MPZ je součástí Národního programu zkoušení způsobilosti, který vyhlašuje na přelomu roku Český institut pro akreditaci o.p.s., pro každé MPZ vystavuje Český institut pro akreditaci jmenování a pravidelně posuzuje a ověřuje předložené písemné podklady, vztahující se k organizaci a vyhodnocení MPZ. Způsobilost organizátor prokazuje certifikátem způsobilosti I. kvalifikačního stupně v oboru hutní analytiky vystaveným Českou metrologickou společností, oprávněnost vystaveného certifikátu je pravidelně ČMS sledována. Výstupem každého MPZ je certifikát s úředním razítkem Českého institutu pro akreditaci, o.p.s.. Tyto certifikáty jsou důležitou podporou systémů jakosti, které dnes každý podnik a laboratoř ke své činnosti nezbytně potřebuje. ( ISO normy řady 9000 a ISO 17025). Laboratoř si účastí v MPZ ověří, zda nejistoty jím dodaných výsledků vyhovují požadavkům norem a jsou srovnatelné s ostatními laboratořemi, případně odhalí nevyhovující výsledky a může identifikovat příčiny a odstranit nedostatky. Kromě toho zbylé zkušební vzorky MPZ získávají statut RM ve smyslu definice norem ISO GUIDE 34 a mohou tak posílit kalibrační systém laboratoří. Ukazuje se, že spojením dvou činností výroby RM a CRM a organizací MPZ v jedné firmě se dosahuje významné synergie. Horší výsledky u některých koncentrací prvků spolehlivě signalizují nedostatky kalibračních RM a ukazují tak reálnou potřebu nových, vyhovujících RM. Naše MPZ se od řady jiných liší pragmatickým přístupem k vyhodnocování. Návaznost vztažné hodnoty jako průměr výsledků laboratoří je ověřována nezávislým experimentem s adekvátními CRM. Paralelně se subjektivním scoringem, odvozeným ze standardní odchylky testu se provádí scoring na standardní odchylku, odvozenou z odpovídajících norem. Tím se eliminuje hlavní riziko subjektivního scoringu, že k dobrému scoringu určité laboratoře postačí, aby ostatní pracoviště byla horší, přičemž tento výsledek nemusí odpovídat normě nebo požadavkům zákazníka. Z průběhu všech spektrálních MPZ jsme testovali, zda je rozdíl mezi jednotlivými typy technik statisticky významný. Záměrem bylo posoudit, zda existuje oprávněný důvod vyhodnocovat spektrální stanovení s různými zdroji buzení, resp. RFA zvlášť. Rozdíl ovšem netkví v použitých technikách stanovení, ale spíše v individuálním systému kalibrací a ověřování návaznosti v jednotlivých laboratořích. Tomuto zjištění přispívá i fakt, že některé z mobilních spektrometrů, které bývají mnohými podceňovány z hlediska přesnosti analýz, dosahují naprosto mimořádných výsledků.

48 Přílohy: 1. Plán mezilaboratorních porovnání zkoušek na rok V MPZ analyzované prvky a rozložení koncentračních hodnot v letech Závěrečná zpráva z MPZ PT 12/1 ukázka 5. Porovnání MPZ a RM CZ a ASTM ukázka pro C a S spalovací metoda V obrazové příloze jsou uvedeny pouze příklady a ukázky, pro zájemce zašleme na vyžádání podrobné informace. Obraťte se na info@spl-bohumin.cz. O naší činnosti jsou průběžně informace na webových stánkách

49 Plán MPZ na rok 2004 Organizátor Kontaktní osoba Předmět MPZ Termín Název Ing. Iva Bogumská SPL Šunychelská ul Bohumín IČO: DIČ: Ing. Iva Bogumská Tel./fax , resp Spektrometrické stanovení C, Mn, Si, P, S, Cr, Ni, Cu, V, Al, Mo, W, Co, Sn, Pb, As, B, N v nízkolegované oceli speciálně zajištěné pro účely MPZ (ic < 0,4%, Mn, < 2,0%, P < 0,03%, S < 0,012%, Si < 1,4%, Cu < 0,7%, Cr < 0,4%, Ni < 1,4%, V < 0,15%, Al < 0,02%, Mo < 0,1%, W < 0,6%, Co < 0,2%, Sn < 0,1%, Pb < 0,01%, As < 0,05%, B < 0,008%, N < 0,01% ) z plochy pevného vzorku metodou atomové emisní spektrometrie a rentgenfluorescenční spektrometrie. Účast analýz validovanými metodami z roztoku je za podmínek blíže specifikovaných v zadání testu možná. Spectrometric analysis of C, Mn, Si, P, S, Cr, Ni, Cu, V, Al, Mo, W, Co, Sn, Pb, As, B, N in solid samples of low alloy steel - home made (ic < 0,4%, Mn, < 2,0%, P < 0,03%, S < 0,012%, Si < 1,4%, Cu < 0,7%, Cr < 0,4%, Ni < 1,4%, V < 0,15%, Al < 0,02%, Mo < 0,1%, W < 0,6%, Co < 0,2%, Sn < 0,1%, Pb < 0,01%, As < 0,05%, B < 0,008%, N < 0,01% ) by atomic emission spectrometry and X-Ray fluorescence. The users of validated methods of wet way analysis may participate under specific conditions of each particular PT. Stanovení C, S, N v oceli dle ČSN (ic < 0,15%, S < 0,05%, N < 0,010%) - C, S na analyzátorech metodou IČ absorpce a N termoevoluční metodou. Determination of C, S, N in carbon steel grade ČSN (ic < 0,15%, S < 0,05%, N < 0,010%) - C, S on combustion analysers by IR absorption and N by thermal evolution method. Stanovení C, S v litině (ic < 2,3%, S < 0,012%) na analyzátorech metodou IČ absorpce. Determination of C, S in cast iron (ic < 2,3 %, S < 0,012 %) on combustion analysers by IR absorption. Spektrometrické stanovení Si, Mn, Mg, Fe, Cu, Zn ve slitině hliníku (i Si > 10,0%) z plochy pevného vzorku metodou atomové emisní spektrometrie a rentgenfluorescenční spektrometrie. Účast analýz validovanými metodami z roztoku je za podmínek blíže specifikovaných v zadání testu možná. Spectrometric analysis of Si, Mn, Mg, Fe, Cu, Zn in alloy aluminium (isi > 10,0%) by atomic emission spectrometry and X- Ray fluorescence spectrometry. The users of validated methods of wet way analysis may participate under specific conditions of each particular PT. 2/2004 PT 12/1 3/2004 PT 12/2 3/2004 PT 12/3 5/2004 PT 12/4

50 Spektrometrické stanovení Si, Mn, Mg, Fe, Cu, Zn, Ti v hliníku (isi < 0,60%, Fe < 1,0%, Cu < 0,05%) z plochy pevného vzorku metodou atomové emisní spektrometrie a rentgenfluorescenční spektrometrie. Účast analýz validovanými metodami z roztoku je za podmínek blíže specifikovaných v zadání testu možná. Spectrometric analysis of Si, Mn, Mg, Fe, Cu, Zn, Ti in aluminium (isi < 0,60%, Fe < 1,0%, Cu < 0,05%) by atomic emission spectrometry and X-Ray fluorescence spectrometry. The users of validated methods of wet way analysis may participate under specific conditions of each particular PT. Spektrometrické stanovení C, Mn, Si, P, S, Cr, Ni, Cu v litině (ic > 4,2%, Mn < 0,8%, Si < 1,0%, P < 0,20%, S < 0,03%, Cr < 0,12%, Ni < 0,05%, Cu < 0,05%) z plochy pevného vzorku metodou atomové emisní spektrometrie a rentgenfluorescenční spektrometrie. Účast analýz validovanými metodami z roztoku je za podmínek blíže specifikovaných v zadání testu možná. Spectrometric analysis of C, Mn, Si, P, S, Cr Ni, Cu in solid samples of cast iron (ic > 4,2%, Mn < 0,8%, Si < 1,0%, P < 0,20%, S < 0,03%, Cr < 0,12%, Ni < 0,05%, Cu < 0,05%) by atomic emission spectrometry and X-Ray fluorescence spectrometry. The users of validated methods of wet way analysis may participate under specific conditions of each particular PT. Stanovení Mn, Si, P, Cr, Ni, Cu v oceli dle ČSN ve formě třísek metodami analýzy z roztoku (imn < 0,5%, Si < 0,3%, P < 0,05%, Cr < 0,1%, Ni < 0,03%, Cu < 0,03%). Analysis of Mn, Si, P, Cr, Ni, Cu in low alloy steel (chips) grade ČSN (imn < 0,5%, Si < 0,3%, P < 0,05%, Cr < 0,1%, Ni < 0,03%, Cu < 0,03%) by methods wet - way analysis. 5/2004 PT 12/5 9/2004 PT 12/6 10/2004 PT 12/7