Úvod do potravinářské legislativy Lekce 13: odběry vzorků a jejich vyšetřování

Úvod do potravinářské legislativy Lekce 13: odběry vzorků a jejich vyšetřování Ústav analýzy potravin a výživy prof. ing. Vladimír Kocourek, CSc., doc. ing. Kamila Míková, CSc. a Ing. Jana Kohoutková, Ph.D Praha, 2017

Úřední kontrola potravin v ES NAŘÍZENÍ ES č. 882/2004 o úředních kontrolách za účelem ověření dodržování právních předpisů týkajících se krmiv a potravin Zásady legislativy Společenství: Členské státy musí zajistit uplatňování právních předpisů týkajících se potravin a zdraví zvířat a monitorovat a ověřovat, zda provozovatelé podniků dodržují příslušné požadavky ve všech fázích výroby, zpracování a distribuce. Za tímto účelem by měly být prováděny úřední kontroly. Úřední kontroly by měly být prováděny prostřednictvím inspekcí, ověřování, auditů a za pomoci odběrů a zkoušení vzorků. Provozovatelé potravinářských podniků (PPP) ve všech fázích výroby a distribuce odpovídají za zajištění toho, aby potraviny splňovaly požadavky právních předpisů, které se vztahují na jejich činnost

Zkoušení potravin a odběr kontrolních vzorků KAŽDÝ VÝROBCE je u vyráběných potravin povinen: zajistit a dokumentovat pravidelné zkoušení a porovnávání zjištěné jakosti a nezávadnosti s požadavky Zákona a Vyhlášek, popř. s deklaracemi na obalu potraviny: u všech potravin s tím, že (není-li zvláštním předpisem stanoveno jinak) si určí časové intervaly a četnosti zkoušení výrobce sám (v návaznosti na systém HACCP)

Metody zkoušení potravin a odběr kontrolních vzorků (Vyhl. 231/2016 Sb. a kontrolní praxe) Senzorické hodnocení: postupy a podmínky podle technických norem, jen osoby proškolené a vycvičené Výsledky zkoušek: výsledky se vyjadřují v jednotkách SI a musí být zřejmé, na jakou složku se vztahují (na celý vzorek, na sušinu, na tuk, ). uvádí se často průměr ze 2 souběžných stanovení. pokud výsledek překročuje limitní hodnotu, zahájí se ihned opakované vyšetření pro potvrzení výsledku.

Metody zkoušení potravin a odběr kontrolních vzorků (NAŘÍZENÍ ES č. 882/2004 a Vyhl. 231/2016 Sb.) Účel předpisu: stanoví politiky a postupy pro zjišťování kvality a zdravotní nezávadnosti potravin Omezení: především pro úřední kontrolu (státní dozor) neplatí pro odběry vzorků na mikrobiologické vyšetření (2073/2005/ES; ČSN 56 9609) Volba metod zkoušení: 1. popsané v přílohách k Vyhlášce (často zastaralé) 2. podle technických norem (EN, ISO,..) 3. jiné vědecky ověřené (Codex Alimentarius, AOAC, IDF, aj.)

Metody zkoušení potravin a odběr kontrolních vzorků (NAŘÍZENÍ ES č. 882/2004 a Vyhl. 231/2016 Sb.) Volba metod zkoušení: použitelné pro různé skupiny potravin spíše nežli specifické pro jeden druh. se stanovenými charakteristikami / parametry poskytující výsledky s nejistotou přijatelnou pro daný účel realizované laboratořemi, které jsou v souladu s ČSN EN ISO/IEC 17025.

Metody zkoušení potravin a odběr kontrolních vzorků (NAŘÍZENÍ ES č. 882/2004 a Vyhl. 231/2016 Sb.) CHARAKTERIZACE METOD ANALÝZY parametry: a) přesnost: preciznost a pravdivost b) vhodnost (matrice a rozsah koncentrací) c) mez detekovatelnosti a mez stanovitelnosti d) opakovatelnost a reprodukovatelnost e) výtěžnost f) selektivnost g) citlivost h) robustnost KONTROLNÍ METODY: screeningové (vyhledávací) nízká pravděpodobnost FN výsledků konfirmační nízká pravděpodobnost FP výsledků

Metody zkoušení potravin a odběr kontrolních vzorků (příklad technických norem)

Metody zkoušení potravin a odběr kontrolních vzorků (Vyhl. 231/2016 Sb.) Protokol o zkoušce obsahuje: identifikaci protokolu o zkoušce, odkaz na protokol o odběru vzorku, identifikaci kontrolovaného subjektu, druh a množství laboratorního vzorku, identifikaci laboratoře, provedených zkoušek a použitých metod, datum přijetí vzorku a datum zkoušky výsledky provedených zkoušek (viz výše), nejistoty (chyby) výsledků - vždy má-li vliv na hodnocení shody s požadavky.

Technické požadavky na zkušební laboratoře 1. Pracovníci 2. Prostory a prostředí 3. Zkušební a kalibrační metody, validace 4. Laboratorní zařízení a měřicí technika 5. Návaznost kalibrace a referenční materiály 6. Vzorkování 7. Zacházení se vzorky 8. Kontrola, řízení a prokazování kvality výsledků zkoušek 9. Uvádění výsledků a protokoly

Prokazování kvality laboratoře / výsledků zkoušek Osvědčení o akreditaci vydané ČIA je základem pro uznávání výsledků laboratoře i v ostatních (zejména evropských) zemích, jejichž národní akreditační orgán je rovněž signatářem MLA/MRA. Nařízení ES 882/2004/ES (článek 12: Úřední laboratoře Příslušný orgán jmenuje laboratoře, které mohou provádět analýzy vzorků odebraných při úředních kontrolách. Příslušné orgány však mohou jmenovat pouze laboratoře, které fungují v souladu s níže uvedenými evropskými normami a jsou podle nich akreditovány: a) EN ISO/IEC 17025 Obecné požadavky na odbornou způsobilost zkušebních a kalibračních laboratoří; atd...,

Zákon 505/1990 Sb. o metrologii Měřidla: pro vážení, měření objemu, teploty, hustoty, refrakce, provozní stanovená k úřednímu ověřování (jen v EU schválené typy) Povinnosti provozovatele měřidla: evidence měřicího a zkušebního zařízení, kalibrace, úřední ověřování řízení a záznamy (např. o řízení vadného měřidla). Měřidlo stanovené k úřednímu ověřování pokud je používané pro: měření v oblasti ochrany zdraví a životního prostředí v obchodním styku (cena se odvíjí od změřeného množství) při stanovení sankcí a pokut

Příklady kalibrací a kontrol měřidel a lab. zařízení Druh zařízení Požadavek Navrhovaná frekvence Váhy (a) Servis (b) Úplná návaznost kalibrace (a) Každé dva roky (b) Každé dva roky (c) Úřední ověřování Teploměry Úplná návaznost kalibrace Každých pět roků Vodní lázně Odměrné a laboratorní sklo Chladničky, mrazáky, lednice Měřidla času (minutky) Autoklávy (a) Sledování teploty (b) Vypuštění, vyčištění, desinfekce a opakované naplnění Návaznost kalibrace (ověření) (a) Vyčištění a desinfekce vnitřních prostorů (b) Sledování teploty (c) Úplná návaznost kalibrace teploměru v zařízení Kontrola proti národnímu časovému signálu (a) vizuální kontrola těsnění, vyčištění, vysušení komory (b) revize tlakové nádoby (a) Při každém použití (b) Ročně Při zahájení používání (provádí výrobce) (a) Dle potřeby (např. čtvrtletně) (b) Denně/ při každém použití (c) Každých pět roků Každý rok (a) pravidelně nebo dle doporučení výrobce (b) ročně Vladimir.Kocourek@vscht.cz

Klíčové prvky kvality laboratoře 5P Personál Prostory a prostředí Přístroje a zařízení, měřidla Pracovní postupy Prostředky a materiály ÚSTAV ANALÝZY POTRAVIN A VÝŽIVY

Importance of Networking: EURL NRL A common language for measurements EURL Improvement of measurement capabilities NRL Contribution to standardisation Control laboratories in EU Member States Reference materials Requirements for accreditation Interlaboratory comparisons 15

VZOREK: část většího celku, která je z něj vybrána a podrobena zkoušení za účelem zjištění jeho vlastností (hodnoceného celku) Výsledky testování vzorku se zpravidla vztahují ke skutečným nebo předpokládaným vlastnostem posuzovaného celku: vzorek je reprezentantem celku nosičem informace!

Účel vzorkování Plán vzorkování Vzorkovaný materiál (komodita) Měřené parametry druhy rozborů / laboratoří

Plán vzorkování Celek hromadného materiálu je obecně heterogenní a jeho hmota je rozmístěna v trojrozměrném prostoru. Popis celku je možný na základě dílčích vzorků, jejichž odběr a úprava je řízena plánem vzorkování. Plán vzorkování je podřízen cílům, které mají být vzorkováním dosaženy. Plán (metodika) vzorkování určuje zejména: místa odběru vzorků (případně prostorové schéma), čas / frekvenci odběru, množství vzorku a jeho úpravu, postupy / techniky odběru, balení, transport a uchování vzorku

Vyhláška č. 231/2016 Sb. o odběru, přípravě a metodách zkoušení kontrolních vzorků potravin. 4, odst. 1 Odběr vzorku se provádí: a) náhodným odběrem, b) systematickým odběrem, c) lokálním odběrem (stratifikovaným), d) cíleným odběrem, e) kontrolním nákupem. Vzorky se z balených potravin nebo z potravin zabalených odeberou bez porušení obalu určeného pro spotřebitele! Dále též: Nařízení EP a Rady (ES) č. 882/2004 o úředních kontrolách za účelem ověření dodržování právních předpisů týkajících se potravin.

1. náhodné: Typy vzorkování kterákoli část celku (jednotka) má naprosto stejnou pravděpodobnost, že bude vybrána.

2. systematické: Typy vzorkování v pravidelných časových intervalech nebo pravidelných vzdálenostech nebo v síti rovnoměrně rozmístěných bodů, popř. on-line.

Typy vzorkování 3. cílené: cíleně se vyhledávají a odebírají ty jednotky/části, které jsou zřejmě narušené nebo je podezření, že by mohly vykazovat extremní hodnoty některých znaků. Příklady: a) dávka obilí - zaplísněné části, c) neošetřený pozemek - pruh přiléhající k ošetřenému, d) pečivo - znečištěné nebo deformované kusy.!!! cílený odběr není reprezentativní - provede-li se vzorkování cíleně, musí být vzorky takto označeny.

Typy vzorkování 4. lokální (stratifikované): dílčí vzorky jsou pokud možno odebrány z různých vrstev nebo míst šarže, dávky nebo zásilky nebo jejich části a z každé zvolené vrstvy nebo místa (straty) je odebrán alespoň jeden dílčí vzorek. 5. kontrolní nákup: odběr vzorku poskytnutého kontrolovanou osobou orgánu dozoru bez jeho předchozí identifikace provedený převzetím vzorku orgánem dozoru (Vyhláška 231/2016 Sb.)

Zásady vzorkování Kontrolovaná dávka je definovatelné množství surovin, potravin a dalších výrobků šarže nebo část šarže nebo dodávka. provádí jen osoba proškolená a vycvičená. každá šarže či dodávka musí být vzorkována zvlášť z balených potravin se odebírají celá spotřebitelská balení z nebalených potravin se odebírá odkrojením nebo vzorkovacím zařízením tekuté nebo pastovité materiály nutno předem promíchat (nebo vzorkovat jednotlivé vrstvy) zmrazené potraviny se nesmí při odběru rozmrazit! platnost vzorku končí DP nebo DMT, není-li to výslovně požadováno! ÚSTAV ANALÝZY POTRAVIN A VÝŽIVY

Metody zkoušení potravin a odběr kontrolních vzorků (Vyhl. 231/2016 Sb. a normy) Postupy vzorkování: 1. zjistí se označení a hmotnost (nebo počet jednotek) šarže, druh a velikost obalů. 2. stanoví se postupy odběru, požadované druhy zkoušek a rozsah vzorkování. 3. vypočte se celková hmotnost (počet balení) vzorku potřebná pro provedení všech zkoušek. 4. provede se odběr a zaznamená v Protokolu o odběru 5. vzorek se označí, zapečetí a předá do laboratoře 6. Podmínky (teplota aj.) musí být dokumentovány po celou dobu manipulace se vzorkem, přepravy a uchování!

Termíny vztahující se ke vzorkování Šarže (Lot) - identifikovatelné množství potraviny, které bylo dodáno nebo vyrobeno ve stejnou dobu a za stejných podmínek a vykazuje totožné vlastnosti Podšarže, část šarže (Sublot) - vymezená část velké šarže za účelem aplikace určité metody odběru vzorků; každá tato část šarže musí být fyzicky oddělená a samostatně identifikovatelná Dílčí vzorek (Incremental sample) - množství potraviny odebrané z jednoho místa šarže nebo části šarže, kterou lze samostatně popsat a vymezit

Termíny vztahující se ke vzorkování Souhrnný vzorek (Aggregate sample) - vzorek složený ze všech dílčích vzorků odebraných ze šarže nebo části šarže Laboratorní vzorek (Laboratory sample) - vzorek určený pro laboratoř a připravený jako reprezentativní část souhrnného vzorku, popř. celý souhrnný vzorek Zkušební vzorek (Test portion) - část laboratorního vzorku určená k analýze

Metody zkoušení potravin a odběr kontrolních vzorků Dílčí vzorky Souhrnný vzorek Kontrolní vzorek Laboratorní vzorek Odstranění části potraviny Analytický vzorek Analytický díl

Vyhláška č. 231/2016 Sb. 6 - Záznam o odběru vzorku obsahuje: a) číslo záznamu a datum jeho vyhotovení, b) označení kontrolované osoby, c) název potraviny, pod nímž je uváděna na trh, d) jméno nebo obchodní firmu a adresu provozovatele potravinářského podniku, e) údaj o šarži (není-li uveden, uvede se přiměřeně údaj o dávce): 1. označení šarže, 2. velikost kontrolované šarže nebo kontrolované části šarže, 3. datum výroby, je-li uvedeno, 4. datum použitelnosti nebo datum minimální trvanlivosti

6 - Záznam o odběru vzorku obsahuje f) údaje o odběru vzorku: 1. odkaz na pravidla, podle kterých je odběr vzorku prováděn, 2. místo odběru vzorku, případně grafy, nákresy nebo fotografie, 3. způsob odběru vzorku, 4. datum a čas odběru vzorku, 5. účel odběru vzorku, 6. množství a cena odebraného vzorku, 7. jméno a podpis osoby, která provedla odběr vzorku, a podpis kontrolované osoby, popřípadě jejího zástupce, g) označení místa nebo zařízení, ze kterého byl odebrán vzorek při kontrole podmínek výroby nebo uvádění na trh potravin - při takovém odběru vzorku se písmena c), d), e) a f) bod 6 neuplatní, h) informace pro laboratoř, např. o době přepravy vzorku, podmínkách odběru vzorku, a případné podezření na porušení jakosti nebo bezpečnosti, i) údaje o druhu obalu vzorku a způsob zajištění nedotčenosti vzorku, j) informaci o tom, zda byl odebrán vzorek pro doplňující odborný posudek pro potřeby kontrolované osoby.

Nařízení EP a Rady (ES) č. 882/2004 o úředních kontrolách potravin: Ukládá zajistit, aby provozovatelé krmivářských a potravinářských podniků mohli obdržet dostatečný počet vzorků pro doplňující odborný posudek. Zákon č. 110/1997 Sb. o potravinách, 16, odst. 7: Orgán dozoru připraví kontrolní vzorek, který na žádost kontrolované osoby rozdělí na dva či více vzorků o stejné velikosti, z nichž jeden předá kontrolované osobě pro doplňující odborný posudek a zbývající si ponechá. Vzorek pro doplňující odborný posudek se neodebere a kontrolované osobě nepředá v případě, že to není možné z důvodu velmi malého množství dostupného substrátu nebo v případě výrobků velmi rychle podléhajících zkáze. Vzorky se zapečetí, označí a uchovávají způsobem stanoveným prováděcím právním předpisem. O tomto postupu provede orgán dozoru písemný záznam.

7 - Balení, označování, přeprava a uchování vzorku

7 - Balení, přeprava a uchování vzorku Vzorky nápojů: nepasterované v původních obalech do 24 h (pro MIBI do 8 h), teploty 10 12 C (uložení přes víkend 0 4 C) Maso, ryby: teploty 1 5 (8) C (pokud není zamraženo) Mléčné výrobky: teploty 1 5 C (pokud není zamraženo; sýry až 10 C ), případně též podle instrukcí na obalu. Provozní prostory: ve výrobních prostorech může být zakázáno používání (vnášení) skleněných vzorkovnic a pomůcek (např. skleněný teploměr) Chladicí vložky: lépe větší počet menších vložek než 1-2 velké. Zabránit podchlazení nezamražených vzorků teplota jejich povrchu nesmí klesnout pod 0 C stejně tak při aktivním chlazení! Suchý led: přepravní box na zmrazené vzorky je vhodné mít otestovaný 24 h v termostatu na 30 C

Postup odběru vzorků mléčných výrobků - příklad (ČSN EN ISO 707)

Postup odběru vzorků mléčných výrobků - příklad (ČSN EN ISO 707)

Pravidla vzorkování zrnitých sypkých rostlinných materiálů (Vychází z ČSN ISO 13690, ČSN EN ISO 542, ČSN 56 0520, ČSN 56 0512-2) Obiloviny, pseudocereálie (pohanka), mlýnské výrobky (otruby, mouky, krupice) Materiál v pytlích (i) Počet pytlů větší než 100 počet dílčích vzorků je odmocnina z počtu pytlů (ii) Počet pytlů 10 100 (iii) Méně než 10 pytlů odběr z 10-ti pytlů odběr z každého pytle Promíchání dílčích vzorků souhrnný vzorek kvartace laboratorní vzorek (minimálně 1 kg) homogenizace - navážka Volně ložené obiloviny do 15 t Odběr vzorků z 5-ti až 11-ti míst (dle množství materiálu) 15-30 t 30-500 t

Nařízení EP a Rady (ES) č. 882/2004 o úředních kontrolách za účelem ověření dodržování právních předpisů týkajících se potravin Nakládání se vzorky a jejich označování musí být takové, aby zaručovalo právní i analytickou platnost vzorků. Metody odběru vzorků a analýzy používané v rámci úředních kontrol musí být v souladu s příslušnými pravidly EU nebo: a) pokud taková pravidla *) neexistují, s mezinárodně uznanými pravidly nebo normami, např. pravidly nebo normami, které přijal Evropský výbor pro normalizaci (CEN) nebo které jsou schváleny ve vnitrostátních právních předpisech (ČSN); nebo b) pokud taková pravidla nebo normy neexistují, s jinými metodami vhodnými pro zamýšlený účel nebo vyvinutými v souladu s vědeckými protokoly.

Nařízení EP a Rady (ES) č. 882/2004 o úředních kontrolách za účelem ověření dodržování právních předpisů týkajících se potravin *) Příklady evropských právně závazných předpisů: Nařízení Komise (ES) č. 333/2007, kterým se stanoví metody odběru vzorků a metody analýzy pro kontrolu obsahu stopových prvků a kontaminujících látek z výroby v potravinách. Nařízení Komise (ES) č. 401/2006, kterým se stanoví metody odběru vzorků a metody analýzy pro úřední kontrolu množství mykotoxinů v potravinách. Nařízení Komise (ES) č. 644/2017, kterým se stanoví metody odběru vzorků a analýzy pro kontrolu obsahu dioxinů, PCB s dioxinovým efektem a PCB bez dioxinového efektu v některých potravinách. Akrylamid: viz http://ec.europa.eu/info/law/better-regulation/initiatives/ares-2017-2895100_en Při odběru vzorku pro stanovení obsahu pesticidů v potravinách a na jejich povrchu ukládá Vyhláška 231/2016 Sb. postupovat v souladu s postupy uvedenými v ČSN 56 0253 Odběr vzorků pro stanovení pesticidů v potravinách a surovinách rostlinného a živočišného původu a na jejich povrchu. Na které části produktů se uplatňují Maximální Limity Reziduí (MLR) určuje zase Příloha I Nařízení Evropského parlamentu a Rady (ES) č. 396/2005. Např. pro cibuloviny se jedná o Zralé cibule bez snadno odstranitelných slupek a zeminy (kromě cibule jarní/zelené cibulky a cibule zimní / sečky)

Počet dílčích vzorků podle velikosti šarže Reg. 333/2007/ES (pro kontaminanty)

Odběr vzorků pro mykotoxiny - obiloviny Nařízení č. 401/2006/ES Dílčí vzorek cca 200 g! Dílčí vzorek cca 100 g!

Odběr vzorků pro mykotoxiny - ořechy Nařízení č. 401/2006/ES Dílčí vzorek je cca 200 g! Dílčí vzorek je cca 200 g!

Odběr vzorků pro mykotoxiny - koření Nařízení č. 401/2006/ES

Přejímací plány - příklady Aflatoxiny (ořechy) dílčí vzorek = 300 g počet dílčích vzorků: 10-100 10 (pro šarže < 0,1 t) 30 (pro šarže 0,5 až 1 t) 100 (pro šarže > 10 t) souhrnný vzorek: 3-30 kg laboratorní vzorek: 3 kg - 3 podvzorky á 10 kg vyhodnocení (průměr x výsledek souhrnného vzorku) http://tools.fstools.org/mycotoxins/

Vzorky pro stanovení reziduí pesticidů (ČSN 56 0253)

Vzorky pro stanovení reziduí pesticidů (ČSN 56 0253)

Přejímací plány - příklady Pesticidy (ovoce a zelenina) počet dílčích vzorků: 1-10 1 (pro homogenní šarže/nehomogenní šarže <25 ks) 3 (pro nehomogenní šarže <50 kg) 5 (pro nehomogenní šarže 50-500 kg / 26-100 ks) 10 (pro nehomogenní šarže > 500 kg / 100 ks ) laboratorní vzorek: 0,1-0,5 kg (koření), 1 kg (hrášek, jahody), 1 kg / 10 jednotek (jablka, pomeranče), 2 kg / 5 jednotek (zelí, okurky) vyhodnocení - výsledek nekorigovaný na výtěžnost