DYNAMICKÉ UZDRAVOVACÍ PROCESY A VLASTNOSTI MN-B A MN-SI OCELÍ PŘI LABORATORNÍ SIMULACI VÁLCOVÁNÍ ZA TEPLA Janusz Dänemark a, Ivo Schindler a, Petr Kozelský a Josef Bořuta b Anna Moráfková c a Ústav modelování a řízení tvářecích procesů, VŠB-TU Ostrava, 17. listopadu 15, 708 33 Ostrava-Poruba, ČR, E-mail: janusz.danemark@vsb.cz b VÍTKOVICE Výzkum a vývoj, s.r.o., Pohraniční 31, 706 02 Ostrava, ČR c Laboratoře a zkušebny, NOVÁ HUŤ, a.s., Vratimovská 689, 707 02 Ostrava, ČR Abstrakt Dvě oceli jakosti 23MnB4 a 11MnSi6, vybrané z nosného programu spojité drátové trati TŽ, a.s., byly podrobeny souboru laboratorních experimentů. Fyzikální simulace byla prováděna na laboratorní válcovací trati Tandem na VŠB-TU Ostrava. Byly získány mimo jiné informace o průběhu fázových transformací zkoumaných ocelí. Po stanovení intervalu teplot fázových přeměn byly pro oceli 23MnB4 a 11MnSi6 navrženy teploty plastometrických zkoušek v austenitu a ve dvoufázové oblasti ferit/austenit. Využití možností krutového plastometru ve Vítkovicích vedlo po vyhodnocení výsledků k získání požadovaných údajů o tvařitelnosti, deformačních odporech a kinetice dynamické rekrystalizace zkoumaného materiálu. Na základě provedeného souboru plastometrických zkoušek za tepla byly zároveň stanoveny hodnoty aktivační energie obou ocelí. Two steel grades 11MnSi6 and 23MnB4, selected from main programme of continuous wire rod mill in TŽ, were put through a set of laboratory experiments. Physical laboratory simulation was realized on laboratory rolling mill Tandem at VŠB Technical University of Ostrava. Among others was obtained information about phase transformation course of examined steels. After determination of phase transformation temperatures were for both 11MnSi6 and 2MnB4 steels defined temperature ranges for torsion tests in austenite and in dual-phase ferrite/austenite region. Utilization of possibilities of torsion plastometer in Vítkovice led after evaluation of measured results to obtaining the required information about formability, deformation resistance, and kinetics of dynamic recrystallization of examined material. Activation energy for both steels was determined on the basis of performed set of plastometric hot tests. 1. ÚVOD Stoupající nároky na kvalitu vývalků a náklady potřebné k jejich výrobě vedou neustále k progresivnějším technickým řešením. Vedle zvýšené rozměrové přesnosti hutnických výrobků jsou kladeny stále větší požadavky na jejich mikrostrukturu umožňující dosáhnout cílené mechanické a další užitné vlastnosti materiálu. V posledních letech stále více pronikají do popředí zvláště oceli mikrolegované. Tyto druhy ocelí v sobě spojují unikátní kombinaci vysoké pevnosti se současným zachováním dobré zpracovatelnosti za studena (např. tažení, objemové tváření). Mezi moderní metody řízeného válcování patří termomechanické, popřípadě normalizační válcování. Výborné předpoklady termomechanického zpracování skýtá po etapově provedené rekonstrukci spojitá válcovna drátu Třineckých železáren, a.s. (TŽ). Cílem výroby je obdržet ve válcovaném drátu optimální strukturu definovanou jistými fázovými 1
podíly a velikostí zrna. K získání jemnozrnné struktury s vysokým podílem feritu a malým objemem perlitické fáze je doválcovací teplota volena kolem Ar 3, kdy se využívá účinku dynamické rekrystalizace v austenitu. Obecně vzato mají dynamické uzdravovací procesy velký průmyslový význam, avšak nejsou mnohdy uspokojivě popsány, jelikož jsou velmi obtížné pro experimentální studium i teoretické modelování. 2. ZÁKLADNÍ CHARAKTERISTIKA A VLASTNOSTI VYBRANÝCH OCELÍ Ocel značky 23MnB4 mikrolegovaná borem s vyšším obsahem manganu, dolegovaná chromem je materiálem běžně používaným pro výrobu vysokopevnostních spojovacích součástí objemovým tvářením za studena. Jedná se o konstrukční uhlíkovou ocel s velmi dobrou tvárností za tepla i za studena. Je vhodná pro šrouby s mechanickými vlastnostmi 8G a 10K, pro matice pevnostní třídy 8 a 10, pro veškeré spojovací součásti obdobných mechanických vlastností, čepy a výkresové strojní součástí používané ve všech průmyslových oborech včetně automobilového a leteckého. Ve válcovaném stavu dosahuje pevnosti max. 620 MPa. Chemické složení podle interních norem TŽ je uvedeno v tabulce 1. K přednostem této oceli patří schopnost dosahování u drátu ve válcovaném stavu nízkého podílu perlitu ve výsledné feriticko-perlitické struktuře, což umožňuje ve šroubárnách zpracování za studena bez vstupního žíhání. Tabulka 1. Chemické složení oceli 23MnB4 v hm.% C Mn Si P S Cu Cr B Al Ti 0.21 0.80 0.10 0.015 0.015 0.25 0.25 0.0015 0.020-0.25 1.00 max. max. max. max. 0.35 0.0050 0.050 Ocel jakosti 11MnSi6 s manganem a vyšším obsahem křemíku je určena na výrobu drátu pro přídavné svařovací materiály. Chemické složení podle normy DIN 17145 je uvedeno v tabulce 2. Tyto elektrodové dráty jsou určeny pro svařování na vzduchu i v ochranné atmosféře a uplatňují se ve všech oborech, včetně jaderné energetiky. Jsou používány pro ruční svařování i pro svařování v automatech. Drát pro elektrody nesmí ve válcovaném stavu obsahovat podíly zákalných struktur a musí být za studena tažitelný až do průměru 0.8 mm. Tabulka 2. Chemické složení oceli 11MnSi6 v hm. % C Mn Si P S Cr Ni Mo Ti+Zr Cu Al celk. 0.08 1.33 0.75 0.020 0.020 0.12 0.12 0.12 0.13 0.17 0.020 0.13 1.57 0.95 max. max. max. max. max. max. max. max. 3. LABORATORNÍ EXPERIMENTY 3.1. Teploty fázových transformací Využitím možností laboratorní tratě Tandem byly pro obě oceli 23MnB4 a 11MnSi6 experimentálně stanoveny teploty fázových transformací. Vzorky po předehřevu na jednotnou teplotu 1250 C a následném volném zchladnutí na různou teplotu v intervalu 600 až 1200 C byly tvářeny jedním průchodem při velikosti výškové deformace asi 20 %. Počítačově registrované a přepočtené střední válcovací síly F daly v grafické závislosti na teplotě představu o kinetice fázových transformací (obr. 1). Jak je patrné, přeměna γ/α proběhne za 2
daných podmínek u oceli 11MnSi6 v intervalu 920 až 830 C a u oceli 23MnB4 v oblasti 880 až 790 C [1]. F [kn] 120 110 100 90 80 70 60 50 40 30 ferit 11MnSi6 α+ γ austenit 500 600 700 800 900 1000 1100 1200 F [kn] 100 90 80 70 60 50 40 30 ferit 23MnB4 α+ γ austenit 500 600 700 800 900 1000 1100 1200 Obr. 1 Vliv strukturního stavu na deformační chování ocelí 23MnB4 a 11MnSi6 S klesající teplotou materiálu roste jeho deformační odpor při válcování, což se projeví nárůstem válcovacích sil. Grafickým znázorněním závislosti válcovací síly na teplotě jsou získány křivky, které mají v monofázových strukturních oblastech, tzn. austenitické a feritické, shodný, rostoucí charakter. Nicméně po podkročení teploty fázové transformace (křivka GOS v diagramu Fe-C) probíhá válcování ve smíšené, tedy dvoufázové strukturní oblasti. Měřitelným projevem uskutečněné fázové přeměny je skoková změna a pokles válcovacích sil. Tato skutečnost je zřetelně ilustrována změnou charakteru křivky (obr. 1). Teploty fázových transformací u výše zmíněných ocelí byly určovány rovněž metodou DTA (obr. 2). Získané výsledky jsou bohužel v příkrém rozporu s těmi získanými při laboratorním válcování. Teploty fázových přeměn jsou posunuty o asi 100 C k nižším hodnotám, což je vzhledem k chemickému složení obou značek málo pravděpodobné. Tato odchylka se nicméně vyskytuje shodně u obou jakostí zkoušených ocelí. Další otázkou k vysvětlení zůstává výskyt dalšího píku v oblasti kolem 650 C (resp. 620 C). V tomto případě by se mohlo jednat o eutektoidní přeměnu, jelikož je známo, že mikrostruktura ocelí má charakter feriticko-perlitický. V současné době probíhající práce v oblasti stanovení teplot fázových přeměn vybraných ocelí by snad měly ve svém výsledku s definitivní platností vést k zodpovězení všech vyslovených pochybností. 11MnSi6 23MnB4 20 10 DTA [ V] 10 0-10 -20 ohřev ochlazování DTA [ V] 0-10 -20-30 ohřev -30-40 ochlazování -40 500 550 600 650 700 750 800 850 900-50 600 650 700 750 800 850 900 Obr. 2 Zkouška DTA, křivky ohřevu a ochlazování pro ocel 11MnSi6 a 23MnB4 3
3.2. Výzkum deformačního chování spojitými zkouškami krutem Určení teplot fázových transformací umožnilo v přímé návaznosti stanovit teploty zkoušek na torzním plastometru. Pro ocel 23MnB4 to bylo 920 až 1180 C v austenitu, ve dvoufázové oblasti 800 až 870 C. U oceli 11MnSi6 se jednalo o teploty 1020 až 1180 C v austenitické oblasti, ve dvoufázové pak 800 až 920 C. Díky spolupráci s plastometrickou laboratoří ve Vítkovicích byl získán ucelený komplex informací, umožňujících po vyhodnocení získat potřebné údaje o tvařitelnosti, deformačních odporech a kinetice dynamické rekrystalizace ocelí. Vyhodnocení krutové zkoušky bylo provedeno pomocí počítačového programu Sigmacon vyvinutého na katedře tváření materiálu VŠB- TUO. Výsledky byly využity ke stanovení hodnoty aktivační energie deformace obou ocelí při tváření za tepla. K určení aktivační energie Q je možno využít empirického Garofalova vztahu (1) pro podmínky píkového napětí σ max, kdy veličinu Q považujeme za jednu z konstant v rovnici: Q ε = C exp sinh( ασ ) n max (1) RT kde C, α, n jsou rovněž materiálové konstanty. Výpočet aktivační energie při tváření za tepla spolu s ostatními konstantami rovnice (1) (tabulka 3) byl proveden pomocí počítačového programu Energy. Tabulka 3. Aktivační energie a další konstanty pro oba typy ocelí 11MnSi6 23MnB4 Q [kj/mol] 324,6 294,29 n 4,76 5,28 α [1/MPa] 0,01037 0,01014 C [1/s] 8,172E+11 7,703E+10 Aktivační energii je možno dále využít k popisu kritické deformace potřebné pro zahájení dynamické rekrystalizace a k predikci maximálního deformačního odporu daného materiálu v závislosti na teplotě a rychlosti deformace. Dynamická rekrystalizace je významným mechanizmem ovlivňujícím průběh plastické deformace za tepla. Tomuto jevu byla věnována řada studií, některé z nich se snažily rovněž o matematický popis její kinetiky. Např. Elfmark [2] navrhl závislost: t p Q 0 exp σ (2) RT d = C max kde t p je čas potřebný pro zahájení dynamické rekrystalizace (resp. pro dosažení napěťového píku), σ max deformační napětí při zahájení dynamické rekrystalizace, d exponent závislý na chemickém složení oceli a C 0 je konstanta. Počátek dynamické rekrystalizace lze tedy zjednodušeně určit z času potřebného pro vznik maxima deformační síly, např. z maxima krouticího momentu během spojité torzní zkoušky. Úpravou rovnice (2) je pak získán vztah pro tzv. teplotně kompenzovaný čas: 4
Q W = t p exp (3) RT Další úpravou s využitím vztahu (1) je pak získáno tzv. parametrické vyjádření kinetiky dynamické rekrystalizace [3]: W a = A Z (4) kde A, a jsou konstanty a Z je Zener-Hollomonův parametr: Z Q = ε exp. (5) RT Tyto vztahy (2-4) jsou nicméně z praktického hlediska nevýhodné, jelikož obsahují proměnnou t p rovněž závislou na podmínkách tváření. Napěťovou křivku při tváření ze tepla s uvažováním vlivu dynamické rekrystalizace popsali Schindler a Kliber např. v [4-6]. Deformace odpovídající napěťovému píku ε p, kterou je možno zjednodušeně spojit s okamžikem zahájení dynamické rekrystalizace, byla vyjádřena mocninnou závislostí na Zener-Hollomonově parametru: w ε p = u Z (6) kde u, w jsou materiálové konstanty, jež byly pro obě oceli vypočteny rovněž pomocí programu Energy (tabulka 4). Tabulka 4. Hodnoty konstant u a w po vztah (6) 11MnSi6 23MnB4 u 0,00452 0,00535 w 0,136 0,139 Získané konstanty je možno potažmo využít ke stanovení hodnoty maximálního deformačního odporu v závislosti na termodynamických podmínkách tváření podle rovnice: 1 Z σ max = argsinh n (7) α C Výše uvedené výsledky jsou ovšem vyjádřením popisu zkoumaných ocelí prozatím pouze v jednofázové austenitické oblasti. Získání popisu rovněž pro dvoufázovou oblast bude věnována další pozornost. Do výpočtu nebyly zahrnuty výsledky plastometrických zkoušek provedených pro ocel 11MnSi6 při teplotě 800 C, jelikož se v tomto případě jednalo už o oblast s prokazatelným výskytem feritické fáze vykazující odlišnou hodnotu Q. 3.3. Fyzikální simulace na válcovací trati Tandem V rámci dříve realizovaných experimentálních prací [7] byla provedena fyzikální laboratorní simulace odpovídající válcování oceli 23MnB4 na nové čtyřstolicové předtrati Danieli a navazujícím šestistolicovém přípravném pořadí modernizované třinecké spojité 5
drátové trati. Použitím litého sochoru pro simulaci prvních čtyř průchodů a materiálu odebraného za Danieliho stolicemi pro simulaci přípravného pořadí šesti průchody byla zajištěna vzájemná srovnatelnost výsledků. Vzorky byly po proválcování zakaleny do vody nebo chladly v izolovaném úložišti. Po provedeném experimentu byla spolu s materiálem získaným z třinecké spojité tratě k dispozici ucelená sada vzorků zachycující stav materiálu po průchodu prvním a druhým pořadím. Jednotlivá stádia laboratorní simulace včetně vstupního materiálu a válcování na sledovaných úsecích třinecké tratě byla metalograficky vyhodnocena. Tehdy se ukázalo, že během tváření na předtrati a přípravném pořadí dochází k předpokládanému viditelnému zjemnění zrna (asi o 2 stupně podle ČSN 42 0462), což se projevilo i během laboratorního válcování na Tandemu. Strukturní stav, kterého bylo dosaženo v laboratorních podmínkách, tedy kopíroval změnu strukturního stavu během reálného procesu. Vyhodnocení mikrostruktury materiálu zakaleného okamžitě po posledním úběru, vyžadující metalografické vyvolání původního austenitického zrna, doprovázely ovšem značné problémy a nebylo tudíž provedeno. Díky spolupráci s Laboratořemi a zkušebnami Nové huti a použití méně obvyklých metalografických postupů, jež si vyžádala vysoká mikročistota zkoumané oceli, bylo možno věnovat pozornost případnému ovlivnění materiálu zařazeným předválcováním. Díky téměř okamžitému zafixování strukturního stavu materiálu zakalením a následným vyvoláním hranic původního austenitického zrna bylo možno posoudit stav materiálu neovlivněného statickými uzdravovacími procesy. Na obrázku 3 je viditelná dynamicky uzdravená struktura materiálu ve stavu prakticky ihned po posledním úběru příslušného stádia válcování. Je zřejmé, že zařazení předválcování se pozitivně projeví na zjemnění mikrostruktury provalku. a) po předválcování b) na konci přípravného pořadí Obr. 3 Původní austenitické zrno během laboratorní simulace válcování (fixace struktury ochlazením ve vodě do 1 s po posledním úběru) 6
4. ZÁVĚR Doposud bylo provedeno laboratorní válcování jakosti 23MnB4 za účelem ověření některých navržených postupů a možností tratě Tandem. Na základě dříve zpracované metodiky byly stanoveny teploty fázových transformací oceli 23MnB4 a 11MnSi6 a intervaly výskytu dvoufázové struktury. Ověření získaných výsledků metodou DTA nicméně zatím provázejí jisté nejasnosti. Ve spolupráci s plastometrickou laboratoří ve Vítkovicích byl pro obě oceli navržen a realizován soubor torzních zkoušek. Byly získány podklady pro výpočet aktivačních energií a dalších materiálových konstant umožňujících popis obou souřadnic píku obou ocelí na křivce deformace-napětí. Byl ověřen vliv zařazení čtyřstolicového předválcování v třinecké spojité drátové trati na mikrostrukturní charakteristiku oceli 23MnB4. Spolupráce s metalografickou laboratoří Nové huti vedla k nalezení metodiky vyvolání původního austenitického zrna ve velmi čistém materiálu klíčové pro tento druh experimentů. Analogické experimenty budou v nejbližší době realizovány taktéž pro ocel 11MnSi6. Pozornost bude v dalším sledu zaměřena hlavně na průzkum podmínek válcování zmíněných ocelí, vedoucích k vyvolání dynamické rekrystalizace. Experimenty budou realizovány především na laboratorní trati Tandem, která dovoluje simulovat kumulovaný účinek dvou velkých a bezprostředně navazujících úběrů a prakticky okamžité zakalení vývalku po posledním úběru. LITERATURA [1] DÄNEMARK, J. Laboratory Simulation of High-Speed Rolling. In Den interních doktorandů 2001. Ostrava : VŠB-TU Ostrava, 2001, s. 38. [2] ELFMARK, J. Dynamická rekrystalizace při plastické deformaci za tepla. Hutnické listy, 1973, roč. 28, č. 7, s. 487. [3] ELFMARK, J. Dynamic Recrystallization of Austenite During Hot Plastic Deformation. Czechoslovak Journal of Physics, 1982, č.b 32, s. 1298. [4] SCHINDLER, I., KLIBER, J., BOŘUTA, J. Predikce deformačních odporů při vysokoredukčním tváření. In METAL '94. Ostrava : TANGER, 1994, s. 132. [5] KLIBER, J. aj. Bestimmung des Grenzumformgrades mit dem Torsionversuch. Steel Research,1989, roč. 60, č. 1, s. 503. [6] SCHINDLER, I. Deformační odpory ocelí při vysokoredukčním tváření za tepla. Hutnické listy, 1995, roč. 50, č. 7-8, s. 47. [7] DÄNEMARK, J. aj. Influence of Rolling Conditions on the Structure Development of Continuous Cast Billets. In TECHNOLOGY 2001. Bratislava : STU Bratislava, 2001, s.273. Ústav modelování a řízení tvářecích procesů držitel Ceny Inženýrské akademie ČR 2001 za významný přínos k rozvoji inženýrského výzkumu v České republice projektem LABORATORNÍ V ÁLCOV ACÍ TRAŤ TANDEM Experimentální práce byly prováděny za finanční podpory MŠMT ČR (projekt LN00B029). 7