Návod pro cvičení z předmětu Deformační chování materiálů Stanovení velikosti zrna v závislosti na parametrech indukčního ohřevu ocelové tyče Vypracováno v roce 2017 za podpory projektu RPP2017/148 Inovace vybraných cvičení v oblasti objemového tváření materiálu na Katedře tváření materiálu na Fakultě metalurgie a materiálového inţenýrství na VŠB-TU Ostrava. Řešitelé projektu: Ing. Petr Kawulok, Ph.D., Ing. Rostislav Kawulok, Ph.D., Ing. Stanislav Rusz, Ph.D.
1. TEORETICKÝ ÚVOD DO ZKOUMANÉ PROBLEMATIKY 1.1 Vliv teploty na deformační chování materiálů Jedním z nejdůleţitějších parametrů, které ovlivňují deformační chování materiálů je teplota. Zvýšením teploty tvářeného materiálu se rozkmitá větší počet atomů v mříţce, čímţ dojde ke snadnějšímu pohybu čárových poruch, jehoţ důsledkem je pokles deformačního odporu. Kromě toho dojde ke zrychlení difúzních procesů a tím i uzdravovacích procesů, jejichţ důsledkem je zlepšení tvařitelnosti materiálu. Z grafu na obr. 1 je patrný vliv teploty na tvařitelnost materiálu, z něhoţ je také zřejmé, ţe teplotu deformace nelze zvyšovat do nekonečna. Po překročení jistého maxima teploty deformace dojde k prudkému poklesu tvařitelnosti materiálu. Tento neţádoucí pokles je spojen s růstem zrna a je způsoben dvěma neţádoucími ději přehřátím nebo spálením materiálu. Přehřátí materiálu představuje abnormální zhrubnutí zrna, které však lze opakovanou rekrystalizací při tváření za tepla zjemnit. Přehřátý materiál je náchylný k interkrystalickému lomu. Další zvýšení teploty ohřevu pak můţe vést aţ ke spálení oceli, kdy dojde k natavení hranic zrn a při jakémkoliv pokusu o plastickou deformaci k rozdrobení materiálu na jednotlivá zrna. Takováto ocel má plasticitu rovnou nule a proto můţe být jen přetavena. Hranice zrn jsou při vysokých teplotách náchylnější k natavení neţ okolní matrice, protoţe se na ně mohou nastěhovat různé prvky, vměstky a eutektika s nízkou teplotou tání. Tváření za tepla tedy probíhá při teplotách vyšších, neţ je teplota rekrystalizace. Podle časového průběhu uzdravovacích procesů se rozlišují dynamické a postdynamické uzdravovací procesy. Dynamické uzdravovací procesy probíhají během vlastní deformace a postdynamické uzdravovací procesy začínají aţ po skončení deformace, tedy buď mezi jednotlivými úběry, nebo po celém cyklu tváření. Uzdravovací procesy se dělí na dva základní typy zotavení a rekrystalizace. Při zotavení klesá hustota dislokací jejich anihilací. Dochází k přeskupování dislokací a vznikají subzrna, čímţ klesá vnitřní energie materiálu. Tento proces však není dostačující pro dokonalé uzdravení materiálu, protoţe nedochází ke vzniku nových zrn. Rekrystalizací však jiţ dochází ke vzniku nových zrn stejné fáze. Při tváření vznikají na hranicích zrn mikrotrhliny, jejichţ šíření je snadnější po hranicích zrn. Rekrystalizací materiálu dojde ke změně hranic zrn a tím pádem se dostanou tyto mikrotrhliny do nových poloh a jejich šíření v objemu zrna je méně pravděpodobné. Tímto způsobem se tedy potlačí nebezpeční vzniku křehkého interkrystalického lomu 1.2 Velikost austenitického zrna Obr. 1: Vliv teploty na tvařitelnost materiálů 1.2.1 Vliv velikosti původního austenitického zrna na deformační chování ocelí Velikost a rovnoměrnost austenitického zrna ovlivňuje rozhodujícím způsobem nejen mechanické vlastnosti ocelí za studena, ale i podmínky tváření za tepla. S klesající velikostí zrn se urychlují uzdravovací procesy, sniţuje se mnoţství nečistot na jednotku povrchu zrn a úměrně se zlepšují plastické vlastnosti, naopak deformační odpor se mírně zvyšuje. Růst austenitického zrna ovlivňují technologičtí činitelé (parametry ohřevu, velikost deformace) a metalurgičtí činitelé (chemické sloţení, čistota oceli, strukturní stav).
Teploty odpovídající nejvyšší tvařitelnosti vesměs odpovídají teplotám kritického růstu zrna. Oceli s celkově niţšími plastickými vlastnostmi jsou citlivější na velikost zrn a po překročení optimálních teplot nastává rychlejší pokles plastických vlastností. Tyto oceli jsou tedy citlivější k přehřátí a při stanovení podmínek jejich ohřevu musí být na toto brán zřetel. Obsahují-li oceli precipitáty, zůstává při ohřevu austenitické zrno malé (20 aţ 40 μm) aţ do dosaţení kritické teploty. Po překročení této kritické teploty vzniká směs jemných a hrubých zrn, kterou postupně nahrazuje rovnoměrná hrubozrnná struktura (aţ 130 μm) viz obr. 2. Obr. 2: Vliv teploty ohřevu na velikost austenitického zrna mikrolegovaných ocelí 1.2.2 Vliv velikosti austenitického zrna na kinetiku fázových přeměn při ochlazování ocelí Velikost austenitického zrna ovlivňuje také kinetiku feritické a perlitické přeměny při ochlazování tvářených výrobků, protoţe tyto fázové přeměny probíhají pomocí difúze, která vyuţívá pro nukleaci a následný růst především hranice zrn. Čím bude austenitické zrno jemnější, tím bude plocha hranic zrn větší a tím pádem bude ve struktuře více zárodečných míst, coţ způsobí urychlení feritické a perlitické přeměny. Bude-li austenitické zrno jemné, bude převládat tvorba rovnoosého feritu. Naopak zvýšená velikost austenitického zrna potlačí tvorbu rovnoosého feritu a naopak podpoří tvorbu feritu s jehlicovou morfologií (acikulární ferit). Nejpříznivější podmínky pro nukleaci perlitu jsou v oblastech o vysoké energii, kde je největší nahromadění defektů struktury, coţ v homogenním austenitu představují především hranice zrn. U hrubozrnných ocelí je rychlost perlitické přeměny menší neţ u jemnozrnných, neboť mnoţství míst příznivých pro nukleaci je malé. Vliv velikosti původního austenitického zrna na kinetiku fázových přeměn oceli 28NiCrMo74 dokumentuje obr. 3. Velikost původního austenitického zrna ovlivňuje také martenzitickou přeměnu (zvyšováním teploty jejího počátku). Čím vyšší tedy bude teplota austenitizace, a čím bude delší výdrţ na této teplotě, tak tím větší bude austenitické zrno, a tím vyšší bude i teplota počátku martenzitické přeměny. Velikost austenitického zrna má také dopad i na mikrostrukturu martenzitu, jelikoţ se očekává, ţe s rostoucím austenitickým zrnem roste také velikost martenzitických desek a jehlic 1.3 Ohřev ocelí Obr. 3: Vliv velikosti austenitického zrna na kinetiku feritické a perlitické transformace oceli 28NiCrMo74 Cílem ohřevu ocelí je dosaţení tvářecí teploty v nejkratším moţném čase s přípustnou nerovnoměrností teplotního pole po průřezu ohřívaného tělesa, ale bez degradace jeho povrchové a vnitřní jakosti. Při tom je důleţité minimalizovat oxidaci a oduhličení povrchu,
zamezit tvorbu trhlin a zajistit minimální spotřebu energie. Polotovary určené ke tváření lze ohřívat v plynových pecích, v elektrických odporových pecích, v indukčních pecích apod. Plynový ohřev má pro hutní průmysl z hlediska energetické bilance stále prvořadý význam. Rozsáhlé pouţití topných plynů je dáno vhodnými vlastnostmi, z nichţ můţeme uvést hlavně dokonalé spalování s malým přebytkem vzduchu, rovnoměrné rozloţení teplot v pracovním prostoru pece, příznivá kontrola a automatizace spalovacího procesu, moţnost předehřátí topných plynů a snadná doprava. Ohřev elektrickým proudem je výhodný především pro ohřev polotovarů malého příčného průřezu. Prochází-li vodičem elektrický proud, naráţejí pohybující se elektrony na atomy vodiče v rovnováţných polohách a předávají jim část své kinetické energie. Rozkmitání atomu se projeví vzrůstem teploty vodiče. Vysoká rychlost ohřevu je umoţněna tím, ţe teplo vzniká uvnitř ohřívaného polotovaru. Mezi hlavní výhody ohřevu materiálu elektrickým proudem patří nízké zokujení ohřívaného tělesa a přesné dodrţení horní tvářecí teploty a výrazné zlepšení pracovních podmínek. Při nepřímém odporovém ohřevu teče proud topnými spirálami (velká délka, malý průměr, ze speciálních materiálů s vysokou rezistivitou), které se v důsledku toho ohřívají a následně předávají teplo vnitřnímu prostoru pece. Oproti tomu při přímém odporovém ohřevu proud prochází přímo ohřívaným tělesem (tímto způsobem je realizován ohřev na plastometru Gleeble 3800). Indukční ohřev představuje nejrychlejší způsob ohřevu. Kolem vodiče, kterým prochází střídavý elektrický proud, vzniká magnetické pole, které mění svou velikost a směr. Jestliţe do magnetického pole vloţíme kovové těleso, indukuje se v něm elektromotorická síla, jejímţ působením začne tělesem procházet proud a těleso se začne zahřívat viz obr. 4. Induktorem, který je vyroben z měděné trubky, protéká z důvodu chlazení voda. Indukční vířivé proudy nepronikají do polotovaru rovnoměrně, protoţe hustota proudu klesá směrem ke středu polotovaru exponenciálně. Tohoto efektu se vyuţívá především při povrchovém kalení. Na rozdíl od odporového ohřevu lze indukčně ohřívat polotovary rozmanitého průřezu i těch nejmenších délek. Obr. 4: Indukčně ohřívaná tyč 1.4 Vybrané metody stanovení velikosti zrna Velikost zrna se u ocelí lze stanovit dle normy ČSN EN ISO 643 Ocel Mikrografické stanovení velikosti zrn. 1.4.1 Určení středního průměru zrna počítáním zrn přímková metoda Při vyuţití lineární metody zkušební přímky obvykle končí uvnitř zrna, proto se tyto koncové části počítají jako ½ zrna viz obr. 5. Minimálně je potřeba pouţít 5 ks přímek, které by měly být umístěny na fotografii mikrostruktury v několika směrech. Obr. 5: Grafické znázornění počítání zrn při pouţití lineární metody
Střední průměr zrna d stř. [ m] pak lze stanovit pomocí následujícího vztahu: kde L [mm] je délka úseček (100 mm v horizontálním a vertikálním směru, 150 mm jako uhlopříčka), z [-] je zvětšení a n [-] je počet zrn proťatých úsečkami [-]. 1.4.2 Určení středního průměru zrna počítáním zrn planicentrická metoda Velikost zrna se stanovuje na základě počítání zrn v jednotce plochy výbrusu. Při obvyklém 100 násobném zvětšení se ohraničí pole, na kterém budou zrna počítána. Toto pole odpovídá polovině plochy povrchu výbrusu a tvarově se doporučují obrazce: kruh o průměru 79,8 mm, čtverec o straně 70,7 mm, obdélník o stranách 59,8 x 83,6 mm. Jako první se určí počet celých zrn uvnitř objektu (n 1 ) a počet zrn proťatých hranicemi zvoleného obrazce (n 2 ) viz obr. 6. Poté je potřeba vypočítat celkový počet zrn na ploše 5000 mm 2 při 100násobném zvětšení (n 100 ): (1) Obr. 6: Grafické znázornění počítání zrn při pouţití kruhu o průměru 79,8 mm (červená barva), zrna uvnitř objektu (n 1 ) modrá barva, zrna proťatá hranicemi zvoleného objektu (n 2 ) zelená barva pro kruh (2) pro čtverec a obdélník (3) Počet zrn na 1 mm 2 plochy výbrusu m [-] lze určit následovně: pro 100násobné zvětšení (4) ( ) pro jiná zvětšení g (5) kde n g [-] je celkový počet zrn při jiném zvětšení neţ 100násobném. Jmenovitý střední průměr zrna d m [mm] se určí dle vztahu: (6)
1.5 Doporučená literatura pro získání více informací [1] ŢÍDEK, Milan. Metalurgická tveřitelnost ocelí za tepla a za studena. 1. vyd. Praha: Aleko, 1995, 356 s. [2] SCHINDLER, I., KAWULOK, P. Deformační chování materiálů (elektronická studijní opora). Ostrava: VŠB TU Ostrava, 2013. 94 s. [3] FABÍK, Richard. Tváření kovů: studijní opora. Ostrava: VŠB Technická univerzita Ostrava, 2012, 333 s. [4] ČSN EN ISO 643. Ocel - Mikrografické stanovení velikosti zrn. Praha: Český normalizační institut, 2013.
2. ZADÁNÍ A CÍLE PRÁCE Vašim úkolem a cílem bude, na základě výsledků metalografických analýz, stanovit střední průměr původního austenitického zrna chrom-vanadové oceli, která byla indukčně ohřívána na vybrané teploty. Střední průměr austenitického zrna určete manuálně s pouţitím přímkové nebo planicentrické metody počítání zrn a automatizovaným způsobem s vyuţitím software QuickPHOTO INDUSTRIAL 3.1. Sestrojte grafické závislosti určených středních průměrů austenitického zrna na teplotě ohřevu. Vypracujte protokol a dosaţené výsledky nezapomeňte shrnout v závěru.
3. POPIS EXPERIMENTU Ze zkoumané chrom-vanadové oceli byly vyrobeny tyče o průměru 26 mm a délce 500 mm. Tyto tyče byly indukčně ohřívány na vybrané austenitizační teploty 850 900 950 1000 1050 C a následně byly, z důvodu fixace původního austenitického zrna, zakaleny ve vodě. Z důvodu snadnějšího vyleptání hranic původních austenitických zrn byly tyto tyče popuštěny v elektrické odporové peci při teplotě 200 C. Z takto tepelně zpracovaných tyčí byly poté odebrány vzorky pro následné metalografické analýzy, jejichţ cílem bylo vyleptat hranice původních austenitických zrn. Tyto vzorky o délce 20 mm a průměru 26 mm byly odebírány ze středových partií tepelně zpracovaných tyčí. Videoklip s příkladem indukčního ohřevu a následného zakalení tyčí lze nalézt na https://youtu.be/7dmyjlqwxc8.
4. URČENÍ STŘEDNÍHO PRŮMĚRU AUSTENITICKÉHO ZRNA Fotodokumentaci mikrostruktury zkoumané oceli, kterou budete potřebovat pro další analýzy, naleznete na https://www.fmmi.vsb.cz/633/cs/studium/navody-k-cviceni/deformacnichovani-materialu/cviceni-4/. 4.1 Manuální určení středního průměru austenitického zrna Pro manuální určení středního průměru austenitického zrna vyuţijte buď přímkovou nebo planicentrickou metodu počítání zrn, které jsou popsány v kap. 1.4. Pro správné určení středního průměru zrna je nutné připravit si fotografie mikrostruktury o výšce 10,5 cm (a tomu odpovídající šířce). Z důvodu snadnějšího rozeznání hranic při počítání původních austenitických zrn bude vhodné, aby jste si tyto hranice tuţkou zvýraznili. Nezapomeňte na grafické zobrazení závislosti středního průměru austenitického zrna na teplotě ohřevu zkoumané oceli. 4.2 Automatizované určení středního průměru austenitického zrna Pro poloautomatické určení středního průměru austenitického zrna můţete pouţít specializovaný software QuickPHOTO INDUSTRIAL 3.1, který je mimo jiné určen pro off-line analýzu fotografií mikrostruktur. Po spuštění software QuickPHOTO INDUSTRIAL bude zapotřebí otevřít jednotlivé snímky mikrostruktury zkoušených vzorků. Toto se provede jednoduše pomocí nabídky Soubor Otevřít, ve které si najdete dané uloţiště s fotodokumentací jednotlivých tepelně zpracovaných vzorků. Aby jste mohli jednotlivé snímky následně analyzovat, bude nutné podle zvětšení snímku nastavit velikost objektivu, kterým byl snímek pořízen. Byl-li snímek pořízen při zvětšení 200x, pak velikost objektivu bude 20 viz obr. 7. V tab. 1 jsou uvedeny pro pouţitá zvětšení dané typy objektivů. Takto lze typy objektivů přiřazovat k daným snímkům pouze v případě, ţe je software QuickPHOTO INDUSTRIAL kalibrován podle mikroskopu, na kterém byly snímky pořízeny. Obr. 7: Volba objektivu
Tab. 1: Typy objektivů v závislosti na zvětšení snímků zvětšení snímku typ objektivu [x] 12,5 25 50 100 200 500 1000 [-] 1,25 2,5 5 10 20 50 100 Po přiřazení typu objektivu se zaktivuje panel nástrojů pro analýzu jednotlivých snímků (budete moci upravovat měřítko snímku, měřit velikost zrna, plochu zrn, počítat zrna, stanovovat tvrdost nebo analyzovat podíly fází). Střední průměr zrna budete moci určit jednoduše pomocí volby Měření úsečky viz obr. 8. Na snímku si najdete původní austenitické zrno (se zřetelně naleptanými hranicemi) a pomocí myši si změříte vzdálenost mezi protilehlými hranicemi tohoto zrna, coţ bude představovat v případě rovnoosého zrna jeho střední průměr. Aby jste získali reprezentativní výsledky, bude zapotřebí na jednom snímku změřit alespoň 10 zrn a následně stanovit střední hodnotu jejich průměru. Obr. 8: Měření středního průměru zrna Poté jiţ budete moci vykreslit grafickou závislost středního průměru austenitického zrna zkoumané oceli na teplotě ohřevu.
Pracujte pečlivě a trpělivě při tvorbě protokolu nezapomeňte v závěru stručně shrnout získané poznatky! Určitě vás napadá otázka, k čemu tyto testy a výsledky slouží? Určitě si z teoretického úvodu do této úlohy pamatujete, ţe s klesající velikostí austenitických zrn se urychlují uzdravovací procesy a úměrně se zlepšují plastické vlastnosti ocelí. Velikost austenitického zrna ovlivňuje také kinetiku fázových přeměn při ochlazování tvářených výrobků, protoţe vybrané fázové přeměny probíhají pomocí difúze, která vyuţívá pro nukleaci a následný růst především hranice zrn. Budete-li optimalizovat teploty ohřevu materiálu před jeho následným tvářením nebo případně před jeho řízeným ochlazováním (např. při řízeném tváření nebo tepelném zpracování) bude Vás jistě zajímat, jak moc teplota ohřevu ovlivní velikost austenitického zrna, které následně pozitivně nebo negativně ovlivňuje tvařitelnost materiálu a také kinetiku uzdravovacích procesů (skrze velikost deformace nutné pro vyvolání dynamické rekrystalizace) a případně také kinetiku fázových přeměn při jeho ochlazování. Bude Vás tedy zajímat, při jaké teplotě bude materiál vykazovat jemnější nebo naopak hrubší austenitické zrno a jak tento faktor následně ovlivní další deformační chování zkoumaného materiálu. Z tohoto důvodu se velikost austenitického zrna (v případě laboratorních experimentů) určuje především při přípravných testech, které předcházejí vlastní simulace reálných procesů tváření nebo tepelného zpracování. Moţná se to na první pohled nezdá, ale teplota materiálu má pro tvářeče, nejen z hlediska dosaţení poţadovaných rozměrů, ale také z hlediska dosaţení ţádané povrchové a vnitřní jakosti materiálu, mikrostruktury a mechanických vlastností materiálu a v neposlední řadě také z důvodu minimalizace energetické náročnosti tváření materiálu, zásadní význam.