LEKCE 4
Dekantace separace složek nehomogenních směsí - dekantace promývání VS dekantace prasárničky
Dekantace primitivní způsob dělení heterogenní směsi - oddělování kapalné fáze od nerozpustného podílu kapalina se odlévá od usazeného (sedimentovaného) pevného podílu, který zůstává (s částí kapaliny) v nádobě nádobu je vhodné naklonit (větší sedimentační plocha a menší ryziko zvíření sedimentu při odlévání) chceme-li izolovat sediment, je důležité jej pečlivě promýt, aby byl zbaven podílu rozpustných složek z kapaliny chceme-li izolovat kapalinu, je nezbytná filtrace (k úplnému odstranění jemných nesedimentovaných částic)
Dekantace sedimentace vyžaduje čas - s ohledem na charakter sedimentu (hustota, velikost částic, polydisperzita a další) se může jednat jak o čas řádově ve vteřinách (hrubý materiál) až dnech či týdnech (velmi jemné částice) při srážení, po němž má následovat dekantace, je proto výhodné vytvořit hrubší sraženinu z průmyslového hlediska je sedimentace jedním z významných technologických procesů proces sedimentace lze zefektivnit volbou nádoby vhodného tvaru nebo pomocí centrifugace (odstřeďování) - při sedimentaci se částice rozdělují podle své hustoty vlivem gravitačního zrychlení
Vybrané vybavení související s dekantací
Filtrace separace složek nehomogenních směsí - filtrace filtrační materiály způsoby filtrace: filtrace za normálního tlaku filtrace za sníženého tlaku filtrace za horka prasárničky
Filtrace za normálního tlaku filtrace je proces umožňující rozdělení heterogenní směsi (v našem případě kapalina a pevná látka) přes polopropustný materiál (je definována velikost pórů) prochází pouze kapalina (tzv. filtrát), pevná látka je zachycena při filtraci za normálního tlaku se využívá pouze váhy kapaliny na filtru (a ideálně i s využitím kapilárních efektů) pro filtraci za normálního tlaku používáme buď tzv. filtr hladký nebo skládaný (též francouzský)
Filtrace za normálního tlaku - hladký filtr uvedený postup lze použít, jsou-li k dispozici kruhové výseky při použití archu filtračního papíru můžeme použít šablonu nebo odstřihneme potřebně velký čtverec NEPOUŽÍVÁME KRUŽÍTKO!!! nepoužíváme fixy ani propisky, pouze obyčejnou tužku nejedná se o psychotest, nemusíme začít od prostředka archu, šetříme papír ohýbáme tak, aby nevznikaly na hranách otřepy (ohyb nepřejíždíme hranou nehtu, ale jeho plochou)
Filtrace za normálního tlaku - skládaný filtr skládané filtry jsou k dispozici i komerčně postupy skládání se značně liší (tj. dodržujeme požadavky vedoucího) nejlépe drží tvar filtry složené stejným způsobem jako komerčně dostupné (skládané z na polovinu přeloženého kruhového výseku či čtverve zig-zag od jednoho kraje k druhému tak, aby se ohyby neprotínaly v jediném místě) ostatní pravidla viz filtr hladký lze si perfektně nacvičit a natrénovat doma, není důvod se ztrapňovat v laboratoři
Filtrace za normálního tlaku filtrovanou směs naléváme po tyčince na silnější (3 přeloženou) stěnu navlhčeného filtračního papíru s ohledem na situaci můžeme ponechat směs mírně sedimentovat (výhodné u jemných sraženin, které ucpávají filtr) důležitý je (jde-li nám o pevnou složku) kvantitativní převod při proplachování (je-li prováděno) je třeba zvážit, zda nebude vhodné odstranit filtrát uvědomuji si riziko protržení filtru (velmi snadno, přispívá váha zachycené směsi)
Filtrace za normálního tlaku skleněnou tyčinku lze při nalévání přichytit i ke kádince (viz obr. v úvodu) stonek nálevky se dotýká stěny kádinky v horní třetině svým delším koncem zkosení stonek nálevky se nesmí ponořit, odfiltrovaná kapalina nesmí odkapávat a rozstřikovat se nálevka se vkládá do filtračního kruhu, nikoliv do držáku nebo do kruhu varného filtr vyjímáme z nálevky až když pod nálevkou není filtrát (opět riziko protržení filtru) ŠPATNĚ!!! ŠPATNĚ!!!
Filtrace za sníženého tlaku snížením tlaku na straně odtoku filtrátu lze rychlost filtrace významně zvýšit výhodné je především v případě, kdy je prioritou izolace pevné fáze fritu volíme, je-li separovaný pevný podíl krystalického charakteru, Büchnerova nálevka slouží k odfiltrování sraženin nevhodný postup může vést k ucpání frity (důvodem je filtrace příliš jemné sraženiny nebo použití znečištěné frity - obvykle v kombinaci s vychlazeným roztokem)
Filtrace za sníženého tlaku velikost (průměr) s ohledem na zamýšlené Büchnerova nálevka GUKO kroužek odsávací baňka ŠPATNĚ!!! množství pevného podílu navlhčený filtrační papír perforace (malé otvory) tlustostěnná hadice (k pojistné nádobě) vakuum, resp. podtlak (membránová nebo vodní vývěva) čirá kapalina (filtrát)
Filtrace za sníženého tlaku důležité je nejen správné sestavení aparatury (uchycení, správné napojení pojistné nádoby, těsnost etc.), ale rovněž i správná (a rychlá) obsluha filtrační papír nesmí být příliš velký (nesmí se ohýbat vzhůru), ani příliš malý (nezakrýval by spolehlivě všechny otvory) pozor, před použitím se filtrační papír musí navlhčit - mírně se zvětší před vypnutím vývěvy se aparatura musí odpojit (a zavzdušnit), pozor na vyskočení nálevky ŠPATNĚ!!! ŠPATNĚ!!!
Filtrace za horka nutná pro případ filtrace horkých koncentrovaných a nasycených roztoků, v jejichž případě by ochlazením docházelo ke krystalizaci a k zanesení filtru nálevka se vkládá do kovového pláště vyhřívaného (obvykle) vodou zahřívání pláště se realizuje kahanem, existují i nálevky vyhřívané pomocí topné spirály při práci je důležité dbát na to, aby roztok nezačal krystalovat a aby se neucpal stonek nálevky
Vybrané vybavení související s filtrací za norm. tlaku
Vybrané vybavení související s filtrací za sníž. tlaku
Vybrané vybavení související s filtrací za sníž. tlaku
Vybrané vybavení související s filtrací za horka