Analýzy materiálu v NTC

Podobné dokumenty
SPEKTROMETRIE. aneb co jsem se dozvěděla. autor: Zdeňka Baxová

Nové Technologie výzkumné

Elektronová Mikroskopie SEM

Rentgenová difrakce a spektrometrie

Fotoelektronová spektroskopie Instrumentace. Katedra materiálů TU Liberec

3. Vlastnosti skla za normální teploty (mechanické, tepelné, optické, chemické, elektrické).

INTERAKCE IONTŮ S POVRCHY II.

METODY FARMACEUTICKÉ TECHNOLOGIE ČL 2009, D PharmDr. Zdenka Šklubalová, Ph.D

Plazmová depozice tenkých vrstev oxidu zinečnatého

Techniky mikroskopie povrchů

Metody charakterizace

Elektronová mikroskopie (jemný úvod do SEM, TEM) Rostislav Medlín NTC, ZČU

Elektronová mikroanalýz Instrumentace. Metody charakterizace nanomateriálů II

Elektronová mikroskopie SEM, TEM, AFM

Chemie a fyzika pevných látek p2

- Rayleighův rozptyl turbidimetrie, nefelometrie - Ramanův rozptyl. - fluorescence - fosforescence

Dodávka analytického rastrovacího elektronového mikroskopu s vysokým rozlišením vč. zařízení na přípravu vzorků pro projekt NTIS

Vybrané spektroskopické metody

Spektroskopie subvalenčních elektronů Elektronová mikroanalýza, rentgenfluorescenční spektroskopie

Vybrané technologie povrchových úprav. Metody vytváření tenkých vrstev Doc. Ing. Karel Daďourek 2008

Základní typy článků:

Proč elektronový mikroskop?

Elektronová mikroskopie a RTG spektroskopie. Pavel Matějka

C Mapy Kikuchiho linií 263. D Bodové difraktogramy 271. E Počítačové simulace pomocí programu JEMS 281. F Literatura pro další studium 289

METODY ANALÝZY POVRCHŮ

Nanokrystalické tenké filmy oxidu železitého pro solární štěpení vody

Základy NIR spektrometrie a její praktické využití

Krystalografie a strukturní analýza

Analýza vrstev pomocí elektronové spektroskopie a podobných metod

Fotonásobič. fotokatoda. typicky: - koeficient sekundární emise = počet dynod N = zisk: G = fokusační elektrononová optika

Úvod do spektrálních metod pro analýzu léčiv

Optická mikroskopie a spektroskopie nanoobjektů. Nanoindentace. Pavel Matějka

Integrita povrchu a její význam v praktickém využití

Lasery v mikroelektrotechnice. Soviš Jan Aplikovaná fyzika

Glass temperature history

Chemie a fyzika pevných látek l

Poslední trendy v instrumentaci infračervené a Ramanovy spektroskopie. Ing. Markéta Sedliaková Nicolet CZ s. r. o., Klapálkova 2242/9, Praha 4

Vlnová délka světla je cca 0,4 µm => rozlišovací schopnost cca. 0,2 µm 1000 x víc než oko

Využití metod atomové spektrometrie v analýzách in situ

Spektroskopické é techniky a mikroskopie. Spektroskopie. Typy spektroskopických metod. Cirkulární dichroismus. Fluorescence UV-VIS

ANALYTICKÝ PRŮZKUM / 1 CHEMICKÉ ANALÝZY DROBNÝCH KOVOVÝCH OZDOB Z HROBU KULTURY SE ZVONCOVÝMI POHÁRY Z HODONIC METODOU SEM-EDX

Katedra materiálu.

13. Spektroskopie základní pojmy

ANALYTICKÝ PRŮZKUM / 1 CHEMICKÉ ANALÝZY ZLATÝCH A STŘÍBRNÝCH KELTSKÝCH MINCÍ Z BRATISLAVSKÉHO HRADU METODOU SEM-EDX. ZPRACOVAL Martin Hložek

Metody charakterizace nanomaterálů I

Molekulová spektroskopie 1. Chemická vazba, UV/VIS

Využití plazmových metod ve strojírenství. Metody depozice povlaků a tenkých vrstev

Optická konfokální mikroskopie a mikrospektroskopie. Pavel Matějka

Vakuová technika. Výroba tenkých vrstev vakuové naprašování

Vakuové metody přípravy tenkých vrstev

REAKTIVNÍ MAGNETRONOVÉ NAPRAŠOV. Jan VALTER HVM Plasma s.r.o.

Úvod do fyziky tenkých vrstev a povrchů. Spektroskopie Augerových elektron (AES), elektronová mikrosonda, spektroskopie prahových potenciál

Metody analýzy povrchu

Rentgenová spektrální analýza Elektromagnetické záření s vlnovou délkou 10-2 až 10 nm

Optiky do laserů CO2

Optické metody a jejich aplikace v kompozitech s polymerní matricí

METODY CHARAKTERIZACE POLOVODIVÝCH TERMOELEKTRICKÝCH MATERIÁLŮ

Západočeská univerzita v Plzni fakulta Strojní

Technická specifikace předmětu veřejné zakázky

LEED (Low-Energy Electron Diffraction difrakce elektronů s nízkou energií)

Měření optických vlastností materiálů

Úvod. Povrchové vlastnosti jako jsou koroze, oxidace, tření, únava, abraze jsou často vylepšovány různými technologiemi povrchového inženýrství.

nano.tul.cz Inovace a rozvoj studia nanomateriálů na TUL

VLIV ZPŮSOBŮ OHŘEVU NA TEPLOTNÍ DEGRADACI TENKÝCH OTĚRUVZDORNÝCH PVD VRSTEV ZJIŠŤOVANÝCH POMOCÍ VYBRANÝCH METOD

Metody analýzy povrchu

4 ZKOUŠENÍ A ANALÝZA MIKROSTRUKTURY

Metody skenovací elektronové mikroskopie SEM a analytické techniky Jiří Němeček

Video mikroskopická jednotka VMU

Techniky prvkové povrchové analýzy elemental analysis

Difrakce elektronů v krystalech a zobrazení atomů

Příprava grafénu. Petr Jelínek

CZ.1.07/2.2.00/ AČ (RCPTM) Spektroskopie 1 / 24

Projekt FRVŠ č: 389/2007

Základy Mössbauerovy spektroskopie. Libor Machala

LŠVT Mechanické vlastnosti: jak a co lze měřm. ěřit na tenkých vrstvách. Jiří Vyskočil, Andrea Mašková HVM Plasma, Praha

VIBRAČNÍ SPEKTROMETRIE

DOUTNAVÝ VÝBOJ. Další technologie využívající doutnavý výboj

Mikroskopie se vzorkovací sondou. Pavel Matějka

V001 Dokončení a kalibrace experimentálních zařízení v laboratoři urychlovače Tandetron

Nicolet CZ s.r.o. Porovnání infračervené a Ramanovy spektroskopie. Typické aplikace těchto technik. The world leader in serving science

Měření optických vlastností materiálů

ZÁKLADNÍ ČÁSTI SPEKTRÁLNÍCH PŘÍSTROJŮ

Mikroskopie, zobrazovací technika. Studentská 1402/ Liberec 1 tel.: cxi.tul.cz

galvanicky chemicky plazmatem ve vakuu Vrstvy ve vakuu MBE Vakuová fyzika 2 1 / 39

JIŘÍ HÁJEK, ANTONÍN KŘÍŽ

Pokročilé cvičení z fyzikální chemie KFC/POK2 Vibrační spektroskopie

RTG difraktometrie 1.

HODNOCENÍ LOKÁLNÍCH MECHANICKÝCH VLASTNOSTÍ A MIKROSTRUKTURNÍCH ZMĚN ZIRKONIOVÝCH SLITIN PO VYSOKOTEPLOTNÍ OXIDACI SVOČ-FST 2017

Seznam platných norem NDT k

10/21/2013. K. Záruba. Chování a vlastnosti nanočástic ovlivňuje. velikost a tvar (distribuce) povrchové atomy, funkční skupiny porozita stabilita

Optika pro mikroskopii materiálů I

CHARAKTERIZACE MATERIÁLU II

Difrakce elektronů v krystalech, zobrazení atomů

Základy NIR spektrometrie a její praktické využití

Metody povrchové analýzy založené na detekci iontů. Pavel Matějka

Princip rastrovacího konfokálního mikroskopu

DIFRAKCE ELEKTRONŮ V KRYSTALECH, ZOBRAZENÍ ATOMŮ

CHARAKTERIZACE MATERIÁLU POMOCÍ DIFRAKČNÍ METODY DEBYEOVA-SCHERREROVA NA ZPĚTNÝ ODRAZ

VLIV PARAMETRŮ LASEROVÉHO POVRCHOVÉHO ZPRACOVÁNÍ NA MIKROSTRUKTURU OCELÍ

Studium tenkých mazacích filmů spektroskopickou reflektometrií

Transkript:

Analýzy materiálu v NTC technologie Výzkumné centrum

Analýza povrchové morfologie KLA-Tencor P-6 Profilometr Systém pro analýzu povrchů - vertikální rozsah až 1 mm - délka měření 150 mm - zatížení 05-50 mg - antivibrační stůl - Apex software pro analýzu naměřených dat Zbytkové pnutí ve vrstvách Měření pnutí ve vrstvě může pomoc optimalizovat depoziční proces, předejít praskání a problémům s adhezí. 3D zobrazení různých povrchů Apex umožňuje pokročilé 3D zobrazení měřené oblasti. Charakterizace drsnosti a vlnitosti povrchů Apex software snadno počítá více než 40 parametrů, včetně povrchové drsnosti povrchu, vlnitosti, hustotu píků a dalších parametrů. Výpočty mohou být pro 2D nebo 3D data. Tenké vrstvy Měření tloušťky a povrchové drsnosti tenkých vrstev.

Optická mikroskopie Digitální 3D optický mikroskop HIROX KH 7700 Rozsah zvětšení 5-3 500 x Velká hloubka ostrosti Měření rozměrů a tvarových odchylek Hodnocení 3D profilů Možnost analýzy velkých dílů Profil povrchu povlaku WC-17%Co po zkoušce opotřebení Závit ve čtyřech různých úhlech pohledu 3D zobrazení vrtáku Tkanina s vetkaným uhlíkovým vláknem Metalografický mikroskop Epiphot 200 Indentační test DLC vrstvy Metalografický mikroskop: Pozorování ve světlém poli Pozorování v tmavém poli Pozorování v polarizovaném světle Nomarski DIC Zvětšení 50x 1000x Scratch test DLC vrstvy

Optická spektroskopie UV/Vis spektrofotometr Specord 210 BU - Spektrální rozsah 190 1100 nm - Měření transmitance, absorbance a reflektance v závislosti na vlnové délce - Možnost určení optických parametrů: Tloušťka vrstvy Spektrální index lomu a extinkční koeficient Dielektrické funkce U transparentních polovodičů optická šířka zakázaného pásu Transmittance [%] 100 80 60 40 20 0 400 600 800 1000 Příslušenství - Přípravek pro měření transmitance pevných vzorků - Přípravek pro absolutní reflektanci (určení absolutní reflektance odrazivých vrstev) - Nastavitelný přípravek pro měření reflektance pod úhlem (rozsah 10 60 ) - Integrační sféra (měření difúzní transmitance a difúzní reflektance) Spektra propustnosti měřená na vrstvách s různou tloušťkou Spektroskopický elipsometr SENTECH SE850 - Spektrální rozsah 240 2500 nm - Měření elipsometrických parametrů ψ,, transmitance a reflektance v závislosti na vlnové délce - Možnost určení parametrů u jednotlivých vrstev: - Tloušťka vrstvy a drsnosti povrchu - Optické parametry - Spektrální index lomu a extinkční koeficient - Dielektrické funkce - U transparentních polovodičů optická šířka zakázaného pásu - Elektrické vlastnosti - rezistivita, koncentrace a pohyblivost nosičů náboje

Vibrační spektroskopie FTIR Spektrometr NICOLET 380 - max / min rozsah 7800 350 cm 1 - Měření transmitance, absorbance a reflektance v závislosti na vlnové délce infračerveného záření 0,30 FTIR 0,10 0,25 0,08 0,06 0,20 0,04 0,02 Příslušenství: - Přípravek Spekulární reflektance (pro analýzu povrchu) - Přípravek Smart SAGA (pro analýzu tenkých vrstev na odrazivých substrátech, úhel dopadu 80, citlivost měření: vrstvy tloušťky 0,1 nm) - Nástavec itr Ge s efektem zesíleného odrazu v rozsahu 4000 400 cm 1 Absorbance [-] 0,15 0,10 0,05 0,00 0,00 1800 1900 2000 2100 2200 2300 1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000 W avenumber [cm -1 ] DXR Ramanova spektroskopie Spektrální rozsah 3000 50 cm -1 K dispozici 4 excitační lasery (532nm, 633nm, 780nm vysokovýkonný, 780nm vysokoasový), motorizovaný stolek s pohybem ve 3. osách Mikroskop je vybaven trinokulárem pro vizuální náhled a zároveň videoobraz Hlava může nést až 5 objektivů 4x, 10x, 20x, 50x, 100x s dlouhou pracovní vzdáleností 100 150 300 200 250 Možné využití Ramanovy spektroskopie: Možnost identifikace chemických sloučenin Homogenita struktury Polymerní a biopolymerní aplikace Farmaceutické aplikace Mineralogie, pravost a kvalita vzácných nerostů Kontrola surovin Umění a archeologie Length Y (µm) 250 300 350 400 200 250 300 350 400 450 500 Length X (µm) 20 µm 200 150 100 50 0

Měření rezistivity vrstev a solární simulátor 4-bodová sonda Využití Měření nízké a vysoké rezistivity tenkých vrstev i objemových materiálů Stanovení typu vodivosti polovodičů Newport Oriel class AAA Spektrální rozsah 400 1100nm Uniformní kolimované světlo na ploše 100x100mm Xenonová oblouková lampa 450W 100mW/cm Filtr AM 1,5 Global Splňuje normy EIC 60904-9:2007 JIS C 8912, ASTM E927-05 Měření voltamperových charakteristik solárních článků Stanovení parametrů solárních článků: Napětí naprázdno (Voc) Proud nakrátko (Isc) Proudová hustota (Jsc) Faktor plnění (Fill factor FF) Účinnost článku (µ) Maximální výstupní výkon (Pmax)

Nanoindentace a tribologie NanoIndentor XP se systémem CSM (Continuous Stiffness Measuremennt) SPECIFIKACE NI XP: Rozlišení posunutí < 0.01 nm Celkový pohyb indentoru 2 mm Maximální indentační hloubka > 500 µm Max. zatížení při volbě high-load 10 N (1 kg) Rozlišení zatížení 50 nn (5.1 µgm) Kontaktní síla < 1.0 µn Poziční přesnost 1.5 µm Video obraz 25X Objektiv 10X & 40X & 100X MOŽNOSTI NI XP: Vyšší prostředky nanomechanické charakterizace Plná charakterizace vrstvy interakce se substrátem Tvrdost a modul jako funkce hloubky vtisku Meření tečení Microscratch test, profilometr Tribometr CSEM SPECIFIKACE TRIBOMETRU: Metoda Pin-on-disk Přesně kalibrované třecí a opotřebovávací měření při vysokých teplotách do 800 C Efektivní topný/chladící systém pro přesné dodržení požadované teploty při testu Vysoká teplotní stabilita Automatické vypnutí při zvolené délce dráhy nebo prahové hodnotě koeficientu tření Výkonný software pro počítačem řízenou kontrolu přístroje a získávání dat MOŽNOSTI TRIBOMETRU: Simulace provozních podmínek do 800 C

Rentgenová spektroskopie Kvalitativní a kvantitativní analýza Analýza pevných a práškových materiálů (minerálů, keramiky, kovů, skla, polymerů, ) Rychlá a jednoduchá příprava vzorků Prvky od Be do U ve všech typech vzorků Typický detekční limit (LLD): ~ 1 až 10 ppm Analýza kovů, lisovaných práškových tablet nebo tavených perel Vzorky tavené perly Lisované práškové vzorky Výstupní data analýzy Držáky vzorků

Rentgenová difrakce Konfigurace pro měření vysokoteplotních fázových transformací Theta-theta goniometr Automatický difraktometr Panalytical X Pert Pro Možnosti přístroje Kvalitativní a kvantitativní fázová analýza Analýza zbytkových pnutí Texturní analýza Analýza změn v krystalové struktuře Vysokoteplotní fázové transformace Ultra rychlý záznam dat detektorem PIXcel Analýza tenkých vrstev signál je snímán pouze z vrstvy bez ovlivnění signálem ze substrátu Xe detektor (možno použít i primární monochromátor) Využitelné pro objemové materiály, prášky a tenké vrstvy Intensity [cts] Intensity (counts) 10000 8000 6000 4000 2000 7 0 0 0 0 6 0 0 0 0 5 0 0 0 0 4 0 0 0 0 3 0 0 0 0 2 0 0 0 0 1 0 0 0 0 0 0 (100) (002) (101) (102) Z n O p o w d e r 3 0 3 5 4 0 4 5 5 0 5 5 6 0 6 5 7 0 2 ϑ ( d e g re e s ) Difrakční záznam jemnozrnného materiálu práškový ZnO 26 27 28 29 30 31 2ϑ [ ] (110) (103) (200) 590 C Vývoj rekrystalizace amorfního křemíku (112) (201) Automatický difraktometr Bruker AXS D8 Discover Eulerova kolébka a 2D-detektor Možnosti přístroje : Kvalitativní a kvantitativní fázová analýza Kvalitativní a kvantitativní texturní analýza Analýza zbytkových napětí (mřížková napětí) Mikrostruktura (mikrodeformace, velikost krystalitů) Typický záznam jemno-zrnného materiálu práškový Al 2 O 3 2000 Lateral profiles 400 300 α Fe (110) 1922 3.1 Intensity (cps) 1500 1000 500 Intensity (cps) 200 100 γ Fe (111) γ Fe (200) 0-110 -100-90 -80-70 χ (degrees) 0 46 48 50 52 54 56 58 60 62 64 2ϑ (degrees) Tenká vrstva ZnO s přednostní orientací Vyšetřování obsahu austenitu v TRIP ocelích metodami RTG difrakce

Depozice tenkých vrstev BOC Edwards TF600 PVD systém Doutnavý výboj PVD aparatura, umožňuje naprašování a napařování elektronovým paprskem Aplikace Depozice tenkých vrstev oxidů, nitridů a kovů s použitím technologie PVD RF naprašování až do 600 W DC naprašování až do 1,5 kw Napařování elektronovým svazkem Automatická kontrola procesu Turbomolekulární a suchá rotační vývěva Maximální tlak: 4,35 x 10-7 mbar Pracovní plyn : Argon Procesní plyn : dusík, kyslík SAMCO PD220N PE-CVD systém PE-CVD depoziční aparatura Aplikace Depozice oxidů křemíku (SiO x ) Depozice nitridů křemíku (Si x N y ) Depozice oxo-nitridů křemíku (SiO x N y ) Depozice hydrogenizovaného amorfního a mikrokrystalického křemíku (a-si:h / µc-si:h) Plně automatický "one-button" průběh depozice s možností plně manuálního dolaďování Průměr homogenní oblasti až 300mm Depoziční komora Elettrorava PE-CVD 5-ti komorový depoziční systém Aplikace Růst tenkovrstvých solárních článků na bázi křemíku v p-in / n-i-p konfiguraci Depozice oxidů křemíku (SiO x ), nitridů křemíku (Si x N y ), oxo-nitridů křemíku (SiO x N y ) s kontrolou indexu lomu a šířky zakázaného pásu polovodičů Dotování křemíku na p- i n- typ vodivosti Jednoduché i tandemové struktury, substrát / superstrát, micromorph

Skenovací elektronová mikroskopie FEI Quanta 200 Termoemisní SEM Quanta 200 od FEI s EDS detektorem (mikrosonda) od firmy EDAX Rozlišení Vysoké-vakuum - 3.0 nm at 30 kv (SE) - 4.0 nm at 30 kv (BSE) - 10 nm at 3 kv (SE) Environmentální mód (ESEM) pro nevodivé vzorky bez nutnosti pokovování - 3.0 nm at 30 kv (SE) Urychlovací napětí: 200 V 30 kv Proud svazkem: do 2 µa kontinuálně nastavitelný Detaily keramického automobilového katalyzátoru při měření složení úsad na jeho povrchu Vstup, zv. 100x Povrch CD Tenká vrstva ZnO připravená magnetronovým naprašováním Výstup, zv. 100x Křehký lom Prvková analýza Zdroj: projekty řešené na MaT NTC

Skenovací elektronová mikroskopie JEOL JSM-7600F Ultravysokorozlišovací Field Emission SEM Rozlišení 1nm při 15kV, 1.5nm při 1kV v GB módu Detektory prvků EDS, WDS Detektor elektronové mikrodifrakce EBSD Zabudovaný energetický filtr (r-filtr) energie snímaných elektronů Nenabíjící mód (Gentle Beam) pro redukci poškození citlivých vzorků a nabíjení nevodivých vzorků. Zvětšení 25 1 000 000x Urychlující napětí: 100 V 30 kv O Ni Částice zlata, 15 kv, zv. 300 000x Ti Papírový filtr, 2.0 kv, zv. 25 000x EDS mapa rozložení prvků na příčném řezu vícevrstvým kondenzátorem EBSD mapa orientací krystalů austenitické oceli SDD EDS detektor Zkombinované spektrum WDS detektor HLK Nordlys II S EBSD systém Kikuchiho linie Zdroj: materiály fy JEOL

Transmisní elektronová mikroskopie TEM Jeol JEM-2200FS TEM obraz Au nanočástic Urychlující napětí: 80 200 kv Energiový filtr přímo zabudovaný v tubusu (In-column energy filter = Ω-filtr) Vysoce kontrastní zobrazování 3D rekonstrukce vzorků Rozlišení 0,19 nm Zvětšení TEM mód 50 to 1 500 000x STEM mód 100x to 150 000 000x In-column omega filtr filtrování energie elektronů ve svazku High-Angle Annular Dark Field (HAADF) detektor Si rovina [110], STEM mód, HAADF detektor Výpočet 3D rekonstrukce ze série nakloněných TEM obrázků Bez Ω-filtru Filtrováno 0 30 60 Elektronová difrakce SI roviny [111] při 200kV Bez Ω-filtru Filtrováno Electron Energy Loss Spectrum (EELS) N O Ti Automatické získávání nakloněných obrazů Výsledná 3D morfologie částic Pd na povrchu polymeru Paměť DRAM při 200kV EELS TEM mapování rozložení prvků u FLASH paměti Zdroj: materiály fy JEOL

3D mikrotomograf Rentgenový mikrotomograf Xradia XCT 400 Počítačový tomograf s vysokým rozlišením Nedestruktivní zkoumání vnitřní 3D struktury vzorků Nevyžaduje úpravy vzorku Maximální rozměr vzorku 50 cm Maximální hmotnost vzorku 15 kg Zorné pole max. rozměru 7 cm Dosažitelné rozlišení 0,2-0,5 µm Urychlovací napětí 20 90 kv Princip 3D rekonstrukce vnitřní struktury vzorku RTG zdroj Vzorek Scintilátor 3D rekonstrukce krevního řečiště Řez vnitřní strukturou lidské kosti Viditelné záření Optika CCD detektor Získání rentgenového snímku Velikost a rozložení pórů uvnitř hlavičky zápalky 10 mm 3D model plastového výlisku pro srovnání výrobku s CAD předlohou Tabák uvnitř cigarety s filtrem