LABORATORNÍ PRÁCE Č. 34 MIKROSKOPIE PRINCIP V chemické laboratoři se používá k některým stanovením tzv. mikrokrystaloskopie. Jedná se o použití optického mikroskopu při kvalitativních důkazech látek na základě jejich krystalové stavby. Popis optického mikroskopu Optický mikroskop se skládá ze zařízení mechanických, optických a osvětlovacích. Mechanické části Stativ - je těžký podstavec s náležitou stabilitou. Jeho součástí je nosič tubusu. Tubus je trubice, na jejímž spodním konci je měnič objektivu a v její horní části je volně zasunut okulár. Stolek mikroskopu je čtvercová nebo kulatá destička uprostřed s otvorem pro průchod světla a s držáky či vodičem pro upevnění preparátu. Zaostřovací šroub je zařízení sloužící pro posuv tubusu (jeho přibližování či oddalování od preparátu). Optické části Objektiv je soustava čoček, vestavěných do kovových objímek se závity, aby se mohly našroubovat do měniče v tubusu. Na kovovém plášti jsou uvedeny údaje o zvětšení, ohniskové vzdálenosti a jiné. Okulár je kovová objímka s čočkami na obou jejich koncích. Spodní čočka je tzv. sběrná a horní tzv. oční. Mezi čočkami je kruhová clona vymezující obraz. Na horní části objímky je vyryt údaj o zvětšení. Osvětlovací zařízení Osvětlovací zařízení se skládá ze zrcátka a kondenzoru. Světelné paprsky, vycházející z různých zdrojů, jsou zrcátkem odráženy do kondenzoru, který zajišťuje rovnoměrné osvětlení celého zorného pole, tedy místa zobrazení objektu. Pod kondenzorem je irisová clona, jíž se prosvětlení zorného pole reguluje.
Práce s mikroskopem Základní úkony práce s mikroskopem lze shrnout do následujících bodů: 1. Ustavení mikroskopu. Mikroskop musí být postaven na pracovním stole tak, aby u něj mohl pracovník vzpřímeně, ale pohodlně sedět po celou dobu práce (přístrojem se během práce nepohybuje). 2. Prosvětlení zorného pole. Zrcátkem pohybujte za současného pohledu do mikroskopu tak, abyste nastavili optimální světlo pro pozorování. Při pohybu zrcátkem dbejte na to, abyste přívod světla nestínili prsty či dlaní vlastní ruky. 3. Oddálení objektivu od stolku proveďte tak, abyste vytvořili dostatečnou mezeru k vložení preparátu. 4. Umístění preparátu proveďte tak, aby objekt, který chcete pozorovat, ležel proti středu objektivu. Preparát uchyťte pouze jedním držákem. 5. Spouštění tubusu. Tubus spusťte tak blízko pozorovaného objektu, až se ho čočka objektivu téměř dotkne. Tento posun pozorujte zevně. 6. Vlastní zaostření proveďte tak, že při pohledu do okuláru pomalu zvedejte tubus až do zaostření preparátu. Pokud okamžik optimálního zaostření nepodchytíte, zopakujte poslední 2 uvedené úkony. 7. Vyhledejte nejprůkaznější místo k pozorování a upevněte preparát i druhou svorkou. VIDEONÁVOD http://youtu.be/fwmd46qhma8?list=plr0i4n3gxufhgydpazqe5-lgatfbl5tdl
Obrázek: Nákres mikroskopu. ÚKOL Č. 1: ANORGANICKÁ MIKROKRYSTALOSKOPIE CHEMIKÁLIE 1% roztok AgNO 3, roztok H 2 SO 4 c = 1 mol/l, 1% roztok CaCl 2, Cu- štěpinka, koncentrovaná HNO 3, krystalky K 2 Cr 2 O 7, destilovaná voda. www.interaktivni-chemie.cz/katalog.xls POMŮCKY Mikroskop, pipetka, podložní sklíčko, skleněné vlákno. A) DŮKAZ PŘÍTOMNOSTI STŘÍBRA VE SLOUČENINĚ Na podložní sklíčko naneseme pipetkou kapku 1% roztoku AgNO 3. Skleněným vláknem, ovlhčeným destilovanou vodou, přeneseme na okraj kapky štěpinku mědi. Preparát přeneseme pod mikroskop a zaostříme na měděnou štěpinku. Už při malém zvětšení lze pozorovat narůstání stromečkově se větvících krystalických útvarů elementárního stříbra.
B) VÁPNÍK JAKO SÍRAN VÁPENATÝ Na podložní sklíčko naneseme kapku 1% roztoku CaCl 2 a k ní přidáme 1 kapku zředěné kyseliny sírové. Po chvíli začnou narůstat typické bezbarvé útvary jednoklonných krystalů sádrovce (dihydrát síranu vápenatého). Viditelnost je lepší při větším clonění. C) STŘÍBRO JAKO DICHROMAN STŘÍBRNÝ Na podložní sklíčko naneseme kapilární pipetkou kapku 1% roztoku AgNO 3. Vedle naneseme kapku koncentrované HNO 3. Skleněným vláknem obě kapky spojíme a promícháme. Jiným skleněným vláknem opatrně přidáme krystalek dichromanu draselného. Preparát zasuneme pod objektiv a pozorujeme. Dichroman draselný se postupně rozpouští a vznikají červené jednoklonné krystaly dichromanu stříbrného. ZÁVĚRY K jednotlivým úlohám uveďte samostatné závěry. Napište rovnice reakcí, zvětšení, při kterém jste pozorovali krystaly a nákres krystalů (velikost A5). BEZPEČNOST Dichroman draselný je toxický pro požití a zdraví škodlivý při styku s kůží. Koncentrovaná kyselina dusičná leptá pokožku a její vdechnutí způsobí poleptání sliznic. Dodržuje proto veškeré bezpečnostní opatření a používejte veškeré ochranné prostředky. ÚKOL Č. 2: ANORGANICKÁ MIKROKRYSTALOSKOPIE CHEMIKÁLIE Zředěný roztok ethanolu, 5% roztok NaOH, Lugolův roztok, etanolový roztok kyseliny octové, etanolový roztok AgNO 3, 1% roztok kyseliny mléčné, pevný ZnCO 3, destilovaná voda. www.interaktivni-chemie.cz/katalog.xls
POMŮCKY Mikroskop, kapilární pipetka, podložní sklíčko, kahan, kleště. A) JODOFORMOVÁ ZKOUŠKA Na podložní sklíčko naneseme kapku zředěného roztoku ethanolu. Ke vzorku přikápneme kapku 1% NaOH a kapku Lugolova roztoku. Pokud nevznikne ihned sraženina, sklíčko opatrně zahřejeme. Sraženinu několikrát promyjeme destilovanou vodou tak, že přidáme vždy kapku destilované vody, promícháme a část destilované vody odsajeme filtračním papírem. Po chvíli pozorujeme jasně žluté útvary jodoformu. B) STŘÍBRNÉ SOLI MONOKARBOXYLOVÝCH KYSELIN Na podložní sklíčko naneseme kapku etanolového roztoku kyseliny octové. Přidáme kapku etanolového roztoku dusičnanu stříbrného. Začnou se rychle tvořit kostrovité útvary soli kyseliny octové. C) KYSELINA MLÉČNÁ JAKO MLÉČNAN ZINEČNATÝ Na podložní sklíčko naneseme kapku 1% roztoku kyseliny mléčné. Skleněným vláknem přidáme několik drobných krystalů uhličitanu zinečnatého. Promícháme a necháme reagovat 15 minut. Vyloučí se bezbarvé ježkovité shluky krystalů trihydrátu mléčnanu zinečnatého. ZÁVĚRY K jednotlivým úlohám uveďte samostatné závěry. Napište rovnice reakcí, zvětšení, při kterém jste pozorovali krystaly a nákres, resp. foto krystalů. http://interaktivni-chemie.cz/