MENDELOVA UNIVERZITA V BRNĚ Lesnická a dřevařská fakulta Ústav nauky o dřevě Vlastnosti lepeného spoje uhlíkových vláken a dřeva Bakalářská práce 2012/2013 Jiří Harok
Prohlášení Prohlašuji, že jsem bakalářskou práci na téma: Vlastnosti lepeného spoje uhlíkových vláken a dřeva zpracoval sám a uvedl jsem všechny použité prameny. Souhlasím, aby byla moje bakalářská práce byla zveřejněna v souladu s 47b Zákona č. 111/1998 Sb., o vysokých školách a uložena v knihovně Mendlovy univerzity v Brně, zpřístupněna ke studijním účelům ve shodě s Vyhláškou rektora Mendlovy univerzity o archivaci elektronické podoby závěrečných prací. Autor kvalifikační práce se dále zavazuje, že před sepsáním licenční smlouvy o využití autorských práv díla s jinou osobou (subjektem) si vyžádá písemné stanovisko univerzity o tom, že předmětná licenční smlouva není v rozporu s oprávněnými zájmy univerzity a zavazuje se uhradit případný příspěvek na úhradu nákladů spojených se vznikem díla dle řádné kalkulace. V Brně, dne:... podpis studenta...
Poděkování: Děkuji všem lidem, kteří mi pomáhali s bakalářskou prací, zejména Ing. Janu Tippnervi, Ph.D. za konzultace a vedení této práce. Také děkuji všem lidem kteří mne v průběhu studia podporovali, zejména mým rodičům. JIŘÍ HAROK
JIŘÍ HAROK Vlastnosti lepeného spoje uhlíkových vláken a dřeva Properties of the bond carbon fiber and wood Abstrakt: Bakalářská práce se zabývá posouzením vlivu různých lepidel a teplot na vlastnosti lepeného kompozitu dřevo-uhlíková vlákna. Pro porovnání vlastností lepidel byla zvolena zkouška na smykovou pevnost spoje. K experimentu byla použita překližovaná tělíska vyrobená z bukových dýh a jednosměrné tkaniny z uhlíkových vláken typ 50K, 125 g/m2. Zvolená epoxidová lepidla LH 260, LH 300, LH 3000 umožnila lisování za různých teplot, což vedlo k porovnání vlivu teploty na vlastnosti kompozitu. Bylo zjištěno, že lepidla a teploty lisování mají výrazný vliv na pevnost kompozitu v namáhání na smyk. Použitím lepidla s nejlepšími výsledky a jednosměrnou uhlíkovou tkaninou došlo k výraznému zlepšení pevnosti překližovaných tělísek v namáhání na smyk. Klíčová slova: buk, epoxidové lepidlo, uhlíkové vlákno, teplota, smyk, pevnost. Abstract: Bachelor thesis deals with an assessment of the influence of different adhesives and temperature on the properties of laminated composite wood and carbon fiber. The shear bond strength was choosen to test. Plywood bodies made of beech veneer and unidirectional carbon fiber fabrics type 50K, 125 g/m2 were used for this experiment. The chosen epoxy adhesives LH 260, LH 300, LH 3000 allow pressing at different temperatures, leading to compare the effect of temperature on the properties of the composite. Research was found influence of adhesive and pressing temperature on the strength of composite in the shear stress. Using adhesive with the best results and unidirectional carbon fabric was a significant improvement in the strength of plywood elements in the shear stress. Keywords: beech, epoxy adhesive, carbon fiber, temperature, shear strength.
Obsah 1 ÚVOD...9 2 LITERÁRNÍ PŘEHLED...10 3 CÍL PRÁCE...13 4 MATERIÁL A METODIKA...14 4.1 Výběr vhodného typu vláken...14 4.1.1 Použitá uhlíková vlákna...14 4.2 Lepidla...15 4.2.1 Epoxidová pryskyřice LH 260 s odpěňovačem...17 4.2.2 Epoxidová pryskyřice LH 300...17 4.2.3 Epoxidová pryskyřice LH 3000...17 4.3 Teploty...18 4.4 Použitá buková dýha...19 4.5 Použité stroje...19 4.6 Výroba vzorků...20 4.7 Zkoumané veličiny...22 4.8 Zkouška na smykovou pevnost spoje...23 4.9 Obecný charakter porušení vzorků...24 4.10 Postup zkoušky na smyk a vyhodnocení výsledků...25 4.11 Statistické vyhodnocení výsledků...26 4.11.1 Ověření předpokladů o datech...26 4.11.2 T test...26 4.11.3 Krabicové grafy...26 4.11.4 Vzorky vyrobené při teplotě lisování 25 C...27 4.11.5 Vzorky vyrobené při teplotě lisování 90 ºC...29 4.11.6 Vzorky vyrobené při teplotě lisování 120 ºC...31 5 VÝSLEDKY...33 5.1 Porovnání hodnot mechanické práce...33 5.2 Porovnání tuhosti...34 5.3 Porovnání meze pevnosti MOR...35 5.4 Charakter porušení vzorků...36 6 DISKUZE...38 7 ZÁVĚR...39
8 SUMMARY...41 9 POUŽITÁ LITERATURA...43 10 SEZNAM OBRÁZKŮ...46 11 SEZNAM TABULEK...47 12 SEZNAM ZKRATEK...48 13 PŘÍLOHY...49 13.1 Příloha č. 1. popisná statistika...49 13.2 Příloha č. 2. naměřené hodnoty v programu testxpert...52 13.3 Příloha č. 3. pracovní diagramy vzorků s průměrnou hodnotou...56
1 ÚVOD Dřevo je materiál, který lidstvo začalo využívat jako jeden z prvních. Tento materiál nás provází celou naší historií. Je to jeden z nejčastěji používaných konstrukčních materiálů díky jeho pozitivním vlastnostem. Dřevo je vyhledávané kvůli své nezaměnitelné textuře, která dotváří prostředí, ve kterém člověk žije; hustotě, která udává váhu dřeva a tím i jeho následné použití v leteckých modelech, nebo jako výztuh v dolech; dostupnosti téměř po celém světě; obnovitelnosti tohoto zdroje, který při správném hospodaření nedojde a ceně, díky které jsou některé druhy rozšířených dřevin dostupné a současně jsou exotické dřeviny velmi ceněné. Mezi nevýhody tohoto materiálu patří nízká odolnost vůči hoření, biologickým a biotickým škůdcům, anizotropní charakter dřeva a navlhavost, která mění rozměrové vlastnosti dřeva. Technologie použití uhlíkových vláken je naopak velice mladá, jedná se o dnešní hi-tech. Uhlíková vlákna mají oproti dřevu mnohem vyšší pevnost a tuhost, nízkou váhu, nízkou tepelnou vodivost, dobrou elektrickou vodivost a jsou nehořlavé, což je důvodem k výrobě kompozitů z těchto materiálů. Je zajímavé zkombinovat tradiční materiál jako je dřevo a moderní technologii uhlíkových vláken do kompozitu a porovnávat vlastnosti tohoto kompozitu s tímto tradičním materiálem. Kompozitní materiály jsou používány poměrně dlouhou dobu, proto je obtížné říci, kdy se začaly používat. Nejstarším zachovaným kompozitním materiálem je vysušená hlína s kousky slámy, která byla vyrobena asi roku 800 př. n. l. Tento kompozit používali pro své stavby egypťané. Dnes je použití kompozitních materiálů velmi rozsáhlé, běžně se používají v automobilovém, námořním a leteckém průmyslu, ve stavebnictví, ve vesmírných programech a v mnohých dalších odvětvích. Uhlíková vlákna a lepidlové směsi pro jejich spojování jsou však poměrně drahá a proto je výhodnější používat uhlíková vlákna k vyztužování matrice, než k samotným výrobkům. Z tohoto důvodu se v poslední době provádí a provádělo mnoho výzkumů na vyztužení různých výrobků ze dřeva. Je zkoumána vhodnost lepidlových směsí, dřevin, metod aplikace různých druhů uhlíkových vláken na dřevo. Některé metody se dnes již běžně používají, ale stále se zkoumají metody jednoduché aplikace při maximálním možném zlepšení vlastností kompozitu. 9
2 LITERÁRNÍ PŘEHLED Kompozit je materiálový systém složený nejméně ze dvou druhů materiálů (fází). Alespoň jeden je pevnější a tužší, proto se mu říká výztuž. Výztuž se označuje také jako materiál diskontinuální. Druhý kontinuální materiál má nižší mechanické vlastnosti. Tento podkladový materiál se označuje jako matrice. Materiály jsou makroskopicky rozeznatelné, dosahují vlastností nedosažitelných kteroukoliv složkou samostatně ani prostou sumací. (R. A. Bareš, 1988; JM. Berthelot, 1999). Při konstrukci kompozitních materiálu je nyní velký zájem o vyztužování materiály na bázi vláken, protože mají vysokou tuhost, pružnost, pevnost maximálně anizotropní strukturu. Tyto materiály mají různé uspořádání Jednosměrné uspořádání vláken zajišťuje nejvyšší možnou elastickou pevnost (V. Y. Varshavkii, Y. G. Korabeľnikov, 1995). matrice a mají vláken. vláken. Použití kompozitních materiálů vede nejen ke zvýšení mechanických, fyzických a chemických vlastností, ale také ke snížení opotřebení podkladového materiálu, čehož se využívá např. v leteckém průmyslu. (Harris, C. L. a D. Wyn-Roberts, 1968). Vláknité materiály mají vysokou mez pevnosti a pružnosti v podélném směru, ale samy o sobě nedisponují velkou pevností při působení tlakových sil. Proto se tyto materiály používají při výrobě kompozitů. Vyznačují dobrými mechanickými vlastnostmi při nízké váze. Při konstrukci prvku z těchto materiálů dojde přibližně k 30% úspoře váhy, než při použití hliníku. (Savage G., 1993) Termínem pokročilé kompozitní materiály se označují materiály, jejichž dominantní složkou jsou vláknité materiály. (Savage G., 1993) Kulík a Melzerová (2012) zkoumali optimalizaci tloušťky a materiálů použitých u nosníků z lepeného lamelového dřeva. Ve své práci zjistili, že nosníky vyztužené materiály z uhlíkových vláken mají při stejném zatížení nižší průhyb, než stejné nosníky vyztužené materiály ze skelných vláken. Neubauerová, Karmazínová a Pešek (2011) zkoumali únosnost kompozitních nosníků z jehličnatého dřeva s externí lepenou výztuží z polymerů s uhlíkovými vlákny. Zjistili, že vyztužení má větší význam pro nosníky s menší výškou (do 200 100 mm). U nosníků s větší výškou (nad 220 100 mm) nejsou rozdíly naměřených maximálních sil vyztužených a nevyztužených nosníků tak vysoké. P. Neubauerová (2012) zkoumala zesilování dřevěných nosníků lamelami s uhlíkovými vlákny. K slepení nosníku s lamelou došlo speciální epoxidovou lepidlovou směsí. Při tomto výzkumu se ukázalo, že je obtížné spojit dřevěný nosník s lamelou s uhlíkovými vlákny. Při zkoušce často docházelo k povolení lepeného spoje a oddělení lamely od nosníku. U nosníků, kde k oddělení výztužné lamely nedošlo bylo dokázáno výrazné zpevnění. P tomto experimentu se zjistilo, že došlo k oddělení lamely od nosníku z důvodu smykového napětí mezi těmito vrstvami. Smykové napětí tedy působí přímo ve vrstvě lepidla, lepidlo tedy musí toto zatížení snést. Ukázalo se, že tento problém pravděpodobně vznikl kvůli velké hladkosti lamel. 10
Při zkouškách nebo experimentálním měření na smykovou pevnost spoje může dojít k rozlepení, nebo roztržení lepeného spoje v lepidle. Tento jev se nazývá delaminace. Za delaminaci je považováno porušení soudržnosti uvnitř vrstvy lepidla; porušení lepeného spoje přesně mezi vrstvou lepidla a dřevem (v tomto případě nesmí zůstat spojená žádná vlákna dřeva s vrstvou lepidla); případně porušení dřeva, které je v rozmezí první ze dvou buněčných vrstev sousedících s vrstvou lepidla, a jehož charakter není ovlivněn odklonem vláken anebo strukturou letokruhu. Je charakterizováno hebkým vzhledem dřeva, která ohraničují mezi povrchem dřeva a vrstvou lepidla (ČSN EN 73 2835, 2002). Nebo také může dojít k porušení ve dřevě. To by mělo zpravidla nastat ve dřevě nebo v lepené spáře smykové plochy, tj. mezi zářezy pilou. Porušení by nemělo vzniknout mimo tuto oblast a porušení by nemělo být tvořeno z více než 50 % plochy přetržení lícové dýhy. (ČSN EN 49 0173, 2005) André A., Kliger R. a Olsson R. (2012) se zabývali posílením nosníku polymerem z uhlíkových vláken, konkrétně působením sil na tlakové straně nosníků vyztuženého tímto materiálem. Jedná se tedy o namáhání vyztuženého nosníku v tlaku rovnoběžně se směrem vláken. Zjistili, že posílení nosníku se stává nejúčinnější, pokud je posílen uhlíkovými vlákny na tahové i tlakové straně. Podobný experiment s obdobnými výsledky provedli také G. Gugudsize a F. Draškovič (2009) na Technické univerzitě v Bratislavě. Šilhan O. (2008) tvrdí, že materiály na bázi skelných vláken vláken poskytují vynikající parametry při zvyšování pevnosti prvků namáhaných jen po krátkou dobu. V místech trvale namáhaných napětím (např. ohybem nebo smykem) není vhodné používat tyto kompozity (na bázi skelných vláken) vzhledem k efektům porušení při tečení. Materiály na bázi uhlíkových vláken jsou pro tyto aplikace mnohem vhodnější. Výsledné vlastnosti pokročilých kompozitů nezáleží jen na vlastnostech fází (vláken a matrice), ale i na mezifázové oblasti mezi těmito komponenty (lepidlo). Tato mezifázová oblast má výrazný vliv na výsledné vlastnosti kompozitu. Vrstva vytvrzené lepidlové směsi přenáší napětí z matrice na vlákna, které mají vyšší mechanické vlastnosti a zároveň chrání vlákna před degradací. (L. Pilato a J. Michno, 1994) Výsledné vlastnosti kompozitů závisí na vlastnostech materiálů, z kterých se kompozit skládá. Na znalosti těchto materiálů závisí konstrukce kompozitu, která udává vlastnosti kompozitů. Existují obecné základní konstrukce kompozitních materiálů na bázi dřeva, ze kterých se jejich použitím, nebo jejich modifikací pro složitější kompozitní materiály na bázi dřeva kompozitní materiály vyrábějí. (J. Bodig a B. Jayne, 1993) Naše dřevina s nejvyšší pevností ve smyku je buk. (A. Požgaj a kol., 1997) A. Pirvu et al. (2004) zkoumali vlastnosti kompozitu vyrobeného z vinyl-esterové (VE) pryskyřice a uhlíkových nebo skelných vláken aplikovaných na dřevěný nosník. Při experimentu zjistili, že uhlíková vlákna mají v podélném směru vyšší mez pevnosti a pružnosti. V příčném směru se naměřené hodnoty téměř nelišily. Tento výzkum potvrdil vhodnost použití VE pryskyřice s uhlíkovými vlákny. 11
Šteller Š. (2009) zkoumal vhodnost PUR lepidla při vyztužení dřevěného lamelového nosníku uhlíkovými vlákny. Zjistil že PUR lepidlo je pro vyztužení vhodné a také, že efektivnost vyztužení ovlivňuje výskyt vad ve dřevě. Močovinoformaldehydové lepidlo je pro spoje namáhané na ohyb nevhodné, snižuje pevnost i pružnost celého kompozitu. (D. Jánská, 2009) Paučo A. (2012) Zkoumal možnosti úpravy žeber akustických kytar použitím uhlíkového vlákna. Při tomto výzkumu se zabýval umístěním uhlíkového vlákna v kompozitu, modul pružnosti a akustické vlastnosti. Zjistil, že fyzikálně-akustické vlastnosti jednotlivých žeber se odlišovali různým uložením uhlíkového vlákna v kompozitu. V. Jelínková (2009) ve své bakalářské práci zjišťovala rozsah vlivu předpětí uhlíkových vláken na MOE a MOR dřevěného experimentálního tělíska. Zjistila, že předpnutí vláken má vliv na zvýšení pevnosti přibližně o 30 % a pružnosti přibližně o 20 %. V. Jelínková (2011) ve své diplomové práci zjišťovala vliv tepelné modifikace na mechanické vlastnosti kompozitu dřevo - uhlíková vlákna. Zjistila, že tepelná modifikace vzorků snižuje pevnost nejvýše o 5 % a vzorky, které nebyly vytvrzeny alespoň při 80 C snížili svou pevnost až o 85 %.. D. Jánská (2009) ve své bakalářské práci zjišťovala vliv lepidla na MOE a MOR dřevěného experimentálního tělíska vyztuženého uhlíkovými vlákny. Zjistila, že výběr lepidla má vliv na konečnou pevnost vzniklého kompozitu. V rešerších je uvedena vhodná konstrukce vzorků a její nedostatky, které je třeba minimalizovat (k experimentu je vhodnou dřevinou buk (A. Požgaj a kol., 1997) vyztužený jednosměrnými vlákny (V. Y. Varshavkii, Y. G. Korabeľnikov, 1995) nejlépe uhlíkovými (Kulík a Melzerová, 2012). Tato vlákna je vhodné orientovat v podélném směru vzhledem k předpokládanému směru působení síly (Savage G., 1993). Také lze předpokládat, že nejvyšší smykové napětí bude působit ve vrstvě lepidla (P. Neubauerová, 2012) a může tak snadno dojít k delaminaci (ČSN EN 73 2835, 2002)). Také z nich lze zjistit vhodná lepidla (PUR (Š. Šteller, 2009), vinyl-esterové (A. Pirvu et al., 2004), epoxidové (P. Neubauerová, 2012)). Částečně je zpracována problematika nejvhodnějšího způsobu umístění uhlíkových vláken, zpracována je problematika umístění uhlíkových vláken vně zkušebního tělíska (André A.a kol., 2012), avšak v umístění uhlíkových vláken uvnitř existuje mnoho možností, z nichž jsou prozkoumány jen některé. Také chybí jednoznačné doporučení konkrétního lepidla, které má vhodné vlastnosti pro lepený spoj dřevo-uhlíková vlákna. 12
3 CÍL PRÁCE Cílem této bakalářské práce je experimentálně posoudit vliv lepidla použitého při spojování tkaniny z uhlíkových vláken a dřeva na smykovou pevnost spoje. Hlavní náplní je zvolit vhodná lepidla pro spojení těchto dvou materiálů, vedlejším cílem je zvolit vhodný způsob vyztužení dřeva uhlíkovými vlákny. Spojením těchto dvou materiálů by mělo dojít ke zvýšení mechanických vlastností dřeva, což by mělo umožnit používat například tenčí dřevěné prvky vyztužené uhlíkovými vlákny, nebo zvýšení mechanických vlastností prvků při zachování rozměrů. Vzorky těchto kompozitů budou lisovány při různých teplotách, aby se docílilo nejlepšího možného spojení dřeva s uhlíkovými vlákny. Porovnány budou vzorky slepené lepidlovými směsmi LH 260, LH 300, LH 3000, při teplotách 25 C, 90 C, 120 C. Sledovány budou: mechanická práce do meze pevnosti, tuhost a mez pevnosti vzorků. 13
4 MATERIÁL A METODIKA K experimentálnímu měření byla využita zkušební tělíska vyrobená z bukových dýh a jednosměrné uhlíkové tkaniny. Jelikož cíl této práce je najít nejvhodnější lepidlo k výrobě kompozitů dřevo-uhlíková vlákna, byla zvolena konstrukce zkušebního tělíska vyrobeného metodou překližovaní. Toto uspořádání se dnes běžně používá k experimentům i v průmyslu a zajišťuje dobrou tvarovou stabilitu výrobků. Také je vhodná ke zjištění pevnosti lepidlové směsi. Zkušební tělíska se skládala z pěti vrstev. Zkušební tělísko si můžeme představit jako jednoduchou překližovanou desku skládající se ze tří vrstev dýhy. Uhlíková vlákna byla mezi tyto vrstvy vložena tak, že vlákna vrchní a spodní vrstvy byly souběžně s vlákny jednosměrné uhlíkové tkaniny. Středová vrstva byla na tyto vrstvy kolmo. Jednotlivé vrstvy překližky byly zhotoveny z loupané bukové dýhy o tloušťce 2,7 mm a jednosměrných uhlíkových vláken o plošné hmotnosti 125 g/m2. Buková dýha byla bez vážných vad. Takto zhotovená tělíska byla lisována při různých teplotách. Rozdílné teploty při lisování mají vliv na vlastnosti lepeného spoje. V našem případě byly zvoleny tři teploty podle doporučení výrobce lepidla a možností lisu, ve kterém byly vzorky lisovány. 4.1 Výběr vhodného typu vláken Při výběru vhodné výztuže bylo rozhodnuto o použití běžně dostupných materiálů ve formě vláken. Tyto materiály mají vysokou pevnost, tuhost a pružnost. Navíc se běžně prodávají ve formě vláken, tkanin, pláten a různých profilů. Jelikož se jednalo o plošnou aplikaci, byla pro jednoduchou manipulaci zvolena forma tkaniny nebo plátna. Z běžně dostupných vláken připadala v úvahu aramidová, čedičová, kovová, skelná a uhlíková vlákna. Aramidová vlákna mají průměrný modul pružnosti v tahu 400 GPa a průměrnou pevnost v tahu 4000 MPa. (Speciality Materials, Inc., 2013). Čedičová a skelná vlákna mají poměrně nízký průměrný modul pružnosti v tahu 60-100 GPa a zároveň vyšší průměrnou pevnost v tahu 1850-2150 MPa. Hlavní nevýhodou těchto vláken je jejich křehkost. (Basaltex, 2013, PPG Industries, 2001). Uhlíková vlákna mají vysoký průměrný modul pružnosti až 400 GPa a vysokou průměrnou pevnost v tahu až 4500 MPa. Pro manipulaci s kovovými vlákny jsou vyžadovány speciální nástroje, proto nebylo uvažováno o použití kovových vláken. (Havel Composites, 2013, Web.utk.edu) 4.1.1 Použitá uhlíková vlákna Uhlíková vlákna byla zvolena pro jejich dostatečnou pevnost, pružnost, tuhost, rychlou a jednoduchou manipulaci, při níž nevyžadují speciální nástroje. K experimentálnímu měření bylo možné použít samostatná uhlíková vlákna, s kterými by byla problémová manipulace, jednosměrnou uhlíkovou tkaninu, nebo plátno vyrobeného z uhlíkových vláken. Zkoušené vzorky budou namáhány ve smyku, což je namáhání na tah, tlak a krut. Největší namáhání jsme očekávali ve směru vláken, proto bylo rozhodnuto o použití jednosměrných uhlíkových vláken. Další výhodou těchto 14
vláken je jejich cena, jsou alespoň čtyřnásobně levnější než plátno z uhlíkových vláken. Jednosměrná uhlíková vlákna jsou velmi anisotropní, proto je nutné orientovat je podélně se směrem zatížení. K výrobě vzorků byla použita jednosměrná uhlíková vlákna typ 50K o plošné hmotnosti 125 g/m2 od výrobce Havel Composites. Jednosměrná uhlíková tkanina typ 50K, 125 g/m2 Tato tkanina (Obr. 1) má plošnou hmotnost 125 g/m2, lineární hustotu 3500-4000. Tloušťka těchto vláken je 0,20 mm. Tato tkanina se skládá z uhlíkových vláken spojených polyesterovou mřížkou o váze 3,5 g/m2. Pevnost těchto vláken v tahu je 3860 MPa, modul pružnosti v tahu je 342 Gpa. (Havel Composites, 2013) Obr. 1: Jednosměrná uhlíková vlákna Havel composites 50K, 125 g/m2 4.2 Lepidla Při rozhodování o vhodných typech lepidel byly kladeny požadavky na vhodnost lepidlových směsí pro lepení použitých materiálů, dřeva a uhlíkových vláken. Největší důraz při výběru lepidel byl kladen na mechanické vlastnosti lepidel. Fyzikálním a chemickým vlastnostem lepidel byla při výběru lepidel přikládána menší váha z důvodu předpokládaného použití kompozitů v běžných podmínkách. Bylo také uvažováno o použití různých druhů lepidel při různých lisovacích teplotách, což bylo nakonec zamítnuto, z důvodu nemožnosti porovnání vlastností těchto lepidel při různých lisovacích teplotách. Dalším důvodem bylo, že vzorky pro tuto bakalářskou práci byly lisovány současně s vzorky pro diplomovou práci V. Jelínkové, která vzorky následně tepelně modifikovala. Také z těchto důvodů byla zvolena lepidla epoxidová. Epoxidové pryskyřice Epoxidové pryskyřice překonávají většinu dalších pryskyřic v mechanických vlastnostech. Mají také dobrou houževnatost, odolnost proti únavě a tečení, výbornou adhezi k vláknům. Epoxidové pryskyřice jsou snadno vytvrditelné v rozsahu teplot od 5 15
do 150 C. Vytvrzení těchto pryskyřic leze urychlit zvýšením teploty v lisu. Vytvrzování za vyšších teplot zvyšuje konečné mechanické vlastnosti materiálu. (Havel Composites, 2013). Epoxidové pryskyřice se navíc běžně používají k lepení kompozitů na bázi uhlíková vlákna dřevo v praxi i experimentálním měřením. Z těchto důvodů byla vybrána epoxidová lepidla LH 260, LH 300, LH 3000 (Obr. 2). Další vhodná lepidla V tomto přehledu jsou uvedena lepidla, která se používají pro výrobu kompozitů z uhlíkových vláken, bylo však rozhodnuto o nepoužití těchto lepidel z důvodu nízkých mechanických vlastností, nízkých lisovacích teplot, apod. Polyesterové pryskyřice Polyesterové (PES) pryskyřice jsou často používané, levnější než epoxidové a dobře smáčí skelná vlákna. Jsou ale poměrně křehké, méně teplu odolné a pevnost vazby matrice - skelné vlákno je menší. Výrobce neuvádí možnost použít PES pryskyřici s uhlíkovými vlákny. Výrobce pro PES pryskyřice obecně uvádí tyto pevnosti: v tahu 190 MPa, v ohybu 240 MPa. (Havel Composites, 2013, Kořínek, 2009). Vzhledem k zjištění z práce P. Neubauerové, že budeme potřebovat pryskyřici s velkou pevností a PES pryskyřice je navíc křehká, bylo rozhodnuto nepoužít tento typ pryskyřice. Vinylesterové pryskyřice Vinylesterové pryskyřice (VE) jsou vhodné pro výrobu kompozitů vyztužených skelnými, nebo uhlíkovými vlákny, se kterými dobře reagují a vytvářejí tak velmi odolné kompozity. Jsou používány pro svou velmi dobrou odolnost tepelnou, chemickou, mechanickou i proti povětrnosti. VE mají nižší stupeň zesítění než EP, proto mají větší ohebnost a odolnost proti tvorbě trhlinek. Běžně se používají k výrobě vinylesterových rour, nádrží, lopatek větrných elektráren, v letectví a v dopravě. Pevnost v tahu je 70-85 MPa. Modul pružnosti v tahu je 3-3,5 GPa. (Koříněk, 2009, Mendelu.cz, 2013). Tato pryskyřice nebyla zvolena kvůli nemožnosti tepelného dotvrzování, vyšší ceny, navíc nebyla dostupná u lokálního prodejce. Polyurethanové pryskyřice Polyurethany (PU) jsou houževnatější než polyesterové pryskyřice. Jejích hlavní výhodou je větší rázová houževnatost a větší odolnost proti únavě. Mají dobrou adhezi k vláknům a jsou poměrně levné. Pro výrobu kompozitů jsou vhodné dvousložkové polyurethanové pryskyřice. Životnost namíchané směsi (doba tekutosti) bývá asi 20 minut. Pryskyřice jsou kompatibilní se stávající povrchovou úpravou skleněných vláken (Kořínek, 2009). V experimentu Š. Šteller ověřil vhodnost použití PU pryskyřice s uhlíkovými vlákny, tento experiment byl však ojedinělý a bylo o něm dostupno málo informací. Proto bylo rozhodnuto tuto pryskyřici nepoužít.
4.2.1 Epoxidová pryskyřice LH 260 s odpěňovačem Epoxidová pryskyřice LH 260 je vhodná pro zvýšenou teplotní odolnost. Pryskyřici je možno použít k výrobě lodí, leteckých modelů, sportovního nářadí, forem, nástrojů a odlitků. LH 260 nekrystalizuje a vyznačuje se nízkou viskozitou. Pryskyřice s tužidlem vytvoří před laminací nízkoviskózní systém, který umožňuje dobré smáčení a prosycení tkaniny. Odpěňovač v pryskyřici zajišťuje vytlačení vzduchových bublin z laminovaného systému, čímž se dosáhne zlepšení mechanických vlastností. Aplikace může probíhat od 10 do 50 C a vytvrzování od 10 C. Při použití tužidla 285, 286, 287, nebo tužidla H 146 je nutné výrobek po prvopočátečním vytvrzením ještě postupně tepelně dotvrdit. U tužidel 500, 501, 502 (100:40), nebo tužidel 133, 134, 135, 136, 137, 138 (100:35) není nutné tepelné dotvrzení, ale teplotní odolnost je nižší. (Havel Composites, 2013) Tužidlo H 146 Pro tužidlo H 146 jsme se rozhodli z důvodu vhodné vytvrzovací teploty od 25 C a současnou možností tepelného dotvrzení. Doporučená minimální teplota pro vytvrzení je 30 C. Váhový poměr míchání s epoxidovou pryskyřicí LH 260 je 10:3. Doba zpracovatelnosti je 50 60 minut. (Havel Composites, 2013) 4.2.2 Epoxidová pryskyřice LH 300 Tato epoxidová pryskyřice je středně viskózní, vhodná pro laminování dílů s vysokou odolností. Používá se např. při výrobě forem a dílů pro chlazení brzdového systému na vozech Škoda Fabia WRC, kde jsou vystavovány extrémním teplotám a nárazům. Také se používá na letecké modely, formy, nástroje, odlitky a kompozitní díly s vysokou teplotní odolností. Teplotní odolnost je až 0 C. Doba zpracovatelnosti je od 15 minut do 3 hodin. K vytvrzení této pryskyřice sice dojde při pokojové teplotě, ale je velmi křehká, proto je nutné temperovat při 90 C po dobu minimálně 3 hodin (Havel Composites, 2013) Tužidlo H 303 HT Toto tužidlo je vhodné pro získání teplotní odolnosti až 150 C. Tužidlo se míchá s pryskyřicí ve váhovém poměru 4:1. Doba zpracovatelnosti je 1-1,5 hodiny. Dobrého vytvrzení tohoto systému je dosaženo po době minimálně 3 hodiny při teplotách od 50 C. Tepelná odolnost je vyšší při temperování minimálně 2 hodiny při 90-100 C. Lze dosáhnout teplotní odolnosti až 150 C bez výrazné změny parametrů. (Havel Composites, 2013) 4.2.3 Epoxidová pryskyřice LH 3000 Laminační systém je založen na bázi silně modifikované epoxidové pryskyřice a urychleného vysokomodulárního tvrdidla. Jedná se o epoxid nové generace, který je vysoce flexibilní (pružný). Doba zpracovatelnosti je 30-140 minut dle použitého tužidla. Tato pryskyřice se vyznačuje dobrou teplotní odolností i při vytvrzení za pokojové teploty (při 23 C je teplotní odolnost 60 C, při 50 C po dobu 3 hodin až 75 C). 17
Viskozita směsi je 350-400 MPa/s při 25 C. Vhodná tužidla mají tepelnou odolnost při pokojové teplotě 55-60 C. Při dotvrzení za zvýšené teploty minimálně 8 hodin je teplotní odolnost o 25 C vyšší než při jaké teplotě bylo provedeno dotvrzení do konečné tepelné odolnosti 115-120 C. (Havel Composites, 2013) Tužidlo H 1000 Toto tužidlo je vhodné pro epoxidovou pryskyřici LH 3000. Výhodou tohoto tužidla je nízká teplota vytvrzování. Směs lze vytvrzovat od 15 C. Doba zpracovatelnosti namíchané směsi je přibližně 30 minut při teplotě 25 C. Tužidlo se s epoxidovou pryskyřicí míchá ve váhovém poměru 10:3. Tepelná odolnost směsi je 55 60 C. (Havel Composites, 2013) Tužidlo DH 25 Toto tužidlo je vhodné pro epoxidovou pryskyřici LH 3000. Lze ji použít při zpracování za pokojové teploty s následným dotvrzením při zvýšené teplotě minimálně 90 C po dobu 8 hodin. Doba zpracovatelnosti je 100 minut při teplotě 25 C. Odolnost je po 8 hodinách při teplotě 90 C až 120 C. Tužidlo se s epoxidovou pryskyřicí míchá ve váhovém poměru 10:3. Tužidlo DH 25 používejte pouze v případě, jste-li schopni zajistit dotvrzení při nejméně 80 C. (Havel Composites, 2013) Obr. 2: Použitá lepidla 4.3 Teploty Po zvolení vhodných lepidel bylo rozhodnuto o třech lisovacích teplotách 25 C, 90 C a 120 C, podle doporučení výrobce lepidel z technických listů. Tyto rozdílné lisovací teploty mají za cíl vytvořit nejlepší možný lepený spoj. Tyto teploty byly také zvoleny z důvodu, že některá lepidla byla podle doporučení výrobce vhodná lisovat při vyšších teplotách, pro lepší pevnost lepeného spoje. Teplota 25 C byla zvolena, protože to je běžně dosažitelná teplota, v létě jí lze dosáhnout bez vyhřívání, nebo s mírným vyhříváním lisu. Z hlediska dodaného množství energie je lisování při této teplotě nejméně ekonomicky náročné. Původně 18
bylo uvažováno o zvolení pokojové teploty (22 C), ale podle doporučení výrobce nejnižší vhodná teplota pro lisování LH 260 je teplota 25 C. Druhá teplota 90 C byla zvolena, protože je teplotou, které je možné dosáhnout u všech lepidel, je doporučena výrobcem podle výpočtů pro maximální tepelnou odolnost vytvrzeného kompozitu. Třetí teplotou je teplota 120 C, která nám byla doporučena v dílnách, ve které byly vzorky lisovány, jako maximální možná v praxi dosahovaná teplota. Lis by sice podle výrobce zvládl až 0 C, což by vedlo k velké spotřebě energie, bylo by zde ale možné riziko poškození lisu a není pravděpodobné, že by tato teplota byla při lisování vzorků přínosem. Výrobce lepidel podle technických listů nepředpokládá lisování při takto vysoké teplotě. 4.4 Použitá buková dýha Dřevina buk byla vybrána, protože je to naše v průmyslu běžně používaná dřevina s nejvyšší pevností ve smyku. Bukové dřevo s rovnými vlákny taktéž doporučuje ČSN EN 205. Listnaté dřeviny mají přibližně 1,5-krát vyšší pevnost než jehličnaté, z našich listnatých dřevin má nejvyšší pevnost ve smyku buk. (A. Požgaj a kol., 1997). Dýhu tloušťky 2,7 mm jsme zvolili z důvodu dostatečné tloušťky vzhledem k aplikaci lepidla, dostatečné pevnosti při následovnému zatížení a také z důvodu snadného prohřátí dýhy v lisu. 4.5 Použité stroje Formátovací pila SCM Si n 3200 K řezání byla použita formátovací pila výrobce SCM group, model Si n 3200. Maximální délka řezu je 3200 mm (délka posuvu stolu s pravítkem vůči pilovému kotouči), výkon motoru pilové jednotky je 5,5 kw a výkon motoru předřezu je 0,75 kw. Maximální průměr pilového kotouče je 350 mm, maximální průměr předřezu je 120 mm. (Hoechsmann.com) Univerzální zkušební stroj Zwick Z050 Jedná se o univerzální zkušební stroj s mechanickým pohybem horního příčníku. Podle použitého přípravků lze snadno měnit druh zkoušky. Jednotlivé přípravky na zkoušky rostlého dřeva se používají pro zkoušení tahu, tlaku, ohybu a smyku. Dále je možno zkoušet pevnost v tlaku a tahu rozebíratelných spojů. Tento stroj je propojen s počítačem, obsahující softwarem testxpert, který slouží k zaznamenávání dat o zkoušce. Maximální zatěžovací síla je 50 kn, rychlost posuvu je 0.001-500 mm/min. Tento univerzální zkušební stroj odpovídá certifikaci zkušebního stroje třídy 1. (Mendelu.cz) Lis Italpresse SCF 6 V lisu Italpresse SCF 6 (Obr. 3) byly lisovány experimentální sendvičové kompozity při teplotách 25, 90, 120 C. Lisovací tlak je 0-500 Bar. Lisovací teplota je 20-0 C, v praxi se používá 20-120 C. Světlá výška lisu je 60 cm. Lis byl vybaven 19
dvěma nepřilnavými foliemi z důvodu ochrany lisovacích desek před vytlačeným lepidlem z kompozitu. Obr. 3: Lis Italpresse SCF 6 4.6 Výroba vzorků Vzorky byly vyrobeny z bukové dýhy, jednosměrných uhlíkových vláken a vhodného epoxidové lepidlové směsi. Nejdříve byly formáty bukové dýhy o rozměrech 1200 800 mm rozměřeny na 6 částí o rozměrech 398 398,5 mm. Po naměření byly dýhy přesně naformátovány na formátovací pile. Následovalo naměření a nastříhání jednosměrné tkaniny z uhlíkových vláken s nadměrkem nad rozměr bukové dýhy. Poté bylo na analytických vahách zváženo potřebné množství epoxidového lepidla a tvrdidla. Potřebné množství bylo namícháno podle poměrů uvedených v části lepidla. Doporučený nános epoxidové lepidlové směsi je 240 g/m2. Plocha jedné naformátované dýhy je 0,159 m2. V jednom souboru jsou čtyři tyto plochy pro nános lepidlové směsi. Proto 0,159 4 = 153 g lepidlové směsi. Z důvodu vysoké nasákavosti uhlíkové tkaniny bylo použito 250 g lepidlové směsi. Pryskyřice LH 3000 má nízkou viskozitu (velkou vsákavost do povrchu dýhy), proto bylo rozhodnuto použít 300 g lepidlové směsi na soubor. Lepidlová směs byla nanášena na bukovou dýhu stěrkou pro nanášení lepidlových směsí. Dále byla přiložena jednosměrná uhlíková tkanina. Směr vláken uhlíkové tkaniny byl shodný se směrem vláken bukové dýhy. Stejným způsobem byla nanesena lepidlová směs na středovou vrstvu bukové dýhy (Obr. 4), poté došlo k přiložení na uhlíkovou tkaninu. Směr vláken této vrstvy byl kolmo na směr vláken jednosměrné uhlíkové tkaniny. Následovalo nanesení lepidlové směsi a přiložení jednosměrné uhlíkové tkaniny, opět kolmo na směr vláken bukové dýhy. Na poslední (horní) bukovou dýhu byla nanesena lepidlová směs z jedné strany a poté byla dýha přiložena, podélně na směr tkaniny. Dále byla namíchána další lepidlová směs a celý postup se opakoval do složení kompozitů ze všech tří druhů lepidlových směsí. 20
Do lisu bylo potřeba vložit nejméně čtyři soubory, pro rovnoměrné rozložení v lisu. Proto bylo rozhodnuto o vytvoření čtvrtého souboru, bez uhlíkových vláken, který byl následně využit pro porovnání s vzorky s uhlíkovými vlákny. Výroba tohoto souboru byla obdobná jako u vzorků s vlákny, ovšem bez uhlíkových vláken. Z důvodu velkého vsakování lepidla do bukové dýhy bylo použito stejné množství lepidla, i stejný nanášecí postup jako u vzorků s uhlíkovými vlákny. Po lisování se toto množství lepidla ukázalo být zbytečné, protože došlo k vytlačení velkého množství lepidla. Takto vyrobené soubory byly vloženy do lisu a lisovány pod tlakem 0,4 MPa/m2. Vzorky lisované při teplotě 25 C byly vloženy do lisu, pak byl lis uzavřen a došlo k lisování v lisu po dobu 18 hodin. Následovalo vytažení vzorků z lisu. Poté následovalo lisování vzorků při teplotě 120 C. Lis byl zahřán na tuto teplotu, pak došlo k otevření lisu, vložení vzorků do lisu, následovalo uzavření lisu a vypnutí vyhřívání. Teplota po 2 hodinách klesla na 90 C, kdy došlo k opětovnému otevření lisu a rychlému vložení vzorků lisovaných při teplotě 90 C. Poté byl lis opět uzavřen a vzorky byly lisovány za klesající teploty po dobu 18 hodin. Po lisování byly z ploten ořezány přesahy, následovalo rozřezání ploten na jednotlivé vzorky o rozměrech 150 20 mm. Poté byly vloženy do šablony na proříznutí dvou vrstev dýhy a jedné vrstvy vláken. Poté následovalo otočení vzorků v šabloně a opětovné proříznutí. Výsledkem byly vzorky pro zkoušku na smyk (Obr. 5). Bylo vyrobeno celkem 187 vzorků pro smyk, pro lepidlo LH 3000 při teplotě lisování 25 C 13 vzorků, pro LH 3000 při teplotě lisování 90 C 14 vzorků. Pro ostatní lepidla bylo vyrobeno vždy vzorků na lepidlo a teplotu. Obr. 4 Nanášení lepidla 21
Obr. 5: Vzorek pro zkoušku na smyk 4.7 Zkoumané veličiny Mechanická práce Mechanickou práci zkušební tělísko vykonalo při zkoušce na smyk do bodu meze pevnosti. Udává jaké množství mechanické práce vykonalo zkušební tělísko. Všeobecná definice zní: těleso koná mechanickou práci, jestliže působí na jiné těleso, které se působením této síly přemísťuje po určité dráze (Techmania.cz). (Jinými slovy jak velká byla potřebná síla, která se přeměnila na mechanickou práci a vedla k porušení jednotlivých chemických vazeb a následnému pohybu (posunu) molekul látek, ze kterých se zkušební tělísko skládalo). Mechanická práce se měří v joulech (J). Tuhost Tuhost udává mez, do které je možné zkušební těleso namáhat působením síly, aniž by způsobila trvalé změny, nebo poškození na zkušebním tělísku. Po uvolnění této síly se zkušební těleso vrátí do výchozího tvaru. (Homel.vsb.cz) Tuhost se od modulu pružnosti liší v tom, že se udává v newtonech na milimetr (N/mm2 ) a modul pružnosti v megapascalech (MPa). Kdybychom chtěli tuhost převést na modul pružnosti, pak 1 N/mm2 = 1 MPa (Cressto.cz). Tuhost je důležitá pro posouzení efektivity vyztužení při použité lepidlové směsi. Touto zkouškou získáme hodnoty tuhosti lepidlové směsi. Tuhost lepidlové směsi zjistíme tehdy, doje-li při zkoušce na mez pevnosti k porušení vzorků v místě kontaktu lepidla s uhlíkovými vlákny, nebo k delaminaci. Tuhost je zaznamenávána zkušebním strojem Zwick při zkoušce na mez pevnosti ve smyku. Mez pevnosti Mez pevnosti dřeva znamená, jak velkou sílou může být na zkušební těleso působeno, než dojde k deformaci, nebo jeho roztržení. Při dosažení meze pevnosti 22
dochází k nevratnému poškození zkušebního tělesa. Mez pevnosti se udává v megapascalech (MPa). (Homel.vsb.cz) Mez pevnosti je důležitá pro posouzení efektivity vyztužení, zjištění maximálního možného zatížení vzorků do meze pevnosti při použité lepidlové směsi. V případě porušení vzorku v lepidle touto zkouškou získáme mez pevnosti lepidlové směsi. V případě porušení v bukové dýze, nebo vrstvě uhlíkových vláken zjistíme, že mez pevnosti lepidlové směsi je vyšší než mez pevnosti uhlíkových vláken nebo bukové dýhy. Porušení ve vrstvě uhlíkových vláken je však velmi nepravděpodobné, protože má několikanásobně vyšší mez pevnosti než buková dýha. Mez pevnosti byla zaznamenána na zkušebním stroji Zwick. 4.8 Zkouška na smykovou pevnost spoje Dřevo je anizotropní materiál, který má různou smykovou pevnost ve všech třech základních směrech. Smyk se běžně vyskytuje při kroucení, při ohybu dřeva nebo při jednoduchém smyku. Zkouška na smyk je poměrně obtížná, protože jednosměrný smyk se bez spolupůsobení jiných napětí nevyskytuje. Při experimentálním měření byla použita zkouška pro pevnost dřeva v jednoduchém smyku. U této zkoušky působíme na zkušební těleso dvěma stejně velkými silami, které vyvolávají vzájemné posunutí dvou protilehlých průřezů. (Poždgaj et al.) Zkouška na smyk byla zvolena, protože namáhání na smyk představuje kombinaci sil, konkrétně namáhání na tah, tlak a krut. Kombinace působení těchto sil se dnes běžně vyskytuje v mnoha výrobcích ze dřeva a proto je vhodné vyztužit je uhlíkovými vlákny pro větší mechanickou odolnost. Při pohledu na zkušební tělísko uchyceném ve zkušebním stroji (Obr. 6) zjistíme, že smykové síly působí ve směru vláken v tangenciální rovině a kolmo na směr vláken v radiální rovině, což je způsobeno výrobou vzorků překližovaním. Smyková pevnost dřeva ve směru vláken v radiální a tangenciální rovině je poměrně malá, pohybuje se od 6 do 19 MPa. Smyková pevnost dřeva listnáčů je asi 1,5 krát vyšší, než u dřeva jehličnanů. Smyková pevnost listnáčů v tangenciální rovině je při porovnání s radiální rovinou o 10-30 % vyšší. Dřevo jehličnanů má v obou rovinách tuto smykovou pevnost přibližně stejnou. (Poždgaj et al.) Smyková pevnost (τ) dřeva ve směru kolmo na vlákna v radiální a tangenciální rovině je nižší než ve směru vláken, pohybuje se od 3 do 8 MPa. (Poždgaj et al.) Před vložením do zkušebního stroje byla změřena délka a šířka smykové plochy. Při zkoušce zkušební stroj Zwick zaznamenával maximální sílu (N), práci (J), tuhost (N/mm) a posun do porušení vzorků, neboli do doby dosažení maximální síly (mm). Mez pevnosti ve smyku byla vypočítána podle vzorce pro výpočet meze pevnosti ve smyku ve směru vláken v tangenciální, nebo radiální rovině uvedeného např. v ČSN 49 0118. 23
τ= F max b l Fmax - maximální smykové zatížení (N) b - šířka smykové plochy (mm) l - délka smykové plochy (mm) Po provedení zkoušky bylo odhadnuto množství vláken, které zůstalo přilepeno na uhlíkové tkanině. Obr. 6: Upevnění vzorku v čelistech zkušebního stroje 4.9 Obecný charakter porušení vzorků Pro zkoušku na smykovou pevnost spoje byly předpokládány následující možnosti porušení vzorků: Delaminace Při zkouškách nebo experimentálním měření na smykovou pevnost spoje může dojít k rozlepení, nebo roztržení lepeného spoje v lepidle. Tento jev se nazývá delaminace. Za delaminaci je považováno porušení soudržnosti uvnitř vrstvy lepidla; porušení lepeného spoje přesně mezi vrstvou lepidla a dřevem (v tomto případě nesmí zůstat spojená žádná 24
vlákna dřeva s vrstvou lepidla); případně porušení dřeva, které je v rozmezí první ze dvou buněčných vrstev sousedících s vrstvou lepidla, a jehož charakter není ovlivněn odklonem vláken anebo strukturou letokruhu. Je charakterizováno hebkým vzhledem dřeva, která ohraničují mezi povrchem dřeva a vrstvou lepidla. (ČSN EN 73 2835, 2002) Porušení ve dřevě Porušení by mělo zpravidla nastat ve dřevě nebo v lepené spáře smykové plochy, tj. mezi zářezy pilou. Porušení by nemělo vzniknout mimo tuto oblast a porušení by nemělo být tvořeno z více než 50 % plochy přetržení lícové dýhy. (ČSN EN 49 0173, 2005) Porušení ve vrstvě uhlíkových vláken Definici porušení ve vrstvě uhlíkových vláken můžeme odvodit z definice pro porušení ve dřevě. Porušení by tedy mělo zpravidla nastat ve vrstvě uhlíkových vláken nebo v lepené spáře této vrstvy. Na vrstvě lepidla by měli zůstat části uhlíkových vláken. 4.10 Postup zkoušky na smyk a vyhodnocení výsledků Nejprve došlo k vhodnému nastavení programu testxpert, který byl použit k ovládání zkušebního stroje Zwick. Byly nastaveny zaznamenávané veličiny: maximální síla, mechanická práce, tuhost, posuv a rozměry pracovní plochy zkušebního tělíska. Byly také zadány vhodné jednotky ke zkoumaným veličinám. Dále bylo nastaveno předpětí na 5 N, rychlost posuvu pro dosažení předpětí byla nastavena na 2 mm/min, byly zadány zkušební podmínky (teplota, apod.). Posuv příčníku byl nastaven na 3 mm/ min a nejvyšší možná dosažitelná síla na 35 kn. Nastaveno také bylo ukončení zkoušky, pokud dojde k poklesu pevnosti o 50 %. Nastavena také byla výchozí poloha čelistí a vracení čelistí do této polohy. Smykové plochy vyrobeného tělíska byly změřeny s přesností na 0,1 mm a byly zaznamenány do programu testxpert. Poté bylo zkušební tělísko souměrně vloženo do čelistí zkušebního stroje a bylo v nich upnuto. Zkušební tělísko bylo upnuto tak, že čelisti stroje byly vzdáleny alespoň 20 mm od prořezu. Poté byly přiloženy extensiometry a zahájeno měření. Měření probíhalo do dosažení meze pevnosti, tedy poškození tělíska. Poté bylo zkušební tělísko vyjmuto ze zkušebního stroje a stanovil se podíl porušení ve dřevě nebo v uhlíkových vláknech. Zjištěné hodnoty byly zapsány do programu testxpert. Po odzkoušení všech vzorků byl vyexportován soubor programu testxpert na flash disk, naměřená data v tomto programu byla vyexportována do tabulkového souboru a také uložena na flash disk. Poté byla z tabulkového souboru zjištěna mechanická práce, tuhost a byla vypočítána mez pevnosti. S těmito daty bylo dále provedeno statistické vyhodnocení. 25
4.11 Statistické vyhodnocení výsledků Statistická analýza byla provedena v programu Statistica CZ verze 10. Grafy porovnávající mechanickou práci, tuhost a mez MOR byly vytvořeny v libreoffice verze 4.0.0.3. Nejdříve bylo nutné provést ověření předpokladů o datech. Tyto předpoklady byly ověřeny podle skript Statistické metody I a II (K. Drápela, 2002) 4.11.1 Ověření předpokladů o datech Jelikož množství vzorků bylo dáno výrobou, byla tato metoda použita pro výpočet přesnosti zkoušky. Testem se zjistilo, že naměřené hodnoty mají přesnost 93 %. Nezávislost prvků výběru Velká většina prvků je nezávislá, u výjimek překračují jen velmi mírně mez závislosti, proto je stále lze zanedbat. Normalita výběru Tato statistická analýza byla provedena Shapiro-Wilkovým testem. Pokud je α 0,05, pak je výběr normální. Tímto testem se zjistilo, že nulová hypotéza nemůže být zamítnuta u všech naměřených dat, protože některá data nemají normální rozdělení. Tyto případy byly zjištěny u některých veličin vzorků lepidel při těchto teplotách: LH 300 90 C tuhost a MOR; LH 300 25 C tuhost; a práce u lepidel LH 260 25 C, LH 260 120 C, LH 300 120 C. U vzorků LH 260 25 C nebyla provedena transformace, protože došlo k porušení technologického postupu doporučeného výrobcem. Proto byly tyto hodnoty shledány jako nedůležité. Ostatní hodnoty byly úspěšně transformovány až na LH 260-120 C, při které se transformace ukázala nepoužitelná, pro příliš velké změny hodnot. 4.11.2 T test T-test je metoda, která testuje shodu středních hodnot u základních souborů s normálním rozdělením. T-test je také podmíněn splněním podmínky homogenity rozptylů. (Drápela, Zach, 1999) 4.11.3 Krabicové grafy Krabicové grafy slouží k porovnání mezí pevnosti a tuhosti skupiny vzorků lisovaných při stejné teplotě. Tyto krabicové grafy obsahují aritmetický průměr, směrodatnou chybu, směrodatnou odchylku, odlehlé hodnoty a extrémní hodnoty. Původně bylo uvažováno o vložení průměrné hodnoty a mediánu současně do jednoho krabicového grafu, program ve kterém byly krabicové grafy zpracovány však tuto možnost neobsahoval. 26
4.11.4 Vzorky vyrobené při teplotě lisování 25 C Tuhost V krabicových grafech (Obr. 7) a tabulce (Tab. 1) byly porovnávány naměřené tuhosti u vzorků vyrobených lisováním při teplotě 25 C. Krabicové grafy meze tuhosti Lepidla lisované při teplotě 25 oc Průměr; Krabice: Průměr±2*SmCh; Svorka: Průměr±SmOdch 8500 8000 7500 7000 6500 6000 5500 Průměr Průměr±2*SmCh Průměr±SmOdch Odlehlé Extrémy 5000 LH 260 BV LH 300 LH 3000 LH 260 Obr. 7: Krabicové grafy tuhosti lisovaných při teplotě 25 C (N/mm2) Při prozkoumání krabicových grafů (Obr. 7) zjistíme, že soubory vzorků tuhosti lisované při teplotě 25 C neobsahují extrémní hodnoty, pouze LH 3000 obsahuje odlehlé hodnoty. F-poměr Rozptyly p Rozptyly Poč. Skup. 1 Poč. Skup. 2 1,694 1,227 2,393 1,381 4,053 2,936 0,363 0,698 0,102 0,580 0,019 0,045 p 291,1 342,1 586,1 342,1 586,1 586,1 sv 6890-10,22 27 0,00 13 378,8 7598-15,79 30 0,00 378,8 6818-7,08 30 0,00 378,8 7598-5,92 27 0,00 13 291,1 6818 0,40 27 0,69 13 291,1 6818 4,60 30 0,00 342,1 Hodnota t Sm. odch. Skup. 2 5583 5583 5583 6890 6890 7598 Sm. odch. Skup. 1 LH 260 BV vs. LH 3000 LH 260 BV vs. LH 300 LH 260 BV vs. LH 260 LH 3000 vs. LH 300 LH 3000 vs. LH 260 LH 300 vs. LH 260 Průměr skup. 2 Průměr skup. 1 T test tuhost pro nezávislé výběry dle proměnných 25 C Tab. 1: T-test tuhosti - pro vzorky lisované při teplotě 25 C (N/mm2) Z t-testu pro tuhosti vzorků lisovaných při teplotě 25 C (Tab. 1) zjistíme, že téměř všechny výsledky testů jsou statisticky významné. Nulová hypotéza je tedy zamítnuta. Tyto soubory vzorků mají významně odlišné střední hodnoty. Jedinou vyjímkou je test LH 3000 vs. LH 260, jehož výsledek testu je statistiky nevýznamný. Nulovou hypotézu tedy nemůžeme zamítnout. Tyto dva soubory vzorků nemají významně odlišné střední hodnoty. 27
Mez pevnosti V krabicovém grafu (Obr. 8) a tabulce (Tab. 2) byly porovnávány naměřené meze pevnosti u vzorků vyrobených lisováním při teplotě 25 C. Krabicové grafy meze pevnosti Lepidla lisované při teplotě 25 oc Průměr; Krabice: Průměr±2*SmCh; Svorka: Průměr±SmOdch 6 5 4 3 2 1 Průměr Průměr±2*SmCh Průměr±SmOdch Odlehlé Extrémy 0 LH 260 BV LH 300 LH 3000 LH 260 Obr. 8: Krabicové grafy meze pevnosti lisovaných při teplotě 25 C (MPa) Při prozkoumání krabicového grafu (Obr. 8) zjistíme, že soubory vzorků meze pevnosti lisované při teplotě 25 C neobsahují extrémní hodnoty. p Poč. Skup. 1 Poč. Skup. 2 Sm. odch. Skup. 1 Sm. odch. Skup. 2 F-poměr Rozptyly p Rozptyly 4,46 4,70 0,51 4,70 0,51 0,51 sv 2,52 2,52 2,52 4,46 4,46 4,70 Hodnota t LH 260 BV vs. LH 3000 LH 260 BV vs. LH 300 LH 260 BV vs. LH 260 LH 3000 vs. LH 300 LH 3000 vs. LH 260 LH 300 vs. LH 260 Průměr skup. 2 Průměr skup. 1 T test pevnost pro nezávislé výběry dle proměnných 25 C -15,30-11,75 18,97-1,21 37,48 23,99 27 30 30 27 27 30 0,00 0,00 0,00 0,24 0,00 0,00 13 13 13 0,349 0,349 0,349 0,328 0,328 0,656 0,328 0,656 0,239 0,656 0,239 0,239 1,134 3,538 2,123 4,011 1,873 7,513 0,839 0,020 0,156 0,020 0,250 0,000 Tab. 2: T-test meze pevnosti - pro vzorky lisované při teplotě 25 C (MPa) Z t-testu pro meze pevnosti vzorků lisovaných při teplotě 25 C (Tab. 2) zjistíme, že téměř všechny výsledky testů jsou statisticky významné. Nulová hypotéza je tedy zamítnuta. Tyto soubory vzorků mají významně odlišné střední hodnoty. Jedinou vyjímkou je test LH 3000 vs. LH 300, jehož výsledek testu je statistiky nevýznamný. Nulovou hypotézu tedy nemůžeme zamítnout. Tyto dva soubory vzorků nemají významně odlišné střední hodnoty. 28
4.11.5 Vzorky vyrobené při teplotě lisování 90 ºC Tuhost V krabicovém grafu (Obr. 9) a tabulce (Tab. 3) byly porovnávány naměřené meze pevnosti u vzorků vyrobených lisováním při teplotě 90 C. Krabicové grafy meze tuhosti Lepidla lisované při teplotě 90 oc Průměr; Krabice: Průměr±2*SmCh; Svorka: Průměr±SmOdch 8000 7500 7000 6500 6000 5500 5000 4500 4000 Průměr Průměr±2*SmCh Průměr±SmOdch Odlehlé Extrémy 3500 3000 LH 3000 LH 300 BV LH 300 LH 260 Obr. 9: Krabicové grafy tuhosti lisovaných při teplotě 90 C (N/mm2) Při prozkoumání krabicového grafu (Obr. 9) zjistíme, že soubory vzorků tuhosti lisované při teplotě 90 C obsahují extrémní hodnoty, pouze LH 3000 neobsahuje odlehlé hodnoty. Sm. odch. Skup. 2 F-poměr Rozptyly p Rozptyly Poč. Skup. 1 526,2 279,7 537,1 279,7 537,1 537,1 3,186 1,111 3,319 3,539 1,042 3,686 0,042 0,837 0,036 0,020 0,938 0,0 p 294,8 294,8 294,8 526,2 526,2 279,7 sv 7121-0,17 28 0,87 14 4045 29,05 28 0,00 14 6794 1,86 28 0,07 14 4045 20,65 30 0,00 6794 1,74 30 0,09 6794-18, 30 0,00 Hodnota t Sm. odch. Skup. 1 7095 7095 7095 7121 7121 4045 Poč. Skup. 2 LH 3000 vs. LH 300 LH 3000 vs. LH 300 BV LH 3000 vs. LH 260 LH 300 vs. LH 300 BV LH 300 vs. LH 260 LH 300 BV vs. LH 260 Průměr skup. 2 Průměr skup. 1 T test tuhost pro nezávislé výběry dle proměnných 90 C Tab. 3: T-test tuhosti - pro vzorky lisované při teplotě 90 C (N/mm2) Z t-testu pro tuhosti vzorků lisovaných při teplotě 90 C (Tab. 3) zjistíme, že statisticky významné jsou pouze vzorky bez vláken. Nulová hypotéza je u těchto vzorků zamítnuta. Tyto soubory vzorků mají tedy významně odlišné střední hodnoty. Ostatní výsledky testů jsou tedy statistiky nevýznamné. Nulovou hypotézu nemůžeme zamítnout. Tyto soubory vzorků nemají významně odlišné střední hodnoty. 29
Mez Pevnosti V krabicovém grafu (Obr. 10) a tabulce (Tab. 4) byly porovnávány naměřené meze pevnosti u vzorků vyrobených lisováním při teplotě 90 C. Krabicové grafy meze pevnosti Lepidla lisované při teplotě 90 oc Průměr; Krabice: Průměr±2*SmCh; Svorka: Průměr±SmOdch 5,5 5,0 4,5 4,0 3,5 3,0 2,5 2,0 Průměr Průměr±2*SmCh Průměr±SmOdch Odlehlé Extrémy 1,5 LH 3000 LH 300 BV LH 300 LH 260 Obr. 10: Krabicové grafy meze pevnosti lisovaných při teplotě 90 C (MPa) Při prozkoumání krabicového grafu (Obr. 4) zjistíme, že všechny soubory vzorků meze pevnosti lisované při teplotě 90 C obsahují extrémní hodnoty. Sm. odch. Skup. 2 F-poměr Rozptyly p Rozptyly Poč. Skup. 1 0,622 0,313 0,406 0,313 0,406 0,406 4,874 1,237 2,083 3,939 2,340 1,683 0,007 0,707 0,191 0,012 0,110 0,324 p 0,282 0,282 0,282 0,622 0,622 0,313 sv 4,55-0,27 28 0,79 14 2,91 14,49 28 0,00 14 4,63-1,03 28 0,31 14 2,91 9,39 30 0,00 4,63-0,46 30 0,65 4,63-13,40 30 0,00 Hodnota t Sm. odch. Skup. 1 4,50 4,50 4,50 4,55 4,55 2,91 Poč. Skup. 2 LH 3000 vs. LH 300 LH 3000 vs. LH 300 BV LH 3000 vs. LH 260 LH 300 vs. LH 300 BV LH 300 vs. LH 260 LH 300 BV vs. LH 260 Průměr skup. 2 Průměr skup. 1 T test pevnost pro nezávislé výběry dle proměnných 90 C Tab. 4: T-test meze pevnosti - pro vzorky lisované při teplotě 90 C (MPa) Z t-testu pro meze pevnosti vzorků lisovaných při teplotě 90 C (Tab. 4) zjistíme, že statisticky významné jsou pouze vzorky bez vláken. Nulová hypotéza je u těchto vzorků zamítnuta. Tyto soubory vzorků mají tedy významně odlišné střední hodnoty. Ostatní výsledky testů jsou tedy statistiky nevýznamné. Nulovou hypotézu nemůžeme zamítnout. Tyto soubory vzorků nemají významně odlišné střední hodnoty. 30