MĚŘENÍ TOKOVÝCH VLASTNOSTÍ RŮZNÝCH DRUHŮ POTRAVINÁŘSKÝCH A KOSMETICKÝCH VÝROBKŮ 1. TEORIE: Reologické chování potravinářských a kosmetických materiálů hraje důležitou roli v řadě technologických operací. Znalost základních reologických veličin, jako jsou smykové napětí, viskozita a mez toku, je potřebná nejen k charakterizování surovin, popřípadě produktů v průběhu jejich zpracování, ale i při aplikacích finálních výrobků. Viskozita Viskozita kapaliny vystavené smyku mezi dvěma rovnoběžnými plochami, z nichž jedna se vzhledem k druhé pohybuje ve své rovině rovnoměrným přímočarým pohybem, se definuje Newtonovou rovnicí: kde... smykové napětí [Pa]... dynamická viskozita [Pa s] (1), g... rychlostní gradient neboli rychlost smykové deformace [s 1 du ], dána, dx kde u je rychlost pohybu jedné roviny vzhledem ke druhé rovině a x je souřadnice kolmá k těmto rovinám. Schéma 1:Rychlostní profil toku v kapalině mezi nepohyblivou a pohybující se deskou
Obecně dělíme kapaliny na Newtonské (viskozita se s rostoucí rychlostí smykové deformace nemění) - např. voda, pseudoplastické (viskozita s rostoucí g klesá) - kukuřičný sirup, glycerin a dilatantní (viskozita s rostoucí g roste) - vodní roztok bramborového škrobu. Schéma 2: Dělení materiálů dle závislosti viskozity na rychlosti smykové deformace Mez toku Některé materiály vykazují speciální vlastnost zvanou mez toku. Pod touto mezí vykazují zkoumané materiály chování tuhých látek. Po překročení této meze začnou téci a chováním se přibližují Newtonským kapalinám. Z reologického hlediska popsal chování těchto látek E.C. Bingham následující rovnicí: 0 (2), kde... smykové napětí [Pa]... dynamická viskozita [Pa s] g... rychlost smykové deformace mez toku.
Schéma 3: Závislost smykového napětí na rychlosti smykové deformace pro materiál vykazující mez toku 2. PRINCIP MĚŘENÍ: Zařízení na měření viskozity rozlišujeme podle konstrukce a principu měření na viskozimetry kapilární, tělískové, rotační a torzní. V následující úloze se budeme dále věnovat pouze zjištění smykové viskozity pomocí rotačního viskozimetru. Princip rotačního viskozimetru spočívá v určení viskozity z kroutícího momentu potřebného pro otáčení předmětu ve zkoumaném vzorku. Rotor tvaru válce nebo disku je ponořen do kapaliny a měří se kroutící moment potřebný pro překonání odporu proti otáčení. Rotor je připevněn na hřídeli motoru, která se otáčí konstantní rychlostí. Na základě znalosti rychlosti otáčení a geometrie rotoru se stanoví rychlost smykové deformace, z měřeného kroutícího momentu smykové napětí a nakonec se vypočítá viskozita. Jak již bylo zmíněno, u rotačních viskozimetrů lze využít více typů geometrií, přičemž v této úloze bude používáno geometrie kužel-deska. Mezi hlavní výhody tohoto uspořádání patří stejná hodnota rychlosti smykové deformace napříč celým průměrem měřící geometrie.
3. EXPERIMENTÁLNÍ ZAŘÍZENÍ: Rotační viskozimetr typu kužel-deska Stanovení smykové viskozity bude prováděno na rotačním viskozimetru typu válec - válec Bohlin Visko 88. Schéma 4: Měřící geometrie použitého rotačního viskozimetru v uspořádání kužel-deska Lázeň s termostatem Chlazení bude probíhat pomocí temperanční lázně Julabo pomocí temperačního nástavce, který se umístí na viskozimetr a zajistí tak konstantní teplotu v průběhu měření. 4. POSTUP PRÁCE: Při měření budou zkoumány tokové vlastnosti potravinářských (kečup, tavený sýr,...), či kosmetických (tělové mléko, Indulona,...) výrobků v závislosti na studijním oboru studentů provádějících popisovanou úlohu. Převzetí vzorku Zapíší se parametry vybraného výrobku, který studentům přidělí vyučující laboratorního cvičení, nezbytné pro jeho jednoznačnou identifikaci.
Příprava měřící geometrie Z důvodu včasné temperace spodní desky měřící geometrie je potřeba zadat teplotu pro měření a to v nastavení testu kliknutím na ikonu teploty, zadáním požadované teploty 25 C a potvrzením OK viz. Obrázek 1(A). Dalším nezbytným krokem před samotným měřením je nastavení velikosti měřící štěrbiny. Toto nastavení provedeme podle obrázku č. 2. A to tak, že obě části měřícího systému jsou pevně přitaženy k vodící tyči a šroub se o několik otáček povolí. Poté se šroub vyšroubuje, dokud hrot nedosedne do uchycení vrchní části měřícího systému a podepře ji tím. Vrchní část měřícího systému se nyní může uvolnit od vodící tyče. Šroubem poté sjedeme s vrchní částí na spodní část, kde již máme přichystaný distanční proužek určující nám velikost měřící štěrbiny. Po dosažení kontaktu obou ploch měřící geometrie s distančním proužkem zafixujeme toto nastavení pomocí dotáhnutí šroubu. Poté můžeme vytáhnout a zajistit vrchní část systému a naplnit měřící štěrbinu vzorkem. Po sjetí vrchní části se tato zastaví právě na nastavené velikosti štěrbiny. Poté zavolejte vyučujícího, aby zkontroloval dosavadní nastavení.
B C A D Obrázek 1: Základní grafické rozhraní Softwaru. Obrázek 2: Nastavení měřící štěrbiny Řízení průběhu experimentu 1. Spustíme Bohlin software kliknutím na následující ikonu vpravo a vybereme typ: VISKO 88.
2. Nastavíme podmínky měření (obr. 1): Typ měřícího geometrie (C) zvolíme CP 5.4 /30, dále klikneme na button parametrů viskozimetrie (B), kde ve vyskočivším dialogovém okně vybereme Table of shears a dále zavolejte vyučujícího, který rozhodne o parametrech měření v závislosti na typu zkoumaného vzorku. Volbu potvrdíme tlačítkem OK. Nakonec spustíme měření tlačítkem start (D, obr. 1) 3. V průběhu měření sledujte, jakým způsobem se chová zkoumaný vzorek v závislosti na rychlosti smykové deformace. Viskozita se zobrazuje na ose y vlevo, vpravo je smykové napětí. 4. Po dokončení testu vytvořte na ploše ve složce Laboratoře reologie adresář obsahující v názvu vaše jména a do ní uložte výsledky pomocí kroků: File save as vybrat cílovou složku jednoznačně pojmenovat soubor a dvakrát potvrďte OK (poprvé se uloží parametry testu a až podruhé výsledky!). 5. Pro domácí zpracování exportujte data do Excelu tak, že v okénku legend kliknete pravým tlačítkem a zvolíte Show table, dále pokračujte exportem. Poté vysuňte vrchní část měřícího systému nahoru a upevněte ji. Vyčistěte měřící geometrii a můžete provést stejný postup pro měření druhého vzorku. Po skončení měření nezapomeňte vypnout temperační lázeň, rotační viskozimetr. 5. VYHODNOCENÍ: Ze získaných hodnot sestrojte grafické závislosti viskozity a smykového napětí na rychlosti smykové deformace pro oba měřené vzorky (2 grafy). Dále diskutujte získané výsledky z pohledu typu tokového chování (Newtonské, dilatantní, pseudoplastické) a také oba vzorky mezi sebou navzájem.
6. VYPRACUJTE ZKUŠEBNÍ PROTOKOL: Protokol o zkoušce musí obsahovat následující údaje: 1. datum zkoušky, 2. výsledky měření ve formě grafického vyjádření závislostí smykového napětí a viskozity na rychlosti smykové deformace, 3. diskuze výsledků. POUŽITÁ LITERATURA: 1. METZGER, T.G. The Rheology Handbook Vincentz Verlag 2002. 252s. ISBN 3-87870-745-2. 2. SCHRAMM, G. A Practical Approach to Rheology and Rheometry Gebrüder HAAKE GmbH 1994. 292s. 3. Eirich, F.R. Rheology Theory and Applications vol. III Academic Press, New York-London 1960, 29s.