Procesy při čerpání soustavy Předpokládejme, že vývěvou čerpáme vakuovou soustavu od počátečního atmosférického tlaku až do vysokého vakua. Zpočátku jde o objemový proces, čerpané plyny vykazují viskózní chování. Dosáhne-li tlak hodnoty, při níž Kn > 0,1, začnou se uplatňovat procesy na stěnách aparatury a pro Kn > 0,5 zcela převládnou. Proudění má charakter molekulární a výrazně se uplatňuje skutečnost, že čerpáme oddělené molekuly, které se navzájem neovlivňují.
Při nízkých a velmi nízkých tlacích se výrazněji uplatňuje skutečnost, že nečerpáme jen původní plynovou náplň aparatury, ale i další složky : - plyny tvořené zpětným proudem vývěvy - plyny vnikající do soustavy netěsnostmi - plyny uvolňované desorpcí ze stěn - páry pevných materiálů uvolňované sublimací - páry olejů a maziv proudící z vývěvy a z mazaných průchodů - plyny a páry uvolňované při technologických procesech. Všechny tyto složky ovlivňují (zvyšují) mezní tlak vakuové soustavy a složení zbytkové atmosféry.
Povrchové procesy Až doposud jsme neuvažovali vliv doby vzájemné interakce molekul na probíhající děje. Nebylo to třeba, protože trvání dotyku molekul je řádově 10-13 s, zatímco střední doba letu mezi srážkami je podstatně delší, např. při tlaku 1 Pa to je řádově 10-4 s. V případě interakce molekul s pevnou látkou (stěnou aparatury) se situace kvalitativně liší. Případy, kdy se molekuly od stěny pružně odrážejí, jsou spíše výjimečné. Tomuto ideálnímu stavu se blíží např. interakce atomů netečných plynů (He, Ar,..) s přechodovými kovy (W, Mo, Au apod.). V takovém případě je doba setrvání molekuly na stěně S 0.
Na molekulu, která dopadla na povrch pevné látky, působí přitažlivé síly, které ji na určitou dobu vážou, doba setrvání S 0. Svoji kinetickou energii molekula ztrácí, předává ji pevné látce ve formě tepla. Pokud by molekula nezískala dostatečnou energii, zůstala by vázána na povrchu. Částice pevné látky ale kmitají s energií odpovídající teplotě látky a molekuly na ně vázané tuto energii akumulují a to jim umožňuje uvolnit se po určité době z vazby a vrátit se do prostoru. O době setrvání molekul na povrchu tedy rozhoduje intenzita vazby a teplota pevné látky.
Rozlišujeme dva základní typy vazeb : Fyzikální adsorpce má charakter kondenzace a vazby jsou čistě fyzikální, např. Van der Waalsova vazba. Zachovávají se individuální vlastnosti adsorbované molekuly i částic povrchu. Molární kondenzační teplo Q A této vazby dosahuje maximálně 33 kj/mol. Chemisorpce má charakter chemické vazby, adsorbovaná molekula získává nebo odevzdává elektron, disociuje apod. Vazby jsou mnohem silnější, molární kondenzační teplo Q A obvykle přesahuje hodnotu 40 kj/mol.
Doba setrvání molekul na stěně je určena vztahem S Q A e RT, 0 kde R je univerzální plynová konstanta a T je teplota stěny. 13 0 10 s Veličina je perioda kmitů krystalové mříže materiálu stěny, charakterizuje proces předávání energie kmitů částic pevné látky adsorbované molekule. Je třeba zdůraznit exponenciální závislost doby setrvání na adsorbčním teple i malý nárůst Q A může mít za následek řádové prodloužení doby setrvání molekul na stěně. Zvýšení termodynamické teploty stěny naopak dobu setrvání zkracuje.
Molekulární adsorpční teplo O 2, N 2, CO 2 na běžných kovech je v rozmezí 12-16 kj/mol a doby pobytu molekul na stěně je řádově 10-10 s. Molekulární adsorpční teplo velkých molekul (oleje, tuky apod.) je v rozmezí 40 60 kj/mol a tomu odpovídá doba pobytu řádově 10-6 až 10-2 s. Existují i extrémní případy např. adsorpční teplo kyslíku na wolframu je 880 kj/mol a doba pobytu kyslíkové molekuly na stěně je z hlediska trvání technologických procesů prakticky nekonečná. I když je doba pobytu molekul na stěnách v běžných případech zdánlivě krátká, počet desorbovaných molekul závisí na hustotě pokrytí povrchu n S a může být velmi vysoký.
Uvažujme krystal s mřížkovou konstantou 0,5 nm. Hustota atomů na jeho povrchu je 4.10 18 m -2. Kdyby byl krystal pokryt monomolekulární vrstvou molekul adsorbovaných vždy jedna molekula na jednom atomu, byla by hodnota n S stejná, tj. n S = 4.10 18 m -2. Lze odvodit, že počet molekul uvolňovaných desorpcí z jednotky plochy povrchu je určen vztahem n Je třeba si uvědomit, že jde o dynamický proces, část desorbovaných molekul dopadá zpět na povrch a podléhá adsorpci. Kvantitativní vyhodnocení je proto komplikované. S n e Q A S S RT S 0.
Desorpce plynů a par ze stěn jednak zvyšuje mezní tlak v soustavě, jednak zpomaluje proces čerpání, protože snižuje efektivní čerpací rychlost. V praxi se proto používá dále popsaný postup využívající zkracování doby pobytu molekul v důsledku zvýšení teploty stěny. Vakuové soustavy se konstruují tak, aby bylo možné stěny na přechodnou dobu zahřát. Pro vysoké vakuum obvykle stačí i ohřev stěn horkou vodou, pro velmi vysoké vakuum musí být použity teploty vyšší, používá se ohřev odporovými topnými tělesy nebo ohřev radiační. Po dobu zvýšené teploty stěn se systém intenzivně čerpá, tím se sníží hodnota n S. Po poklesu teploty na provozní hodnotu S se tak řádově sníží hustota desorbovaných molekul a tím i sníží mezní tlak.
Dalším zdrojem nežádoucího plynu v soustavě mohou být plyny a páry uvolňované odpařováním nebo sublimací materiálů tvořících vnitřní stěny vakuové soustavy. Připomeneme si pojem tlak nasycených par. Částice stěny jsou vázány k objemu látky s určitou vazební energií Q V a mohou přebírat energii kmitů sousedních atomů tak, že se s určitou pravděpodobností rostoucí s teplotou mohou uvolnit do prostoru (vypařit nebo sublimovat). S rostoucí teplotou proto jejich počet vzrůstá a tím i vzrůstá parciální tlak takto vzniklých par. V důsledku toho ale roste i počet atomů nebo molekul, které se vracejí zpět na stěnu a ulpívají tam. Jestliže se počet uvolňovaných a vracejících se molekul vyrovná dosahuje tlaku, který se označuje jako tlak nasycených par. Tlak nasycených par roste s teplotou.
V předcházejícím grafu je tlak vyjádřen v torr, hodnoty v Pa získáme vynásobením konstantou 133. Z tohoto grafu lze vyvodit i základní zásady pro používání kovů v konstrukcích vakuových soustav. Z obecných kovů je zřejmě vyloučen zinek, v případě velmi vysokého vakua i slitiny zinku a hořčíku, zejména mosaz. Významnou roli hraje těsnění spojů, které je zajišťováno O-kroužky a jejich materiál musí splňovat požadavek dostatečně nízkého tlaku nasycených par. Voda má tlak nasycených par 133 Pa a z toho důvodu je její přítomnost v aparatuře nanejvýš nežádoucí. Proto je při zavzdušňování vakuových soustav dbát na to, aby žádná část neměla teplotu nižší než je rosný bod. Při opětném čerpání aparatury by voda kondenzovaná na studených plochách podstatně zpomalovala pokles tlaku. Připomeneme si to při obsluze vakuové soustavy v laboratorním cvičení.
Shrnutí Pro časový průběh tlaku při čerpání reálné soustavy lze odvodit tento vztah: n q Vi n St St q Vi V V i 1 () 0 1, pt p e e kde i 1 je součet všech parazitních proudů plynů,které musí vývěva čerpat navíc k plynu z objemu systému, tj. zpětný proud vývěvy, plyny desorbované ze stěn, plyny vnikající do soustavy netěsnostmi, páry pevných materiálů uvolňované sublimací, páry olejů a maziv, plyny a páry uvolňované při technologických procesech. S
Z analýzy předcházející rovnice vyplývá, že čerpací proces má dvě etapy: - první člen na pravé straně popisuje první etapu, kdy převládá čerpání z objemu a tlak relativně rychle klesá, - druhý člen popisuje druhou etapu, v níž se čerpají parazitní proudy plynů a tlak klesá značně pomaleji. Tuto etapu lze zkrátit výše popsaným postupem využívajícím ohřev soustavy. Mezní tlak soustavy je hodnota pt () pro čas, tj. p m n q i 1 S Vi t Mezní tlak soustavy je určen jak čerpací rychlostí soustavy, tak vlastnostmi čerpaného systému.
Získávání nízkých tlaků Vývěvy V praxi se užívá řada typů vývěv a lze je charakterizovat podle různých hledisek : princip, parametry, účel, mezní tlaky. V následujícím přehledu rozdělíme vývěvy podle principu činnosti. Jako hlavní parametry budeme uvádět mezní tlak a čerpací rychlost, ovšem měřené na vstupní přírubě vývěvy (v odborném slangu : zapojení nakrátko). Nebudou tedy brány v úvahu parametry připojené vakuové soustavy. V laboratorním cvičení se přesvědčíte, že např. na konci vakuové soustavy u vstupu do pracovní komory jsou parametry (mezní tlak a efektivní čerpací rychlost) podstatně ovlivněny konstrukcí soustavy.
Získávání nízkých tlaků Podle principu činnosti se vývěvy dělí takto: 1. Vývěvy transportní - vývěvy s periodicky proměnným pracovním objemem - vývěvy s přenosem hybnosti 2. Vývěvy s vazbou molekul - kryogenní vývěvy -sorpční vývěvy - iontové vývěvy
Získávání nízkých tlaků Vývěvy s periodicky proměnným pracovním objemem Historicky nejstarším typem vývěv jsou vývěvy pístové. V současné době se používají jen zřídka. Důvodem je konstrukční i výrobní náročnost klikového mechanizmu a nízká účinnost. Určitou obdobou tohoto typu jsou vývěvy membránové. Používají se poměrně často vzhledem k nízké ceně a konstrukční jednoduchosti. V poslední době byly vyvinuty nové materiály pro membrány kovové i keramické umožňující podstatné zlepšení parametrů. Výhodou je možnost volby materiálů, které umožňují čerpání agresivních plynů a par. Na trhu jsou membránové vývěvy s čerpací rychlostí S v rozmezí 0,1 až 10 m 3.h -1 a mezním tlakem řádově 10 1 Pa.
Získávání nízkých tlaků Schéma membránové vývěvy a fotografie jejího provedení. Ve schématu naznačený klikový mechanizmus se v praxi užívá zřídka, pohyb membrány obvykle vyvolává mechanizmus poháněný elektromagnetem.
Získávání nízkých tlaků Rotační vývěvy jsou nejčastěji používané vývěvy pro získávání hrubého až středního vakua. Vyrábějí se v provedení jednostupňovém nebo dvoustupňovém. Jednostupňové rotační vývěvy: čerpací rychlost S: 25 1000 m 3.h -1 mezní tlak p m 10 20 Pa. Použití : vakuové sušení, svařování elektronovým paprskem, výroba žárovek, metalurgie atd. Dvoustupňové rotační vývěvy: čerpací rychlost S : 2,5 250 m 3.h -1 mezní tlak p m : 0,1 0,5 Pa. Použití: nejčastěji používaný typ vývěv, např. pro předčerpávání turbomolekulárních a difúzních vývěv, pro depozici povlaků a tenkých vrstev, ve výzkumu a vývoji. Výhody : nízká cena, jednoduchá obsluha, dlouhá životnost Nevýhoda: určitý obsah oleje ve zpětném proudu vývěv
Získávání nízkých tlaků Tato vývěva pracuje tak, že otáčející se rotor má v sobě drážky, v nichž jsou zapuštěné pohyblivé lopatky. Mezi středem rotoru a oběma lopatkami jsou pružiny, které vytlačují lopatky tak, že jsou v dotyku s vnitřní stěnou statoru. Rotor je umístěn excentricky a dotýká se statoru v prostoru mezi sacím a výfukovým hrdlem. Výfukové hrdlo je opatřeno výtlačným ventilem, který zabraňuje zpětnému proudění plynu.
Získávání nízkých tlaků Dvoustupňové rotační vývěvy
Získávání nízkých tlaků
Získávání nízkých tlaků Šroubové vývěvy Čerpací ústrojí je tvořeno dvěma paralelně uloženými šrouby s opačným chodem a s proměnným stoupáním. Nepotřebují žádné ventily. Vzhledem k vysokému kompresnímu poměru a vysokým čerpacím rychlostem je třeba vývěvu chladit.
Získávání nízkých tlaků Skutečné provedení šroubů. Šrouby se otáčejí bez vzájemného dotyku i bez dotyku se stěnami komory. Čerpací rychlost závisí na objemu komory a otáčkách rotorů, mezní tlak na přesnosti provedení. Zpětný proud neobsahuje žádné kontaminanty. Dosažitelný mezní tlak řádově 10 Pa. Čerpací rychlosti jsou v rozmezí 100 až 1000 m 3.h -1. Vývěvy mají nízkou spotřebu energie a nízkou hlučnost. Jde o velmi progresivní typ vývěv.