Elektronová mikroanalýza trocha historie 1949 - Castaing postavil první mikrosondu s vlnově disperzním spektrometrem a vypracoval teorii 1956 počátek výroby komerčních mikrosond (Cameca) 1965 - počátek výroby komerčních SEM 1968 - vyvinuty energiově disperzní detektory
Skenovací a transmisní elektronová mikroskopie
Základy elektronové mikroanalýzy Vznik RTG-záření Dvě možnosti analýzy Píky a pozadí Vzorky a standardy Korekční procedury Meze detekce Příklady využití v geologii
Vznik charakteristického záření
Vlnově korpuskulární povaha RTG záření Vztah mezi vlnovou délkou RTG záření a energií jeho fotonů: λ = 12.396/E
Závislost energie emitovaného RTGzáření na protonovém čísle prvku
Rozsahy excitačních objemů pro jednotlivá emitovaná záření
Elektronová mikroanalýza dvě možnosti detekce RTG záření
Rozdíl mezi ED a WD spektrem ED: načteno najednou, horší rozlišení typicky 150 ev (větší šířka píků), nižší poměr signál/šum (-> vyšší meze detekce cca 0,1 %) WD: načítání mnohem pomalejší, lepší rozlišení typicky 5 ev (píky užší), vyšší poměr signál/šum (-> nižší meze detekce od 50 ppm u Fe po 0,X% u B)
Energiově disperzní analýza rtg záření vznikajícího v el. mikroskopu
EDS spektra Sledování proudu pomocí Co standardu Spektrum minerálu (epidot)
Rozdíl ve tvaru spektra v závislosti na urychlovacím napětí
Energiově disperzní spektra získaná s různými detektory S detektorem s Be okénkem S bezokénkovým detektorem
Řešení překryvu píků
Nejběžnější interference u EDS
Mapy distribuce prvků
Distribuce prvků falešné barvy Polystádijní koronitické nárůsty na ortopyroxenu v mafickém granulitu RTG distribuce Ca
Kombinace distribucí prvků
Kombinace distribucí
Srovnání BEI a distribuce
Sledování zonálnosti na distribucích
Sledování zonálnosti na liniových profilech
Elektronová mikrosonda
Schéma mikrosondy
Vlnově disperzní analyzátor rtg záření
Chod paprsku ve WD spektrometru
Proporcionální detektor pro WD spektrometry Zatavené detektory pro vysoké energie fotonů. Mají relativně tlusté (~50µm) Be okénko, aby z nich neutíkal plyn (obvykle xenon nebo směs xenonu a CO2) Průtokové detektory mají ultratenké (0.5-1µm) mylarové okénko a protéká jimi čítací plyn argon s 10% metanu
WDS spektrum - parisit (Ce, La)2Ca(CO3)3F2
WDS - koincidence u prvků vzácných zemin
Meze stanovitelnosti ED spektrum slitiny s příměsí 0,15% Si v oblasti vyznačené červenými čarami Pík Si na WD spektru téže slitiny
Kvantitativní analýza malých obsahů Pouze ED spektra stanoven o váh.% Směr.. odchyl ka váh. % stanov eno váh.% ED & WD Směr.. odchyl ka váh. % metoda Al 4.87 0.09 4.83 0.09 ED Ti 1.007 0.05 1.011 0.05 ED Cr 6.469 0.09 6.406 0.09 ED Co 9.62 0.151 9.55 0.153 ED Ni 59.377 0.35 58.86 0.35 ED Mo 0.629 0.11 0.533 0.01 WD Ta 7.03 0.48 7.136 0.078 WD W 6.393 0.55 6.585 0.077 WD Re 3.264 0.43 3.099 0.05 WD Al 4.87 0.09 4.83 0.09 ED
Vliv charakteru vazby na tvar WD píků
Vliv defokusace u malých zvětšení
Distribuce Ca v granátu z prográdně metamorfované horniny Distribuce Ca v granátu se složitou metamorfní historií
Distribuce Th, Pb, Si, Ca v monazitu Most conspicuous is the polyphase growth history clearly represented by each of the four elements shown. The spatial covariance of Th and Si verifies the supposed Th + Si = (LREE) + P substitution mechanism for these elements in monazite. Of some relevance to radiometric dating is the behavior of Pb. The maps of Th and Pb show the same distribution, though Pb is in somewhat less detail owing to its very small concentration. This cuts both ways. That Pb should not migrate detectably from its source Th even in an extremely high temperature setting is very encouraging, as it indicates a very high closure temperature for radiometric dating.. On the other hand, if the very complex growth history shown here is at all common in metamorphic monazites, then one must question what exactly is being dated. There is, of course, the possibility that these different growth zones do not differ significantly in age, but only in their Th content.
Katodová luminiscence BEI CL SEI CL