STRUKTURA A VLASTNOSTI LITÉ NIKLOVÉ SUPERSLITINY Tomáš Podrábský a Karel Hrbáček b Karel Obrtlík c Jan Siegl d a VUT FSI Brno, Technická 2, 616 69 Brno, ČR b PBS Velká Bíteš, a.s., Vlkovská 279, 595 12 Velká Bíteš, ČR c ÚFM AV ČR, Žižkova 22, 616 62 Brno, ČR d ČVUT FJFI Praha, Trojanova 13, 152 00 Praha, ČR Abstrakt V provozních podmínkách spalovacích turbín proudových motorů jsou lopatky oběžných kol namáhány časově, teplotně a napěťově proměnnými cykly zatěžování. Během provozu jsou lopatky vystaveny řadě degradačních vlivů, zejména vysokoteplotní korozi, únavovým procesům a creepu [1, 2]. V důsledku krátkodobého přetížení, např. během startů, přistávání, příp. i dalších nepravidelností chodu proudového motoru dochází v souvislosti s maximy teplot a napětí k nevratným změnám v mikrostruktuře lopatek a vlastností. Urychlením difúzních procesů dochází k lokálnímu rozpouštění a následně ke zpětnému vylučování vytvrzujících fází, přičemž se eliminuje dendritické odmíšení prvků, které je pro odlévané lopatky charakteristickým znakem jejich výchozí mikrostruktury a vlastností. Předložená práce se zabývá studiem nízkocyklové únavy u lité niklové superslitiny Inconel 713 LC při teplotách 23, 500, 700 a 800 C. Při posouzení únavového chování superslitiny v nízkocyklové oblasti byly stanoveny křivky životnosti [3]. Světelnou a elektronovou mikroskopií [4] je popsána morfologie vyskytujících se fází v superslitině a strukturní změny k nimž dochází během zatěžování nízkocyklovou únavou. Pomocí mikrofraktografického rozboru [5] byly popsány mechanismy porušování superslitiny při nízkocyklové únavě. Abstrakt In the working conditions of the jet engine gass turbines of supersonic planes the blades are loaded by the cycles which vary in time, temperature and stress. The blades are exposed to the influence of degradable processes namely of the high-temperature corrosion, fatigue processes and creep. As the result of short overloading as it happens for instance during the starts and landing, eventually in some other iregularities of the jet engine function (for inst. pumpage or forsage), the increase of stress and temperature leads to the changes of microstructure and properties. The acceleration of diffusion processes leads to a localized solution and re-precipitation of strenhthening phases. The dendritic segregation (coring) of elements, which is the characteristic feature of cast blades structure, is then gradually smoothed. The presented work is aimed at the study of the low-cycle fatigue of the Inconel 713 LC cast nickel superalloy at temperatures 23, 500. 700, and 800 C. On the base of the fatigue behaviour in low-cycle area the lifetime curves of the superalloy were plotted. The morphology of phases existing in the superalloy and structural changes occuring during the low-cycle fatigue loading were described by means of the light and electron microscopy observations. For the description of the mechanism of the low-cycle fatigue damaging of the superalloy the microfractographic analysis was used. 1
1. POKUSNÝ MATERIÁL A EXPERIMENTÁLNÍ TECHNIKA Vzorky pro zkoušky nízkocyklové únavy byly vyrobeny z odlitku ve tvaru tyče ze superslitiny Inconel 713 LC. Vzorky válcového tvaru měly homogenní průměr 6 mm na měrné délce 15 mm a rozšířené konce pro upnutí do speciálních hydraulických čelistí. Následující chemické složení vzorků ze superslitiny v % hm. bylo zjištěno na spektrometru firmy PBS Velká Bíteš : C = 0,047%, Mn = 0,01%, Si = 0,05%, Cr = 12,64%, Mo = 4,43%, W = 0,08%, Al = 6,12%, Nb = 1,86%, Co = 0,06%, Ti = 0,67%, Zr = 0,08%, B = 0,01%, Cu = 0,047%, zbytek nikl. Vzorky byly cyklicky zatěžovány v elektrohydraulickém testovacím systému řízeném počítačem v režimu řízení podélného prodloužení s konstantní hodnotou amplitudy podélné deformace při teplotách 23, 500, 700 a 800 C. Zatěžování probíhalo při konstantní hodnotě rychlosti deformace v symetrickém deformačním cyklu ε = 0,002 s -1 (R ε = - 1). Ohřev vzorků na požadovanou teplotu byl zajištěn třízonovou odporovou pecí řízenou tříkanálovým regulátorem. V průběhu experimentů byla teplota pomocí řídících termočlánků udržována na zadané hodnotě s přesností ± 2 C. Metalografické vzorky byly připraveny na závitových hlavách tyčí po zkouškách nízkocyklové únavy za teploty 23 a 800 C konvenčním způsobem, tj. broušením zamokra a mechanickým leštěním (diamantové a oxidické) na přístroji PEDEMIN-2 firmy STRUERS. Pro metalografický rozbor na světelném mikroskopu byly vzorky leptány leptadlem HCl + H 2 O 2 + etylalkohol. Pomocí světelné mikroskopie na mikroskopu OLYMPUS PMG3 byla na vzorcích sledována zejména licí struktura, stupeň dendritického odmíšení, primární karbidy a vytvrzující fáze. Pomocí dvoustupňových kolodium-uhlíkových replik byly na transmisním elektronovém mikroskopu (TEM) JEOL JEM 100C, při použití urychlovacího napětí 100 kv, studovány změny v substruktuře, zejména v morfologii sekundárních karbidů a vytvrzující fáze γ. K fraktografické analýze byly použity vzorky porušené při různých teplotách a při různých úrovních amplitudy plastické deformace. Lomové plochy byly studovány a snímkovány na rastrovacím elektronovém mikroskopu v rozsahu zvětšení (10 až 20 000)x. 2. VÝSLEDKY ZKOUŠEK 2.1 Křivky životnosti Křivky životnosti byly stanoveny jako závislosti amplitudy celkové deformace ε a, ε ap. Křivky životnosti v reprezentaci ε a vs N f a ε ap vs N f byly stanoveny pro jednotlivé teploty odděleně. Experimentální body závislosti ε ap vs N f byly aproximovány Mansonovou- Coffinovou křivkou ve tvaru : ε ap = ε f (2N f ) c kde ε f je koeficient cyklické tažnosti, N f je počet cyklů a c je exponent cyklické tažnosti. Hodnoty těchto parametrů spolu s jejich směrodatnými odchylkami byly stanoveny regresní analýzou a jsou uvedeny v tab. 1. Mansonovy-Coffinovy křivky životnosti jsou pro čtyři sledované teploty porovnány na obr. 1. Křivky životnosti v reprezentaci σ a v závislosti na N f jsou uvedeny pro jednotlivé teploty na obr. 2. Experimentální body závislosti σ a vs N f byly aproximovány Basquinovou křivkou životnosti ve tvaru σ ap = σ f (2N f ) b 2
kde σ f je koeficient cyklické pevnosti a b je exponent cyklické pevnosti. Hodnoty těchto parametrů spolu s jejich směrodatnými odchylkami byly stanoveny regresní analýzou a jsou pro jednotlivé teploty uvedeny v tab. 1. Tabulka 1. Parametry nízkocyklové únavy materiálu Inconel 713 LC Parametr 23 C 500 C 700 C 800 C ε f 0,56 ± 0,39 1,08 ± 0,72 0,110 ± 0,084 0,079 ± 0,053 c -0,0821± 0,085-1,240 ± 0,086-0,931 ± 0,099-0,940 ± 0,088 RRRRRRσ f [MPa] 1330 ± 130 1300 ± 110 1390 ± 110 1360 ± 120 b -0,082 ± 0,011-0,096 ± 0,011-0,116 ± 0,011-0,125 ± 0,011 2.2 Metalografický rozbor Ve struktuře (obr. 3), při studiu na světelném mikroskopu, je dobře patrná licí struktura s výrazným dendritickým odmíšením. Tmavé oblasti na hranicích dendritů, které ztuhly naposledy, jsou s největší pravděpodobností přesyceny karbidotvornými prvky (Cr, Mo, Nb, Ti). Středové oblasti dendritů jsou tvořeny matricí γ a vytvrzující fází γ. Také se zde vyskytují tyčinkovité primární karbidy typu MC na bázi, Mo, Nb. Dále lze v malé míře rozeznat kosočtvercové karbidy typu MC na bázi Ti a Nb. Ve struktuře byly také nalezeny slévárenské vady, mikrořediny, které se vyskytují v mezidendritických prostorech (tuhnou nejpozději). TEM na replikách byla studována především morfologie vytvrzující fáze γ a sekundárních karbidů v mezidendritických prostorách a osách dendritů. Snímek č. 4 odpovídá substruktuře vzorku po zkouškách při 23 C. Struktura na obr. 4 zachycuje oblast, která obsahuje základní matrici γ s vyprecipitovanými částicemi fáze γ ve tvaru krychlí. Ve středních oblastech zrn se vyskytují kromě primárních tyčinkovitých karbidů typu MC (NbC a TiC) také precipitáty γ, které jsou vzhledem k mezidendritickým prostorám jemnější. V substruktuře vzorku po zkoušce při teplotě 800 C došlo k změnám zejména v morfologii vytvrzující fáze γ (obr. 5). Vytvrzující fáze γ v důsledku vysoké teploty zkoušení koagulovala a zhrubla. 2.3 Fraktografická analýza Z fraktografické analýzy lomových ploch tělesa porušeného při teplotě 23 C je zřejmý vliv dendritické struktury na morfologii lomu. Podrobné sledování mikromorfologických charakteristik prokázalo, že vznik lomu byl důsledkem iniciace a šíření několika dílčích únavových trhlin. Trhliny iniciovaly na povrchu zkušebního tělesa. V oblastech iniciace byl často prokázán výskyt staženin (mezidendritických dutin) prostupujících v některých případech až na povrch tělesa. Z mikromorfologického hlediska lze odlišit tři rozdílné oblasti lomu: a) V těsném okolí iniciace se vyskytují relativně hladké fasety, jejichž původní reliéf je téměř zcela setřen v důsledku vzájemného otlačování lící trhliny v průběhu únavové zkoušky. b) Při větších délkách trhliny je mikromorfologie lomové plochy značně ovlivněna licí strukturou slitiny, lokálně lze pozorovat i tvárný transkrystalický lom. c) Byl prokázán výskyt polí striací (obr. 6) u únavového lomu (ε a = 0,37%, N f = 5955 cyklů, teplota zkoušení 23 C). Růst únavových trhlin probíhá vzájemnou kombinací různých způsobů šíření mechanismus tvorby striací je kombinován se strukturním lomem a propojováním se staženinami. Všechny lomové plochy vzniklé při teplotě 800 C jsou charakterizovány výraznou dendritickou strukturou. Podrobné studium mikromorfologie lomů potvrdilo, že základní 3
mikromorfologické znaky lomových ploch nalezené v předchozích případech (při nižších teplotách zkoušení) se vyskytují i na lomech vzniklých při teplotě zkoušky 800 C. Podrobné studium mikromorfologie jednoznačně prokázalo výskyt polí striací na lomových plochách. U vzorků byla vrstva oxidů pokrývající oblasti iniciace tak silná, že identifikace jednotlivých striací byla možná až při větších délkách trhliny. Mikromorfologie únavového lomu (ε a = 0,28%, N f = 6584 cyklů, teplota zkoušení 800 C) je uvedena na obr. 7. Ze snímku je zřejmé střídání oblastí lomu se striacemi a se strukturním lomem (střídání tmavších a světlejších pásů těsně před dolomem). 3. ZÁVĚR Z předložené práce vyplývají následující závěry: 1. Z křivek životnosti nízkocyklové únavy je zřejmý pokles hodnot σ a v závislosti na N f a na zkušební teplotě. 2. Struktura superslitiny má výraznou licí strukturu, která je doprovázena dendritickým odmíšením legujících prvků a výskytem mikroředin. 3. V mezidendritických oblastech krystalizují karbidy typu MC, v osách dendritů precipituje fáze γ 4. V substruktuře vzorku po zkoušce při teplotě 800 C došlo ke změnám zejména v morfologii vytvrzující fáze γ, která v důsledku vysoké teploty zkoušení koagulovala a zhrubla. 5. Licí struktura materiálu IN 713 LC významně ovlivnila morfologii všech sledovaných lomových ploch, která vykazuje výraznou dendritickou strukturu. 6. Fraktografická analýza prokázala, že se změnou teploty zkoušky se nemění základní mikromorfologické charakteristiky lomů těles ze slitiny IN 713 LC. Z toho vyplývá, že z kvalitativního hlediska nevede změna teploty ke změnám mechanismu únavového porušování ve všech sledovaných případech probíhal růst únavových trhlin kombinací mechanismu tvorby striací, strukturního lomu a propojováním se staženinami. 7. Fraktografický nález však současně potvrdil, že růst teploty zkoušky vede ke kvantitativním změnám mikromorfologie lomu a tedy i mechanismu porušování. Jednak se mění podíl jednotlivých mechanismů porušování při šíření únavových trhlin, jednak se mění rozteč striací při stejné hodnotě amplitudy deformace mají striace při vyšší teplotě větší rozteč (trhlina se šíří rychleji a počet cyklů do lomu klesá). Realisováno díky projektu GAČR 106/02/1088 a projektu AVČR S 204 1001 LITERATURA [1] BRADLEY, E.F.: Superalloys-technical guide, ASM International, 1988. [2] HRBÁČEK, K., KUDRMAN, J., HOLUB, J.: Výzkum vlivů tepelného zpracování na strukturu niklové slitiny EI 437 BUVD, Kovové materiály 29/1991 č.5, str. 330 až 336. [3] OBRTLÍK,K.: Nízkocyklová únava materiálu Inconel 713 LC. [Výzkumná zpráva VZ 894/1041.] Brno, ÚFM AV ČR 2001, 17 s. [4] PODRÁBSKÝ,T.: Struktura litých lopatek ze superslitin na bázi niklu, ZESZYTY NAUKOWE, XIV Miedzynarodowe Sympozjum Glucholazy, Mechanika Nr 253/99 z. 59. s. 83-86 [5] SIEGL,J. NEDBAL.I.: Mechanismus porušování zkušebních těles ze slitiny IN 713 LC. [Výzkumná zpráva V-KMAT-394/94.] Praha, ČVUT-FJFI-KMAT 1994, 27 s. 4
METAL 2002 Obr. 1. Mansonovy-Coffinovy křivky životnosti pro čtyři sledované teploty. Obr. 2. Křivky životnosti v závislosti σa na Nf pro jednotlivé teploty. Obr. 3. Licí struktura s výrazným dendritickým odmíšením, zv. 100x 5
METAL 2002 Obr. 4 Substruktura obsahující základní matrici γ s vyprecipitovanými částicemi fáze γ a karbidy (teplota 23 C, zv. 5000x) Obr. 5. Substruktura obsahující základní matrici γ s vyprecipitovanými částicemi fáze γ a karbidy (teplota zkoušení 800 C, zv. 5000x) 6
Obr. 6. Mikromorfologie únavového lomu (ε a = 0,37%, N f = 5955 cyklů, teplota zkoušení 23 C) Obr. 7. Mikromorfologie únavového lomu (ε a = 0,28%, N f = 6584 cyklů, teplota zkoušení 800 C) 7