Skenovací tunelová mikroskopie a mikroskopie atomárních sil M. Vůjtek Tento projekt je spolufinancován Evropským sociálním fondem a státním rozpočtem České republiky v rámci projektu Vzdělávání výzkumných pracovníků v Regionálním centru pokročilých technologií a materiálů (CZ.1.07/2.3.00/09.0042)
Úvod omezení optické mikroskopie elektronová mikroskopie velká energie elektronů princip skenování: blízké pole Synge 1928 optický princip O'Keefe 1956 ověření (cm vlny) Young 1972 Topografiner
Skenovací tunelovací mikroskopie využívá průchodu elektrického proudu není galvanický kontakt dochází k tunelovému jevu proud závisí na šířce bariéry Röhrer a Binnig 1981 Nobelova cena 1986
Princip tunelování bez napětí po přiložení napětí 2 h 2m E V d P e
Princip měření využívá skenování (bod po bodu) v každém místě se měří proud režim konstantní výšky trojice (x, y, I) rychlý, ale může poškodit režim konstatního proudu trojice (x, y, δz) pomalý, větší výšky
Konstrukční části hrot nejdůležitější část vodivý drát (W, PtIr) ideálně atomární zakončení velmi čistý a definovaný důležitý koncový poloměr znalost zakončení připraven leptáním/stříháním detektor citlivý pikoampérmetr
Skener zajišťuje pohyb s rozlišením/rozsahem z až 0,001 nm/20 µm x a y až 0,01 nm/100 µm piezokeramický princip relativně pomalé (stovky µm/s) trubičková konstrukce
Konstrukční části odolnost proti vibracím mechanické tlumení pasivní/aktivní robustní mechanická konstrukce vzdušné stínění odolnost vůči elektromagnetickým interakcím stínění, krátké přívody apod. elektronika s počítačem vysokonapěťové zdroje pro skenery (300 V) řídicí počítač
Měření musí být možný průchod proudu vodivý nebo polovodivý vzorek izolanty jen v tenkých vrstvách (protunelování) různé druhy molekul apod. vždy se měří jen povrch při malých zvětšeních topografie pro atomární zvětšení složitá interpretace
Vlastnosti metody trojrozměrný obraz hrot pár nm od povrchu (blízké pole) necitlivost na chemickou podstatu při atomárním rozlišení možnost diskriminace vyžaduje upevněný vzorek pracuje v okolním prostředí, vakuu i kapalinách doba měření: sekundy (atomární) až desítky minut
Teorie STM naivní náhled: vše je dle vztahu P e lokálně se mění jen E při konstantním E mapujeme topografii skutečnost: závisí na stavu hrotu závisí na elektronové struktuře vzorku závisí na napětí experimentálních podmínkách apod. 2 h 2m E V d
Tersoffův-Hamannův model hrot je popsán sférickou s-funkcí vodivost přechodu σ e 2kR s ψ s r 0 2 δ Es E F je úměrná celkové elektronové hustotě vzorku při Fermiho energii v místě hrotu pro exponenciální závislost dostáváme 2kd σ e
Obecný model vyjádří se pravděpodobnost přechodu 2π 2 w ts= M ts δ E t E s ℏ s maticovým elementem ℏ 2 * * S M ts = ψ ψ ψ ψ d s t t s 2m e S provede se sumace přes všechny možné stavy I= 4πe 2 f E f E ev n E n E ev M [ ] t s t t s s ts δ E t E s t,s ℏ běžně neznáme ψt
Příprava povrchů měřený povrch musí být dobře definován pro vysoké rozlišení vysoké vakuum čištění/žíhání nízké teploty rovné povrchy
Interpretace obrazů malé rozlišení topografie ne vždy vysoké rozlišení závislost na přiloženém napětí nutná interpretace pomocí modelů 1) naměříme data 2) sestavíme teoretický model 3) simulujeme obraz z teoretického modelu 4) oba obrazy se srovnají
Příklady Si 7 7 GaN
Mikroskopie atomárních sil detekuje působící síly zůstává princip skenování nepotřebuje vodivý vzorek detekuje meziatomární síly kromě hrotu potřebuje nosník
Režimy AFM kontaktní trvalý kontakt hrotu se vzorkem nejjednoduší, ale může poškodit vhodný pro pevné vzorky bezkontaktní hrot kmitá nad vzorkem, kterého se nikdy nedotkne složitější řízení i detekce semikontaktní hrot kmitá a periodicky buší do vzorku
Srovnání režimů netkaná textilie z nanovláken vlevo kontaktní, vpravo semikontaktní
Ukázky atomární rozlišení na Si 7 7 grafeny