Laboratorní úloha B/1 Stanovní koncntrac složky v roztoku potnciomtrickým měřním Úkol: A. Stanovt potnciomtrickým měřním koncntraci H 2 SO 4 v dodaném vzorku roztoku. Zjistět potnciomtrickým měřním body potnciomtrické křivky. akrslt průběh potnciomtrické křivky (závislost objmu přidaného titračního činidla (VaOH) na lktrickém potnciálu článku (E) nbo ph). Stanovt na křivc bod kvivalnc (hodnota pro výpočt koncntrac roztoku). Vypočtět koncntraci měřného roztoku (vztah pro výpočt koncntrac j uvdn v části Zpracování xprimntálních dat této úlohy. Provďt rozbor možných vlivů ovlivňujících přsnost Vašho měřní a výsldků. oz a to orn í úl B. Vypočtět hmotnost Ca(OH) 2 potřbného k likvidaci 2 m 3 roztoku H 2 SO 4, jhož vzork byl dodán. H 2 SO 4 s znškodní nutralizací dl rakc: Ca(OH) 2 + H 2 SO 4 CaSO 4 + 2H 2 O. A. Stanovní koncntrac složky v roztoku potnciomtrickým měřním Zadání: Stanovní koncntrac H 2 SO 4 v dodaném vzorku roztoku potnciomtrickým měřním. r á vo d k lab o Princip měřní: Potnciomtrická měřní lz použít k stanovní koncntrac roztoku (iontů v roztoku) v případch, kdy jsou k dispozici vhodné tzv. indikační měrné lktrody. Množství látky s určuj npřímo titrací. Při titraci s přidává určitá složka o známé koncntraci k složc o koncntraci nznámé. Tím s mění potnciál lktrod článku (rsp. ph v případě H + iontů). Z hodnot naměřného potnciálu lz určit původně nznámou koncntraci látky pomocí tzv. bodu kvivalnc na potnciomtrické křivc. Průběh měřní při titraci H 2 SO 4 roztokm aoh Při smíchání kysliny sírové a hydroxidu sodného probíhá rakc (rakc s nazývá s nutralizac) podl rovnic: H 2 SO 4 + 2 aoh = 2 H 2 O + a 2 SO 4, iontově : 2 H + + 2 (OH) - = 2 H 2 O rsp. H + + OH - = H 2 O. Při přidávání hydroxidu ragují vodíkové H + ionty kysliny přítomné v roztoku s přidávanými (OH) - ionty hydroxidu na molkuly vody H 2 O, ktré jsou jn npatrně disociovány, koncntrac H + iontů klsá. Jakmil j všchna kyslina znutralizována (rakc skončila, roztok obsahuj pouz sůl a vodu), dojd při další přidání hydroxidu k vzniku nadbytku (OH) - iontů v roztoku, což s projví skokovou změnou potnciálu lktrod. V tomto okamžiku j spotřba titračního (odměrného) roztoku kvivalntní k množství určované látky (látky o nznámé koncntraci). V případě H + iontů j potnciál úměrný ph, j možno tdy místo potnciálu měřit ph. Průběh děj, závislost potnciálu na množství přidaného titračního činidla, znázorňuj potnciomtrická křivka. Vynsou-li s v závislosti na objmu titračního činidla difrnc 1/5
E/ V, křivka s nazývá titrační drivační křivka. Ilustrativní průběhy obou křivk jsou patrné z obr. 1 a 2. V případě potnciomtrické křivky bod kvivalnc E odpovídá inflxnímu bodu křivky, v případě titrační drivační křivky odpovídá maximální hodnotě. Obr. 1 Průběh potnciomtrické titrac ú loz Přístroj: Přístroj ACIDIMETR s kombinovanou lktrodou. Pozn. Elktroda kombinovaná Dřív s používaly dvě lktrody: rfrnční (srovnávací) lktroda rfrnční (lktroda kalomlová (+)) a indikační (měrná) lktroda (lktroda sklněná (-)), přičmž s musl dávat vlký pozor na přpólování. V současnosti jsou obě lktrody intgrovány v jdné lktrodě proto názv kombinovaná lktroda. orní Pracovní postup: jprv prostudujt popis přístroj. Do kádinky obsahu 150-250 cm 3 s odměří piptou přsně 10 cm 3 roztoku H 2 SO 4 (V vzork ) o nznámé koncntraci c mv H2SO4, zřdí s dstilovanou vodou tak, aby lktroda byla potopna. Kádinka s míchadélkm s položí na lktromagntickou míchačku. rat o d k la b o 1. Provd s kalibrac přístroj dl návodu přístroj. 2. a stupnici přístroj Korkc tploty ( 0 C) s nastaví tplota měřného roztoku. 3. Přpínač ph - 0 - mv s přpn z polohy 0 do polohy mv (nbo ph při měřní ph). 4. Elktroda s ponoří do titrovaného roztoku a začn s titrovat, tj. přidávat odměrné činidlo o známé koncntraci. Po každém přidání daného objmu odměrného titračního roztoku s objm kádinky promíchá. Míchání s vypn a odčt s odpovídající lktrický potnciál článku rsp. ph roztoku. 5. Po skonční titrac s lktroda vyjm z titrovaného roztoku, opláchn s dstilovanou vodou a přístroj s vypn. áv Obr. 2 Titrační drivační křivka POZOR a počátku titrac s mění potnciál rsp. ph pomalu, lz tdy přidávat titrační činidlo po větších dávkách (1-2 cm 3 ). Přd dosažním bodu kvivalnc rsp. v okamžiku potnciálového skoku hodnoty potnciálu prudc stoupají, proto j tdy třba snížit množství přidávaného titračního činidla tak, aby v blízkosti bodu kvivalnc bylo co njmnší (njprv po dstinách cm 3 a pak po kapkách). PAMATUJTE! Při jakékoli manipulaci s lktrodou i měřným roztokm, musí být měřní vypnuto, zjména při vysunutí lktrody z roztoku. Pozor na křhkost lktrody! Čištění kádinky i lktrod: jprv obyčjnou vodou, pak dstilovanou a nakonc vysušit filtračním papírm. Po skonční měřní ponořt oštřné lktrody do kádinky s dstilovanou vodou. 2/5
Zpracování xprimntálních dat 1. Tabulka výsldků měřní Výsldky měřní uspořádjt do tabulky: V aoh [cm 3 ] ph / E [mv] Použité titrační činidlo: 0,1 M vodný roztok aoh ( c nv aoh = 0,1 mol. dm -3 ) 2. Potnciomtrická křivka Hodnoty z tabulky vynst do grafu. Z grafu odčtět kvivalntní objm titračního činidla V kv. c mv H 2 SO4 = ratorní úloz 3. Koncntrac složky v roztoku Výpočt hmotnostně objmové koncntrac H 2 SO 4 c mv H2SO4 : o lab H 2SO4 V f V c mv H2SO4 [g/cm 3 ] - hmotnostně objmová koncntrac H 2 SO 4 V kv [cm 3 ] - spotřba odměrného činidla v bodě kvivalnc (kvivalntní objm) f [1] - faktor odměrného činidla (opravný koficint na přsnou koncntraci) V vzork [cm 3 ] - objm vzorku - roztoku o nznámé koncntraci H 2 SO 4 H2SO4 [g/cm 3 ] - kvivalnt odměrného roztoku pro rakci H 2 SO 4 + 2 aoh = a 2 SO 4 + 2 H 2 O: 1 cm 3 titračního činidla 0,1 M aoh ( c nv aoh = 0,1 mol. dm -3 ) odpovídá 4,904 mg H 2 SO 4 kvivalnt H2SO4 = 0,004904 g/cm 3. ávod k Zdroj chyb: 1. přsné odměřní roztoku o nznámé koncntraci. 2. přsný odčt objmu titračního činidla. 3. přsný odčt kvivalntního objmu. 4. dokonalé promíchání roztoku. 5. přsné stanovní nbo už nodpovídající faktor titračního činidla. vzork kv Závěr Koncntrac složky H 2 SO 4 v vzorku č... : j...g/cm 3. 3/5
B. Výpočt množství Ca(OH) 2 Zadání: Výpočt hmotnosti hydroxidu vápnatého Ca(OH) 2 potřbné k likvidaci 2 m 3 roztoku H 2 SO 4 o koncntraci zjištěné v části A. Pozn. utralizac roztoku Roztoky o nízkém ph (kyslé roztoky) nlz vypouštět do kanalizac. Proto přd vypuštěním do kanalizac musí být kysliny znutralizovány. Postup: Provďt látkovou a hmotnostní bilanci nutralizac pomocí součinitl rozsahu rakc dl postupu uvdného v skriptch nbo na cviční. Jinak provdný výpočt bud vrácn!!!! zapomňt uvést výpočtové přdpoklady, ktré při výpočtu udělát!!!!! ní ú úlo oz ávod: utralizační rakc jsou rakc, u ktrých platí, ž látky vstupují do rakc v stchiomtrických poměrch a zragují úplně, tj. konvrz H 2 SO 4 = 100%. Závěr Hmotnost Ca(OH) 2 potřbného k nutralizaci... m 3 roztoku H 2 SO 4 :...kg Litratura: Kolářová, H., Šulc, R., Šdivý V.: Základy fyzikální chmi. ČVUT 2002. ra ator C. Forma a obsah laboratorního protokolu Protokol bud složn z 3 částí: Titulní list. Část A. Laboratorní protokol. Část B. Výpočtová část. á v od k labo Vdní protokolu a jho grafická úprava má určitou přdpsanou formu a obsah, ktré musí být dodržny. V případě, ž přdpsaná forma nbud dodržna, bud protokol vrácn k přpracování!!!!!!. 1. Titulní list a prvním listě bud pouz titulní štítk protokolu. Jméno... Kroužk...... Datum:... Úkol: Koncntrac složky v roztoku potnciomtrickým měřním Číslo úlohy : B/1 Výsldk úlohy: Vzork č.:... Koncntrac H 2 SO 4 v vzorku...g/cm 3 Spotřba Ca(OH) 2 pro nutralizaci objmu...m 3 roztoku:...kg 2. Část A. Laboratorní protokol 4/5
Část A. Laboratorní protokol bud obsahovat: 1. ázv úlohy 2. Zadání 3. Princip měřní 4. Přístroj 5. Schéma aparatury 6. Pracovní postup 7. Zpracování xprimntálních dat 8. Závěr Závěr má obsahovat zjištěné výsldky, vlastní zhodnocní prác, potíž při práci a chyby, ktrými můž být prác zatížna. 3. Část B. Výpočtová část Část B. Výpočtová část bud obsahovat: 1.Zadání 2. Výpočtové přdpoklady 3. Vlastní výpočt 4. Závěr Závěr bud obsahovat požadovaný vypočtný výsldk. Hydroxid sodný (roztok) aoh H314 H290 Sznam H- vět (nbzpčnost ; dřív R věty) a t orn í ú loz Další podrobnosti o formě a obsahu protokolu uvdny dtailněji v matriálu Forma a obsah laboratorního protokolu. D. Klasifikac použitých látk a bzpčnostní pokyny vo d k la bo r Kyslina sírová (roztok) H 2 SO 4 H314 P280 H290 H314 - můž být korozivní pro kovy - způsobuj těžké polptání kůž a poškozní očí Sznam P-vět (pokyny pro bzpčné zacházní ; dřív S věty) á P280 - používjt ochranné rukavic/ochranné brýl/obličjový štít P310 - okamžitě voljt toxikologické informační střdisko nbo lékař P280 P310 P305+351+338 P310 P305+351+338 P301+330+331 Sznam kombinací P vět P305+351+338 Při zasažní očí: ěkolik minut opatrně vyplachujt vodou. Vyjmět kontaktní čočky, jsou-li nasazny a pokud j lz vyjmout snadno. Pokračujt v vyplachování. P301+330+331 Při požití: Vypláchnět ústa. vyvolávjt zvracní. 5/5